Способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов



Способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов
Способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов

Владельцы патента RU 2641594:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский авиационный институт (национальный исследовательский университет)" (RU)

Изобретение относится к металлургии, а именно к способам получения имплантатов из титановых сплавов с остеоинтегрирующим покрытием. Способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов включает термодиффузионное водородное насыщение имплантата и вакуумный отжиг. Перед термодиффузионным водородным насыщением и вакуумным отжигом на поверхность имплантата диффузионной сваркой наносят пористое покрытие путем приварки при температуре 850-950°С к поверхности имплантата из титановых сплавов волокон из титанового сплава, водородное насыщение проводят при температуре 600-650°С до концентрации водорода 0,5-0,8 мас. %, а последующий вакуумный отжиг - до концентрации водорода не более 0,008 мас. %. Повышается усилие среза покрытия с монолитной основы при сохранении ее структуры и свойств. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 8 пр.

 

Изобретение относится к металлургии, а именно к способам получения имплантатов из титановых сплавов с остеоинтегрирующим покрытием.

Известно /Biomaterials, 2006, №27, р, 2651-2670/, что для обеспечения фиксации монолитных имплантатов (элементов эндопротезов крупных суставов, имплантатов для остеосинтеза и т.п.) в кости используются остеоинтегрирующие покрытия, представляющие собой пористый материал из биологически инертных сплавов, чаще всего титановых. Существует ряд технологий получения такого покрытия на монолитных образцах - спекание гранул или порошка, вакуумное плазменное напыление, послойное 3D прототипирование, сварка (электроточечная или диффузионная) проволочной сетки и др. Все эти способы требуют применения высоких (1100-1300°С) температур обработки имплантата, что для большинства титановых сплавов, применяемых в медицине, приводит к огрублению структуры (увеличение размеров зерна и других структурных составляющих) и соответствующему ухудшению механических свойств монолитного материала и характеристик работоспособности имплантата.

Однако снижение температур формирования пористого покрытия приводит к уменьшению его прочностных характеристик и прочности сцепления с основой, что чревато выкрашиванием частиц материала покрытия в процессе эксплуатации и развитию металлоза окружающих имплантат тканей, а также повышенного износа шарнирных элементов эндопротезов суставов.

Известен способ получения изделий из титановых сплавов, включающий термоводородную обработку с введением водорода до концентрации 0,5-0,9% по массе при температуре 700-850°С, последующий отжиг в вакууме при температуре 550-700°C с выдержкой 4-20 часов до концентрации водорода не более 0,01 мас. % и нанесение покрытия (Патент РФ №2338811), принятый за прототип.

Однако этот способ получения изделий, в том числе и медицинских, может быть использован для повышения износостойкости подвижных частей эндопротеза и не оптимален для формирования остеоинтеграционного пористого покрытия.

Задачей настоящего изобретения является разработка способа получения высокопористого остеоинтеграционного покрытия на монолитном имплантате из титанового сплава при сохранении высокого уровня характеристик работоспособности последнего.

Техническим результатом изобретения является повышение усилий среза покрытия с монолитной основы при сохранении ее структуры и свойств.

Поставленная задача решается за счет того, что способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов включает термодиффузионное водородное насыщение имплантата и вакуумный отжиг, причем перед термодиффузионным водородным насыщением и вакуумным отжигом на поверхность имплантата диффузионной сваркой наносят пористое покрытие путем приварки при температуре 850-950°С к поверхности имплантата из титановых сплавов волокон из титанового сплава, водородное насыщение проводят при температуре 600-650°С до концентрации водорода 0,5-0,8 мас. %, а последующий вакуумный отжиг - до концентрации водорода не более 0,008 мас. %.

Вакуумный отжиг может быть проведен при температуре 600-650°С в течение 10-12 часов, чтобы обеспечить снижение содержания водорода до концентрации не более 0,008% (концентрация, исключающая охрупчивание материала).

Вакуумный отжиг может быть проведен ступенчато - вначале при температуре 600-650°С в течение 0,5-1,0 часа, затем при температуре 750-850°С в течение 2-2,5 часов, также обеспечивая снижение содержания водорода до концентрации не более 0,008%.

Перед вакуумным отжигом имплантат с покрытием охлаждают до комнатной температуры.

Температура диффузионной сварки выбиралась ниже температуры АС3 сплава основы. Это связано с тем, что при температуре выше АС3 (в однофазной β-области) происходит интенсивный рост β-зерна, а после охлаждения от этих температур β-фаза полностью или частично распадается с образованием крупных пластин α-фазы. В результате формируется грубая структура титанового сплава, значительно ухудшающая механические свойства материала по сравнению с исходной структурой полуфабриката, из которого имплантат изготовлен. Такой имплантат уже не может обладать высокими характеристиками работоспособности, которые предъявляются к медицинским изделиям.

Титановые сплавы, используемые в медицине, относятся к α, псевдо-α и α+β типам титановых сплавов (ВТ1-0, ВТ6) и имеют температуру АС3 от 880 до 1000°С. Так как диффузионная сварка должна осуществляться при температурах на 30-50°С ниже АС3, то ее необходимо проводить в диапазоне 850°-950°С, причем чем ниже температура АС3 сплава, тем ниже должна быть температура диффузионной сварки.

В местах механического контакта сплава основы и покрытия термоводородная обработка обеспечивает реализацию их фазовой перекристаллизации, сопровождающейся фазовым наклепом и формированием новых общих структурных составляющих, т.е. возникновением физического контакта.

Фазовая перекристаллизация протекает как при введении в материал водорода, так и при его удалении в процессе вакуумного отжига.

В то же время в процессе обработки в структуре сплава основы должна частично оставаться исходная α-фаза, которая будет препятствовать росту β-зерна и, таким образом сохраняться исходная мелкозернистая структура материала. В связи с этим концентрация и температура введения водорода ограничены температурно-концентрационной границей однофазной β-области (температурой АС3 водородсодержащего сплава).

Однако слишком низкие концентрации водорода не позволяют достигнуть необходимой степени фазовой перекристаллизации, а значительное уменьшение температуры наводороживания резко увеличивает время выдержки, делая процесс экономически не эффективным. Поэтому оптимальной можно считать температуру наводороживания 600-650°С, а вводимую концентрацию водорода 0,5-0,8% по массе. При этих условиях сплавы типа ВТ1-0 и ВТ6 имеют в структуре 10-20% исходной α-фазы, что позволяет сохранить мелкозернистую структуру материала.

В процессе вакуумного отжига наводороженного материала необходимо также сохранять некоторое количество исходной α-фазы. Поэтому температура вакуумного отжига, хотя бы на первой стадии, в течение 0,5-1 часа должна быть не выше 650°С. При этих условиях сохраняется исходная α-фаза, а частичное удаление водорода приводит к повышению температуры АС3 сплава (до 850-950°С). Так как удаление водорода до концентрации не более 0,008 мас. % при температуре 650°С требует слишком много времени (10-12 часов), то после выдержки при 650°С в течение 0,5-1 часа температуру вакуумного отжига можно повысить до 750-850°С, при которых удаление водорода до указанной концентрации происходит за 2-2,5 часа.

Стадии наводороживания и вакуумного отжига могут быть выполнены как в одном цикле без промежуточного охлаждения изделия до комнатной температуры, так и в два цикла - с охлаждением. В первом случае снижается риск поводок и коробления имплантатов и частичного разрушения покрытия, так как не реализуется при охлаждении эвтектоидное превращение, сопровождающееся образованием хрупких гидридов со значительным объемным эффектом.

Однако при этом полностью не используются возможности фазовой перекристаллизации материала и не достигаются наиболее высокие характеристики прочности, как во втором случае. Поэтому без промежуточного охлаждения желательно обрабатывать крупногабаритные изделия сложной формы, а с промежуточным охлаждением - мелкие, с простой симметричной формой.

Примеры использования изобретения

Для проверки предложенного способа были проведены эксперименты, в которых пористое покрытие из волокон со средним поперечным размером 40 мкм, полученных высокоскоростной закалкой расплава, и проволоки диаметром 1 мм, изготовленной по стандартной технологии из сплава ВТ1-0, прессовалось в виде прямоугольников размером 80×20×2,5-3 мм и диффузионно приваривалось к листам из титановых сплавов ВТ1-0 и ВТ6 толщиной 2,5 мм. Объемная пористость покрытия составляла 50-60%. Заготовки подвергали термоводородной обработке по различным режимам. Обработанные образцы подвергались испытаниям на срез покрытия, а также металлографическому анализу. Режимы обработки и результаты испытаний приведены в Таблице.

Как показали проведенные эксперименты, обработка модельных образцов по заявляемым режимам обеспечивает достаточно высокую адгезионную прочность соединения основа - покрытие. Выход режимов за заявляемые пределы снижает ее более чем в два раза. При этом структура материала основы после обработки по заявляемым режимам сохраняется мелкодисперсной и соответствует исходной (Рис. 1а), в отличие от образцов, обработанных по другим режимам (Рис. 1б).

Таким образом, технический результат, выражающийся в повышении усилий среза покрытия при сохранении структуры и свойств основы, получен.

Задача изобретения - получение высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов - решена.

1. Способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов, включающий термодиффузионное водородное насыщение имплантата и вакуумный отжиг, отличающийся тем, что перед термодиффузионным водородным насыщением и вакуумным отжигом на поверхность имплантата диффузионной сваркой наносят пористое покрытие путем приварки при температуре 850-950°С к поверхности имплантата из титановых сплавов волокон из титанового сплава, водородное насыщение проводят при температуре 600-650°С до концентрации водорода 0,5-0,8 мас. %, а последующий вакуумный отжиг - до концентрации водорода не более 0,008 мас. %.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуумный отжиг проводят при температуре 600-650°С в течение 10-12 часов.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что вакуумный отжиг проводят ступенчато, причем вначале при температуре 600-650°С в течение 0,5-1,0 часа, затем при температуре 750-850°С в течение 2-2,5 часов.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед вакуумным отжигом имплантат с покрытием охлаждают до комнатной температуры.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области термической и химико-термической обработки и может быть использовано в машиностроении и других областях промышленности для локального поверхностного упрочнения материалов.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к химико-термической обработке, и может быть использовано при изготовлении деталей из конструкционных сталей, работающих в условии коррозии.

Изобретение относится к металлургической промышленности, а именно к химико-термической обработке поверхности изделий из титановых сплавов, и может быть использовано при изготовлении деталей двигателей, работающих в условия износа, в медицине и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к машиностроительной промышленности, а именно к химико-термической обработке поверхности изделий из титанового сплава и может быть использовано для повышения эксплуатационных характеристик изделий.
Изобретение относится к области плазменной химико-термической обработки поверхности деталей и может быть использовано в авиадвигателестроении. Способ азотирования изделий из титанового сплава в тлеющем разряде включает вакуумный нагрев изделий из титанового сплава в тлеющем разряде в плазме азота повышенной плотности.

Изобретение относится к области плазменной химико-термической обработки поверхности деталей и может быть использовано в авиадвигателестроении для повышения эксплуатационных свойств деталей, работающих при циклических нагрузках, а также позволяет интенсифицировать процесс азотирования.

Изобретение относится к области химико-термической обработки и может быть использовано в машиностроении и других областях промышленности для поверхностного упрочнения материалов.

Изобретение относится к машиностроительной промышленности, а именно к химико-термической обработке поверхности изделий из титанового сплава, и может быть использовано для повышения эксплуатационных характеристик изделий.
Изобретение относится к металлургии, в частности к способам химико-термической обработки деталей из сплава на основе титана, и может быть использовано в машиностроении для поверхностного упрочнения деталей машин, в том числе деталей, работающих в парах трения.
Изобретение относится к металлургии, в частности к способам химико-термической обработки деталей из сплава на основе никеля, и может быть использовано для изготовления деталей и узлов горячего тракта газотурбинных авиационных двигателей, стационарных газотурбинных установок и других изделий, работающих при высоких температурах.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению листов из титанового сплава ОТ4, и может быть использовано для получения изделий сложной конфигурации глубокой вытяжкой и штамповкой.

Изобретение относится к обработке заготовок для измельчения микроструктуры. Производят ковку нагретой заготовки на прессе в открытом штампе в первом направлении ковки до предела пластичности материала заготовки.

Изобретение относится к обработке металлов давлением и может быть использовано при изготовлении муфт для термомеханического соединения трубопроводов. Муфту изготавливают из сплава с памятью формы Ti-Ni-Nb-Zr со следующим содержанием элементов (ат.

Группа изобретений относится к способу дробеструйной обработки поверхности металлической детали для получения наноструктурированного поверхностного слоя и устройству для его осуществления.

Изобретение относится к обработке давлением и может быть использовано в заготовительном производстве при подготовке металла к последующим операциям обработки давлением или к механической обработке.

Изобретение относится к заготовительному производству машиностроительных предприятий и может быть использовано для получения ультрамелкозернистых материалов, заготовок с измельченной однородной равноплотной структурой для дальнейшего изготовления высоконагруженных деталей.

Изобретение относится к получению дисперсно-упрочненных ультрамелкозернистых материалов путем обработки высокоскоростным потоком порошковых частиц. Способ включает обработку заготовки из металла или сплава потоком порошковых частиц, разогнанных энергией взрыва заряда взрывчатого вещества, в режиме сверхглубокого проникания частиц.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к термической обработке магнитотвердых сплавов системы железо-хром-кобальт, используемых при производстве постоянных магнитов.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к изменению физической структуры цветных металлов или их сплавов, и может быть использовано в различных отраслях машиностроения при изготовлении высокоответственных изделий, работающих в экстремальных условиях, например для ядерно-энергетических установок, для авиа- и кораблестроения, для электротехнических и специальных приложений.

Изобретение относится к области обработки давлением и может быть использовано для повышения физико-механических свойств металлов и сплавов. Производят нагружение нагретой заготовки с получением интенсивной пластической деформации при температурно-скоростных режимах, обеспечивающих развитие динамической рекристаллизации, измельчение вторичных фаз и создание мелкозернистой структуры.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению листов из титанового сплава ОТ4, и может быть использовано для получения изделий сложной конфигурации глубокой вытяжкой и штамповкой.

Изобретение относится к металлургии, а именно к способам получения имплантатов из титановых сплавов с остеоинтегрирующим покрытием. Способ получения высокопористого остеоинтегрирующего покрытия на имплантатах из титановых сплавов включает термодиффузионное водородное насыщение имплантата и вакуумный отжиг. Перед термодиффузионным водородным насыщением и вакуумным отжигом на поверхность имплантата диффузионной сваркой наносят пористое покрытие путем приварки при температуре 850-950°С к поверхности имплантата из титановых сплавов волокон из титанового сплава, водородное насыщение проводят при температуре 600-650°С до концентрации водорода 0,5-0,8 мас. , а последующий вакуумный отжиг - до концентрации водорода не более 0,008 мас. . Повышается усилие среза покрытия с монолитной основы при сохранении ее структуры и свойств. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 8 пр.

Наверх