Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием



Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием
Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием

Владельцы патента RU 2641828:

Акционерное общество "Научно-исследовательский и технологический институт оптического материаловедения Всероссийского научного центра "Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова" (АО "НИТИОМ ВНЦ "ГОИ им. С.И. Вавилова") (RU)

Изобретение относится к технологии получения монокристаллических материалов для лазерной техники, предназначенных для модуляции добротности лазерного излучения (пассивным лазерным затворам - ПЛЗ). Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием (АИГ:V), заключается в выращивании кристалла методом вертикальной направленной кристаллизации в молибденовом тигле в восстановительной атмосфере аргона с водородом, в котором исходная шихта дополнительно содержит металлический хром, при этом состав навески определяют из общей формулы Y3(Al(1-0,01x)V0,03x/5Cr0,02x/5)5O12, где x - концентрация ванадия в октаэдрических и тетраэдрических позициях решетки кристалла и составляет от 1 до 7 ат. %. Технический результат изобретения состоит в уменьшении концентрации фазовых включений молибдена (материала тигля) размером менее или равным 10 мкм в выращенном кристалле АИГ:V c концентрацией ванадия более или равной 3⋅1020 см-3 до значений, не влияющих на оптическое качество ПЛЗ. ПЛЗ на основе кристаллов АИГ:V с концентрацией ванадия ≥3⋅1020 см-3 обеспечивают модуляцию добротности в диапазоне длин волн 1,02-1,45 мкм. 2 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов типа граната в молибденовом тигле из расплава, в частности к получению материалов для лазерной техники, а именно к монокристаллическим материалам, предназначенным для модуляции добротности лазерного излучения (пассивным лазерным затворам).

При выращивании кристаллов алюмоиттриевого граната (АИГ) с повышенной концентрацией ванадия (≥3⋅1020 см-3) методом Стокбаргера-Бриджмена в молибденовых контейнерах происходит взаимодействие расплава с материалом контейнера, т.е. вхождение молибдена в расплав. При увеличении концентрации молибдена в расплаве выращиваемого кристалла происходит выделение молибдена в виде фазовых включений, существенно ухудшающих оптическое качество кристалла: увеличение рассеяния и снижение лучевой стойкости.

Наиболее близким аналогом к заявляемому техническому решению является патент РФ №2501892, опубл. 20.12.2013 по индексам МПК С30В 11/04, С30В 29/28. В заявленном техническом решении кристаллы алюмоиттриевого граната, легированные ванадием (AИГ:V), выращивают методом вертикальной направленной кристаллизации в молибденовом тигле в восстановительной атмосфере аргона с водородом (Ar + H2).

Содержание (Ar + H2) предпочтительно в соотношении 10:2 соответственно.

Содержание ванадия в количестве от 1 до 5,0 ат. % обеспечивается составом шихты. Состав навески определялся из общей формулы Y3Al5(1-0,01x)V0,05xO12, где x - ат. % ванадия в октаэдрических и тетраэдрических позициях решетки кристалла.

Недостатком данного технического решения является вхождение молибдена (материал тигля) в расплав и выделение его в виде фазовых включений при повышенной концентрации ванадия.

Изготовленные пассивные лазерные затворы (ПЛЗ) на основе выращенных кристаллов по прототипу с фазовыми включениями молибдена не обеспечивают лазерную модуляцию добротности, т.к. фазовые включения молибдена создают центры рассеяния и снижают лучевую стойкость кристаллов, и изделия, изготовленные из такого материала, не удовлетворяют требованиям лазерного качества материала.

Задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является изготовление ПЛЗ на основе кристаллов АИГ:V с концентрацией ванадия ≥3⋅1020 см-3, обеспечивающих модуляцию добротности в диапазоне длин волн 1.02-1.45 мкм.

Технический результат - уменьшение концентрации фазовых включений молибдена (размером ≤10 мкм) в выращенном кристалле АИГ:V с концентрацией ванадия ≥3⋅1020 см-3 до значений, не влияющих на оптическое качество материала ПЛЗ.

Технический результат достигается за счет введения в состав исходной шихты металлов с потенциалом ионизации, меньшим, чем у молибдена (7,1 эВ), например, хрома. Металл добавляют в виде металлического порошка.

Данная задача решается путем совершенствования способа выращивания алюмоиттриевого граната с повышенной концентрацией ванадия (>5⋅1020 см-3), заключающегося в выращивании кристалла методом вертикальной направленной кристаллизации в молибденовом тигле в восстановительной атмосфере аргона с водородом (Ar+H2) из исходной шихты состава V2O5, Cr, Y3Al5O12, обеспечивающей содержание ванадия в выращенном кристалле от 1 до 7 ат. %. Состав навески определяют из общей формулы Y3(Al(1-0,01x)V0,03x/5Cr0,02x/5)5O12, где x - концентрация ванадия в октаэдрических и тетраэдрических позициях решетки кристалла и составляет от 1 до 7 ат. %.

На Фиг. 1 представлена фотография, полученная с помощью микроскопа Leica DMRX, выращенного кристалла АИГ:V с концентрацией ванадия 5⋅1020 см-3 по методу, предложенному в прототипе. На снимке отчетливо видны фазовые включения молибдена в кристалле АИГ:V в виде дендритов в периферийной зоне були кристалла.

На Фиг. 2 представлены спектры люминесценции кристаллов АИГ:V(1) и АИГ:V с хромом (2), выращенного по заявляемому способу.

В выращенном кристалле АИГ:V ионы Cr+3 занимают октаэдрические позиции. Наличие хрома в выращенном кристалле AИГ:V не влияет на рабочую область спектра ПЛЗ (1000-1450 нм), изготовленного на его основе, т.к. ионы Cr+3 в AИГ:V имеют максимумы поглощения на длинах волн 430 нм и 615 нм. Наличие хрома в выращенном кристалле AИГ:V подтверждает спектр люминесценции с максимумом на 680-710 нм (см. фиг. 2), полученный спектрометрическим комплексом РМА 12 (компании Hamamatsu).

Конкретный пример реализации способа

Для выращивания кристаллов АИГ:V использовались реактивы следующих марок: оксид иттрия марки ИтО-В (ОСТ 48-208-81), оксид алюминия для спектрального анализа - ТУ 6-09-973-76, оксид ванадия (111), химически чистый, марка ЧДА ТУ 6-09-4272-78, металлический порошок хрома, марка ПХА-1М. Исходный состав компонентов шихты, состоящий из оксидов иттрия, алюминия, ванадия и металлического хрома, смешивался в соотношении, соответствующем заданной концентрации ванадия (см. таблицу).

Компоненты тщательно перемешивают и засыпают в молибденовую трубку, в которую предварительно устанавливают затравку. Трубка с шихтой помещается в рабочую зону нагревателя так, чтобы изотерма кристаллизации проходила через затравку. Затем установка закрывается, вакуумируется до давления 5⋅10-5 торр и заполняется газом: аргоном марки «ВЧ» - 10 частей и водородом марки «ОСЧ» - 2 части до общего давления 1,5 кг/см2. Затем установка снова вакуумируется и заполняется аргоном и водородом в тех же соотношениях. Две стадии вакуумирования используются для более надежной очистки камеры от атмосферы.

Режим выращивания АИГ:V:

1. Подъем температуры до 2000°C - 2 часа.

2. Первое плавление шихты - 2 часа.

3. Первая кристаллизация расплава путем опускания тигля из горячей зоны нагревателя в холодную со скоростью 10 мм/час.

4. Второе плавление закристаллизовавшегося расплава путем перемещения тигля со скоростью 10 мм/час в горячую зону нагревателя.

5. Выдержка расплава в верхнем положении 2 часа.

6. Выращивание кристалла АИГ:V путем опускания тигля (трубки) из горячей зоны нагревателя в холодную зону со скоростью 3-4 мм/час.

7. Охлаждение путем снижения температуры со скоростью ~80 градусов/час до комнатной температуры - 24 часа.

Тигель (молибденовая трубка) удаляется механическим или химическим способом.

Предложенным способом выращены прозрачные кристаллы АИГ:V размером до ∅ 28 мм и длиной 65 мм с концентрацией ванадия 1÷7 ат. % без внутренних дефектов в виде включений посторонней фазы и пузырей.

Из выращенных кристаллов сделаны пассивные лазерные затворы ∅ 6 мм, которые в настоящее время поставляются различным заинтересованным организациям по согласованным техническим условиям. По разработанной технологии возможно изготовление затворов диаметром до 25 мм.

Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием, заключающийся в выращивании кристалла методом вертикальной направленной кристаллизации в молибденовом тигле в восстановительной атмосфере аргона с водородом, отличающийся тем, что исходная шихта дополнительно содержит металлический хром, при этом состав навески определяют из общей формулы

Y3(Al(1-0,01x)V0,03x/5Cr0,02x/5)5O12,

где x - концентрация ванадия в октаэдрических и тетраэдрических позициях решетки кристалла и составляет от 1 до 7 ат. %.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу формирования синхронных последовательностей ультракоротких лазерных импульсов и к фемтосекундному лазерному комплексу. Способ формирования синхронных последовательностей ультракоротких лазерных импульсов, имеющих разные длины волн, заключается в том, что: генерируют первую последовательность ультракоротких лазерных импульсов; используют первую последовательность в качестве источника накачки для генерирования второй последовательности ультракоротких лазерных импульсов; отслеживают смещение спектра генерации второй последовательности ультракоротких лазерных импульсов и (или) определяют величину фазового рассогласования первой и второй последовательностей ультракоротких импульсов и выдают корректирующий сигнал для устранения смещения спектра и (или) для минимизации величины фазового рассогласования с целью подстройки частоты следования импульсов второй последовательности ультракоротких лазерных импульсов.

Изобретение относится к области оптического приборостроения и может найти применение для изготовления резонаторных зеркал для импульсных твердотельных лазеров. Способ включает расчет количества и толщин слоев пленкообразующих материалов по программе «OptiLayer» для длины волны 1,351 мкм, введение рассчитанных данных и длины волны 1,351 мкм в фотометрическое устройство AOS 3S вакуумной установки, подготовку стеклянной подложки, обезгаживание пленкообразующих материалов, нанесение на одну сторону подложки зеркального покрытия для длины волны 1,351 мкм в виде чередующихся неравнотолщинных слоев диоксида циркония и диоксида кремния и защитного слоя из диоксида кремния путем электронно-лучевого испарения в вакуумной установке с контролем толщины каждого слоя по изменению коэффициента пропускания на длине волны 1,067 мкм.

Группа изобретений относится к медицине, а именно к медицинской лазерной технике и лазерной хирургии биотканей. Осуществляют рассечение биоткани лазерным излучением с использованием двух длин волн.

Изобретение относится к многолучевому источнику лазерного излучения и устройству для лазерной обработки материалов. Многолучевой источник состоит из задающего генератора и многоканального усилителя.

Устройство для освещения внутренней стороны цилиндра светом содержит коллиматор, отражающий конус, установленный на оптической оси, коническое зеркало. Также устройство содержит устройство для преобразования лучей, которое выполнено на основе матриц цилиндрических линз, расположенных вокруг оптической оси, второе коническое зеркало, гомогенизатор в виде полой трубки с рифлёной поверхностью, тороидальную линзу или тороидальное зеркало, установленные на выходе устройства.

Изобретение относится к области лазерной техники. Направляющее поток устройство для разрядной камеры лазера имеет симметричную конфигурацию и включает две пары электродов.

Изобретение относится к лазерной технике. Разрядное устройство импульсно-периодического газоразрядного ТЕ лазера содержит пару протяженных электродов, разделенных зоной потока газа и образующих разрядный промежуток.

Устройство для частотного преобразования лазерного излучения на основе вынужденного комбинационного рассеяния включает в себя оптически связанные и размещенные на одной оптической оси источник накачки с активным элементом.

Изобретение относится к элементам конструкции оптических резонаторов, используемых для первоначальной настройки резонатора и стабилизации выходных параметров лазера, и может быть использовано при изготовлении лазерной техники, работающей в условиях внешних воздействующих факторов.

Изобретение относится к лазерной технике. Устройство (1) для предотвращения несанкционированного доступа к лазерному источнику содержит лазерный источник (3) и блок (2) безопасности.

Изобретение относится к материалам детекторов для регистрации ионизирующего излучения, а также может быть использовано как оптический материал для ИК-оптики, лазерной техники, акустооптики.

Изобретение относится к ИК-оптике, а именно к созданию лазерных сред, и касается разработки способа получения легированных халькогенидов цинка для перестраиваемых твердотельных лазеров, используемых, в частности, в медицине и биологии.

Изобретение относится к лазерной технике. Лазер с оптической накачкой включает оптически связанные источник излучения накачки, активный материал, резонатор, входное окно для ввода излучения накачки и выходное окно для вывода излучения наружу.

Изобретение относится к ИК-оптике, а именно к созданию лазерных сред, и касается технологии получения легированных переходными металлами халькогенидов цинка в качестве активной среды или пассивного затвора для твердотельных лазеров.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов диоксида гафния, которые могут быть использованы в качестве компонентов сцинтилляционных детекторов, лазеров, иммобилизаторов нуклеиновых кислот, биосенсоров, биодатчиков.

Изобретение относится к оптике. Кристаллическое тело, образованное из монокристалла типа граната, имеет пару пропускающих свет поверхностей, которые противостоят друг другу и пропускают свет, и по меньшей мере одну боковую поверхность, которая соединяет пару пропускающих свет поверхностей, при этом отношение В/А плотности А (количества на 1 см2) дислокаций в пропускающих свет поверхностях и плотности В (количества на 1 см2) дислокаций в боковой поверхности удовлетворяет следующей общей формуле: 1≤(В/А)≤3600.

Изобретение относится к технологии получения молибдата свинца (PbMoO4) в ионных расплавах, который может быть использован при изготовлении сцинтилляционных элементов, в лазерной технике, акустооптических модуляторах, дефлекторах, что обусловлено его высокими физическими и оптическими свойствами.
Изобретение относится к выращиванию высококачественных высокотемпературных монокристаллов оксидов, в том числе профилированных, например, таких как лейкосапфир алюмоиттриевый гранат, рутил, и может быть использовано в лазерной технике, ювелирной и оптических отраслях промышленности.

Изобретение относится к оптическим средам на основе кристаллических галогенидов, а также к способу их получения и может быть использовано в системах оптической связи.

Заявляемое устройство предназначено для генерации когерентного и некогерентного электромагнитного излучения. Твердотельный источник электромагнитного излучения содержит рабочий слой, выполненный в виде пленки из проводящего ферромагнитного материала.

Изобретение относится к оптике. Кристаллическое тело, образованное из монокристалла типа граната, имеет пару пропускающих свет поверхностей, которые противостоят друг другу и пропускают свет, и по меньшей мере одну боковую поверхность, которая соединяет пару пропускающих свет поверхностей, при этом отношение В/А плотности А (количества на 1 см2) дислокаций в пропускающих свет поверхностях и плотности В (количества на 1 см2) дислокаций в боковой поверхности удовлетворяет следующей общей формуле: 1≤(В/А)≤3600.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллических материалов для лазерной техники, предназначенных для модуляции добротности лазерного излучения. Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием, заключается в выращивании кристалла методом вертикальной направленной кристаллизации в молибденовом тигле в восстановительной атмосфере аргона с водородом, в котором исходная шихта дополнительно содержит металлический хром, при этом состав навески определяют из общей формулы Y3V0,03x5Cr0,02x5)5O12, где x - концентрация ванадия в октаэдрических и тетраэдрических позициях решетки кристалла и составляет от 1 до 7 ат. . Технический результат изобретения состоит в уменьшении концентрации фазовых включений молибдена размером менее или равным 10 мкм в выращенном кристалле АИГ:V c концентрацией ванадия более или равной 3⋅1020 см-3 до значений, не влияющих на оптическое качество ПЛЗ. ПЛЗ на основе кристаллов АИГ:V с концентрацией ванадия ≥3⋅1020 см-3 обеспечивают модуляцию добротности в диапазоне длин волн 1,02-1,45 мкм. 2 ил., 1 табл.

Наверх