Способ получения диоксида титана рутильной модификации (варианты)

Изобретение может быть использовано в пищевой, химической, фармацевтической и лакокрасочной промышленности. Способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации включает обработку гидратированного диоксида титана в присутствии рутилизирующей добавки. Используют аморфный диоксид титана, полученный путем осаждения раствора фтораммонийных комплексных солей титана с последующей сушкой осадка. Осадок растворяют в дистиллированной воде. К полученной суспензии приливают соляную кислоту до pH=2. В качестве рутилизирующей добавки вводят оксид цинка, или металлический цинк, или оксид алюминия, или металлический алюминий. Одновременно подогревают раствор до температуры 40°C и перемешивают в течение не более 3 часов. Удаляют непрореагировавший металл и приливают 25% раствор аммиачной воды до pH=8. Осадок отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой, фильтруют и прокаливают при температуре 800-850°C в течение не менее 5 часов. Изобретение позволяет снизить температуру прокалки продукта, уменьшить количество технологических операций. 2 н.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.

 

Изобретения относятся к обработке соединений титана и могут быть использованы в пищевой, фармацевтической и лакокрасочной промышленности, для производства пластики и печатных красок.

Известен способ получения диоксида титана рутильной модификации [SU 929670 А1, МПК5 С09С 1/36, опубл. 23.05.1982], заключающийся в том, что солеобработку суспензии гидротированной двуокиси титана проводят сульфатом калия и фосфорной кислотой или сульфатом калия и сульфатом цинка в присутствии рутилизирующих зародышей, с последующей фильтрацией суспензии и прокаливанием отдельной пасты. На солеобработку дополнительно вводят титаниламмонийсульфат в количестве 2-3% по TiO2 к двуокиси титана в суспензии.

Недостатком указанного способа является большое количество технологических операций, связанных с осаждением и промывкой осадка, а рутилизирующие добавки используют применительно к конечному осадку.

Известен способ получения диоксида титана рутильной модификации [RU 2061657 С1, МПК6 C01G 23/07, опубл. 10.06.1996], который включает в себя предварительное сжигание в горелке горючего и кислородсодержащего газов, подачу тетрахлорида титана и воды в реакционную зону, проведение процесса термогидролиза с получением диоксида титана. Предварительно перед подачей в реакционную зону жидкий тетрахлорид титана и воду диспергируют. Процесс сжигания в горелке производят при объемном соотношении природный газ: воздух, 1:(11-20), а процесс термогидролиза проводят при массовом отношении тетрахлорида титана к суммарному количеству водяных паров в реакционной зоне 0,3-3,0 при температуре в реакционной зоне 500-1500°С.

Недостатком этого способа является высокая температура термообработки.

Известен способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации [SU 1611905 А1, МПК 5 С09С 1/36, опубл. 07.12.1990], выбранный в качестве прототипа, включающий гидролиз сернокислого раствора титана, обработку полученной при этом суспензии гидратированного диоксида титана соединениями калия, магния, или оксидом алюминия, или оксидом цинка в присутствии рутилирующих зародышей и прокалку продукта (при использовании оксида алюминия прокалку ведут в течение 2 ч при 900°С). В качеств соединений магния используют оксид магния, обожженный при 700-900°С, который вводят в суспензию перед прокалкой в количестве 0,15-0,25% по отношению к диоксиду титана. Далее проводят поверхностную обработку или SiO2, или Al2O3, или ZnO с последующей промывкой, фильтрацией сушкой и измельчением.

Недостатками указанного способа являются высокая температура прокалки продукта и большое количество технологических операций.

Предложенное изобретение позволяет получить пигментный диоксид титана рутильной модификации из аморфного диоксида титана.

Способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации так же, как в прототипе, включает обработку гидратированного диоксида титана в присутствии рутилизирующей добавки - оксида цинка, с дальнейшей промывкой продукта, фильтрацией и прокалкой.

Согласно изобретению используют аморфный диоксид титана, полученный путем осаждения раствора фтораммонийных комплексных солей титана с последующей сушкой осадка, который растворяют в дистиллированной воде и к полученной суспензии приливают соляную кислоту до pH=2. Добавляют в качестве рутилизирующей добавки или оксид цинка, или металлический цинк. Одновременно подогревают раствор до температуры 40°С и перемешивают в течении не более 3 часов, удаляют не прореагировавший металл и приливают 25% раствор аммиачной воды до pH=8. Осадок отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой, фильтруют и прокаливают при температуре 800-850°С в течение не менее 5 часов.

Во втором варианте способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации так же, как в прототипе, включает обработку гидратированного диоксида титана в присутствии рутилизирующей добавки - оксида алюминия, с последующей промывкой, фильтрацией и прокалкой.

В отличие от прототипа используют аморфный диоксид титана, полученный путем осаждения раствора фтораммонийных комплексных солей титана с последующей сушкой осадка, который растворяют в дистиллированной воде, и к полученной суспензии приливают соляную кислоту до pH=2. Добавляют в качестве рутилизирующей добавки или оксид алюминия, или металлический алюминий. Одновременно подогревают раствор до температуры 40°С и перемешивают в течении не более 3 часов, удаляют не прореагировавший металл и приливают 25% раствор аммиачной воды до pH=8. Образовавшийся осадок отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и прокаливают при температуре 800-850°С в течение не менее 5 часов.

По сравнению с прототипом снижена температура прокалки продукта, и для получения пигментного диоксида титана рутильной модификации требуется меньшее количество технологических операций.

На фиг. 1 представлена рентгенограмма образца аморфного диоксида титана.

На фиг. 2 показана рентгенограмма образца 1, полученного предложенным способом при добавлении рутилизирующей добавки - металлического цинка.

На фиг. 3 показана рентгенограмма образца 2, полученного предложенным способом при добавлении рутилизирующей добавки - металлического алюминия.

На фиг. 4 показана рентгенограмма образца 3, полученного предложенным способом при добавлении рутилизирующей добавки - оксида цинка.

На фиг. 5 показана рентгенограмма образца 4, полученного предложенным способом при добавлении рутилизирующей добавки - оксида алюминия.

На фиг. 6 показана рентгенограмма для диоксида титана рутильной модификации, используемая в качестве эталона, при сравнении результатов.

В таблице 1 представлены результаты получения диоксида титана рутильной модификации.

Для осуществления способа получения диоксида титана рутильной модификации использовали аморфный диоксида титана, полученный путем осаждения раствора фтораммонийных комплексных солей титана с последующей сушкой осадка при температуре 200°С в течение 5 часов [RU 2365647 С1].

Навеску аморфного диоксида титана массой 11 г перенесли в химический стакан, растворили в дистиллированной в воде из расчета 200 г/л по TiO2, прилили соляную кислоту до pH=2 и добавили рутилизирующую добавку (или Zn, или Al, или Al2O3, или ZnO). Используя мешалку с подогревом, одновременно подогрели раствор до температуры 40°С и перемешивали в течение 3-х часов. По истечении времени реагирования из раствора удалили не прореагировавший металл и прилили 25% раствор аммиачной воды до pH=8. Образовавшийся осадок отделили от раствора с помощью фильтрации и промыли дистиллированной водой. Термообработку полученного осадка провели в муфельной печи при температуре 800-850°С в течение 5 часов.

В зависимости от вида рутилизирующей добавки количество ее определяется в интервале 1-8% в пересчете на количество соответствующего оксида в образце TiO2 (таблица 1).

Структуру кристаллической решетки полученных образцов по опыту №1-4 определили с помощью рентгенофазового анализа на рентгеновском дифрактометре XRD-7000S фирмы Shimadzu. В результате термообработки происходит перекристаллизация анатазной формы (фиг. 1) в рутильную (фиг. 2-5).

Как видно из сравнения рентгенограмм на фиг. 6, предложенный способ позволяет получить пигментный диоксид титана с содержанием 97% рутильной формы кристаллической решетки из аморфного диоксида титана.

Полученный пигментный диоксид титана представляет собой порошок, который может быть использован в лакокрасочной промышленности.

1. Способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации, включающий обработку гидратированного диоксида титана в присутствии рутилизирующей добавки с дальнейшей промывкой продукта, фильтрацией и прокалкой, отличающийся тем, что используют аморфный диоксид титана, полученный путем осаждения раствора фтораммонийных комплексных солей титана, с последующей сушкой осадка, который растворяют в дистиллированной воде и к полученной суспензии приливают соляную кислоту до pH=2, добавляют в качестве рутилизирующей добавки или оксид цинка, или металлический цинк, одновременно подогревают раствор до температуры 40°C и перемешивают в течение не более 3 часов, удаляют непрореагировавший металл и приливают 25% раствор аммиачной воды до pH=8, осадок отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой, фильтруют и прокаливают при температуре 800-850°C в течение не менее 5 часов.

2. Способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации, включающий обработку гидратированного диоксида титана в присутствии рутилизирующей добавки с последующей промывкой, фильтрацией и прокалкой, отличающийся тем, что используют аморфный диоксид титана, полученный путем осаждения раствора фтораммонийных комплексных солей титана, с последующей сушкой осадка, который растворяют в дистиллированной воде и к полученной суспензии приливают соляную кислоту до pH=2, добавляют в качестве рутилизирующей добавки или оксид алюминия, или металлический алюминий, одновременно подогревают раствор до температуры 40°C и перемешивают в течение не более 3 часов, удаляют непрореагировавший металл и приливают 25% раствор аммиачной воды до pH=8, образовавшийся осадок отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой и прокаливают при температуре 800-850°C в течение не менее 5 часов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пигментам с обработанной поверхностью для получения полимерных композиций, которые могут использоваться для получения суперконцентратов, формованных пластмассовых изделий и/или пластмассовых пленок.
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения рутилирующих зародышей включает структурное преобразование гидратированного диоксида титана с использованием нагрева.

Изобретение может быть использовано в лакокрасочной и химической промышленности, в строительстве, в космической технике. Светостойкие пигменты получают путем смешивания одного из порошков ZnO, TiO2, SiO2, ZrO2, Al2O3, MgAl2O4, Zn2TiO4, BaTiO3 с оксидантами с добавлением дистиллированной воды.
Изобретение относится к химической промышленности и может применяться при изготовлении пигментов для лаков и красок. Пигмент состоит из оболочки и ядра.
Изобретение относится к химической промышленности и может применяться при изготовлении пигментов для лаков и красок. Пигмент содержит оболочку и ядро.
Изобретение относится к химической промышленности и может примененяться при изготовлении пигментов для лаков и красок. Пигмент содержит оболочку и ядро.

Изобретение может быть использовано при получении пластмасс, покрытий или ламинатов. Способ обработки поверхности частиц неорганического пигмента включает получение водной суспензии частиц неорганического пигмента.
Изобретение относится к химической промышленности и может применяться при изготовлении пигментов для лаков и красок. Пигмент белого цвета содержит оболочку и ядро.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида титана включает взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой.

Изобретение относится к минеральным суспензиям, применяемым в бетоне, герметиках, бумаге, краске или пластике. Описывается способ отбеливания поверхности суспензии минеральных веществ.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения нанодисперсных оксидов металлов включает формирование реакционной смеси путем внесения нитратов металлов и карбамида в водную среду в стехиометрическом соотношении.

Изобретение относится к области технологий получения пленок и может быть использовано в технологии получения пленок диоксида титана TiO2 на твердых подложках. Способ получения пленок диоксида титана на твердой подложке включает синтез прекурсора пленки на основе диоксида титана осаждением гидрогеля диоксида титана из водного раствора тетрахлорида титана водным раствором гидроксида аммония при постоянном рН=7.

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при изготовлении керамических материалов, сегнетоэлектриков, наполнителей лакокрасочных и полимерных материалов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения диоксида титана включает взаимодействие при перемешивании тетрабутоксититана с органической жидкостью, а затем с осаждающим компонентом с последующими нагревом и выдержкой.

Изобретение относится к области химической технологии, в частности к хлоридной технологии получения диоксида титана. Наноструктурный диоксид титана получают путем гидролиза водного раствора, содержащего ионы трехвалентного титана.

Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Для получения наноразмерной модификации η-TiO2 проводят гидролиз сульфата титанила в присутствии азотной кислоты HNO3 или хлорной кислоты HClO4 в течение 40-70 мин при температуре 90-98°C без использования коагулянта.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Для получения кристаллического диоксида титана в структурной модификации анатаз готовят исходный раствор тетрахлорида титана и проводят гидролиз раствором гидроксида аммония.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки титансодержащего материала включает выщелачивание измельченного материала серной кислотой при нагревании с получением суспензии.

Изобретение может быть использовано в производстве формованных полимерных изделий и покрытий. Водный раствор тетрахлорида титана нагревают при 25-75°C с получением взвеси частиц оксида титана рутила.

Изобретение может быть использовано в производстве фотокатализаторов. Для модифицирования марганцем наноразмерного диоксида титана вводят перманганат калия в реакционную смесь.

Изобретение относится к комплексу тетрахлорида титана с N-метилформанилидом формулы: Также предложен способ получения такого комплекса. Комплекс может использоваться в качестве исходного продукта при сольвотермальном синтезе титаноксидных соединений. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение может быть использовано в пищевой, химической, фармацевтической и лакокрасочной промышленности. Способ получения пигментного диоксида титана рутильной модификации включает обработку гидратированного диоксида титана в присутствии рутилизирующей добавки. Используют аморфный диоксид титана, полученный путем осаждения раствора фтораммонийных комплексных солей титана с последующей сушкой осадка. Осадок растворяют в дистиллированной воде. К полученной суспензии приливают соляную кислоту до pH2. В качестве рутилизирующей добавки вводят оксид цинка, или металлический цинк, или оксид алюминия, или металлический алюминий. Одновременно подогревают раствор до температуры 40°C и перемешивают в течение не более 3 часов. Удаляют непрореагировавший металл и приливают 25 раствор аммиачной воды до pH8. Осадок отделяют от раствора, промывают дистиллированной водой, фильтруют и прокаливают при температуре 800-850°C в течение не менее 5 часов. Изобретение позволяет снизить температуру прокалки продукта, уменьшить количество технологических операций. 2 н.п. ф-лы, 6 ил., 1 табл.

Наверх