Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе



Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе
Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, связующие и пропиточные материалы на их основе

Владельцы патента RU 2644950:

Акционерное общество "Государственный Ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химии и технологии элементоорганических соединений" (АО "ГНИИХТЭОС") (RU)

Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы

где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R** - C(CH3)=CHC(O)CH3. Способ включает взаимодействие полиалкоксиалюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Y⋅2,5H2O} и ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg, либо взаимодействие органоиттрийоксаналюмоксанов с ацетилацетонатом магния, либо взаимодействие органомагнийоксаналюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия, либо взаимодействие органоиттрийоксаналюмоксанов с органомагнийоксаналюмоксанами в среде органического растворителя при температуре 30-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С. Также предложены связующие и пропиточные композиции. Органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны могут быть использованы в качестве прекурсоров для получения компонентов высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия, иттрия и магния. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 4 пр.

 

Изобретение относится к способам получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов для использования в качестве прекурсоров высокочистой керамики на основе оксидов алюминия, иттрия и магния, в частности модифицированных оксидом магния алюмоиттриевого граната (Y3Al5O12) и перовскита (YAlO3), модифицированной оксидом иттрия шпинели (MgAl2O4), а также модифицированного оксидами иттрия и магния корунда (α-Al2O3), общей формулы:

,

где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3;

R - CnH2n+1, n=2-4;

R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5;

R** - C(CH3)=CHC(O)CH3.

Органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны могут обладать волокнообразующими свойствами.

Известен способ получения органоиттрийоксаналюмоксанов взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов, полученных по способу [Патент RU №2276155, C07F 5/06. 2006], с раствором гидрата ацетилацетоната иттрия {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O}, концентрация которого 4,5-5,0 мас. % в ацетоуксусном эфире, в среде органического растворителя (гексан, толуол, этиловый спирт и т.п.) при температуре 20-50°С [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015].

Органомагнийоксаналюмоксаны и органоиттрийоксаналюмоксаны предназначены для использования в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна, керамические порошки) высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия и магния или алюминия и иттрия.

Известен наиболее близкий к предложенному и принятый авторами в качестве прототипа способ получения иттрийсодержащих органоалюмоксансилоксанов общей формулы

[(R**O)sY(OH)tOr]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[SiR***2O]g,

где k, m, g=3-12; s+t+2r=3; l+x+2y+z=3; R-CnH2n+1, n=2-4;

R*-C(CH3)=CHC(O)CnH2n+1, C(CH3)=CHC(O)OCnH2n+1;

R**-C(CH3)=CHC(O)CH3,

R***-OC2H5, CH3, CH2=CH, согласно которому полиалкоксиалюмоксаны подвергают взаимодействию с тетраэтоксисиланом, алкил(алкен)- или алкоксисилоксанами и гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O} в среде органического растворителя при температуре 20-50°С.

Также известны связующие и пропиточные композиции для стекловидных защитных покрытий, которые в качестве иттрийалюмокремниевого соединения они содержат иттрийсодержащий органоалюмоксансилоксан общей формулы

[(R**O)sY(OH)tOr]k⋅[Al(OR)1(OR*)x(OH)zOy]m⋅[SiR***2O]g, где k, m, g=3-12; s+t+2r=3; l+x+2y+z=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)CnH2n+1, C(CH3)=CHC(O)OCnH2n+1; R**- C(CH3)=CHC(O)CH3, R***- OC2H5, CH3, CH2=CH и дополнительно растворитель (алифатический спирт или углеводород), при следующем соотношении компонентов, мас.%:

иттрийсодержащий органоалюмоксансилоксан 5-90
растворитель остальное до 100

[Патент RU №2453550, МПК C07F 5/00, C08G 79/74, C09D 183/04, 2012].

Задачей данного изобретения является получение предкерамических органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, которые могут быть использованы в качестве прекурсоров для получения компонентов (связующие, пропиточные композиции, волокна, керамические порошки) высокочистых керамокомпозитов на основе оксидов алюминия, иттрия и магния.

Для решения поставленной задачи предложен способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы

,

где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3;

R - CnH2n+1, n=2-4;

R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5;

R** - C(CH3)=CHC(O)CH3,

заключающийся в том, что органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны получают: взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[CH3(O)CCH=C(CH3)O]3Y⋅2,5H2O} и ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с ацетилацетонатом магния, либо взаимодействием органомагнийоксаналюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с органомагнийоксаналюмоксанами в среде органического растворителя при температуре 30-70°C с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С.

Предложены также связующие и пропиточные композиции, которые в качестве органомагнийиттрийалюминиевого соединения содержат органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан, полученный по п. 1, общей формулы [(R**O)MgO]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[(R**O)sY(OH)tOr]p, где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; R- CnH2n+1, n=2-4; R*-C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R**- С(СН3)=СНС(O)СН3 и дополнительно органический растворитель, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан 3-90
растворитель остальное до 100

В зависимости от состава могут быть получены волокнообразующие органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны, предназначенные для получения полимерных органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксановых волокон, последующее отверждение и пиролиз которых приводит к образованию керамических оксидных волокон на основе оксидов алюминия, иттрия и магния, и неволокнообразующие органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны, предназначенные для приготовления связующих и пропиточных композиций, либо для получения керамических порошков на основе оксидов алюминия, иттрия и магния.

Растворы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов в органических растворителях гидролитически устойчивы в атмосфере воздуха.

Приготовление связующих и пропиточных композиций можно осуществлять с выделением и анализом органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана и последующим его растворением в требуемом растворителе или без выделения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.

Получение органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана осуществляют следующим образом: к раствору хелатированного полиалкоксиалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06, 2006] в органическом растворителе дозируют при перемешивании и температуре 30-70°С раствор гидрата ацетилацетоната иттрия в ацетоуксусном эфире, выдерживают 30 мин при перемешивании и дозируют заданное количество ацетилацетоната магния, выдерживают при перемешивании и температуре около 50°С до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Либо к раствору органоиттрийоксаналюмоксана [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] в органическом растворителе при перемешивании и температуре 50°С дозируют заданное количество ацетилацетоната магния, выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Либо к раствору органомагнийоксаналюмоксана [Заявка на патент РФ №2016108609 от 10.03.2016] в органическом растворителе при перемешивании и температуре около 50°С дозируют заданное количество раствора гидрата ацетилацетоната иттрия в ацетоуксусном эфире и перемешивают до полного растворения. Либо органоиттрийоксаналюмоксан [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] и органомагнийоксаналюмоксан [Заявка патента РФ №2016108609 от 10.03.2016] растворяют в органическом растворителе, смешивают два раствора при температуре 50-70°С. Затем реакционную смесь выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С в течение 30 минут. Потом отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С. Охлаждают до комнатной температуры и отбирают пробы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана на анализ (ЯМР-, ИК-спектры, СЭМ, ТГА и элементный анализ, определение технологических температур: температуры размягчения - T1 волокнообразования - Т2 и каплепадения (расплава или затвердевания) - Т3).

Для приготовления связующих или пропиточных композиций органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан растворяют в расчетном количестве растворителя, перемешивают реакционную массу до полного растворения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана при 50-70°С. Отбирают пробы на анализ (внешний вид, массовая доля % алюминия и магния).

Органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны (1), в зависимости от мольного отношения Al:Mg и Al:Y, представляют собой либо вязко-тягучие, либо хрупкие стеклообразные вещества от светло-желтого до красно-коричневого цвета, растворимые в органических растворителях, реагирующие с кислотами и щелочами.

Состав и особенности молекулярной структуры органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов доказаны с помощью ЯМР 1Н, 13С, 27Al, ИК- спектров, ТГА, СЭМ и элементного анализа.

Например, для органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (табл. 1, №8) с мольным отношением Al:Mg≈3 и Al:Y≈30, в спектре ЯМР 1Н сигналы метальных протонов этоксигрупп (0,8-1,5 м.д.), метальных протонов ацетоксигрупп (1,5-2,3 м.д.), метиленовых протонов этоксигрупп (3,4-4,3 м.д.), метановых протонов алкоксигрупп (4,6-5,0 м.д.) и метановых протонов (СН=) групп (5,3-5,6 м.д.).

Спектры ЯМР 13С органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (табл. 1, №8) содержат сигналы метальных углеродов алкоксигрупп (13-20 м.д.), метальных углеродов ацетоксигрупп (24-28 м.д.), метиленовых углеродов этоксигрупп (55-61 м.д.), метановых углеродов алкоксигрупп (83-86 м.д.), метановых углеродов (CH=) групп (99-102 м.д.), карбоксильных углеродов 170-175 м.д. и карбонильных углеродов (185-192 м.д.).

В спектре ЯМР 27Al концентрированного раствора в дейтеробензоле органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (табл. 1, №8) наблюдаются три типа сигналов, соответствующих резонансу атомов четырехкоординационного алюминия при 71,7 м.д., пятикоординационного при 38,1 м.д. и шестикоординационного при 4,2 м.д.

В ИК- спектрах органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана наблюдаются полосы поглощения в области 545 см-1 (vMg-O), 570 см-1 (возможно Mg-O-Al), 596 см-1 (Al-O6), 658 см-1 v(Y-O), 742, 782 см-1 (возможно Mg-O-Al или Y-O-A1), 865 см-1 (Al-O-Аlмост), 935 см-1, 975 см1 (Mg-О и Al-O4), 1018, 1060, 1172 см-1 (Mg-O-C и Al-O-С), 1096 см-1 (С-О), 1255, 1285, 1370, 1389, 1417 см-1 (деформационные колебания СН и С(СН3) и валентные С-О), 1515 см-1 (С=С), 1602 см-1 (С=O), 2923, 2980 см-1 (валентные колебания СН).

Анализ ТГА органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана представлен на рисунке 1. Нагрев проводили со скоростью 10°С/мин в атмосфере воздуха до 1100°С. На термограмме (кривая TGA) наблюдается двухступенчатое уменьшение массы (общая убыль массы ~ 70,2 мас. %), причем основная потеря массы происходит до температуры 300°С, а с 500°С керамический остаток изменяется мало и составляет около 30 мас. %, что соответствует суммарному содержанию Al2O3, MgO и Y2O3.

Изучение морфологии поверхности и элементного состава органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана осуществлялось с использованием сканирующего электронного микроскопа (СЭМ), совмещенного с энергодисперсионным анализатором (ЭДС). Результаты представлены на рисунке 2.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, заполняют инертным газом, загружают в него 116,15 г спиртового раствора этилацетоацетатэтоксиалюмоксана [Патент RU №2276155, C07F 5/06, 2006] (Al=5,3 мас. %) и добавляют предварительно приготовленный раствор 0,45 г ацетилацетоната иттрия в 9,6 г ацетоуксусного эфира. При перемешивании нагревают до 70°С, выдерживают в течение 1 часа и добавляют порциями 0,26 г ацетилацетоната магния. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С.

Охлаждают до комнатной температуры. Получают 42,45 г волокнообразующего органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.

Пример 2

Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, химической воронкой, заполняют инертным газом и загружают в него 46,86 г органоиттрийоксаналюмоксана [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] и добавляют 51,2 г этилового спирта (абс), перемешивают при температуре 30-50°С до полного растворения органоиттрийоксаналюмоксана. Затем дозируют 0,055 г ацетилацетоната магния и выдерживают при перемешивании и температуре 50-70°С до полного растворения [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают 46,15 г органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана со слабой волокнообразующей способностью.

Пример 3

Реактор, снабженный магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, химической воронкой, заполняют инертным газом и загружают в него 19,51 г раствора органомагнийоксаналюмоксана в этиловом спирте [Заявка на патент РФ №2016108609 от 10.03.2016] и добавляют 0,05 г [СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Y⋅2,5H2O и выдерживают при перемешивании и температуре 30-50°С до полного растворения гидрата ацетилацетоната иттрия. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа и температуре 150°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают 3,73 г неволокнообразующего органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.

Пример 4

В реактор, снабженной магнитной мешалкой, термометром, обратным холодильником, капельной воронкой, заполненной инертным газом, загружают 21,85 г органоиттрийоксаналюмоксана [Патент RU №2551431, C07F 5/06, C07F 5/00, С04В 35/44, 2015] добавляют 65,85 г этилового спирта при перемешивании и температуре 50-70°С до полного растворения. Отдельно готовят раствор 20 г органомагнийоксаналюмоксана в 61,23 г этилового спирта [Заявка на выдачу патента РФ №2016108609 от 10.03.2016] и заливают в капельную воронку. Раствор органомагнийоксаналюмоксана в этиловом спирте дозируют в реактор с раствором органоиттрийоксаналюмоксана в этиловом спирте и выдерживают при температуре 60°С и перемешивании 30 мин. Отгоняют растворитель сначала при атмосферном давлении, а затем при остаточном давлении 0,2-0,4 кПа при нагревании до 140°С. Охлаждают до комнатной температуры. Получают 42,69 г волокнообразующего органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана.

Остальные примеры выполнены аналогично примерам 1-4, данные приведены в таблице 1.

Спиртовые растворы всех синтезированных органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов можно использовать в качестве связующих и пропиточных композиций. При необходимости можно разбавлять полученные растворы до нужной концентрации.

Отбирают пробы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов на анализ (ЯМР-, ИК- спектры, ТГА, СЭМ, определение технологических температур: температуры размягчения - Т1 волокнообразования - Т2 и каплепадения или затвердевания - Т3). На рисунке 3 представлены полимерные волокна, сформованные вручную из синтезированного органомагнийоксаниттриоксаналюмоксана.

Определение характеристических температур - размягчения (T1), волокнообразования (Т2) и каплепадения - расплава (Т3) проводят по методу, разработанному в ГНЦ РФ АО «ГНИИХЭОС». Твердые органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны помещают в грушевидную колбу и нагревают в токе инертного газа от комнатной температуры до 180-200°С за 30-40 мин. Температуры Т1, Т2, Т3 определяют при помощи термометра и стеклянной палочки, опущенных в массу органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана (T1 -органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан становится эластичным мягким и прилипает к стеклянной палочке; Т2 - температура, при которой при энергичном удалении стеклянной палочки из массы органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксана вытягивается длинное тонкое эластичное волокно; Т3 - при подъеме стеклянной палочки органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан стекает с нее в виде капель или затвердевает).

Результаты ТГА (керамический остаток), элементного анализа (по данным СЭМ с ЭДС), керамический выход после пиролиза при 1500°С органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, представлены в таблице 1. Технологические (характеристические) температуры органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов, представлены в таблице 2.

1. Способ получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы

где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3;

R - CnH2n+1, n=2-4;

R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5;

R** - C(CH3)=CHC(O)CH3,

заключающийся в том, что органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксаны получают: взаимодействием полиалкоксиалюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия формулы {[СН3(O)ССН=С(СН3)O]3Y⋅2,5H2O} и ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с ацетилацетонатом магния, либо взаимодействием органомагнийоксаналюмоксанов с гидратом ацетилацетоната иттрия, либо взаимодействием органоиттрийоксаналюмоксанов с органомагнийоксаналюмоксанами в среде органического растворителя при температуре 30-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 150°С.

2. Связующие и пропиточные композиции, которые в качестве органомагнийиттрийалюминиевого соединения содержат органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан, полученный по п. 1, общей формулы

[(R**O)MgO]k⋅[Al(OR)l(OR*)x(OH)zOy]m⋅[(R**O)sY(OH)tOr]p, где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+х+2у+z=3; s+t+2r=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - С(СН3)=СНС(O)ОС2Н5; R** - С(СН3)=СНС(O)СН3 и дополнительно органический растворитель, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксан 3-90
растворитель остальное до 100



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаналюмоксанов. Способ включает взаимодействие полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg в среде органического растворителя при температуре 20°С-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 140°С.

Изобретение относится к способам получения органоалюмоксансилоксанов, содержащих иттрийоксановые фрагменты. .

Изобретение относится к катализатору с карбеновым лигандом, характеризующемуся общей структурой формулы (I) В формуле (I) М представляет собой переходный металл группы 8; X1 и X2 являются идентичными или разными и представляют собой два лиганда, предпочтительно анионных лиганда; R1-R6 являются идентичными или разными и выбраны из водорода, С1-С4алкила, циклогексила, С1-С4алкокси, метилфенила, диметилфенила, метоксифенила, фторфенила, нафтила, за исключением того, что R2 не является фенилом; где в качестве альтернативы R6 необязательно соединен мостиком с L2; L1 и L2 являются идентичными или разными лигандами, предпочтительно представляющими собой нейтральные доноры электронов.

Изобретение относится к способу получения солей бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта. Способ включает взаимодействие нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов щелочных металлов или нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов триалкиламмония или тетраалкиламмония ([7,8(7,9)-нидо-C2B9H12]M, где M=Li, Na, K, Rb, Cs, R1R2R3R4N, где R1=H, Me, Et, Pr, Bu; R2=Me, Et, Pr, Bu; R3=Me, Et, Pr, Bu; R4=Me, Et, Pr, Bu) с ацетатом кобальта (II) в среде органического растворителя.

Изобретение относится к способу получения полиметаллических алкоголятов щелочных и щелочноземельных металлов, которые используют в (со)полимеризации сопряженных диенов и винилароматических соединений в качестве модификаторов литийорганических инициаторов.
Изобретение относится к химии комплексных соединений солей циркония с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил, Z - ZrOCl2⋅8H2O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 минут.

Изобретение относится к смешанному комплексному соединению с металлами, содержащему кальций и марганец в виде комплекса с соединением формулы I или его фармацевтически приемлемой солью: В формуле I значения радикалов следующие: X представляет собой СН, каждый R1 независимо представляет собой -CH2COR5, R5 представляет собой гидрокси, каждый R2 независимо представляет собой ZYR6, где Z представляет собой C1-3алкиленовую группу, Y представляет собой связь, R6 представляет собой OR8 или ОР(O)(OR8)R7, R7 представляет собой гидрокси или незамещенную C1-6алкильную или аминоалкильную группу, R8 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу, R3 представляет собой этиленовую группу и каждый R4 независимо представляет собой водород или C1-3алкил.

Изобретение относится к способу синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты. Способ включает добавление в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле салицилового альдегида, выдержку полученного осадка в течение не менее 12 часов, добавление моногидрата ацетата меди (II) к полученной суспензии, растворение полученного соединения в минимальном количестве пиридина, добавление в воду, промывку полученного осадка водой и спиртом, сушку на воздухе до постоянной массы.

Изобретение относится к пиридилдиамидному комплексу переходного металла. Комплекс описывается общей формулой (IV) в которой М обозначает Ti, Zr или Hf; R6, R7, R8 и R9 означают водород; R1 и R11 независимо выбраны из группы, включающей алкилы и фенильные группы, которые содержат от 0 до 5 различных заместителей, которые включают F, Cl, Br, I, CF3, NO2, алкоксигруппу, диалкиламиногруппу, гидрокарбил (такой как алкил и арил) и замещенные гидрокарбилы (такие как гетероарил), содержащие от 0 до 10 атомов углерода; R2 и R10 все независимо обозначают -E(R12)(R13)-, где Е обозначает углерод, и каждый R12 и R13 независимо выбран из группы, включающей водород и фенильные группы; R3, R4 и R5 означают водород; L обозначает анионную отщепляющуюся группу, причем группы L могут быть одинаковыми или разными и любые две группы L могут быть связаны с образованием дианионной отщепляющейся группы; n равно 0, 1, 2, 3 или 4; L' выбран из группы, включающей простые эфиры, простые тиоэфиры, амины, нитрилы, имины, пиридины и фосфины; и w равно 0, 1, 2, 3 или 4.

Изобретение относится к получению элементоорганических соединений исходя из галогенорганических соединений, к самим элементоорганическим соединениям, а также к применению этих элементоорганических соединений.

Изобретение относится к координационной химии, именно к улучшенному способу получения гетерометаллического малата неодима (III) и железа (III) формулы 1, используемого для синтеза смешанных оксидов со структурой перовскита.

Изобретение относится к области синтеза мелкокристаллического алюмината магния, используемого в качестве сырья для изготовления монокристаллов и светопропускающей алюмомагниевой керамики.

Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаналюмоксанов. Способ включает взаимодействие полиалкоксиалюмоксанов с ацетилацетонатом магния [CH3(O)CCH=C(CH3)O]2Mg в среде органического растворителя при температуре 20°С-70°С с последующей отгонкой растворителя сначала при атмосферном давлении, а затем при пониженном давлении и температуре до 140°С.

Изобретение относится к материалам для ювелирной промышленности, а именно к искусственным материалам для изготовления имитаций природных драгоценных и полудрагоценных камней и технологии их синтеза.
Изобретение относится к области технологии оптической оксидной керамики на основе алюмомагниевой шпинели MgAl2O4 для использования в оптическом приборостроении. Прозрачная керамика на основе алюмомагниевой шпинели находит широкое применение в технике благодаря ее высокой прочности, износо- и химической стойкости, а также пропусканию в широком спектре электромагнитного излучения от ближнего УФ до среднего ИК-диапазона.

Изобретение относится к необожженным, не содержащим углерода прессованным огнеупорным продуктам в качестве обращенной к пламени огнеупорной футеровки промышленных печей большого объема для получения цемента, извести, оксида магния и доломы.

Изобретение относится к технологии производства керамических пигментов и может быть использовано в составе надглазурных и подглазурных красок для строительных керамических и фарфоровых изделий.

Группа изобретений относится к области технологии оптической оксидной керамики на основе алюмомагниевой шпинели MgAl2O4 для использования в оптическом приборостроении.
Изобретение относится к технологии получения поликристаллических оптических материалов и может быть использовано при получении оптической керамики на основе оксидов, а также материалов на основе алюмомагниевой шпинели.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2017-02-09 2018-02-21T21:25:19
Наверх