Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией проводят на серебряном электроде в фоновом растворе 0,1 М ацетата натрия, выдерживая потенциал электролиза в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин. Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. Аналитический сигнал регистрируют и оценивают методом добавок. Cпособ согласно изобретению позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний и использовать экологически чистый серебряный электрод. 4 ил., 1 табл.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к определению иодид-ионов вольтамперометрическим методом.

Известен вольтамперометрический способ измерения концентрации йода - патент РФ №2238551 от 22.01.2003, Бюл. №29 от 20.10.04// Соколов М.А., Агафонова Н.А.//, заключающийся в том, что на поверхность твердого электрода предварительно наносят металлическую ртуть в виде пленки, электрохимически осаждают на этой пленке йодсодержащие продукты из анализируемого раствора, представляющего собой анализируемое вещество, растворенное в фоновом электролите, изменением потенциала рабочего электрода электрохимически растворяют указанные осажденные йодсодержащие продукты, измеряют величину катодного тока растворения указанных йодсодержащих продуктов, идентифицируют пик йода на вольтамперной кривой и по величине пика йода определяют концентрацию йода в анализируемом растворе, отличающийся тем, что предварительное нанесение металлической ртути на поверхность твердого электрода осуществляют электрохимическим формированием ртутной пленки из рабочего раствора, содержащего ионы ртути в присутствии ионов йода.

Изобретение позволяет измерять концентрации на уровне единиц мкг/дм3.

Недостатком вольтамперометрического способа измерения концентрации йода является использование токсичных растворов ртути с целью формирования на электроде ртутной пленки из рабочего раствора.

Из известных технических решений наиболее близким по назначению и технической сущности к заявляемому объекту - прототипом является патент РФ №2459199 от 30.03.2011, Способ количественного определения йода методом инверсионной вольтамперометрии // Дерябина В.И., Слепченко Г.Б. Фам Кам Ньунг, Кириллова М.Е. //

Накопление йодид-ионов в перемешиваемом растворе проводят на серебряном электроде в течение 10-20 с при потенциале электролиза Еэ, равном 0,00±0,05 В относительно хлоридсеребряных электродов на фоне 0,1 моль/дм3 раствора сернокислого гидразина (рН 2-3) с последующей регистрацией катодного пика в режиме съемки вольтамперограмм при скорости развертки потенциала 20 мВ/с, концентрацию йодид-ионов определяют по высоте пика в диапазоне потенциалов (-0,40±0,05)В методом добавок аттестованных смесей. Исследования проводят в дифференциально-импульсном режиме регистрации вольтамперограмм, с использованием трехэлектродной ячейки: индикаторный электрод - серебряный; вспомогательный и сравнения - хлоридсеребряные электроды. Диапазон измерения массовых концентраций йода в различных типах вод от 0,003 до 1,5 мг/дм3, в продуктах более сложного состава от 0,05 до 100 мг/кг.

Недостаток прототипа:

Недостаточная чувствительность для определения следовых количеств йода в водных растворах.

Общим для прототипа и заявляемого изобретения является применение для определения йода серебряного электрода.

Данное изобретение отличается от прототипа:

тем, что концентрацию йода определяют из фонового раствора 0,1 М ацетата натрия в присутствии ионов серебра с использованием двухэлектродной ячейки: индикаторный электрод - серебряный; сравнения - хлоридсеребряный электрод в постояннотоковом режиме, регистрируя пик в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с.

Сущность изобретения

Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией, заключающийся в том что, определение концентрации йодид-ионов проводят на серебряном электроде в фоновом растворе 0,1 М ацетата натрия, выдерживая потенциал электролиза в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин. Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. При введении различных добавок ионов серебра высота тока пика возрастает в несколько раз. Вольтамперограмму регистрируют при линейной развертке потенциала от 20 мВ/с до 50 мВ/с, так как скорость развертки более 50 мВ/с несущественно повышает ток пика.

Осуществление изобретения

В двухэлектродную электрохимическую ячейку с серебряным электродом и хлоридсеребряным электродом сравнения [в насыщенном хлориде калия (KCl), соединенным с ячейкой электролитическим ключом, заполненным нитратом калия (KNO3)], емкостью 10 мл, помещают 5 мл фонового раствора - 0,1 М ацетата натрия и добавку ионов серебра до концентрации 2,5⋅10-4 М или при следовых количествах - 1,5⋅10-3 М.

Отсутствие аналитических сигналов свидетельствует о чистоте фонового электролита (Рис. 1, кривая 1). Затем в фон вводят пробу, содержащую йодид-ион, и перемешивают в течение 10-30 с. На индикаторный электрод подают потенциал электроконцентрирования (+0,15 В), так как при этом потенциале регистрируется максимальное значение тока пика (Рис. 2). Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. (Рис. 1, кривая 2). При введении различных добавок ионов серебра высота тока пика возрастает в несколько раз (Рис. 1, кривые 3, 4, 5). Вольтамперограмму регистрируют при линейной развертке потенциала от 20 мВ/с до 50 мВ/с, так как скорость развертки более 50 мВ/с несущественно повышает ток пика (Рис. 3), в течение времени накопления от 1 мин до 3 мин (в зависимости от содержания йодид-ионов). Регистрируют ток пика определяемого вещества в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05)В при скорости развертки потенциала 20 мВ/с, линейно зависящем от концентрации йодид-ионов в водных растворах. Содержание йода оценивают методом стандартных добавок. Нижняя граница определяемых концентраций йодид-ионов в присутствии ионов серебра

1⋅10-9М (Sr=0,20).

Способ определения серебра позволяет на порядок снизить нижнюю границу определяемых содержаний до 1⋅10-9М (Sr=0,12) (Рис. 4, табл).

Результаты определения йодид-ионов методом стандартных добавок

Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией, включающий в себя определение концентрации йодид-ионов на серебряном электроде, отличающийся тем, что концентрацию йода определяют из фонового раствора 0,1 М ацетата натрия в присутствии ионов серебра при потенциале +0,15 В с использованием двухэлектродной ячейки: индикаторный электрод - серебряный; сравнения - хлоридсеребряный электрод в постояннотоковом режиме, регистрируя пик в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки потенциала 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способам автоматического измерения скорости коррозии металлических и иных электропроводящих материалов электрохимическим методом. Способ определения скорости коррозии металлических материалов, помещенных в электролит, содержит стадии автоматического определения зависимости тока коррозии от потенциала электрода, и автоматической линейной аппроксимации полученной зависимости Тафеля в логарифмических координатах при наличии экспериментальных погрешностей, при этом участки для линейной аппроксимации выбирают с помощью варьирования длины и положения отрезков на экспериментальных зависимостях тока от напряжения до достижения максимального произведения достоверностей аппроксимации анодного и катодного участков прямыми при условии, что точка пересечения этих прямых по потенциалу отклоняется не более чем на заданную экспериментатором величину от потенциала минимума тока на вольтамперной кривой.
Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение анилина - одного из приоритетных токсичных загрязнителей, и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов.

Изобретение относится к области медицины и представляет собой вольтамперометрический способ определения содержания общего холестерина в биологических объектах, включающий подготовку индикаторного электрода и вольтамперометрическое определение содержания холестерина, отличающийся тем, что проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном углеродсодержащем электроде, предварительно модифицированном 2,6-диацетил-N-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан-3,7-дион-дифосфоновой кислотой, в диапазоне потенциалов от +0.32 В до +1.52 В относительно насыщенных хлорид-серебряных вспомогательного электрода и электрода сравнения при ступенчатой форме развертки потенциала со скоростью 0.05 В/с.

Изобретение направлено на возможность амперометрически измерять концентрацию закиси азота в газовой смеси с помощью простого в изготовлении и эксплуатации измерительного устройства, созданного на основе кислородопроводящего твердого электролита состава 0,9 ZrO2 + 0,1Y2O3.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс, в растворе 1 M НСl проводят электровосстановление родия (III) совместно с висмутом (III) в режиме «in situ» на поверхность композитного графитового электрода, модифицированного висмутом, приготовленного по методике «литье под давлением» в перемешиваемом растворе при потенциале электролиза минус 0,8 В в течение 120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки потенциала 80 мВ/с.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания родия в растворах. Способ определения родия(III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(II) из интерметаллических соединений Rh3Pb2 и Rh5Pb7 заключается в том, что родий осаждают на поверхность графитового электрода совместно со свинцом, образуя сплав в присутствии ионов платины(IV, II), палладия(II) и золота(III) в соотношениях Rh:Pt=1:1, Rh:Pd=1:10, Rh:Au=1:10, накопление ионов родия на графитовом электроде в перемешивающемся растворе в присутствии ионов свинца проводят в течение 180-240 секунд при потенциале электролиза минус 1,5 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из сплава с родием при скорости развертки потенциала 0,05-0,06 В/с, а концентрацию ионов родия определяют по площади под пиками селективного электроокисления свинца в диапазоне потенциалов от -0,5 до -0,2 В отн.

Изобретение относится к области аналитической химии, электрохимии и биохимии Задачей настоящего изобретения является разработка способа электрохимического анализа аминокислотных замен и модификаций пептида Aβ без и в присутствие ионов Zn(II), который основан на измерении сигнала окисления единственного остатка Тир-10 Аβ.

Изобретение относится к аналитической. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, заключается в том, что проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4 = 1:15:5) в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 B, с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaNO3 в диапазоне потенциалов от -1,0 B до 1,0 B.

Изобретение относится к области измерения значений гидрохимикофизических параметров водной среды и может быть использовано отдельно или в составе многоканального преобразователя гидрохимикофизических параметров водной среды, для измерения содержания растворенного кислорода в водной среде, в частности пресной и морской воды при проведении экологических исследований.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому способу определения лекарственного препарата триазавирина. Способ может быть использован для количественного определения указанного соединения в порошке и его лекарственных формах.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией проводят на серебряном электроде в фоновом растворе 0,1 М ацетата натрия, выдерживая потенциал электролиза в диапазоне потенциалов В при скорости развертки 20 мВс - 50 мВс от 1 мин до 3 мин. Иодид-ион восстанавливается на поверхности электрода в виде малорастворимого соединения с серебром. Аналитический сигнал регистрируют и оценивают методом добавок. Cпособ согласно изобретению позволяет снизить нижнюю границу определяемых содержаний и использовать экологически чистый серебряный электрод. 4 ил., 1 табл.

Наверх