Способ платинирования титана

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для платинирования титановых анодов. Способ включает обезжиривание титана, его промывку проточной водой, активацию в растворе кислоты, платинирование в электролите, содержащем цис-диаминодинитроплатину и серную или сульфаминовую кислоту, термическую обработку платинированного титана в инертной атмосфере при температуре 500°C, при этом перед обезжириванием титан подвергают пескоструйной обработке, активацию титана проводят в растворе борфтористоводородной кислоты, а в электролит дополнительно вводят пиридин-3-сульфоновую кислоту и электролиз ведут на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Технический результат: получение качественных гальванических покрытий из платины с толщиной более 2 мкм. 6 ил., 1 табл., 6 пр.

 

Изобретение относится к способам подготовки поверхности и составам для получения покрытий и может быть применено в технологии электрохимического платинирования титановых изделий, в частности титановых анодов.

Гальванические покрытия на основе платины, благодаря химической стойкости в агрессивных средах, коррозионной стойкости при воздействии высоких температур, отличной механической прочности и высокой отражательной способности, находят широкое применение в различных областях промышленности. В последнее время значительное количество платины, используемой в гальванотехнике, расходуется на покрытие титановых пластин и сеток, применяемых в качестве нерастворимых анодов при электролизе.

Известен способ электролитического осаждения платины на титан, в котором на обезжиренную и протравленную в кислом растворе титановую поверхность наносят слой платины из раствора, содержащего диаминодинитроплатину, фосфат аммония и гидроокись аммония. [1]. К недостаткам способа относится то, что получаемые покрытия имеют плохое сцепление с титаном, и процесс характеризуется низким выходом по току.

Известен способ платинирования титана, согласно которому титан обезжиривают, промывают проточной водой, активируют в растворе серной кислоты и еще раз промывают водой. После такой подготовки титан платинируют в электролите, содержащем цис-диаминодинитроплатину и серную или сульфаминовую кислоту при катодном токе 0.5-1.0 А/дм2, а после нанесения покрытия подвергают термической обработке в инертной атмосфере при температуре 500°C [2]. Данный способ является наиболее близким по технической сущности к заявляемому и принят в качестве прототипа.

Как показала практика процесса, основным недостатком способа-прототипа является проблематичность получения качественных гальванических покрытий из платины толщиной более 2 мкм. Из-за высоких внутренних напряжений такие покрытия склонны к растрескиванию. Кроме того, для проведения травления титана в серной кислоте необходимо нагревать кислоту до высоких температур, что делает процесс сложным в исполнении и требует соблюдения специальных мер предосторожности.

Техническим результатом, на достижение которого направлено предлагаемое изобретение, является разработка способа, позволяющего получать платинированные изделия, не обладающие недостатками, указанными в прототипе.

Заданный технический результат достигается тем, что в известном способе платинирования титана, включающем обезжиривание титана, его промывку проточной водой, активацию в растворе кислоты, промывку водой, платинирование в электролите, содержащем цис-диаминодинитроплатину и серную или сульфаминовую кислоту, термическую обработку изделия в инертной атмосфере при температуре 500°C, перед обезжириванием титан подвергают пескоструйной обработке, активацию титана проводят в растворе борфтористоводородной кислоты, а в электролит дополнительно вводят пиридин-3-сульфоновую кислоту и электролиз ведут на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода.

Сущность способа заключается в следующем.

Практически было определено, что проведение перед обезжириванием пескоструйной обработки поверхности титана способствует увеличению ее неровности с относительно мелким шагом, за счет чего при нанесении покрытия повышается его сцепление с поверхностью титана.

Активацию титана перед нанесением покрытий проводят с целью удаления с поверхности оксидных соединений. Использование на стадии активации борфтористоводородной кислоты вместо серной кислоты позволяет значительно сократить продолжительность и температурные режимы проведения процесса по сравнению со способом-прототипом за счет значительного повышения скорости растворения оксидной пленки в борфтористоводородной кислоте.

При проведении электролиза большая часть платины, восстановленной на катоде до металла, участвует в росте кристаллов и лишь небольшая - в образовании зародышей. Получаемые таким образом покрытия отличаются склонностью к образованию дендритной структуры. Периодическая смена полярности электродов приводит к тому, что в катодный период происходит образование зародышей и рост частиц, а в анодный - растворение дендритов и получение равномерной мелкокристаллической структуры покрытий.

Как известно, в практике нанесения различных электрохимических покрытий для улучшения их свойств используют введение в электролит блескообразующих добавок, в качестве которых используют различные органические и неорганические соединения [3]. Опытным путем установлено, что при добавлении пиридин-3-сульфоновой кислоты в электролит платинирования покрытия получаются более ровными, гладкими и менее склонными к растрескиванию.

Пример 1 (прототип)

Приготовили электролит платинирования следующего состава:

динитродиаминплатина - 20 г/л, серная кислота - 80 г/л.

Взяли пластины, выполненные из титана марки ВТ1-0. Эксперименты проводили с использованием малоразмерной установки гальванического покрытия (тип Р10/3-В) рабочим объемом 1,5 л, снабженной погружным нагревателем и датчиком температуры. Электролит перемешивали с помощью механизма механического качания катода. Обработку пластин перед платинированием осуществляли в следующем порядке: промывка в ультразвуковой ванне в течение 3 мин в растворе «MF 3/US», промывка в воде, активация в 65%-ном растворе серной кислоты при температуре 120-130°C в течение 2-5 мин, промывка проточной и дистиллированной водой. Подготовленную пластину платинировали при плотности тока 0,5 А/дм2 и температуре электролита 60°C в течение 3 ч, а после нанесения покрытия подвергали термической обработке в инертной атмосфере при температуре 500°C. Толщину покрытия рассчитывали, исходя из массы покрытия. Далее оценивали качество получаемых покрытий с использованием электронного микроскопа JEOL 6610 LV. Характеристики покрытия представлены в таблице 1, микрофотография покрытия в 200-кратном увеличении представлена на фиг. 1, из которой видно, что полученное покрытие неравномерное с выраженными трещинами и отслоением платинового покрытия толщиной более 2 мкм.

Пример 2

Приготовили электролит платинирования следующего состава:

динитродиаминплатина - 20 г/л, серная кислота - 80 г/л, пиридин-3-сульфоновая кислота - 0.5 г/л.

Взяли пластины, выполненные из титана марки ВТ1-0. Эксперименты проводили с использованием малоразмерной установки гальванического покрытия (тип Р10/3-В) рабочим объемом 1,5 л, снабженной погружным нагревателем и датчиком температуры. Электролит перемешивали с помощью механизма механического качания катода. Обработку пластин перед платинированием осуществляли в следующем порядке: промывка в ультразвуковой ванне в течение 3 мин в растворе «MF 3/US», промывка в воде, активация в 30%-ном растворе тетраборфтористоводородной кислоты в течение 5-10 с при комнатной температуре, промывку в воде. Подготовленную пластину платинировали на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Электролиз проводили при плотности тока 0,5 А/дм2, температуре электролита 60°C, в течение 3 ч, а после нанесения покрытия подвергали термической обработке в инертной атмосфере при температуре 500°C. Толщину покрытия рассчитывали, исходя из массы покрытия. Далее оценивали качество получаемых покрытий с использованием электронного микроскопа JEOL 6610 LV. Характеристики покрытия представлены в таблице 1, микрофотография покрытия в 200-кратном увеличении представлена на фиг. 2, из которой видно, что полученное покрытие толщиной более 2 мкм плотное, неравномерное, хорошо сцепленное с поверхностью, наблюдаются мелкие трещины в верхних слоях покрытия.

Пример 3

Приготовили электролит платинирования следующего состава:

динитродиаминплатина - 20 г/л, серная кислота - 80 г/л, пиридин-3-сульфоновая кислота - 0.5 г/л.

Взяли пластины, выполненные из титана марки ВТ1-0. Эксперименты проводили с использованием малоразмерной установки гальванического покрытия (тип Р10/3-В) рабочим объемом 1,5 л, снабженной погружным нагревателем и датчиком температуры. Электролит перемешивали с помощью механизма механического качания катода. Обработку пластин перед платинированием осуществляли в следующем порядке: пескоструйная обработка, промывка в воде, промывка в ультразвуковой ванне в течение 3 мин в растворе «MF 3/US», промывка в воде, активация в 65%-ном растворе серной кислоты при температуре 120-130°C в течение 2-5 мин, промывка проточной и дистиллированной водой. Подготовленную пластину платинировали на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Электролиз проводили при плотности тока 0,5 А/дм2, температуре электролита 60°C в течение 3 ч, а после нанесения покрытия подвергали термической обработке в инертной атмосфере при температуре 500°C. Толщину покрытия рассчитывали, исходя из массы покрытия. Далее оценивали качество получаемых покрытий с использованием электронного микроскопа JEOL 6610 LV. Характеристики покрытия представлены в таблице 1, микрофотография покрытия в 200-кратном увеличении представлена на фиг. 3, из которой видно, что замена реагента для активации титана на качество покрытия не оказывает влияния. Но проведение процесса с использованием горячей серной кислоты является более трудоемким и продолжительным по сравнению с заявленным способом.

Пример 4

Приготовили электролит платинирования следующего состава:

динитродиаминплатина - 20 г/л, серная кислота - 80 г/л, пиридин-3-сульфоновая кислота - 0.5 г/л.

Взяли пластины, выполненные из титана марки ВТ1-0. Эксперименты проводили с использованием малоразмерной установки гальванического покрытия (тип Р10/3-В) рабочим объемом 1,5 л, снабженной погружным нагревателем и датчиком температуры. Электролит перемешивали с помощью механизма механического качания катода. Обработку пластин перед платинированием осуществляли в следующем порядке: пескоструйная обработка, промывка в воде, промывка в ультразвуковой ванне в течение 3 мин в растворе «MF 3/US», промывка в воде, активация в 30%-ном растворе тетраборфтористоводородной кислоты в течение 5-10 с. Подготовленную пластину платинировали при плотности тока 0,5 А/дм2, температуре электролита 60°C в течение 3 ч, а после нанесения покрытия подвергали термической обработке в инертной атмосфере при температуре 500°C. Толщину покрытия рассчитывали, исходя из массы покрытия. Далее оценивали качество получаемых покрытий с использованием электронного микроскопа JEOL 6610 LV. Характеристики покрытия представлены в таблице 1, микрофотография покрытия в 200-кратном увеличении представлена на фиг.4, из которой видно, что полученное покрытие толщиной более 2 мкм равномерное, наблюдается образование дендритов, без трещин, имеет хорошее сцепление с поверхностью.

Пример 5

Приготовили электролит платинирования следующего состава:

динитродиаминплатина - 20 г/л, серная кислота - 80 г/л.

Взяли пластины, выполненные из титана марки ВТ1-0. Эксперименты проводили с использованием малоразмерной установки гальванического покрытия (тип Р10/3-В) рабочим объемом 1,5 л, снабженной погружным нагревателем и датчиком температуры. Электролит перемешивали с помощью механизма механического качания катода. Обработку пластин перед платинированием осуществляли в следующем порядке: пескоструйная обработка, промывка в воде, промывка в ультразвуковой ванне в течение 3 мин в растворе «MF 3/US», промывка в воде, активация в 30%-ном растворе тетраборфтористоводородной кислоты в течение 5-10 с. Подготовленную пластину платинировали на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Электролиз проводили при плотности тока 0,5 А/дм2, температуре электролита 60°C в течение 3 ч, а после нанесения покрытия подвергали термической обработке в инертной атмосфере при температуре 500°C. Толщину покрытия рассчитывали, исходя из массы покрытия. Далее оценивали качество получаемых покрытий с использованием электронного микроскопа JEOL 6610 LV. Характеристики покрытия представлены в таблице 1, микрофотография покрытия в 200-кратном увеличении представлена на фиг. 5, из которой видно, что полученное покрытие толщиной более 2 мкм плотное, равномерное, имеет дефекты поверхности, хорошее сцепление с поверхностью.

Пример 6

Приготовили электролит платинирования следующего состава:

динитродиаминплатина - 20 г/л, серная кислота - 80 г/л, пиридин-3-сульфоновая кислота - 0.5 г/л.

Взяли пластины, выполненные из титана марки ВТ1-0. Эксперименты проводили с использованием малоразмерной установки гальванического покрытия (тип Р10/3-В) рабочим объемом 1,5 л, снабженной погружным нагревателем и датчиком температуры. Электролит перемешивали с помощью механизма механического качания катода. Обработку пластин перед платинированием осуществляли в следующем порядке: пескоструйная обработка, промывка в воде, промывка в ультразвуковой ванне в течение 3 мин в растворе «MF 3/US», промывка в воде, активация в 30%-ном растворе тетраборфтористоводородной кислоты в течение 5-10 с. Подготовленную пластину платинировали на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Электролиз проводили при плотности тока 0,5 А/дм2, температуре электролита 60°C в течение 3 ч, а после нанесения покрытия подвергали термической обработке в инертной атмосфере при температуре 500°C. Толщину покрытия рассчитывали, исходя из массы покрытия. Далее оценивали качество получаемых покрытий с использованием электронного микроскопа JEOL 6610 LV. Характеристики покрытия представлены в таблице 1, микрофотография покрытия в 200-кратном увеличении представлена на фиг. 6, из которой видно, что полученное покрытие толщиной более 2 мкм плотное, равномерное, без трещин, имеет хорошее сцепление с поверхностью, без дефектов.

Как видно из представленных в таблице данных и микрофотографий поверхностей, заявляемый способ позволяет получать платинированные изделия из титана толщиной свыше 2 мкм более высокого качества по сравнению с прототипом.

Источники информации

1. Буркат Г.К. «Электроосаждение драгоценных металлов». СПб.: «Политехника», 2009, с. 165.

2. Мельников П.С. «Справочник по гальванопокрытиям в машиностроении». М.: «Машиностроение», 1991, с. 211.

3. Румянцева К.Е. «Физические и технологические свойства покрытий». Учеб. пособие. Иваново, «ГОУВПО ИГХТУ», 2007, с. 17-18.

Способ платинирования титана, включающий обезжиривание титана, его промывку проточной водой, активацию в растворе кислоты, промывку водой, платинирование в электролите, содержащем цис-диаминодинитроплатину и серную или сульфаминовую кислоту, термическую обработку платинированного титана в инертной атмосфере при температуре 500°С, отличающийся тем, что перед обезжириванием титан подвергают пескоструйной обработке, активацию титана проводят в растворе борфтористоводородной кислоты, а в электролит дополнительно вводят пиридин-3-сульфоновую кислоту и электролиз ведут на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к изготовлению дырчатых пластин аэрозольных устройств. Изготовление заготовки аэрозолеобразующей дырчатой пластины для ингаляционного распылителя лекарственного средства включает обеспечение матрицы из проводящего материала, нанесение на матрицу защитного покрытия в виде набора столбиков, гальванизацию областей вокруг столбиков, удаление защитного покрытия с получением заготовки из нанесенного гальваническим образом материала с образующими аэрозоль отверстиями в местах, где были столбики защитного покрытия, и удаление заготовки с матрицы.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для нанесения грунтового слоя на основе платины в качестве теплового барьера на деталь, изготовленную из суперсплава.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в полупроводниковой СВЧ-электронике для получения выпрямляющих иридиевых контактов к арсениду галлия.
Изобретение относится к медицине, а именно к стоматологии. .
Изобретение относится к металлургии, химии, в частности к прикладной электрохимии - к разработке способа изготовления платинотитановых анодов. .

Изобретение относится к гальванотехнике и может быть использовано в производстве электрических контактов, в том числе герметизированных. .

Изобретение относится к электрохимическому выделению благородных металлов из водных растворов и может быть использовано для получения покрытий на деталях, применяемых в радиотехнике, электронной и вычислительной технике.

Изобретение относится к защите металлов от коррозии и может найти применение в химической промышленности, машиностроении и других областях, где требуется защита пассивирующихся металлов от локальной коррозии.

Изобретение относится к гальванотехнике , а именно к выделению палладия из водных растворов, и может быть использовано для получения покрытий на деталях, применяемых в радиотехнике, электронной и вычислительной технике.

Изобретение может быть использовано в качестве абсолютно черного тела в измерительной технике, теплотехнике и теплофизике. Светопоглощающий материал, полученный без вспомогательных подложек методом CVD, содержит пучки мало- и многостенных углеродных нанотрубок с латеральными отложениями в виде хаотично ориентированных фрагментов графена с размером до 10 нм, обладает способностью к формованию в ленты толщиной не менее 2 мм и плотностью 0,4 г/см3 с коэффициентом светопоглощения около 99,9%.

Изобретение относится к способу получения катализаторов гидроочистки углеводородного сырья на основе аморфных металлических наночастиц относится к области нефтепереработки и может быть использован для очистки от серосодержащих и азотсодержащих соединений дизельного топлива и дизельно-масляных фракций.

Использование: для получения композитного материала, содержащего полимер на основе акриламида или метакриламида и углеродных нанотрубок. Сущность изобретения заключется в том, что способ получения композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок включает следующие этапы: обработка в ультразвуке раствора, содержащего акриламид или метакриламид, воду или кислоту, диметилсульфоксид с растворенными в нем фторированными углеродными нанотрубками; разбавление водой обработанного раствора с последующим центрифугирование разбавленного раствора; осаждение композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок из раствора в ампулах; разбавление композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок с последующей обработкой водного раствора в ультразвуковой ванне; фильтрование обработанного водного раствора композитного материала на основе полимера и углеродных нанотрубок, промывка и сушка.

Изобретение относится к области полупроводниковых материалов с модифицированными электрическими свойствами. Способ получения низкотемпературного термоэлетрика на основе сплава Bi88Sb12 с добавками гадолиния включает помещение навески сплава Bi88Sb12 и металлического гадолиния в количестве 0,01-0,1 ат.% в стеклянную ампулу, из которой откачивают воздух до 10-3 мм рт.
Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении армирующих добавок для композиционных материалов и функциональных покрытий. Углерод-катализаторный композит измельчают до крупности -44 мкм и репульпируют в воде при соотношении Т : Ж = 1:3 при интенсивном перемешивании со скоростью вращения мешалки 200-1000 об/мин.

Изобретение относится к области гетерогенного катализа, а именно к катализатору и способу получения ацетальдегида в ходе газофазного неокислительного дегидрирования этанола, и может быть использовано на предприятиях химической и фармацевтической промышленности для получения ацетальдегида.

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул антисептика-стимулятора Дорогова 2 фракция (АСД) в оболочке из альгината натрия.

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул антисептика-стимулятора Дорогова 2 фракция (АСД) в оболочке из хитозана.

Использование: для определения эффективных зарядов ионов в жидких металлических растворах. Сущность изобретения заключается в том, что способ определения эффективного заряда ионов в жидких металлических растворах включает получение исследуемого жидкого металлического раствора в результате контактного плавления образцов, составляющих эвтектическую систему, при одновременном пропускании электрического тока, отличающийся тем, что в процессе роста жидкой прослойки электрический ток пропускают в направлении, ускоряющем рост жидкой прослойки по сравнению с бестоковым, диффузионным, режимом, а сила тока уменьшается обратно пропорционально квадратному корню из времени, чем достигается псевдодиффузионный режим роста жидкой прослойки, при котором протяженность жидкой прослойки растет пропорционально квадратному корню из времени, что позволяет определить эффективные заряды ионов в полученном жидком металлическом растворе путем сравнения скорости роста жидкой прослойки в псевдодиффузионном и диффузионном режимах.

Изобретение может быть использовано при изготовлении маркеров в иммунохроматографии. Для получения наночастиц коллоидного золота проводят восстановление золотохлористоводородной кислоты цитратом натрия.
Использование: для получения фотолюминесцентных наночастиц, или квантовых точек (КТ), сверхмалого размера. Сущность изобретения заключается в том, что в способе коллоидного синтеза фотолюминесцентных наночастиц сверхмалого размера структуры ядро/оболочка, включающем синтез ядер фотолюминесцентных наночастиц путем инжекции компонентов ядра в среду органических растворителей, очистку ядер из реакционной смеси и последующее наращивание эпитаксиальной оболочки фотолюминесцентных наночастиц в среде органических растворителей, проводят сверхбыструю, не более чем за 5 секунд, остановку реакции синтеза ядер наночастиц на ранних стадиях роста, а перед наращиванием эпитаксиальной оболочки наночастиц проводят очистку ядер наночастиц эксклюзионной хроматографией. Технический результат предлагаемого изобретения заключается в получении квантовых точек сверхмалого размера, диаметром до 2 нм, с воспроизводимыми высокогомогенными оптическими свойствами и физическими размерами. 10 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для платинирования титановых анодов. Способ включает обезжиривание титана, его промывку проточной водой, активацию в растворе кислоты, платинирование в электролите, содержащем цис-диаминодинитроплатину и серную или сульфаминовую кислоту, термическую обработку платинированного титана в инертной атмосфере при температуре 500°C, при этом перед обезжириванием титан подвергают пескоструйной обработке, активацию титана проводят в растворе борфтористоводородной кислоты, а в электролит дополнительно вводят пиридин-3-сульфоновую кислоту и электролиз ведут на реверсивном токе при периодической смене полярности анода и катода. Технический результат: получение качественных гальванических покрытий из платины с толщиной более 2 мкм. 6 ил., 1 табл., 6 пр.

Наверх