Способ подготовки проб растительного материала и проб почв для определения химического состава и устройства для осуществления способа

Изобретение относится к способу подготовки проб почв для определения химического состава растительного материала и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для пробирок. Устройство состоит из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой. А также к способу подготовки проб почв для определения органического вещества и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для стаканов. Изобретение может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при определении количественного содержания азота (протеина), фосфора, калия, натрия и др. в пробах растительного материала и количественного определения органического вещества в почвенных пробах. 4 н.п. ф-лы, 5 ил.

 

1. Назначение и область применения

Область применения изобретения относится к химическим методам анализа растительного материала и почв для оценки качества растительной продукции и оценки плодородия земель сельскохозяйственного использования.

Изобретение, например, может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при определении количественного содержания азота (протеина), фосфора, калия, натрия и др. в пробах растительного материала и количественного определения органического вещества в почвенных пробах.

2. Известен способ аналитической подготовки при определении азота (протеина), фосфора и калия (натрия) из одной пробы растительного материала после мокрого озоления, описанный в книге "Автоматизация аналитических работ и приборное обеспечение мониторинга плодородия почв и качества продукции растениеводства", авторы Ю.М. Логинов, А.Н. Стрельцов, стр. 185-195. Москва. Агробизнесцентр. 2010.

Известен способ аналитической подготовки проб при определении органического вещества в почве, описанный в патенте №2565694 на изобретение, страница 5, строка 28.

В обоих случаях пробы воздушно-сухого материала окисляют способом мокрого озоления с помощью концентрированной серной кислоты и перекиси водорода для растительного материала и хромовой смеси бихромата калия и серной кислоты для почвы.

Пробы доводят до кипения и после требуемой экспозиции нагрева химический состав в полученном озоляте определяют спектрофотометрическими, пламенно фотометрическими или другими методами анализа.

В процессе нагрева озоляемого материала требуется, чтобы потери серной кислоты в виде паров были минимальными. Это необходимо для того, чтобы используемого количества кислоты хватило для окисления всей пробы. Для этого термостойкие пробирки с окисляемой пробой растительного материала закрывают стеклянными пробками или воронками, а термостойкие стаканы с окисляемой пробой почвы закрывают воронками.

Однако этот способ не полностью обеспечивает уменьшение испарения серной кислоты, которая поступает в окружающую среду. Кроме этого из-под пробок или воронок, конденсируемые пары серной кислоты могут стекать по наружной поверхности пробирок или стаканов или разбрызгиваться, что недопустимо по технике безопасности при работе с указанными реактивами.

Кроме этого, при кипении серной кислоты часть недоокисленного материала разбрызгивается по внутренним стенкам озоляторов и находится вне зоны окисления. В этом случае, его приходиться смывать в зону окисления дополнительным объемом окислителя, что приводит к увеличению расхода дорогостоящего реактива и увеличивает время анализа, а в случае неполного смыва недоокисленного материала в зону окисления ухудшает точность определения анализируемых показателей.

3. Предлагаемый авторами способ подготовки растительного материала и проб почв для определения химического состава и устройства для осуществления способа устраняют указанные недостатки.

Для осуществления способа подготовки проб растительного материала к химическому анализу методом мокрого озоления используют нагревательные устройства, приспособленные для мокрого озоления в пробирках или в термостойких стаканах, например, описанные в патенте №2565694 на изобретение, страница 6, строка 43 (для растительного материала).

Пример осуществления предлагаемого способа подготовки проб растительного материала для определения азота, фосфора, калия и натрия

В термостойкие пробирки 1 [фиг. 2] помещают 0,100-0,200 г размолотого воздушно-сухого растительного материала.

В пробирки последовательно добавляют 2,0 см3 перекиси водорода и 3,0 см3 концентрированной серной кислоты с селеном. Заполненные пробирки устанавливают в нагреватель и проводят окисление пробы при температуре около 400°С, причем в пробирки перед установкой в нагреватель плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор 2 [фиг. 2] [и фиг. 1] для пробирок, позволяющий сократить время озоления пробы в два раза (не более одного часа), повысить точность определения анализируемых показателей и уменьшить загрязнение парами агрессивных кислот окружающую среду.

3.1 Устройство для осуществления способа - вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор [фиг. 3] для пробирок, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри пробирки, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время озоления в два раза (не более одного часа).

4. Для осуществления способа подготовки проб почв к химическому анализу методом мокрой деструкции при определении органического вещества используют нагревательные устройства, приспособленные для мокрой деструкции в термостойких стаканах, например, описанные в патенте №2565694 на изобретение, страница 5, строка 28.

Предлагаемые способ и устройство обеспечивают практически полную конденсацию паров серной кислоты и стекание ее в зону окисления пробы, обеспечивая тем самым быстрое окисление органической компоненты почвы, и уменьшает поступление паров агрессивной кислоты во внешнюю среду.

Пример осуществления предлагаемого способа подготовки проб почвы для определения органического вещества.

В термостойкие стаканы 3 [фиг. 4] помещают 0,100-0,300 г размолотой воздушно-сухой пробы почвы. Добавляют 10 см3 хромовой смеси. Стаканы с содержимым ставят на песчаную баню, отрегулированную на нагрев в 400°С, и в течение 20 минут проводят окисление органического вещества, причем в стаканы перед установкой в нагреватель плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор 4 [фиг. 4] для стаканов, позволяющий сократить время окисления органической компоненты почвы в три раза (не более 20 минут) и уменьшить поступление паров агрессивной кислоты во внешнюю среду.

4.1 Устройство для осуществления способа - вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор [фиг. 5] для стаканов, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в термостойкий стакан, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних поверхностей сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри стакана, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время окисления в три раза (не более 20 минут).

Таким образом, предлагается:

5.1 Способ подготовки проб для определения химического состава растительного материала, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкую пробирку, добавление в пробирку окислительной смеси (перекиси водорода и серной кислоты), мокрое озоление пробы, отличающийся тем, что в пробирки перед мокрым озолением плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для пробирок, позволяющий сократить время озоления пробы в два раза (не более одного часа), повысить точность определения анализируемых показателей и уменьшить загрязнение парами агрессивных кислот окружающую среду.

5.2 Устройство для осуществления способа - вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для пробирок, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних поверхностей сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри пробирки, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время озоления в два раза (не более одного часа).

5.3 Способ подготовки проб для определения органического вещества почв, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкий стакан, добавление в стакан окислительной смеси (бихромат калия и серная кислота), термическое окисление органической компоненты пробы, отличающийся тем, что в стаканы предварительно плотно вставляют устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для стаканов, позволяющий сократить время окисления органической компоненты почвы в три раза (не более 20 минут) и уменьшить поступление паров агрессивной кислоты во внешнюю среду.

5.2 Устройство для осуществления способа: вертикальный открытого типа воздушно охлаждаемый дефлегматор для стаканов, состоящий из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в стакан, а другой свободно сообщается с атмосферой, отличающееся тем, что общая площадь внутренних поверхностей сферических расширений обеспечивает практически полную конденсацию паров кислоты внутри стакана, уменьшает выброс их в окружающую среду и сокращает время окисления в три раза (не более 20 минут).

1. Устройство вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для пробирок, состоящее из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой.

2. Способ подготовки проб для определения химического состава растительного материала, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкую пробирку, добавление в пробирку окислительной смеси: перекиси водорода и серной кислоты, мокрое озоление пробы, отличающийся тем, что перед мокрым озолением в пробирки плотно вставляют устройство по п. 1, в котором происходит конденсация паров кислоты.

3. Устройство вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для стаканов, состоящее из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в стакан, а другой свободно сообщается с атмосферой.

4. Способ подготовки проб для определения органического вещества почв, включающий взвешивание воздушно-сухой пробы, помещение ее в термостойкий стакан, добавление в стакан окислительной смеси: бихромат калия и серная кислота, термическое окисление органической компоненты пробы, отличающийся тем, что перед окислением в стаканы плотно вставляют устройство по п. 3, в котором происходит конденсация паров кислоты.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для исследования закономерностей протекания химического процесса получения синтетических нефтяных фракций.

Изобретение относится к химической промышленности и используется для исследования химического процесса получения синтетической нефти. Установка для исследования процесса получения синтетической нефти, включающая в себя реактор, загруженный катализатором, накопительную емкость, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру, отличается тем, что она дополнительно содержит ресивер, конденсатор-сепаратор, регистрирующие индикаторные устройства для измерения расхода газообразных потоков и отходящего газа, индикаторное устройство для измерения уровня жидкости, при этом на линии подачи газообразных потоков установлены последовательно регистрирующее индикаторное устройство для измерения расхода газообразных потоков, ресивер, каталитический реактор, выход которого соединен с последовательно установленными конденсатором-сепаратором и накопительной емкостью, причем каталитический реактор выполнен с возможностью электроподогрева слоя катализатора и имеет систему внешнего водяного охлаждения, состоящую из последовательно установленных водяного холодильника, сборника парового конденсата, дозирующего насоса и водонагревателя, при этом средства контроля температуры выполнены в виде индикаторного регистрирующего регулирующего устройства, установленного в водонагревателе, первого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в каталитическом реакторе, второго индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в водяном холодильнике, третьего индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в конденсаторе-сепараторе, четвертого индикаторного устройства для измерения температуры, установленного в накопительной емкости, средства контроля давления выполнены в виде первого индикаторного устройства для измерения давления, установленного перед водяным холодильником, и второго индикаторного устройства для измерения давления, установленного в конденсаторе-сепараторе, запорно-регулирующая арматура выполнена в виде регулирующего клапана, установленного на трубопроводе подачи газообразных потоков и связанного с регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода газообразных потоков, первого регулирующего вентиля, установленного между первым индикаторным устройство для измерения давления и водяным холодильником, второго регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в водяной холодильник, третьего регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе отвода отходящего газа из конденсатора-сепаратора между конденсатором-сепаратором и регистрирующим индикаторным устройством для измерения расхода отходящего газа, четвертого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи оборотной воды в конденсатор-сепаратор, пятого регулирующего вентиля, установленного на трубопроводе подачи синтетической нефти потребителю и связанного с индикаторным устройством для измерения уровня жидкости.

Изобретение относится к установке для исследования процесса получения синтетических жидких углеводородов, включающей в себя линию подачи газообразных потоков, нагреватель, каталитический реактор, накопительные емкости, средства контроля температуры и давления, запорно-регулирующую арматуру.

Изобретение относится к области аналитической химии цианидов, применительно к здравоохранению, криминалистике, обороне и экологии. .
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения микроколичеств висмута (III) в растворах. .

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к тест-методам анализа. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, содержащих золото. .

Изобретение относится к нефтепереработке и нефтехимии, в частности к определению активности и селективности катионитов, используемых в качестве катализаторов при синтезе метилтретбутилового эфира (МТБЭ) по реакции алкилирования метанола (MeOH) изобутиленом (i-C4H8).
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в веществах особой чистоты. .

Изобретение относится к способам и системам для нагревания и/или размораживания биологических материалов в сосуде. Система включает в себя нагревательное устройство, сконфигурированное с возможностью передавать энергию сосуду, и основание, подвижным образом соединенное с нагревательным устройством.

Изобретение может быть использовано при производстве высокопрочных и высокомодульных углеродных волокон для высококачественных композитов. Лабораторная линия исследования и получения углеродных волокон включает два взаимосвязанных независимых агрегата: термокамеру для окислительной термостабилизации полимерного волокна до 300°С, проходную печь термообработки окисленного полимерного волокна от 800 до 3200°С и агрегат для возможного аппретирования полученного углеродного волокна.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно, лабораторному оборудованию, и может быть применено в элементном анализе геологических образцов (горные породы, почвы, грунты и донные отложения), различных биогеохимических образцов (травы, листва, мягкие и костные ткани), а также материалов высокой чистоты.

Изобретение относится к области медицинской техники. Инкубатор тромбоцитосодержащих трансфузионных сред содержит теплоизолированный корпус, систему управления, связанную с датчиками температуры, размещенными в имитаторах полимерных контейнеров с тромбоцитосодержащими трансфузионными средами в виде заполненных жидкостью полимерных контейнеров, установленных на уровнях, соответствующих уровням расположения платформ для размещения полимерных контейнеров с тромбоцитосодержащими трансфузионными средами, связанную с блоками полупроводниковых термобатарей и вентиляторами и образующую многоканальную систему регулирования температуры.

Изобретение относится к устройству термоциклера для использования при проведении реакций термоциклирования в молекулярной биологии. Термоциклер содержит: термоблок (34) для приема образца; термоэлектрический элемент (36) типа Пельтье; нагревательное устройство (38), отличное от элемента Пельтье; радиатор (28); тепловую трубу (40), соединяющую радиатор с элементом типа Пельтье.

Группа изобретений относится к термоциклеру для проведения полимеразной цепной реакции и термоциклическому способу проведения указанной реакции. Термоциклер содержит держатель, выполненный с возможностью удерживания биоемкости, заполненной реакционной смесью и жидкостью, имеющей меньший удельный вес, чем реакционная смесь, и не смешивающейся с реакционной смесью.

Изобретение относится к одностадийному способу получения ацетальдегида окислением этилена в присутствии водного раствора катализатора, состоящего из раствора хлорида меди и хлорида палладия, при поддержании циркуляции водного раствора катализатора в реакторе с петлей рециркуляции, состоящем из реактора и ловушки для тумана, характеризующемуся тем, что вся наружная стенка реактора с петлей рециркуляции имеет теплоизоляцию, а его испытывающая давление часть изготовлена из коррозионно-устойчивого относительно водного раствора катализатора материала или из обычного, некоррозионно-устойчивого относительно водного раствора катализатора материала, причем одновременно внутренняя стенка реактора покрыта коррозионно-стабильным материалом, имеющим достаточную термостабильность при температуре реакции.

Изобретение относится к двухкамерному термоэлектрическому термостату. .

Изобретение относится к термоциклерами и может быть использовано для амплификации нуклеиновой кислоты. .

Изобретение относится к способу подготовки проб почв для определения химического состава растительного материала и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для пробирок. Устройство состоит из стеклянной трубки со сферическими расширениями, один конец которой плотно вставляется в пробирку, а другой свободно сообщается с атмосферой. А также к способу подготовки проб почв для определения органического вещества и устройству вертикального открытого типа воздушно охлаждаемого дефлегматора для стаканов. Изобретение может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, при определении количественного содержания азота, фосфора, калия, натрия и др. в пробах растительного материала и количественного определения органического вещества в почвенных пробах. 4 н.п. ф-лы, 5 ил.

Наверх