Способ количественного определения серебряной соли сульфадимидина

Авторы патента:

Петров Александр Юрьевич (RU)

Мельникова Ольга Александровна (RU)

Скосырева Наталья Сергеевна (RU)

G01N33/5375 - Исследование или анализ материалов особыми способами, не отнесенными к предыдущим группам

G01N33/15 - медицинских препаратов

Владельцы патента RU 2646786:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Уральский государственный медицинский университет" Министерства здравоохранения Российской Федерации (ФГБОУ ВО УГМУ Минздрава России) (RU)

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности и может быть использовано для количественного определения серебряной соли сульфадимидина для стандартизации и контроля качества лекарственных средств. Для этого готовят контрольный водный раствор сульфадимидина. Оптическую плотность рабочего и контрольного образцов регистрируют спектрофотометрически при длине волны 242 нм. Расчет результатов проводят по удельному показателю поглощения с учетом молекулярных масс сульфадимидина и его серебряной соли. Изобретение обеспечивает унифицирование методики анализа в контрольно-аналитических лабораториях, результатов определения и уменьшение погрешности анализа. 2 табл., 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к медицинской промышленности и области научных исследований, конкретно к способам анализа лекарственных препаратов оптическими методами, а именно с использованием оптического излучения в УФ-области. Может быть использовано при контроле качества серебряной соли сульфадимидина, применяемой в качестве действующего вещества в составе мягких лекарственных форм, обладающих противомикробным и ранозаживляющим действием.

Известен способ количественного определения фотоэлектроколориметрическим методом таких сульфаниламидных препаратов, как стрептоцид, сульфадимезин, этазол, сульфален, фталазол, сульфатиазол, сульфадиметоксин, сульфамонометоксин, включающий взаимодействие данных лекарственных средств со свежеприготовленным 1% щелочным раствором натрия нитропруссида и раствором перекиси водорода. У окрашенных продуктов реакции измеряли оптическую плотность поглощения окрашенных растворов при длине волны 670 нм с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 [Патент RU 2488110].

Известен способ количественного определения производных амида сульфаниловой кислоты, а именно стрептоцида и сульфадимезина, спектрофотометрическим методом путем определения сульфаниламида и сравнение его со стандартным образцом сравнения, в качестве которого был выбран 0,1 М раствор хлористоводородной кислоты, спектрофотометрирование проводят при аналитической длине волны определяемого вещества, в качестве стандартного образца сравнения используют феррицианид калия [Патент RU 2440573].

Указанные способы применимы для количественного спектрофотометрического определения сульфаниламидных препаратов, но не их солей.

Цель изобретения - повышение воспроизводимости и надежности результатов анализа серебряной соли сульфадимидина, достигаемое путем использования в качестве рабочего стандартного образца (РСО) его структурного аналога - сульфадимидина, обладающего большей стабильностью. Регистрацию результатов осуществляют спектрофотометрически.

Заявляется способ количественного определения серебряной соли сульфадимидина путем измерения оптической плотности исследуемых растворов сульфадимидина серебряной соли, отличающийся тем, что в качестве рабочего стандартного образца используют водный раствор сульфадимидина, приготовленный по точной навеске, регистрируют оптическую плотность исследуемых растворов при длине волны 242 нм, раствора рабочего стандартного образца при 242 нм, определяют удельный показатель поглощения сульфадимидина, а расчет содержания сульфадимидина серебряной соли проводят, учитывая соотношение молярных масс сульфадимидина и сульфадимидина серебряной соли, по формуле

где А₂₄₂ - оптическая плотность исследуемого раствора серебряной соли сульфадимидина;

- удельный показатель поглощения сульфадимидина при длине волны 242 нм;

278,33 - молярная масса сульфадимидина;

385,2 - молярная масса серебряной соли сульфадимидина.

Изобретение поясняется чертежом.

На Фиг. 1 показаны спектры сульфадимидина и серебряной соли сульфадимидина.

Сущность изобретения сводится к следующему. Изучение спектров светопоглощения аммиачных растворов сульфадимидина (1) и его серебряной соли (2) в ультрафиолетовом диапазоне длин волн 190-380 нм показало, что, несмотря на сдвиг спектральной кривой, ее форма и характер не изменяются (Фиг. 1). Полученные данные позволяют использовать сульфадимидин в качестве РСО для определения серебряной соли сульфадимидина.

Способ количественного определения серебряной соли сульфадимидина включает измерение оптической плотности анализируемого образца при длине волны 242 нм. В качестве рабочего стандартного образца используют фармацевтическую субстанцию сульфадимидина. Определяют удельный показатель поглощения стандартного образца сульфадимидина при 242 нм. Рассчитывают содержание серебряной соли сульфадимидина (в %) в анализируемом образце по формуле

где А₂₄₂ - оптическая плотность исследуемого раствора серебряной соли сульфадимидина;

- удельный показатель поглощения сульфадимидина при длине волны 242 нм;

278,33 - молярная масса сульфадимидина;

385,2 - молярная масса серебряной соли сульфадимидина.

По способу достигается высокая воспроизводимость и надежность определения за счет использования стабильного стандартного вещества.

Способ поясняется следующими примерами.

Пример 1. Точную навеску серебряной соли сульфадимидина массой 0,001 г растворяют в 0,1 М растворе аммиака в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем до метки. Учитывая низкую растворимость серебряной соли сульфадимидина, навеску растворяют путем добавления 0,7 мл 25% раствора аммиака, после полного растворения навески объем доводят водой очищенной до метки (итоговая концентрация добавленного раствора аммиака составляет 0,1 моль/л).

Аналогично готовят раствор сульфадимидина, применяемый в качестве стандарта.

Оптическую плотность полученных растворов измеряют при длине волны 242 нм и рассчитывают удельный показатель поглощения сульфадимидина. Учитывая, что молярные массы серебряной соли сульфадимидина и сульфадимидина соответственно равны 385,2 и 278,33 г/моль.

В ходе работы было найдено значение молярного коэффициента поглощения для сульфадимидина при длине волны 242 нм. Учитывая схожесть спектральных кривых сульфадимидина и серебряной соли сульфадимидина, данное значение было использовано в расчетной формуле при нахождении концентрации серебряной соли сульфадимидина.

Обработка результатов определения

Расчет количественного содержания серебряной соли сульфадимидина в % (X) проводят по формуле:

где А₂₄₂ - оптическая плотность исследуемого раствора серебряной соли сульфадимидина;

- удельный показатель поглощения сульфадимидина при длине волны 242 нм;

278,33 - молярная масса сульфадимидина;

385,2 - молярная масса серебряной соли сульфадимидина.

Повторяемость (сходимость) разработанной методики была проведена в соответствии с ОФС.1.1.0012.15 «Валидация аналитических методик». Статистическая обработка полученных результатов проводилась в соответствии с ОФС ОФС.1.1.0013.15 «Статистическая обработка результатов химического эксперимента».

Для оценки повторяемости (сходимости) проводили оценку 6 проб (n=6). Полученные результаты представлены в таблицах 1 и 2.

В Таблице 1 приведены результаты установления повторяемости (сходимости) методики определения количественного содержания серебряной соли сульфадимидина.

В Таблице 2 приведены результаты статистической обработки экспериментальных данных, полученных при изучении повторяемости (сходимости).

Коэффициент вариации менее 1,5% (при n=6).

Методика соответствует требованиям ОФС.1.1.0012.15 «Валидация аналитических методик» и ОФС ОФС.1.1.0013.15 «Статистическая обработка результатов химического эксперимента» по показателю повторяемость (сходимость).

Литература

1. Патент РФ №2488110, Калашников В.П., Сливкин А.И. Способ фотоэлектроколориметрического определения сульфаниламидных препаратов.

2. Патент РФ №2440573, Илларионов А.И., Илларионова Е.А., Сыроватский И.П. Способ определения производных амида сульфаниловой кислоты.

3. Патент РФ №2106617. Беликов В.Г.; Вергейчик Т.Х.; Годяцкий В.Е.; Цыбулина М.Г.; Родовниченко М.С.; Клочков С.В.; Маркова О.М. Способ количественного определения новокаинамида.

4. Dibbern H.W., Muller R.M., Wirbitzky Е. UV and IR spectra: pharmaceutical substances (UV and IR) and pharmaceutical and cosmetic excipients (IR).

Способ количественного определения сульфадимидина серебряной соли путем измерения оптической плотности исследуемых растворов сульфадимидина серебряной соли, отличающийся тем, что в качестве рабочего стандартного образца используют водный раствор сульфадимидина, приготовленный по точной навеске, регистрируют оптическую плотность исследуемых растворов при длине волны 242 нм, раствора рабочего стандартного образца при 242 нм, определяют удельный показатель поглощения сульфадимидина, а расчет содержания сульфадимидина серебряной соли проводят, учитывая соотношение молярных масс сульфадимидина и сульфадимидина серебряной соли, по формуле

где А₂₄₂ - оптическая плотность исследуемого раствора серебряной соли сульфадимидина;

- удельный показатель поглощения сульфадимидина при длине волны 242 нм;

278,33 - молярная масса сульфадимидина;

385,2 - молярная масса серебряной соли сульфадимидина.

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано в агроэкологии при определении нитрификационной способности почв. Для этого проводят компостирование почвы в термостате и определяют количество нитратов, накопившихся в почве в результате нитрификационных процессов.

Способ выявления наследственной предрасположенности к развитию задержки роста плода у курящих женщин // 2646505

Изобретение относится к области медицины, в частности к акушерству и гинекологии. Предложен способ выявления наследственной предрасположенности к развитию задержки роста плода у курящих женщин.

Способ измерения характеристики изотопной системы образца при поэтапном выделении анализируемого вещества (варианты) // 2646461

Группа изобретений относится к области аналитических методов изотопной геохронологии и геохимии. Способ включает измерение количества каждого из изотопов в анализируемом веществе, выделенном из навески образца на каждом из этапов выделения анализируемого вещества из навески образца; введение в экспериментальные данные стандартных поправок; вычисление отношений ΔF/Δt, где F и t - количество первого и второго изотопа в анализируемом веществе, выделенном из навески образца, или иной непрерывный параметр, указывающий стадию выделения анализируемого вещества из навески образца, ΔF и Δt - приращения F и t, отвечающие этапу выделения анализируемого вещества из навески образца; и вычисление по полученным данным характеристики изотопной системы образца при этом осуществляют поэтапное выделение анализируемого вещества из навески образца для двух и более навесок одного и того же образца, устанавливая для разных навесок образца разные границы этапов выделения анализируемого вещества из навески образца по Т, за исключением нескольких границ этапов выделения анализируемого вещества из навески образца по Т, где Т - непрерывный параметр, указывающий стадию выделения анализируемого вещества из навески образца и изменяющийся для каждой из навесок образца в одинаковых пределах; формируют для каждой навески образца массивы данных Мm, представляющие зависимости F(t)m, где индекс m указывает номера массивов данных Мm и зависимостей F(t)m; множества точек, представляющие зависимости F(t)m и заданные массивами данных Мm, разбивают на совокупности точек, представляющие участки зависимостей F(t)m, и перемещают резко отклоняющиеся совокупности точек, представляющие участки зависимостей F(t)m, вдоль координат F и t, сохраняя постоянными расстояния вдоль координат F и t между точками, принадлежащими одной и той же совокупности точек, представляющей участок зависимости F(t)m, обеспечивая согласованность соответствующих друг другу зависимостей F(t)m, полученных при выделении анализируемого вещества из различных навесок образца; растягивают (сжимают) зависимости F(t)m вдоль координат F и t, обеспечивая совпадение точек соответствующих друг другу зависимостей F(t)m, полученных при выделении анализируемого вещества из различных навесок образца, отвечающих одинаковым значениям Т; объединяют массивы данных Мm, представляющие соответствующие друг другу зависимости F(t)m, полученные при выделении анализируемого вещества из различных навесок образца, в массивы данных D*n, представляющие соответствующие этим массивам данных зависимости F(t)*n, где индекс n указывает номера массивов данных D*n и зависимостей F(t)*n; аппроксимируют зависимости F(t)*n функциями F(t)апрn; вычисляют отношения ΔF/Δt как производные от соответствующих функций F(t)апрn.

Способ моделирования алкогольной кардиомиопатии // 2646454

Изобретение относится к медицине. Предложен способ моделирования алкогольной кардиомиопатии, заключающийся в принудительной алкоголизации животных 10%-ным водным раствором этанола в течение 13 недель, последующем отборе животных с высоким предпочтением к алкоголю и продолжении алкоголизации до конца 24 недели от начала алкоголизации.

Терапия и диагностика на основе белков тау-опосредуемой патологии при болезни альцгеймера // 2645259

Изобретение относится к области биохимии, а именно к уникальным терапевтическим и диагностическим антителам, а также к их фрагментам, частям, производным и вариантам, которые связывают области белка тау, которые участвуют в инициации и развитии патологических взаимодействий тау-тау, а также к способам их получения.

Способ определения благородных металлов // 2645094

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения золота в золотосодержащих рудах I и II класса. Способ определения золота включает сушку пробы с крупностью зерна менее 1 мм до постоянной массы и использование подсушенной пробы для второго и последующих определений золота, при первом единичном определении используют неподсушенную пробу, при этом материал пробы смешивают с шихтой, содержащей оксиды свинца, карбонат и десятиводный тетраборат натрия, не содержащей восстановитель, плавят полученную смесь, измеряют массу плава и регистрируют количество золота в плаве, одновременно с первым единичным определением металлов ведут сушку пробы, определяют массовую долю влаги в пробе и по предложенным формулам определяют содержание золота в пробе.

Прогнозирование преждевременных родов путем определения каталазной активности в плазме периферической крови // 2645093

Изобретение относится к акушерству и предназначено для прогнозирования преждевременных родов путем определения в периферической крови беременных уровня активности каталазы.

Способ оценки содержания свинца в органах овец и прогнозирования безопасности продукции овцеводства при хроническом поступлении металла с рационом // 2645086

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Способ оценки содержания свинца в органах овец при хроническом поступлении металла с рационом заключается в том, что на основании концентрации металла в периферической крови и коэффициентов перехода свинца из периферической крови в органы определяют уровни накопления металла в тканях печени, почек и селезенки овец, используя формулу КП=Соргана/Скрови, где КП - коэффициент перехода свинца из периферической крови в орган, Соргана - концентрация свинца в органе (мг/кг), Скрови - концентрация свинца в периферической крови (мг/л).

Анализатор коагуляции - тромбоэластограф // 2645081

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к устройствам для регистрации процесса свертывания крови, преимущественно к тромбоэластографам. Анализатор коагуляции - тромбоэластограф - содержит кювету 1 с исследуемой жидкостью 2, погруженный в кювету поплавок 3, установленный на штоке с возможностью совершения возвратно-поворотного перемещения, жестко связанные со штоком поплавка датчики вращающего момента 4 и угла поворота 5, последовательно соединенные усилитель 6, фазовый детектор 7 и регистрирующее устройство 8, а также генератор синусоидальных колебаний 9, связанный с датчиком угла поворота 5 и фазовым детектором 7.

Способ определения содержания амилозы в крахмале // 2644754

Изобретение относится к методам оценки качества крахмала и может быть использовано в крахмалопаточной промышленности, в сельском хозяйстве, в пищевой промышленности и других отраслях для решения исследовательских задач и контроля качества при производстве и применении крахмала.

Способ количественного определения альдегидных групп в окисленном декстране // 2646451

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения альдегидных групп в окисленных полисахаридах, а именно окисленного декстрана.

Способ определения выраженности модифицирующей активности, ассоциированной с носителем // 2643936

Изобретение относится к фармации и может быть использовано для определения выраженности модифицирующей активности, ассоциированной с носителем, приобретенной в процессе технологической обработки исходного вещества в виде многократного последовательного уменьшения концентрации последнего с использованием носителя, которая проявляется в способности непосредственно изменять физико-химические и/или биологические свойства вещества, состоящего из молекул, структурно схожих с молекулами исходного вещества, при воздействии на него указанным носителем.

Способ определения выраженности модифицирующей активности, ассоциированной с носителем // 2643934

Изобретение относится к фармакологии и может быть использовано для определения выраженности модифицирующей активности, ассоциированной с носителем, приобретенной в процессе технологической обработки исходного вещества в виде многократного последовательного уменьшения концентрации последнего с использованием носителя, которая проявляется в способности непосредственно изменять физико-химические и/или биологические свойства исходного вещества при воздействии на него указанным носителем.

Способ количественного определения таурина и аллантоина при совместном присутствии методом вэжх // 2643312

Изобретение относится к способу количественного определения методом ВЭЖХ таурина и аллантоина при их совместном присутствии в различных лекарственных препаратах, биологически активных добавках, косметической и пищевой продукции.

Способ обнаружения микробной и вирусной контаминации растворов и биологических жидкостей // 2641960

Изобретение относится к области микробиологии, а именно к способу определения контаминации растворов и биологических жидкостей. Сущность способа состоит в том, что детектируют биологические объекты, включающие микроорганизмы или вирусы, с помощью наночастиц металлов, формирующихся in situ из внесенных в исследуемый объект солей соответствующих металлов, при последующем анализе динамики спектральных характеристик формирующихся наночастиц.

Способ определения нематоцидной активности авермектинсодержащих субстанций и препаратов // 2637087

Изобретение относится к области биотехнологии, в частности к способу биотестирования активности противопаразитарных субстанций и препаратов, содержащих в качестве активного вещества авермектины и их производные, с помощью олигохет вида Tubifex tubifex.

Способ скрининга отбеливателей кровоподтеков // 2634268

Изобретение относится к медицине, а именно к фармакологии, фармации, дерматологии, косметологии и судебной медицине, и может быть использовано при разработке новых лекарственных средств, предназначено для поиска и оценки эффективности средств, обесцвечивающих кожу в области «красных» и «синих», свежих и старых кровоподтеков, при разработке косметических технологий, предназначенных для удаления кровоподтеков, а также при судебной медицинской экспертизе давности кровоподтеков и ушибов мягких тканей.

Способ количественного определения биоцидного азотсодержащего органического соединения гидразида изоникотиновой кислоты (изониазида) в водном растворе этого соединения // 2633080

Изобретение относится к медицине для определения концентрации в биосистемах (сыворотке крови, слюне и др.) и может быть использовано для количественного определения биоцидного гидразида изоникотиновой кислоты (изониазида) в водных растворах этого соединения при токсикологическом и техническом анализе субстанции и лекарственных форм этого препарата.

Способ экспресс-скрининга потенциальных антиоксидантов с использованием кинетической модели медь-инициированного свободнорадикального окисления липопротеидов низкой плотности плазмы крови человека // 2629398

Изобретение относится к медицине, в частности к лабораторным методам исследования, позволяющим осуществлять эффективный скрининг антиоксидантов. Способ экспресс-скрининга потенциальных антиоксидантов заключается в том, что выделяют липопротеиды низкой плотности (ЛНП) из плазмы венозной крови здоровых доноров, осуществляют окисление липопротеидов низкой плотности при температуре 37°С внесением 30 мМ сульфата меди (CuSO4), после чего через фиксированные интервалы времени измеряют накопление липогидропероксидов (конъюгированных диенов) при 233 нм (ΔD233) и по результатам исследования строят кинетическую кривую окисления ЛНП, из которой определяют продолжительность периода индукции (τ), затем в опытные пробы вносят исследуемые антиоксиданты (конечная концентрация 1 мкМ), растворенные либо в 96% этаноле - для жирорастворимых веществ или в среде инкубации - для водорастворимых веществ, и если продолжительность периода индукции исследуемого вещества выше 0,4 - вещество может рассматриваться в качестве эффективного антиоксиданта; если ниже 0,1 - исследованное вещество эффективным антиоксидантом не является.

Способ модельно-дискриминационной оценки фармацевтической эквивалентности лекарственных средств, покрытых кишечнорастворимой оболочкой // 2629397

Изобретение относится к фармации, фармакологии и клинической фармакологии и касается способа модельно-дискриминационной оценки фармацевтической эквивалентности лекарственных средств, покрытых кишечнорастворимой оболочкой, включающего определение кинетики растворения изучаемых препаратов и препарата сравнения путем последовательного помещения по одной единице твердой дозированной формы в фосфатный буфер объемом 500 мл с рН 1,05±0,05 и при температуре 37±0,05°С, перемешивания с помощью лопастной мешалки со скоростью 100 об/мин, отбора аликвоты через 2 часа и ее фильтрации, определения в аликвоте действующего вещества, переноса лекарственной формы в фосфатный буфер с рН 7,0±0,05, перемешивания с помощью лопастной мешалки со скоростью 100 об/мин, отбора аликвот через 10, 15, 20, 30, 45, 60 минут и в дополнительное расчетное время объемом 5 мл с восполнением этого объема средой растворения; аликвоты фильтруют, прибавляют к 2 мл фильтрата аликвот по 400 мкл 0,25 моль/л натрия гидроксида, определяют количество действующего вещества, перешедшего в раствор, параллельно проводят второй этап сравнительного теста кинетики растворения, включающий последовательное помещение по одной единице твердой дозированной формы в среду растворения с рН 4,0±0,05 объемом 500 мл, перемешивание с помощью лопастной мешалки со скоростью 100 об/мин, отбор проб через 10, 15, 20, 30, 45, 60 минут объемом 5 мл с восполнением этого объема средой растворения, фильтрацию аликвот, прибавление к 2 мл фильтрата аликвот по 400 мкл 0,25 моль/л натрия гидроксида, определение количества действующего вещества, перешедшего в раствор, с рН 7,0±0,05, объемом 900 мл, перемешивание с помощью лопастной мешалки со скоростью 100 об/мин, отбор проб через 10, 15, 20, 30, 45, 60 минут, при этом дополнительно определяют точку отбора аликвоты из среды растворения с рН 7,0±0,05 по формуле Тр=(Тк×0,121)+t(1).

Способ концентрирования и разделения флавоноидов // 2646805

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для концентрирования и разделения флавоноидов (ФЛ), таких как кверцетин, (+)-катехин, нарингин, для последующего определения в растительных образцах, фармацевтических препаратах. Способ концентрирования и разделения флавоноидов, включающий сорбционно-хроматографическое извлечение флавоноидов пропусканием раствора кверцетина, (+)-катехина или нарингина через мезопористый сорбент типа МСМ-41, полученный из реакционной смеси цетилтриметиламмоний бромида (CTABr), источника кремния и дистиллированной воды и прошедший гидротермальную обработку, фильтрование полученной смеси, экстракцию темплата, высушивание и кальцинирование, при этом используются ацетонитрильные растворы флавонидов, при этом в качестве источника кремния использован тетраэтоксисилан (TEOS), реакционная смесь дополнительно содержит аммиак и этиловый спирт, обработку сорбента производят при определенных условиях, полученный сорбент предварительно фракционируют до размера частиц 0,1-0,25 мм и дополнительно модифицируют триметилхлорсиланом, при этом в качестве растворителя при модификации используется трихлорметан. Вышеописанный способ повышает степень извлечения и разделения флавоноидов- кверцетина, нарингина, катехина. 6 ил., 13 пр..