Способ получения координационного соединения меди(ii) с никотиновой кислотой



Способ получения координационного соединения меди(ii) с никотиновой кислотой
Способ получения координационного соединения меди(ii) с никотиновой кислотой
Способ получения координационного соединения меди(ii) с никотиновой кислотой
C25B3/12 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2647072:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный университет" (ФГБОУ ВО "КубГУ") (RU)

Изобретение относится к синтезу никотинатов металлов, которые могут применяться в качестве биологически активных добавок в сельском хозяйстве. Проводят электролиз насыщенного раствора никотиновой кислоты с медными электродами при постоянном токе, отделяют полученный осадок, промывают и сушат его. В качестве растворителя используют систему ДМФА:ацетонитрил (в объемном соотношении 90:10), в качестве фонового электролита - хлорид калия. Массовое соотношение ДМФА : ацетонитрил : никотиновая кислота : электролит составляет 85,00:7,88:2,00:0,03, плотность электрического тока равна 5-8 мА/см2. Изобретение позволяет упростить способ получения комплексного соединения меди с никотиновой кислотой и одновременно уменьшить временные затраты. 3 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к синтезу химических веществ, а именно к синтезу никотинатов металлов, которые могут применяться в качестве биологически активных добавок в сельском хозяйстве.

Известен способ получения комплексных соединений меди путем перемешивания водной суспензии гидроксида меди(II) с ГЭИМДК до полного растворения гидроксида меди и последующим добавлением этилендиамина до заданного значения pH. Синтезированное соединение осаждали этиловым спиртом (Кутолей Д.А., Штименко В.А. Смешаннолигандные комплексы меди(II) с ГЭИМДК и азотсодержащими лигандами / Координационная химия. 2013. - Т. 39. - №12. - С. 751-760). Недостатком данного метода является многостадийность синтеза и значительные временные затраты на растворение гидроксида меди.

Для синтеза малата меди предложен или способ, заключающийся в добавлении яблочной кислоты ко взвеси карбоната меди(II) в небольшом объеме воды с последующим выделением продукта из раствора путем добавления ацетона (Скорик Н.А., Бухольцева Е.И., Филиппова М.М. Соединения кобальта(II), меди(II) и цинка с яблочной кислотой и имидазолом / Вестник Томского государственного университета. Химия. 2015. - №2. - С. 87-100). Недостатком данного способа является многостадийность синтеза.

Наиболее близким аналогом заявляемого изобретения является способ получения комплексного соединения кобальта с никотиновой кислотой путем взаимодействия лиганда с галогенидами кобальта в спиртовом (для хлорида и бромида) или эфирном (для йодида) растворе с последующим отделением и промывкой образующегося осадка (Азизов М.А. О некоторых комплексных соединениях биологически активных веществ с микроэлементами. Ташкент, 1958). Недостатком метода является трудоемкость отделения не вступивших в реакцию исходных веществ.

Техническим результатом является упрощение способа получения комплексного соединения меди с никотиновой кислотой (HNic) с одновременным уменьшением временных затрат.

Технический результат достигается за счет проведения электролиза насыщенного раствора никотиновой кислоты с медными электродами, отделения осадка, его промывки и сушки. В качестве растворителя применяется система ДМФА : ацетонитрил (в объемном соотношении 90:10), в качестве фонового электролита - хлорид калия. Массовое соотношение ДМФА : ацетонитрил : никотиновая кислота : электролит составляет 85,00:7,88:2,00:0,03, плотность тока - 5-8 мА/см2.

Общими с прототипом признаками являются:

- взаимодействие с никотиновой кислотой;

- отделение осадка, его промывка и сушка.

Отличительные признаки заявляемого изобретения:

- электролиз раствора;

- применение в качестве растворителя системы ДМФА : ацетонитрил в объемном соотношении 90:10;

- использование в качестве фонового электролита хлорида калия;

- массовое соотношение ДМФА : ацетонитрил : никотиновая кислота : электролит составляет 85,00:7,88:2,00:0,03;

- плотность тока - 5-8 мА/см2.

Состав растворителя был подобран экспериментально на основе максимального выхода целевого комплексного соединения.

Пример конкретного выполнения

В двухэлектродную бездиафрагменную ячейку, снабженную двумя медными электродами (объем ячейки 200 мл), помещали 100 мл насыщенного раствора никотиновой кислоты (состав растворителя: ДМФА - 90 мл; ацетонитрила - 10 мл) и 0,03 г хлорида калия, через ячейку пропускали постоянный электрический ток; плотность тока - 8 мА/см2.

Корректность выбора условий синтеза может быть подтверждена данными, приведенными в таблицах 1, 2.

Оптимальное значение плотности тока было подобрано путем измерения оптической плотности раствора через 30 минут после начала синтеза (оптическая плотность пропорциональна количеству комплексного соединения, накопившегося в растворе). Соответствующие данные приводятся в таблице 1.

Экспериментально установлено, что при плотности тока менее 5 мА/см2 синтез практически не протекает, а при значениях выше 8 мА/см2 наблюдается заметная эрозия электрода, что вызывает загрязнение полученного целевого продукта порошком меди.

Состав растворителя подобран экспериментально, исходя из максимального выхода целевого продукта. Соответствующие данные приведены в таблице 2.

Выпавший через 1,5 часа на дно ячейки осадок отфильтровали, высушили на воздухе и анализировали: на содержание металла - методом трилонометрического титрования с мурексидом, на содержание никотиновой кислоты - спектрофотометрически (Зеленов В.И., Андрийченко Е.О., Швырева П.С. Определение содержания лиганда в комплексных соединениях салициловой кислоты / Деп. в ВИНИТИ №199-В-2013. - 08.07.2013. - 8 с.). Методом термического анализа было доказано отсутствие кристаллизационной воды в составе полученного соединения. Выход - 79%, результаты анализа на содержание меди и лиганда приведены в таблице 3.

ωМ - массовая доля меди, ωNic - массовая доля никотиновой кислоты

В ИК-спектре синтезированного соединения исчезает полоса поглощения в области 1700 см-1, характерная для валентных колебаний карбоксильной группы, и появляются полосы при 1548 и 1416 см-1, соответствующие валентным колебаниям никотинат-иона. Разность симметричных и асимметричных колебаний карбоксильной группы составляет менее 160 см-1, что свидетельствует о бидентатной координации лиганда по карбоксильной группе. Интенсивные полосы при 1410 см-1 и 1600 см-1, присутствующие в спектре никотиновой кислоты, которые могут быть отнесены к колебаниям связей C-N и C-C, практически не смещаются при комплексообразовании, что позволяет сделать вывод об отсутствии координации по азоту пиридинового кольца.

Способ получения никотината меди(II), отличающийся тем, что осуществляют электролиз раствора никотиновой кислоты в растворителе состава ДМФА : ацетонитрил в объемном соотношении 90:10 в присутствии хлорида калия с медными электродами при постоянном токе с отделением осадка полученного целевого продукта, его промывкой и сушкой, при этом массовое соотношение ДМФА : ацетонитрил : никотиновая кислота : хлорид калия составляет 85,00:7,88:2,00:0,03, а плотность электрического тока - 5-8 мА/см2.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к улучшенному способу получения N1-[2-амино-4-(трифторметил)фенил]-N1-фенил-4-(трифторметил)бензол-1,2-диамина и его производных общей формулы (I). Получаемые соединения могут использоваться для синтеза ароматических полиимидов, находящих применение в различных передовых технологиях для полупроводников, упаковок электронных схем, топливных элементов, жидкокристаллических дисплеев (LCD), для разделения газов с использованием полимерных мембран.

Изобретение предназначено для энергетики и может быть использовано при получении дешевых и экономичных источников энергии. Устройство разложения воды на кислород и водород содержит емкость, выполненную из изоляционного материала и имеющую входное и выходное водяные отверстия.

Изобретение относится к устройству и способу получения обогащенной водородом воды и может быть использовано в медицинском оборудовании для оздоровительно-лечебных процедур и в хозяйственно бытовой деятельности.

Изобретение относится к способу получения раствора хлорноватистой кислоты, включающему подачу исходного раствора хлорида щелочного металла в электролизер, межэлектродное пространство которого разделено на анодную и катодную камеры пористой керамической диафрагмой, электрохимическую обработку исходного раствора и вывод раствора хлорноватистой кислоты из анодной камеры.

Изобретение относится к трем вариантам газогенератора. Один из вариантов содержит: бак для воды, имеющий первую полость, предназначенную для того, чтобы вмещать подвергаемую электролизу воду; и устройство для электролиза, имеющее корпус для электролиза, при этом корпус для электролиза размещен внутри первой полости бака для воды, при этом устройство для электролиза выполнено с возможностью осуществления электролиза подвергаемой электролизу воды для образования газа, содержащего водород, в баке для воды; причем уровень подвергаемой электролизу воды, которой наполнена первая полость бака для воды, составляет более 90% максимального уровня воды бака для воды.

Изобретение относится к устройству для приготовления водного раствора электролита с отрегулированным значением рН, содержащему: регулятор рН, предназначенный для приготовления водного раствора электролита с отрегулированным значением рН; второй узел, находящийся в жидкостном сообщении с регулятором рН и предназначенный для распределения водного раствора электролита с отрегулированным значением рН, при этом упомянутый регулятор рН содержит: электролизную ячейку, включающую в себя анод и катод; упомянутый катод содержит псевдоемкостной материал, при этом при работе регулятора рН псевдоемкостной материал получает электроны от анода и адсорбирует катионы из водного раствора электролита при электрохимической реакции с упомянутыми катионами, ОН- в водном растворе электролита расходуются, теряя электроны, расход Н+ в водном растворе электролита уменьшается, оставляя Н+ в водном растворе электролита; или упомянутый анод содержит псевдоемкостной материал, и при работе регулятора рН псевдоемкостной материал теряет электроны и адсорбирует анионы из водного раствора электролита при электрохимической реакции с упомянутыми анионами, Н+ в водном растворе электролита расходуются на катоде, получая электроны, расход ОН- в водном растворе электролита уменьшается, оставляя ОН- в водном растворе электролита; упомянутый псевдоемкостной материал содержит оксид переходного металла или сопряженные проводящие полимеры; контроллер, предназначенный для управления процессом электролиза в электролизной ячейке.

Изобретение может быть использовано в нефтегазодобывающей, нефтехимической, газоперерабатывающей промышленности и металлургии. Установка для получения элементарной серы из сероводорода включает установленные на основаниях две герметичные емкости с вмонтированными внутри электродами - анодом и катодом, присоединенными к положительному и отрицательному полюсам источника постоянного тока.

Изобретение относится к двум вариантам электролизера, узлу для защиты боковой стенки электролизера и способу защиты боковой стенки электролизера. Электролизер включает в себя: анод; катод в отстоящем от анода положении; расплавленную ванну электролита в жидкостном сообщении с анодом и катодом, причем расплавленная ванна электролита имеет химический состав ванны, включающий по меньшей мере один компонент ванны; корпус электролизера, имеющий: подину и по меньшей мере одну боковую стенку, окружающую подину, причем корпус электролизера выполнен с возможностью удерживать расплавленную ванну электролита, при этом боковая стенка состоит по существу из упомянутого по меньшей мере одного компонента ванны, причем боковая стенка дополнительно включает: первую часть боковой стенки, выполненную с возможностью установки на теплоизоляционную футеровку боковой стенки и удерживания электролита; и вторую часть боковой стенки, выполненную выступающей вверх от подины корпуса электролизера.

Группа изобретений относится к пищеконцентратной промышленности, в частности к способам производства пищевых продуктов, при которых производят обезвоживание пищевых продуктов.

Изобретение относится к способу получения окисленного лигнина путем электрохимического модифицирования гидролизного лигнина в водном кислотном электролите на углеродных электродах при температуре окружающей среды.

Изобретение относится к новым соединениям, которые могут быть использованы в качестве лигандов для комплексообразования с ионами f-элементов во флуоресцентном анализе и экстракционном разделении ионов редкоземельных элементов, общей формулы: ,где R = 3-сульфофенил или трет-бутил, A = 2,6-пиридил или 2,2'-бипиридил-6,6'-диил или 1,10-фенантролин-2,9-диил.

Изобретение относится к способу получения никотината цинка гидрата путем электролиза водно-органического раствора никотиновой кислоты с цинковыми электродами при постоянном токе, включающему отделение полученного осадка, промывку осадка и его сушку.

Настоящее изобретение относится к соединениям формулы (I) и композиции на их основе, применимым в медицине при ненормальном клеточном росте , где Y представляет собой N или CR6; L1 и L2 независимо выбраны из связи, -R6NR7-, -R6OR7-, -R6SR7-, алкила, C5-6-карбоцикла и 5-6-членного гетероцикла, содержащего 1-2 гетероатома, выбранных из азота; где L1 и L2 могут присоединяться к любому положению; W1 выбран из C6-12-арила, необязательно замещенного 1-3 галогенами, в случае, когда C6-12-арил замещен только двумя заместителями, эти два заместителя находятся не в параположениях; W2 выбран из C6-12-арила и 5-6-членного гетероарила, содержащего 1-2 гетероатома, выбранных из азота, необязательно замещенного галогеном, -OR6, -SR6, -N(R6)R7, алкилом или алкилом, замещенным галогеном; R1 выбран из группы, состоящей из водорода и галогена; R2 и R3 выбраны из водорода, галогена и алкила; и R4 и R5 независимо выбраны из -OR6 и алкила; где R6 и R7 выбраны из водорода, галогена и C1-12-алкила.

Изобретение относится к соединению формулы I или его фармацевтически приемлемым солям, где группировка Het представляет собой пиридинил или тиазолил; каждый из R1 и R2 представляет собой Н; каждый из R3 и R4 независимо представляет собой Н, -С1-8алкил или R3 и R4, взятые вместе, образуют С3-6циклоакил; W представляет собой -Н, -РО(ОН)2 или -СН2ОРО(ОН)2; каждый из X и Y представляет собой хлор или каждый из X и Y представляет собой фтор, и Z представляет собой Н.
Изобретение относится к способу получения аминогидроксидифосфоновых кислот для использования в химической промышленности. Предложено получать аминогидроксидифосфоновую кислоту взаимодействием при 40°C-180°C соответствующей аминокарбоновой кислоты и P4O6 в присутствии сульфоновой кислоты.

Изобретение относится к новым производным сульфата атазанавира - ингибитора ВИЧ протеазы. .

Изобретение относится к новому способу получения полупентагидрата и моногидрата натриевой соли 3-пиридил-1-гидроксиэтилиден-1,1-бисфосфоновой кислоты (А), который включает следующие стадии: (а) приготовления водного раствора соединения (А); (в) нагревания водного раствора до температуры от около 45 до около 75С; (с) добавления растворителя к водному раствору соединения (А), причем растворитель выбирают из группы, включающей спирты, сложные и простые эфиры, кетоны, амиды и нитрилы; и (d) необязательного охлаждения водного раствора.

Изобретение относится к получению замещенных фталоцианинов, которые могут быть использованы в качестве люминесцентных материалов и красителей для полимерных материалов, в частности полистирола и вискозы.

Изобретение относится к синтезу никотинатов металлов, которые могут применяться в качестве биологически активных добавок в сельском хозяйстве. Проводят электролиз насыщенного раствора никотиновой кислоты с медными электродами при постоянном токе, отделяют полученный осадок, промывают и сушат его. В качестве растворителя используют систему ДМФА:ацетонитрил, в качестве фонового электролита - хлорид калия. Массовое соотношение ДМФА : ацетонитрил : никотиновая кислота : электролит составляет 85,00:7,88:2,00:0,03, плотность электрического тока равна 5-8 мАсм2. Изобретение позволяет упростить способ получения комплексного соединения меди с никотиновой кислотой и одновременно уменьшить временные затраты. 3 табл., 1 пр.

Наверх