Способ получения сульфокамфорной кислоты

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения сульфокамфорной кислоты, который осуществляют следующим образом: в реактор загружают олеум, затем добавляют серную кислоту, перемешивают при температуре 25±8°C, растворяют камфору в уксусном ангидриде, реакционную смесь перемешивают в течение 20-40 минут, затем проводят сульфирование, кристаллизацию в течение 40-50 часов при температуре 20±7°C, фильтрацию, промывку, сушку, затем техническая сульфокамфорная кислота передается на стадию получения фармакопейной сульфокамфорной кислоты, где проводят перекристаллизацию ее уксусной кислотой, причем для сульфирования используют смесь олеума и серной кислоты с плотностью 1,845-1,850 г/см3, реакционная масса фильтруется, при этом полученная паста сульфокамфорной кислоты промывается толуолом и сушится до содержания остаточного толуола не более 0,089% и содержания влаги не более 7,5%. Изобретение обеспечивает возможность получения сульфокамфорной кислоты фармакопейного качества с увеличенным выходом.

 

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения фармакопейной сульфокамфорной кислоты.

Известен способ получения сульфокамфорной кислоты, по которому растворяют камфору в уксусном ангидриде с последующим сульфированием, промывкой, сушкой и перекристаллизацией из уксусной кислоты (см. патент РФ №2119332 от 27. 09. 1998).

Недостатком известного способа является, что описанный в указанном выше патенте способ описан и реализован только в лабораторных условиях, кроме того, известный способ не предусматривает регенерацию растворителей (бензолу или толуолу) и использование промывного уксусного ангидрида, что ведет к увеличению расходных коэффициентов по растворителям и уксусному ангидриду и, соответственно, к удорожанию сульфокамфорной кислоты.

Технический результат, на достижение которого направлено изобретение заключается в способе получения сульфокамфорной кислоты, по которому осуществляют последовательные операции по получению технической сульфокамфорной кислоты путем растворения камфоры в уксусном ангидриде с последующими сульфированием, кристаллизацией, промывкой и сушкой и получением фармакопейной сульфокамфорной кислоты путем перекристаллизации технической сульфокамфорной кислоты в уксусной кислоте или уксуснокислом маточнике с последующей фильтрацией, промывкой и сушкой. Преимуществом данного способа является использование маточных растворов, регенерированных растворителей (толуола) и повторного использования сырья после промывок (промывной уксусный ангидрид), что позволяет увеличить выход готового продукта, уменьшить расходные коэффициенты на уксусный ангидрид и толуол.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сульфокамфорной кислоты, по которому растворяют камфору в уксусном ангидриде с последующим сульфированием, промывкой, сушкой и перекристаллизацией из уксусной кислоты, для сульфирования используют смесь олеума и серной кислоты с плотностью 1,845-1,850 г/см3, при этом паста сульфокамфорной кислоты промывается толуолом(товарным или регенерированным) и сушится до содержания остаточного толуола не более 0,089% и содержания влаги не более 7,5%.

Сущность способа получения сульфокамфорной кислоты состоит в следующем.

Стадия получения сульфирующей смеси.

В реактор загружается олеум в количестве (300,0-350,0) кг, затем постепенно при перемешивании ведется прилив серной кислоты в количестве (90,0-110,0) л. Во время прилива серной кислоты температура в реакционной массе должна быть в пределах (25±8)°C. Температура в реакторе регулируется скоростью прилива серной кислоты и охлаждением реактора. По окончании прилива серной кислоты определяется плотность сульфирующей смеси, которая должна быть (1,845-1,850) г/см3. Полученную сульфирующую смесь используют для получения технической сульфокамфорной кислоты.

Стадия получения технической сульфокамфорной кислоты формулы

путем растворения камфоры в уксусном ангидриде с последующим сульфированием.

В реактор загружается (220,0-270,0) кг камфоры, (400,0-500,0) кг уксусного ангидрида (начиная с 3-й загрузки используют товарный и промывной уксусный ангидрид в соотношении 1:1,5-2,0). Реакционная масса перемешивается в течение (20-40) минут до полного растворения камфоры в уксусном ангидриде, раствор должен быть прозрачным.

Далее реакционная масса охлаждается до температуры (2±3)°C. При этой температуре медленно приливается сульфирующая смесь в течение (5-9) часов. По окончании прилива сульфирующей смеси реакционная масса перемещается в кристаллизатор. Кристаллизация проводится в течение (40-50) часов при температуре (20±7)°C.

По окончании кристаллизации реакционная масса фильтруется, отжимается от маточника и промывается от сульфатов уксусным ангидридом. Содержание сульфатов должно быть не более 0,02%.

Затем паста технической сульфокамфорной кислоты промывается от уксусного ангидрида толуолом (начиная со 2-й загрузки промывка производится регенерированным толуолом).

По окончании промывки паста технической сульфокамфорной кислоты передается на сушку. Сушка проводится до отсутствия резкого запаха толуола.

По окончании сушки техническая сульфокамфорная кислота передается на стадию получения фармакопейной сульфокамфорной кислоты.

Стадия получения фармакопейной сульфокамфорной кислоты формулы

перекристаллизацией технической сульфокамфорной кислоты.

В реактор загружается (300,0-400,0) л уксусной кислоты и (100,0-200,0) кг сульфокамфорной кислоты технической. Начиная с 3-й загрузки используют уксуснокислые маточники в соотношении с технической сульфокамфорной кислотой: 1 часть технической сульфокамфорной кислоты : 2,6-3,2 части уксуснокислых маточных растворов. Реакционная масса нагревается до температуры (80±10)°C и выдерживается при этой температуре в течение (30-40) минут. Сульфокамфорная кислота должна полностью раствориться, раствор должен быть прозрачным.

Далее реакционная масса перемещается в кристаллизатор, где проходит самоохлаждение в течение (1,0-2,0) часов, а затем охлаждение до температуры (15±5)°C. После чего реакционная масса фильтруется, отжимается от маточника и промывается толуолом (на промывку используется товарный и регенерированный толуол в соотношении 2:1).

По окончании промывки паста сульфокамфорной кислоты анализируется на чистоту промывки, прозрачность и цветность раствора должны соответствовать эталону, и передается на стадию сушки сульфокамфорной кислоты.

Сушка сульфокамфорной кислоты ведется до содержания остаточного растворителя (толуола) не более 0,089% и содержания влаги не более 7,5%.

Полученная сульфокамфорная кислота соответствует требованиям по качеству по следующим показателям: внешний вид (белый или белый со слегка желтоватым оттенком кристаллический порошок), растворимость (очень легко растворим в воде и спирте 96%, мало растворим в эфире), прозрачность раствора и цветность раствора (соответствие ЛС-002275-290114), сульфаты (не более 0,02%), потеря в массе при высушивании (не более 7,5%), количественное определение (не менее 99,0% в пересчете на сухое вещество).

Способ получения сульфокамфорной кислоты, который осуществляют следующим образом: в реактор загружают олеум, затем добавляют серную кислоту, перемешивают при температуре 25±8°C, растворяют камфору в уксусном ангидриде, реакционную смесь перемешивают в течение 20-40 минут, затем проводят сульфирование, кристаллизацию в течение 40-50 часов при температуре 20±7°C, фильтрацию, промывку, сушку, затем техническая сульфокамфорная кислота передается на стадию получения фармакопейной сульфокамфорной кислоты, где проводят перекристаллизацию ее уксусной кислотой, причем для сульфирования используют смесь олеума и серной кислоты с плотностью 1,845-1,850 г/см3, реакционная масса фильтруется, при этом полученная паста сульфокамфорной кислоты промывается толуолом и сушится до содержания остаточного толуола не более 0,089% и содержания влаги не более 7,5%.



 

Похожие патенты:

Описывается новый способ получения олефинсульфонатов, включающий подачу потока углеводородного сырья, включающего тяжелые парафины в интервале С14-С30, в адсорбционную сепарационную установку с образованием потока сырья, включающего нормальные парафины в интервале С14-С30, и потока рафината; подачу потока сырья, включающего нормальные алканы, имеющие от 14 до 30 атомов углерода, в установку дегидрирования парафинов, в результате чего получают первый выходящий поток, включающий олефины и легкие газы; подачу первого выходящего потока в сепаратор с образованием потока легких газов и жидкого потока, включающего олефины, имеющие от 14 до 30 атомов углерода, в результате чего создают второй выходящий поток; подачу второго выходящего потока в установку селективного гидрирования для гидрирования диолефинов с образованием технологического потока олефинов; подачу технологического потока олефинов в установку сульфирования для сульфирования олефинов в технологическом потоке олефинов с образованием технологического потока сульфонатов; и подачу технологического потока сульфонатов в установку экстракции с образованием первого технологического потока экстракта, включающего олефинсульфонаты, и второго технологического потока экстракта, включающего парафины.

Настоящее изобретение относится к соединениям формулы (I), содержащим фторированные концевые группы, к композиции на их основе, их применению в качестве поверхностно-активных веществ и к способам получения этих соединений.
Изобретение относится к способу получения ароматических аминосульфокислот, который заключается в том, что происходит взаимодействие ароматического амина с серной кислотой при нагревании в среде органического растворителя, представляющего собой техническую смесь диизопропилбензолов.

Изобретение относится к способу получения продукта, содержащего алкиларилсульфонат, включающий следующие стадии: (а) контактирование алкилароматического углеводорода с триоксидом серы при 25-120°С и давлении до 50 кПа с получением первого жидкого продукта, содержащего алкиларилсульфоновую кислоту, и потока отходящего газа, содержащего оксиды серы, серную кислоту и алкиларилсульфоновую кислоту; (b) отделение первого жидкого продукта от потока отходящего газа; (с) очистка потока отходящего газа с получением потока очищенного газа и второго жидкого продукта, содержащего алкиларилсульфоновую кислоту и серную кислоту; (d) возврат второго жидкого продукта к первому жидкому продукту, полученному после стадии отделения (b) с получением третьего жидкого продукта, содержащего алкиларилсульфоновую кислоту с последующей ее нейтрализацией; где алкилароматический углеводород получают контактированием ароматического углеводорода с олефином в условиях алкилирования, и указанный олефин получают дегидрогенизацией парафинового сырья от синтеза Фишера-Тропша.

Изобретение относится к способу получения высокорастворимого алкилароматического сульфоната с регулируемым содержанием 2-фенил изомера от 18 до 70 мас.% посредством каталитического алкилирования ароматического соединения очищенным алкилирующим агентом, включающему следующие стадии: 1) каталитическое дегидрирование линейного парафинового сырья; 2) селективное гидрирование диолефинов, полученных в качестве побочного продукта на стадии (1), до моноолефинов; 3) очистку сырьевого алкилирующего агента, полученного на стадии (2), отделение нелинейных продуктов, содержащихся в выходящем потоке стадии (2); 4) обработку нелинейных продуктов, извлеченных на стадии (3) для образования гидротропного предшественника; 5) алкилирование ароматического углеводорода моноолефинами, присутствующими в очищенном алкилирующем агенте, посредством сочетания следующих способов алкилирования: а) способ алкилирования с катализатором, образующим сырьевое линейное алкилароматическое соединение с максимальным содержанием 2-фенил изомера, составляющим 20 мас.%; б) способ алкилирования с катализатором, образующим сырьевое линейное алкилароматическое соединение с минимальным содержанием 2-фенил изомера, составляющим 20 мас.%; 6) разделение на фракции выходящего потока стадии (5) с целью разделения непрореагировавших ароматических соединений, парафинов и наиболее тяжелых побочных продуктов линейных алкилароматических соединений; 7) очистку фракции линейных алкилароматических соединений, поступающих со стадии (6); 8) сульфонирование очищенных линейных алкилароматических соединений, полученных на стадии (7); 9) нейтрализацию линейной алкилсульфоновой кислоты, полученной на стадии (8), отличающемуся тем, что катализатор, образующий максимально 20 мас.% 2-фенил изомера, включает цеолит типа FAU, от 0,01 до 0,15 мас.% по меньшей мере одного металла, выбранного из группы, состоящей из Li, Na, K, Mg или Са, и от 0,1 до 8 мас.% по меньшей мере одного редкоземельного металла, выбранного из группы, состоящей из La, Се, Pr, Nd, Pm, Sm или Eu; а катализатор, образующий минимально 20 мас.% 2-фенил изомера, включает цеолит типа MOR, от 0,01 до 0,2 мас.% по меньшей мере одного металла, выбранного из группы, состоящей из Li, Na, K, Mg или Са, при максимальном содержании Na, равном 0,01%, и от 0 до 0,5 мас.% по меньшей мере одного металла, выбранного из группы, состоящей из Ti, Zr, Hf.
Изобретение относится к производству активной основы синтетических моющих средств бытового и технического назначения, а именно - «линейных» алкилбензолсульфонатов (ЛАБС).

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-нафтолсульфокислот. .
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты. .

Изобретение относится к строительным материалам, в частности к способам получения пластифицирующих добавок, используемых при приготовлении бетонных и железобетонных изделий.

Настоящее изобретение относится к композиции добавки на основе амина для контроля и ингибирования полимеризации ароматических виниловых мономеров, включающих стирол, содержащей: (A) один или несколько из хинонметида или его производных, (B) одно или несколько из нитроксидных соединений и характеризующейся тем, что указанная композиция дополнительно содержит: (C) один или несколько из алифатических третичных аминов или их смесь, причем указанный алифатический третичный амин содержит одну или несколько гидроксильных групп в алкильной цепи третичного амина, причем указанная композиция не содержит один или несколько из следующих аминов: i) триэтаноламин (TEA); ii) трис[N-бутиламин] (ТВА); iii) моноэтаноламин (МЕА); iv) дибутиламин (DBA); v) диэтаноламин (DEA); vi) дипропил амина (DPA); vii) этилендиамин (EDA); и viii) тетраэтиленпентамин (ТЕРА) и ix) их смесь.

Настоящее изобретение относится к эффективной композиции добавки для контроля и ингибирования полимеризации ароматических виниловых мономеров, включающих стирол, состоящей из: (A) одного или более ароматических нитросоединений, (B) одного или более алифатических третичных аминов, или их смеси, причем один или более алифатических третичных аминов содержат одну или более гидроксильных групп в алкильной цепи третичного амина, и причем алифатический третичный амин не содержит триэтаноламин (TEA).

Настоящее изобретение относится к композиции добавки на основе амина для контроля и ингибирования полимеризации ароматических виниловых мономеров, включающих стирол, содержащей (а) одно или несколько из нитроксидных (т.е.

Настоящее изобретение относится к смеси ускорителей для отверждаемых пероксидами смесей смол, которая содержит основной ускоритель (I) и соускоритель (II), причем основным ускорителем (I) является соединение формулы (I): а соускорителем (II) - соединение формулы (II-1) или (II-2): в которых R1 и R2 соответственно независимо друг от друга означают алкильную группу с одним или двумя атомами углерода, гидроксиалкильную группу с 1-3 атомами углерода или однократно или многократно этоксилированную или пропоксилированную гидроксиалкильную группу с 1-3 атомами углерода.

Изобретение относится к химической промышленности. Способ включает разделение пятикомпонентной смеси, которое проводят в схемах, включающих один или два трехколонных комплекса экстрактивной ректификации.

Изобретение относится к усовершенствованному способу солюбилизации и выделения карбоновых кислот с использованием солюбилизирующего соединения общей формулы (I) или (II), в которых значения для групп Х, L, R'', R, R' приведены в формуле изобретения, из водных или органических растворов, эмульсий, суспензий, образующихся при лекарственной терапии, в аналитических методах медицины, в аналитических методах пищевой промышленности, при промышленной переработке продуктов питания, при промышленной переработке масел, при анализах масел, при промышленной переработке топлива, при модификации химических или физико-химических взаимодействий, для солюбилизации плохо растворимых молекул, в аналитических методах фармацевтической или химической промышленности или науки, для удаления карбоновых кислот из сточных вод после частных, коммерческих или промышленных чисток, для удаления карбоновых кислот из биореакторных процессов, при органожелировании или наноэмульсификации карбоновых кислот, где указанное солюбилизирующее соединение содержит по меньшей мере одну амидиногруппу и/или по меньшей мере одну гуанидиногруппу и где солюбилизирующее соединение имеет коэффициент разделения смеси н-октанол-вода KOW < 6,30, при этом использование указанного солюбилизирующего соединения приводит к образованию микро- или наноэмульсий указанных карбоновых кислот и обеспечивает их выделение посредством комплексообразования, адсорбции, абсорбции, диффузии, осмоса, диализа, фильтрации, нанофильтрации, дистилляции, жидкость-жидкостной экстракции или сверхкритической жидкостной экстракции, за счет создания концентрационного градиента, термического градиента, электрического градиента, физико-химического градиента или их комбинаций.

Изобретение относится к способу стабилизации хлорорганических растворителей из ряда перхлорэтилена, трихлорэтилена, дихлорэтана и хлороформа, в котором используют стабилизатор в количестве 0,01-1,0% от массы стабилизируемого хлорорганического растворителя.

Изобретение относится к способу ингибирования преждевременной полимеризации стирольных мономеров, включающему в себя добавление к указанным мономерам сочетания из: (А) от 0,001 до 10 массовых процентов соединения сульфоновой кислоты следующей структуры: где R представляет собой гидроксильную группу, прямоцепную или разветвленную алкильную группу, имеющую от 1 до 32 атомов углерода, или алкилфенильную, или алкилнафтильную группу, каждая из которых имеет, по меньшей мере, одну прямоцепную или разветвленную алкильную группу, имеющую 1-32 атомов углерода; и (В) по меньшей мере, одного амина, выбранного из группы, состоящей из триэтиламина, диэтиламина, трибутиламина, пиридина, N-(1,4-диметилпентил)анилина или N-метилпирролидинона в концентрации от 0,1 до 2,0 молярных эквивалентов на молярный эквивалент указанного соединения сульфоновой кислоты; посредством чего неуправляемая экзотермическая реакция между указанным соединением сульфоновой кислоты и указанными стирольными мономерами будет предотвращена.

Изобретение относится к составу ингибитора полимеризации стирола, содержащему N,N-диметил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензиламин, предельную карбоновую кислоту С7-С17, характеризующемуся тем, что он дополнительно содержит непредельную карбоновую кислоту при следующем соотношении компонентов, мас.%: N,N-диметил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензиламин 66,7-33,3, предельная карбоновая кислота C7-C 17 30-6,6, непредельная карбоновая кислота 3,3-60.

Изобретение относится к области получения хитозана и очистки его от компонентов реакционной смеси - низкомолекулярных продуктов дезацетилирования и избытка щелочи.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения сульфокамфорной кислоты, который осуществляют следующим образом: в реактор загружают олеум, затем добавляют серную кислоту, перемешивают при температуре 25±8°C, растворяют камфору в уксусном ангидриде, реакционную смесь перемешивают в течение 20-40 минут, затем проводят сульфирование, кристаллизацию в течение 40-50 часов при температуре 20±7°C, фильтрацию, промывку, сушку, затем техническая сульфокамфорная кислота передается на стадию получения фармакопейной сульфокамфорной кислоты, где проводят перекристаллизацию ее уксусной кислотой, причем для сульфирования используют смесь олеума и серной кислоты с плотностью 1,845-1,850 гсм3, реакционная масса фильтруется, при этом полученная паста сульфокамфорной кислоты промывается толуолом и сушится до содержания остаточного толуола не более 0,089 и содержания влаги не более 7,5. Изобретение обеспечивает возможность получения сульфокамфорной кислоты фармакопейного качества с увеличенным выходом.

Наверх