Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенил-сульфонилтио)пропана в биологическом материале

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале. Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале заключается в том, что биологический материал измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетоне, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ. 4 табл., 3 пр.

 

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидстанций, химико-токсикологических, клинических, ветеринарных и экологических лабораторий. Способ относится к числу массовых.

Известен способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале (клубнях картофеля) путем измельчения биологического объекта, трехкратной обработки в режиме встряхивания порциями гексана, масса каждой из которых в два раза превышает массу биоматериала, отделения извлечений, их объединения, обезвоживания безводным сульфатом натрия, упаривания до незначительного объема, определения методом ТСХ в тонком слое широкопористого силикагеля на пластинах «Силуфол» с использованием подвижной фазы гексан-ацетон (3:2) (Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. Т. 1 / М.А. Клисенко, А.А. Калинина, К.Ф. Новикова, Г.А. Хохолькова. - М.: Колос, 1992. - С. 190-192).

Способ отличается относительно низкой чувствительностью и недостаточно высокой точностью определения.

Известен способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале, заключающийся в том, что анализируемое вещество изолируют из биологической пробы хлороформом, получаемое извлечение подвергают очистке в колонке силикагеля L 40/100μ, используя элюент гексан-ацетон (9:1) и проводят определение методом ТСХ в тонком слое широкопористого силикагеля, применяя подвижную фазу гексан-диоксан-пропанол-2 (80:30:6) (Шорманов В.К., Баранов Ю.Н. Применение метода ТСХ для определения банкола в извлечениях из биологического материала // Научно-практическая конференция с международным участием «Состояние, перспективы судебно-токсикологической службы и научных исследований» (Харьков. 9-10 ноября 2005 г). - Харьков, 2005. - С. 43).

Способ характеризуется недостаточно высокими чувствительностью и точностью определения.

Наиболее близким является способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале, который заключается в том, что биологический объект измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является толуол, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в хлороформе, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 в соотношении 8:3:0,6 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей гексан-диоксан-пропанол-2 в соотношении 15:5:1 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ в колонке размерами 64×2 мм, заполненной сорбентом «Силасорб 600», с применением подвижной фазы гексан-диоксан-пропанол-2 в соотношении 15:5:1 по объему и УФ-детектора.

Способ характеризуется недостаточно высокой чувствительностью определения.

Техническим результатом настоящего изобретения является повышение чувствительности определения.

Технический результат достигается тем, что биологический объект измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетоне, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ в колонке размерами 150×3,9 мм, заполненной сорбентом «Nova Pack» С-18, с применением подвижной фазы ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и УФ-детектора на основе диодной матрицы.

Способ осуществляется следующим образом: биологический объект, содержащий 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропан, измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетоне, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ в колонке размерами 150×3,9 мм, заполненной сорбентом «Nova Pack» С-18, с применением подвижной фазы ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и УФ-детектора на основе диодной матрицы.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1

Определение 2-диметиламино-1,3-бис-(фенил-сульфонилтио)пропана в ткани печени

К 10 г мелкоизмельченной ткани печени прибавляют 5 мг 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана, тщательно перемешивают биологическую ткань с веществом и оставляют на полтора часа при температуре 18-20°С. По истечении указанного времени биологический объект, содержащий анализируемое вещество, обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта. При этом биологический объект заливают 20 г смеси толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему и выдерживают 45 минут при периодическом перемешивании. Извлечение отделяют от твердых частиц биоматериала, операцию настаивания повторяют в указанных условиях. Полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия путем фильтрования через стеклянный фильтр диаметром 4 см со слоем безводного сульфата натрия высотой 1-1,5 см. Фильтр дополнительно промывают 10 г смеси толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему. Фильтрат и промывную жидкость объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют в токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяют в 8 мл ацетона, 2 мл полученного раствора смешивают с 1 г силикагеля L 40/100μ и испаряют остатки ацетона из сорбента в токе воздуха.

В колонку размером 490×10 мм вносят вначале 9 г силикагеля типа L 40/100μ, а затем, поверх образующегося слоя, - 1 г силикагеля L 40/100μ, содержащего анализируемое вещество, предварительно введенное в виде ацетонового раствора. Хроматографируют в колонке силикагеля L 40/100μ, вначале пропуская через колонку гексан. После истечения из колонки 20 мл элюата растворитель, находящийся над поверхностью столба сорбента, удаляют и начинают элюировать смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему. С момента начала подачи системы растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему выходящий из колонки элюат собирают отдельными фракциями по 2 мл каждая. Фракции элюата с 48 по 56 включительно, содержащие анализируемое вещество, объединяют в выпарительной чашке, элюент испаряют в токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему. Для этого вначале остаток обрабатывают 6-8 мл ацетонитрила, полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят содержимое колбы до метки ацетонитрилом (раствор А). 4,8 мл раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 1,2 мл ацетонитрила и доводят до метки водой. 4 мкл полученного раствора вводят в хроматограф типа «Alliance» фирмы «Waters».

Хроматографируют методом ВЭЖХ. Процесс хроматографирования осуществляют в колонке размерами 150×3,9 мм, заполненной обращеннофазовым сорбентом «Nova Pack» С-18, с применением подвижной фазы ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и УФ-детектора на основе диодной матрицы.

Скорость подачи элюента составляет 1000 мкл/мин. Температура термостата колонки составляет 20°С. Оптическую плотность регистрируют при длине волны 224 нм.

Пик на хроматограмме с временем удерживания 2,25 мин (объемом удерживания 2250 мкл) соответствует 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропану.

Количественное содержание 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана определяют, исходя из площади хроматографического пика, по уравнению градуировочного графика и пересчитывают на навеску вещества, внесенную в ткань печени.

Построение градуировочного графика

В ряд мерных колб вместимостью 25 мл вносят 0,5; 1,0, 2,0; 4,0, 8,0 мл 0,005% раствора, 2,0, 4,0, 8,0 мл 0,05% раствора 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в ацетонитриле, соответственно 14,5, 14,0, 13,0, 11,0, 7,0, 13,0, 11,0, 7,0 мл ацетонитрила и доводят содержимое каждой колбы до метки водой. 4 мкл каждого из полученных растворов вводят в хроматограф «Alliance» фирмы «Waters».

Хроматографирование осуществляют в колонке размером 150×3,9 мл, заполненной сорбентом «Nova Раck», используя подвижную фазу ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и диодно-матричный УФ-детектор. Скорость подачи элюента составляет 1000 мкл/мин. Температура термостата колонки составляет 20°С. Оптическую плотность регистрируют при длине волны 224 нм.

Пик на хроматограмме с временем удерживанием 2,25 мин (объемом удерживания 2250 мкл) соответствует 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропану.

По результатам измерений на хроматографе строят график зависимости площади хроматографического пика от концентрации определяемого вещества. График линеен в интервале концентраций 0,004-0,48 мкг 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в хроматографируемой пробе.

Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение градуировочного графика, которое в данном случае имеет вид:

S=151823⋅C-186,

где S - площадь хроматографического пика, С - концентрация определяемого вещества в хроматографируемой пробе, мкг.

Результаты количественного определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в ткани печени представлены в таблице 1.

Пример 2

Определение 2-диметиламино-1,3-бис-(фенил-сульфонилтио)пропана в ткани желудка

К 10 г мелкоизмельченной ткани желудка прибавляют 5 мг 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана, тщательно перемешивают биологическую ткань с веществом и оставляют на полтора часа при температуре 18-20°С. По истечении указанного времени биологический объект, содержащий анализируемое вещество, обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта. При этом биологический объект заливают 20 г смеси толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему и выдерживают 45 минут при периодическом перемешивании. Извлечение отделяют от твердых частиц биоматериала, операцию настаивания повторяют в указанных условиях. Полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия путем фильтрования через стеклянный фильтр диаметром 4 см со слоем безводного сульфата натрия высотой 1-1,5 см. Фильтр дополнительно промывают 10 г смеси толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему. Фильтрат и промывную жидкость объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют в токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяют в 8 мл ацетона, 2 мл полученного раствора смешивают с 1 г силикагеля L 40/100μ и испаряют остатки ацетона из сорбента в токе воздуха.

В колонку размером 490×10 мм вносят вначале 9 г силикагеля типа L 40/100μ, а затем, поверх образующегося слоя, - 1 г силикагеля L 40/100μ, содержащего анализируемое вещество, предварительно введенное в виде ацетонового раствора. Хроматографируют в колонке силикагеля L 40/100μ, вначале пропуская через колонку гексан. После истечения из колонки 20 мл элюата растворитель, находящийся над поверхностью столба сорбента, удаляют и начинают элюировать смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему. С момента начала подачи системы растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему выходящий из колонки элюат собирают отдельными фракциями по 2 мл каждая. Фракции элюата с 48 по 56 включительно, содержащие анализируемое вещество, объединяют в выпарительной чашке, элюент испаряют в токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему. Для этого вначале остаток обрабатывают 6-8 мл ацетонитрила, полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят содержимое колбы до метки ацетонитрилом (раствор А). 4,8 мл раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 1,2 мл ацетонитрила и доводят до метки водой. 4 мкл полученного раствора вводят в хроматограф типа «Alliance» фирмы «Waters».

Хроматографируют методом ВЭЖХ. Процесс хроматографирования осуществляют в колонке размерами 150×3,9 мм, заполненной обращеннофазовым сорбентом «Nova Pack» С-18, с применением подвижной фазы ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и УФ-детектора на основе диодной матрицы.

Скорость подачи элюента составляет 1000 мкл/мин. Температура термостата колонки составляет 20°С. Оптическую плотность регистрируют при длине волны 224 нм.

Пик на хроматограмме с временем удерживания 2,25 мин (объемом удерживания 2250 мкл) соответствует 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропану.

Количественное содержание 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана определяют, исходя из площади хроматографического пика, по уравнению градуировочного графика и пересчитывают на навеску вещества, внесенную в ткань желудка.

Построение градуировочного графика и его уравнение приводятся выше в примере 1.

Результаты количественного определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в ткани желудка представлены в таблице 2.

Пример 3

Определение 2-диметиламино-1,3-бис-(фенил-сульфонилтио)пропана вткани почек

К 10 г мелкоизмельченной ткани почек прибавляют 5 мг 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана, тщательно перемешивают биологическую ткань с веществом и оставляют на полтора часа при температуре 18-20°С. По истечении указанного времени биологический объект, содержащий анализируемое вещество, обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта. При этом биологический объект заливают 20 г смеси толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему и выдерживают 45 минут при периодическом перемешивании. Извлечение отделяют от твердых частиц биоматериала, операцию настаивания повторяют в указанных условиях. Полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия путем фильтрования через стеклянный фильтр диаметром 4 см со слоем безводного сульфата натрия высотой 1-1,5 см. Фильтр дополнительно промывают 10 г смеси толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему. Фильтрат и промывную жидкость объединяют, растворитель из объединенного извлечения испаряют в токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяют в 8 мл ацетона, 2 мл полученного раствора смешивают с 1 г силикагеля L 40/100μ и испаряют остатки ацетона из сорбента в токе воздуха.

В колонку размером 490×10 мм вносят вначале 9 г силикагеля типа L 40/100μ, а затем, поверх образующегося слоя, - 1 г силикагеля L 40/100μ, содержащего анализируемое вещество, предварительно введенное в виде ацетонового раствора. Хроматографируют в колонке силикагеля L 40/100μ, вначале пропуская через колонку гексан. После истечения из колонки 20 мл элюата растворитель, находящийся над поверхностью столба сорбента, удаляют и начинают элюировать смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему. С момента начала подачи системы растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему выходящий из колонки элюат собирают отдельными фракциями по 2 мл каждая. Фракции элюата с 48 по 56 включительно, содержащие анализируемое вещество, объединяют в выпарительной чашке, элюент испаряют в токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему. Для этого вначале остаток обрабатывают 6-8 мл ацетонитрила, полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл и доводят содержимое колбы до метки ацетонитрилом (раствор А). 4,8 мл раствора А вносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, прибавляют 1,2 мл ацетонитрила и доводят до метки водой. 4 мкл полученного раствора вводят в хроматограф типа «Alliance» фирмы «Waters».

Хроматографируют методом ВЭЖХ. Процесс хроматографирования осуществляют в колонке размерами колонке размерами 150×3,9 мм, заполненной обращеннофазовым сорбентом «Nova Pack» С-18, с применением подвижной фазы ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и УФ-детектора на основе диодной матрицы.

Скорость подачи элюента составляет 1000 мкл/мин. Температура термостата колонки составляет 20°С. Оптическую плотность регистрируют при длине волны 224 нм.

Пик на хроматограмме с временем удерживания 2,25 мин (объемом удерживания 2250 мкл) соответствует 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропану.

Количественное содержание 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана определяют, исходя из площади хроматографического пика, по уравнению градуировочного графика и пересчитывают на навеску вещества, внесенную в ткань почек.

Построение градуировочного графика и его уравнение приводятся выше в примере 1.

Результаты количественного определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в ткани почек представлены в таблице 3.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом в 1,5 раза повышает чувствительность определения в биологическом материале и в 5 раз в хроматографируемой пробе. Сравнительная характеристика предлагаемого и известного способов представлена в таблице 4.

Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале, заключающийся в том, что биологический объект измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40/100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей и проводят определение методом ВЭЖХ в колонке, заполненной сорбентом, с применением подвижной фазы и УФ-детектора, отличающийся тем, что органическим изолирующим агентом является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, остаток, полученный после испарения растворителя из объединенного извлечения, растворяют в ацетоне, для элюирования из колонки с силикагелем L 40/100 μ применяют смесь растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, остаток, полученный после испарения элюента, растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему, определение методом ВЭЖХ проводят в колонке размерами 150×3,9 мм, заполненной сорбентом «Nova Pack» С-18, с применением подвижной фазы ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и УФ-детектора на основе диодной матрицы.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к исследованию или анализу материалов с использованием хроматографии. Способ одновременного определения примесей этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА), диметилсульфоксида (ДМСО) и N-этилмалеимида (ЭТМ) в фармацевтических субстанциях методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии включает определение ЭДТА, ДМСО и ЭТМ во время одного анализа, с использованием хроматографической колонки длиной не более 150 мм, заполненной носителем с зернением не более 5 мкм, используя раствор кислоты ортофосфорной 10-30 мМ (рН 1,9-2,26) с градиентом органического растворителя от 0 до 100%, при температуре колонки 25-45°С, достигается предел детектирования для ЭДТА - от 4,14 до 8,0 нг, ДМСО - от 0,8 до 3,0 нг, ЭТМ - 0,04 до 1 нг и предел количественного определения ЭДТА - от 12,9 до 30 нг, ДМСО - от 2,66 до 10 нг, ЭТМ - от 0,13 до 3 нг.

Предлагаемое изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано в качестве стандартного теста при сертификации качества биологических добавок, поступающих в продажу через розничную аптечную сеть и специализированные магазины продуктов для здорового образа жизни, и позволяет упростить способ определения селеноорганических соединений и обеспечить возможность непосредственного определения микроколичеств общего селена в анализируемых объектах.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в жидкостной хроматографии. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям пламенно-фотометрических детекторов для газовой хроматографии. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям детекторов для газовой хроматографии. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к способам пламенно-фотометрического детектирования в газовой хроматографии. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к конструкциям пламенно-фотометрических детекторов для газовой хроматографии. .

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и найдет применение в приборах капиллярного электрофореза и хроматографах при проведении высокочувствительного детектирования компонентов проб, движущихся в капилляре.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к детекторам для газовых хроматографов. .

Изобретение относится к способам количественного определения биологически активных веществ в растительном сырье и получаемых на его основе продуктах питания, а именно к способу определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях, медицине, в том числе гигиене питания.

Изобретение относится к области электроэнергетики, системам оценки технического состояния трансформаторного оборудования электрических станций и подстанций, в частности к способам оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов, например силовых трансформаторов.

Изобретение относится к области медицины. Способ прогнозирования течения острого панкреатита включает забор венозной крови, получение сыворотки, затем сыворотку крови дважды экстрагируют этилацетатом, экстракты объединяют, упаривают досуха в токе инертного газа, а остаток растворяют в метаноле, полученный метанольный экстракт образца сыворотки крови подвергают хроматографическому анализу с одновременным спектральным анализом хроматографических пиков в ультрафиолетовой области на 8 длинах волн: 210, 220, 230, 240, 250, 260, 280, 300 нм, далее на полученной хроматограмме проводят разметку хроматографических пиков, определяют их спектральные отношения и объемы удерживания, после чего проверяют наличие в образце патологических пиков из таблицы 1, и при обнаружении 2 и более патологических пиков из таблицы 1 прогнозируют неблагоприятное течение заболевания с возможностью развития некроза.

Изобретение относится к области медицины, а именно к патофизиологии, фармакологии и токсикологии, и касается определения 2,2,6,6-тетраметил-N-{1-[5-(4-метил-3-хлоранилино)-1,2,4-тиадиазол-3-ил]пропан-2-л}пиперидин-4-амина дигидрохлорида в различных биологических средах, в частности в плазме крови у больных в условиях различных неблагоприятных воздействий, включая побочное действие лекарственных средств.

Группа изобретений относится к формированию и анализу составной пробы текучей среды. Устройство содержит входное отверстие, выполненное с возможностью приема части текучей среды, протекающей по трубопроводу; клапан, подсоединенный к входному отверстию; насос, соединенный с клапаном; резервуар, соединенный с клапаном; и газовый хроматограф, соединенный с клапаном.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения метанола в воде методом газожидкостной хроматографии. Для этого проводят подготовку газового хроматографа с пламенно-ионизационным детектором к работе.

Изобретение относится к области геологии, включая поисковую геохимию на нефть и газ. При осуществлении способа в пределах первой половины мезокатагенеза анализируют органическое вещество, растворимое в органических растворителях (битумоид), полученное экстракцией полярным органическим растворителем (наиболее распространенные хлороформ, дихлорметан, смесь спирта и бензола).

Изобретение относится к области аналитической химии и касается способа определения пуринов и пиримидинов в сыворотке крови человека. Сущность способа заключается в том, что проводят приготовление стандартного раствора биомаркеров метаболизма пуринов и пиримидинов.

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано при подготовке пробы для парофазного анализа (ПФА) различного лекарственного сырья (ЛРС) в медицине, фармакологии, здравоохранении, пищевой, парфюмерной и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к медицине, а именно к хирургии. Способ диагностики гнойного холангита (ГХ) у больных механической желтухой (МЖ) путем обследования больного заключается в том, что газохроматографическим методом определяют в крови уксусную, пропионовую, масляную и изовалериановую кислоту и при концентрации уксусной кислоты больше 0,33 ммоль/л устанавливают наличие холангита, а при концентрации любой из трех кислот: пропионовой больше 0,012 моль/л, масляной больше 0,0039 ммоль/л, изовалериановой больше 0,00034 ммоль/л - устанавливают наличие гнойного холангита с активным развитием анаэробной инфекции, требующего одного из вариантов предоперационной билиарной декомпрессии.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано предприятиями и организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха, при измерении содержания стирола в воздухе помещений и атмосферном воздухе. Заявленный способ определения концентрации стирола в атмосферном воздухе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии заключается в том, что производят отбор пробы атмосферного воздуха путем пропускания его через сорбционную трубку с твердым полимерным сорбентом «Тенакс». При этом выполняют фиксирование температуры воздуха и атмосферного давления. Далее производят извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом и проводят анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором. Концентрацию стирола определяют с использованием градуировочного графика с учетом приведения объема воздуха, отобранного для анализа, к нормальным условиям. При этом отбор пробы атмосферного воздуха производят со скоростью 0,3 л/мин в течение 30 мин, а извлечение стирола с сорбента ацетонитрилом производят путем пропускания последнего в объеме 3 мл через сорбционную трубку. После отбора первой порции в объеме 1 мл и ее упаривания до 0,5 мл получают экстракт. Анализ полученного экстракта на жидкостном хроматографе с флуориметрическим детектором производят, используя в качестве подвижной фазы смесь воды и ацетонитрила в начальном соотношении 40:60 об. % соответственно, при их изменяющемся соотношении в течение 1 мин в период пропускания подвижной фазы через колонку с 4,5 мин по 5,5 мин до 100 об. % ацетонитрила и до 0 об. % воды, с дальнейшим пропусканием такой подвижной фазы еще в течение 1 мин, с последующим снижением в подвижной фазе объемного количества ацетонитрила до 60 об. % и повышением до 40 об. % воды за 0,5 мин, и пропусканием такой подвижной фазы через колонку еще в течение 4 мин. При этом вышеуказанные действия проводят и с холостой пробой без пробы воздуха. Истинную концентрацию стирола устанавливают по разности данных, полученных для пробы воздуха и холостой пробы. Технический результат - повышение чувствительности и селективности при обеспечении снижения предела обнаружения стирола до 0,000015 мг/м3. 1 з.п. ф-лы, 4 табл.

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 2-диметиламино-1,3-бис-пропана в биологическом материале. Способ определения 2-диметиламино-1,3-бис-пропана в биологическом материале заключается в том, что биологический материал измельчают, двукратно по 45 минут обрабатывают порциями органического изолирующего агента, которым является смесь толуол-этилацетат в соотношении 7:3 по объему, при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 2 раза превышает массу биологического объекта, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединенного извлечения испаряют, остаток растворяют в ацетоне, хроматографируют в колонке с силикагелем L 40100 μ, вначале пропуская через нее гексан, а затем элюируя смесью растворителей этилацетат-гексан в соотношении 6:4 по объему, фракции элюата, содержащие анализируемое вещество, объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют в смеси растворителей ацетонитрил-вода в соотношении 6:4 по объему и проводят определение методом ВЭЖХ. 4 табл., 3 пр.

Наверх