Способ получения композиционных керамических изделий на основе нитрида кремния


C04B35/62272 - Формованные керамические изделия, характеризуемые их составом (пористые изделия C04B 38/00; изделия, характеризуемые особой формой, см. в соответствующих классах, например облицовка для разливочных и плавильных ковшей, чаш и т.п. B22D 41/02); керамические составы (содержащие свободный металл, связанный с карбидами, алмазом, оксидами, боридами, нитридами, силицидами, например керметы или другие соединения металлов, например оксинитриды или сульфиды, кроме макроскопических армирующих агентов C22C); обработка порошков неорганических соединений перед производством керамических изделий (химические способы производства порошков неорганических соединений C01)

Владельцы патента RU 2647540:

Общество с ограниченной ответственностью "МИРКОН" (RU)

Изобретение относится к области получения композиционных керамических изделий и может быть использовано в строительстве или промышленности, в частности в термонагруженных местах энергетических установок. В соответствии с заявленным способом получения изделий на основе нитрида кремния готовят матричную дисперсию на основе парафина и нитрида кремния, нагревая её до жидкой фазы, проводят вощение длинного волокна из кремниевых соединений, затем формуют заготовки заданной формы и с заданными прочностными свойствами с помощью универсальной печатающей установки, обеспечивающей необходимое геометрическое соединение матрицы и волокон с помощью пултрузионно-инжекционной фильеры. В процессе получения заготовки с помощью установки изменяют угол наклона волокна в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки. После полного остывания заготовки освобождаются от парафина путем двухэтапной прокалки вначале в адсорбенте с нагревом до 200оС, а затем на воздухе с нагревом до 600оС, после чего их помещают в герметизированную печь и осуществляют реакционное спекание нитрида кремния при температуре до 1400оС и давлении азота до 0,5 атм. Технический результат изобретения – обеспечение возможности производительного моделирования при получении композитных изделий с требуемыми физико-техническими свойствами. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области изготовления композиционных заготовок и изделий и может быть использовано в строительстве, промышленности, художественном промысле и т.п.

Известен «Способ получения керамического изделия на основе нитрида бора» (патент на одноименное изобретение №94 032 296 от 07.09.1994 г. по МПК С04 В 35/583 за 1994 г.), характеризующийся подготовкой смеси на основе нитрида бора, формовкой смеси и ее термообработкой.

Известный способ не использует в смеси композита нитрида кремния и волокна, позволяющих получить более прочный композит.

Все более широко применяемые композиционные материалы (композиты) на основе однонаправленных волокон и тканей обладают более высокими механическими прочностными свойствами в направлении армирования по сравнению с композитами, армированными хаотично направленными частицами и дискретными волокнами. Однако однонаправленные композиты являются сильно анизотропными, прочность и жесткость их в поперечном направлении и при сдвиге невелика. Эффективность применения таких материалов зависит от правильного выбора схемы армирования на основе анализа напряженно-деформируемого состояния (НДС) проектируемой конструкции при различных условиях нагружения, соответствующих всем эксплуатационным факторам. При этом даже сравнительно небольшие усилия, вызывающие кручение, изгиб, сложное нагружение конструкции, приведут в многослойной структуре анизотропного композиционного материала к поперечным и сдвиговым напряжениям, которые в процессе эксплуатации конструкции могут являться причиной возникновения и развития трещин и расслоений. Последние появляются, как правило, в местах изменения структурных параметров слоев, например в зазорах, нахлестах, надрезах, местах перегибов, контакта с закладными сотовыми, дополнительными армирующими элементами, а также в окрестности различных технологических дефектов: микротрещин, пустот, матричных карманов, продольных и поперечных складок слоев, участков с повышенным или пониженным содержанием матричного материала. Следует отметить, что технологические дефекты часто появляются именно в зонах изменения структурных параметров, что повышает вероятность возникновения расслоений даже при небольших значениях напряжений конструкции. Кроме того, следует учесть, что даже небольшие макроскопические (осредненные по всем слоям) напряжения в конструкции могут привести к значительным напряжениям в структуре материала на уровне слоя, жгута или отдельного волокна. Именно поэтому в композиционных материалах имеет такое важное значение управление ориентацией ввода армирующих волокон.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является «Способ получения композиционных керамических изделий на основе нитрида кремния» (см. US 5376599, кл. С04В 35/52, опубл. 27.12.1, столб. 7-8, пример 1), характеризующийся приготовлением матричной дисперсии на основе нитрида кремния, армированием матрицы волокном из кремниевых соединений, формовкой заготовки из волокон и матрицы, изменяя угол наклона волокна в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки, а также прокаливанием и спеканием заготовки.

Недостатком известного способа является то, что он не обладает возможностью производительного моделирования или получения композитных заготовок и изделий с требуемыми физико-техническими свойствами.

Техническим результатом и целью заявляемого способа является расширение функциональных возможностей прототипа путем обеспечения возможности производительного моделирования при получения композитных заготовок или изделий с требуемыми физико-техническими свойствами по различным их направлениям для конкретных практических задач, а также для испытаний и исследований.

1. Указанный технический результат достигается тем, что способ получения композиционных керамических изделий на основе нитрида кремния, характеризующийся приготовлением матричной дисперсии на основе нитрида кремния, армированием матрицы волокном из кремниевых соединений, формовкой заготовки из волокон и матрицы, изменяя угол наклона волокна в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки, а также прокаливанием и спеканием заготовки, отличающийся тем, что для производительной формовки указанных заготовок заданной формы и с заданными прочностными свойствами используют универсальную печатающую установку, обеспечивающую необходимое геометрическое соединение матрицы и волокон с помощью пултрузионно-инжекционной фильеры, причем предварительно перед процессом получения заготовки с помощью установки осуществляют вощение длинного волокна и нагревают до жидкой фазы смесь матрицы из нитрида кремния и парафина, которую непрерывно размешивают и вакуумируют ее поверхность в соответственном бачке установки, в процессе получения заготовки с помощью установки осуществляют армирование матрицы волокном, после полного остывания заготовки освобождаются от парафина путем двухэтапной прокалки вначале в адсорбенте с нагревом до 200 градусов Цельсия, а затем на воздухе с нагревом до 600 градусов Цельсия, после чего заготовку помещают в герметизированную печь и осуществляют реакционное спекание нитрида кремния при температуре до 1400 градусов Цельсия и давлении азота до 0,5 ATM.

На чертеже представлена блок-схема возможной, универсальной, печатающей установки для получения композитных заготовок и изделий на основе нитрида кремния.

На чертеже показаны пултрузионно-инжекционная головка (фильера) 1, парафиновая смесь (дисперсия) 2 нитрида кремния, бачок 3, пропеллерная мешалка 4, электрический мотор 5, электрический нагреватель 6, силиконовое масло 7, шпуля 8 с вощенным волокном, пневмоклапан 9, штуцер 10, композит 11 и платформа 12.

Способ получения композиционных керамических изделий на основе нитрида кремния, характеризующийся армированием волокном из шпули 8 из кремниевых соединений матрицы 2 также на основе соединений кремния, формовкой заготовки из волокон из шпули 8 и матрицы 2, а также тем, что для производительной формовки указанных заготовок заданной формы и с заданными прочностными свойствами используют универсальную печатающую установку, обеспечивающую необходимое геометрическое соединение матрицы 2 и волокон из шпули 8 с помощью пултрузионно-инжекционной фильеры 1, причем предварительно перед процессом получения заготовки с помощью установки осуществляют вощение длинного волокна из шпули 8 и нагревают до жидкой фазы смесь матрицы 2 из нитрида кремния и парафина, которую непрерывно размешивают (мешалка 4 и мотор 5) и вакуумируют ее поверхность в соответственном бачке 3 установки, в процессе получения заготовки с помощью установки изменяют угол наклона волокна 8 в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки, после полного остывания заготовки освобождаются от парафина путем двухэтапной прокалки вначале в адсорбенте с нагревом до 200 градусов Цельсия, а затем на воздухе с нагревом до 600 градусов Цельсия, после чего заготовку помещают в герметизированную печь и осуществляют реакционное спекание нитрида кремния при температуре до 1400 градусов Цельсия и давлении азота до 0,5 ATM.

Способ осуществляется следующим образом.

Для послойного моделирования композита из нитрида кремния была разработана пултрузионно-инжекционная технология формирования изделия. Главная особенность технологии заключается в разработанной коллективом авторов работы пултрузионно-инжекционной головки-фильеры 1.

Пултрузия - непрерывный процесс изготовления длинномерных профильных изделий путем протягивания композиции матричного полимера с непрерывными волокнами 8 через формообразующее и консолидирующее устройство (пултрузионную головку) 1.

Пултрузия получила свое название от английских слов «pull» - тянуть и «through» - сквозь.

Принцип работы фильеры 1 заключается в одновременной подаче парафиновой дисперсии кремния матричного порошка 2 и армирующего непрерывного волокна из шпули 8 к месту роста изделия на платформе 12 через обогреваемую нагревателем 6 фильеру 1.

При этом волокно подматывается механизмом подачи с подающей шпули 8. Парафиновая дисперсия 2, в свою очередь, поступает в фильеру 1 из бачка 3. Регулированием давления воздуха над поверхностью парафиновой дисперсией 2 кремния и ее температуры в бачке 3, а также включением/выключением пневмоклапана 9 и регулировкой скорости работы подающего механизма, одновременно со скоростью перемещения выращиваемого образца керамического композита на платформе 12 можно менять скорость моделирования и расстояния между соседними волокнами при трехмерном послойном синтезе.

Пултрузионно-инжекционная фильера 1 находится в нижней части бачка 3, обогреваемого при помощи электрического нагревателя 6 посредством силиконового масла 7. Во внутренней полости бачка 3 находится пропеллерная мешалка 4, которая постоянно перемешивает парафиновую дисперсию кремния 2, во избежание седиментации последней. Вращение на мешалку 4 передается посредством приводного ремня через сальниковый узел от электромотора 5. Перед началом моделирования полость над поверхностью парафиновой дисперсии кремния вакуумируют для дегазации через штуцер 10. Через этот же штуцер в полость над поверхностью дисперсии кремния 2 во время моделирования подают сжатый воздух с регулируемым давлением.

В результате управления давлением воздуха во внутренней полости бачка 3, температурой парафиновой дисперсии кремния 2, а также положением пневмоклапана 9 и регулировкой скорости работы подающего механизма волокна можно менять скорость процесса моделирования.

Расстояния между соседними волокнами, а также механизм армирования моделируемой заготовки керамического композита 11 определяется требуемым перемещением платформы 12 по осям x, y, z. Печатающая установка может легко перенастраиваться на послойное трехмерное моделирование заготовок керамических изделий из неармированного нитрида кремния или послойное моделирование заготовок керамических композитов, армированных дисперсной армирующей фазой. Перенастройка заключается в смене парафиновой дисперсии в бачке 3, в замене пултрузионно-инжекционной фильеры 1 на фильеру с соответствующим армирующей фазе диаметром дюзы, выключением подачи непрерывного волокна и смене параметров движения и подачи заготовки.

Для гарантированной дегазации непрерывного волокна, применяемого в печатающей установке при послойном трехмерном моделировании, а также - обеспечения надежной адгезии этого волокна с парафиновой дисперсией кремния, волокно перед его использованием необходимо подвергнуть вощению. Изделия, полученные этим способом с применением в качестве технологической связки парафина, а в качестве армирующей фазы непрерывное волокно из карбида кремния 50 вес. %, показало прочность на изгиб 300 МПА, что значительно выше прочности на изгиб изделий из «чистого» нитрида кремния (100…130 МПА), полученного в результате реакционного спекания.

Изделия, полученные по этой технологии с применением в качестве технологической связки парафина, а в качестве армирующей фазы непрерывных волокон из корунда и углерода (50 вес. %), показали прочность на изгиб 160 МПА и 150 МПА соответственно, что почти сопоставимо с прочностью на изгиб изделий из «чистого» нитрида кремния (100…130 МПА), полученных в результате реакционного спекания.

Предполагается применение изделий, полученных по данной технологии, в термонагруженных (рабочая температура композита с армированием волокном карбида кремния 1500 градусов Цельсия, кратковременная до 1900 градусов Цельсия) местах энергетических установок с многоцикловым нагружением и предсказуемым напряжённо-деформированным состоянием.

1. Способ получения композиционных керамических изделий на основе нитрида кремния, характеризующийся приготовлением матричной дисперсии на основе нитрида кремния, армированием матрицы волокном из кремниевых соединений, формовкой заготовки из волокон и матрицы, изменяя угол наклона волокна в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки, а также прокаливанием и спеканием заготовки, отличающийся тем, что для производительной формовки указанных заготовок заданной формы и с заданными прочностными свойствами используют универсальную печатающую установку, обеспечивающую необходимое геометрическое соединение матрицы и волокон с помощью пултрузионно-инжекционной фильеры, причем предварительно перед процессом получения заготовки с помощью установки осуществляют вощение длинного волокна и нагревают до жидкой фазы смесь матрицы из нитрида кремния и парафина, которую непрерывно размешивают и вакуумируют ее поверхность в соответственном бачке установки, в процессе получения заготовки с помощью установки осуществляют армирование матрицы волокном, после полного остывания заготовки освобождаются от парафина путем двухэтапной прокалки вначале в адсорбенте с нагревом до 200 градусов Цельсия, а затем на воздухе с нагревом до 600 градусов Цельсия, после чего заготовку помещают в герметизированную печь и осуществляют реакционное спекание нитрида кремния при температуре до 1400 градусов Цельсия и давлении азота до 0,5 ATM.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что непрерывное волокно имеет вид нити, ленты или ровинга.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области радиоэлектроники и может быть использовано при изготовлении полосно-пропускающих фильтров (ППФ). Для изготовления корпуса двухрезонаторного моноблока полосно-пропускающего фильтра получают порошковую смесь LaAlO3 в количестве 30-40 мас.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам удаления воска из порошковых изделий. Одно или множество обрабатываемых изделий нагревают в печи, выдерживают в течение заданного периода времени в интервале температур выше температуры испарения воска и ниже температуры науглероживания обрабатываемых изделий и осуществляют регулирование на основании характеристик испарения органического связующего материала.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам удаления пластификатора. .

Изобретение относится к изготовлению конструктивных элементов путем литья под давлением, в частности к способу удаления вспомогательных веществ из заготовки. .

Изобретение относится к способу удаления органического связующего из сырой керамической формы путем окисления органического связующего. .
Изобретение относится к области технической керамики и огнеупоров и может быть использовано для изготовления изделий, применяемых в электротехнике, машиностроении, химической и металлургической отраслях промышленности.

Изобретение относится к способам термообработки различных изделий в псевдоожиженном слое и может быть использовано при удалении технологической связки из керамического полуфабриката, полученного преимущественно методом горячего литья под давлением.

Изобретение относится к области производства керамических деталей и может быть использовано для изготовления технической керамики методом горячего литья под давлением.

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция. Технический результат - повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита стронция, что обеспечивает повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита стронция больше 235 кА/м за счёт снижения температуры синтеза и обжига.
Изобретение относится к области радиоэлектроники и может быть использовано при изготовлении полосно-пропускающих фильтров (ППФ). Для изготовления корпуса двухрезонаторного моноблока полосно-пропускающего фильтра получают порошковую смесь LaAlO3 в количестве 30-40 мас.

Изобретение относится к технологии получения карбида кремния для изготовления приборов СВЧ-техники, оптоэлектроники и силовой техники. Карбид кремния получают из шихты, содержащей нанопорошки кремнийсодержащего (SiO, SiO2, H2SiO3) и углеродсодержащего (углевод общей формулы Cn(H2O)m, где n≥12; m=n-1, многоатомный спирт общей формулы CnH2n+2On, где n≥2, альдегидные либо кетонные производные многоатомных спиртов общей формулы (CH2O)n, где n≥3 компонентов, приготовленной в деионизованной воде, с последующим ступенчатым нагревом в три стадии: до температуры 145-195°C с выдержкой 1,5-3 ч, до 800-1000°C с выдержкой 0,4-1 ч и до 1450-1650°C с выдержкой в течение 1-1,5 ч.

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция. Технический результат - повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов, обеспечивающее снижение температуры синтеза и повышение коэрцитивной силы по намагниченности изделий из гексаферрита стронция больше 235 кА/м.

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция. Технический результат - повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов, обеспечивающее снижение температуры синтеза и повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита стронция больше 235 кА/м.

Изобретение относится к технологии магнитотвердых ферритов и может быть использовано при изготовлении гексаферритов стронция. Технический результат - повышение коэрцитивной силы по намагниченности гексаферрита стронция больше 235 кА/м и повышение активности при измельчении смеси исходных ферритообразующих компонентов в производстве гексаферрита стронция.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам формования изделий из непластичных керамических порошков с использованием пластифицирующих добавок, и может быть использовано при производстве изделий из карбидокремниевых материалов.

Изобретение относится к области получения высокопрочной керамики алюминат-литиевого класса на основе оксида циркония. может использоваться для изготовления лопаток газовых турбин и блоков цилиндров двигателей внутреннего сгорания и т.п.

Изобретение относится к технологии получения окислительно-стойких ультравысокотемпературных керамических композиционных материалов состава MB2/SiC, где М=Zr и/или Hf с нанокристаллическим карбидом кремния, которые могут быть использованы в качестве окислительно-, химически- и эрозионно-стойких материалов в потоках воздуха при температурах выше 2000°С, для создания авиационной, космической и ракетной техники, отопительных систем, теплоэлектростанций, а также в технологиях атомной энергетики, в химической и нефтехимической промышленности.

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB2-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния.

Изобретение относится к способу изготовления изогнутой сотовой структуры (10). Способ включает в себя выполнение следующих операций:- создание растягиваемой волоконной структуры (100) путем многослойной прошивки множества слоев нитей основы и множества слоев нитей утка; создаваемая волоконная структура содержит несоединенные зоны, проходящие по всей глубине волоконной структуры, разделенные друг от друга соединяющими зонами, которые соединяют множество слоев нитей утка.

Изобретение относится к области получения композиционных керамических изделий и может быть использовано в строительстве или промышленности, в частности в термонагруженных местах энергетических установок. В соответствии с заявленным способом получения изделий на основе нитрида кремния готовят матричную дисперсию на основе парафина и нитрида кремния, нагревая её до жидкой фазы, проводят вощение длинного волокна из кремниевых соединений, затем формуют заготовки заданной формы и с заданными прочностными свойствами с помощью универсальной печатающей установки, обеспечивающей необходимое геометрическое соединение матрицы и волокон с помощью пултрузионно-инжекционной фильеры. В процессе получения заготовки с помощью установки изменяют угол наклона волокна в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки. После полного остывания заготовки освобождаются от парафина путем двухэтапной прокалки вначале в адсорбенте с нагревом до 200оС, а затем на воздухе с нагревом до 600оС, после чего их помещают в герметизированную печь и осуществляют реакционное спекание нитрида кремния при температуре до 1400оС и давлении азота до 0,5 атм. Технический результат изобретения – обеспечение возможности производительного моделирования при получении композитных изделий с требуемыми физико-техническими свойствами. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Наверх