Способ совместного определения массового содержания нептуния, америция и плутония в растворах спектрофотометрическим методом

Изобретение относится к ядерной технологии, в частности к аналитическому обеспечению процесса переработки облученного ядерного топлива, и раскрывает способ совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония. Способ характеризуется тем, что упаривают аликвоту исследуемого образца, содержащую нептуний, америций и плутоний, растворяют сухой остаток в серной кислоте с концентрацией 1-3 моль л-1, в полученный раствор добавляют двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивают, образец помещают в спектрофотометрическую кювету, проводят измерения и рассчитывают концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн: Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм. Изобретение может быть использовано для упрощения определения массового содержания Am, Pu и Np при одновременном повышении оперативности и точности. 1 табл.

 

Изобретение относится к ядерной технологии, преимущественно к аналитическому обеспечению процесса переработки облученного ядерного топлива.

Известен способ определения урана и плутония при их совместном присутствии в азотнокислых растворах спектрофотометрическим методом по светопоглощению комплекса урана с арсеназо III и плутония по светопоглощению комплекса с ксиленоловым оранжевым (Леваков Б.И., Мишенев В.Б., Незговоров Н.Ю. и др. Спектрофотометрическое определение урана и плутония в азотнокислых растворах при их совместном присутствии. // Радиохимия. 1986. Т. 28, №6, С. 795-798).

Недостатком способа является то, что окончательный результат получается по данным двух независимых друг от друга анализов и не предусматривает определение Am и Np.

Наиболее близким к заявляемому способу является многостадийный комбинированный метод определения Am, Pu и Np. На первой стадии производится отделение плутония методом ионообменной хроматографии с использованием катионита Дауэкс 1×8, на второй стадии разделение америция и нептуния экстракционной хроматографией с использованием ионообменной смолы LN Resin. В дальнейшем производится определение этих элементов методами масс-спектрометрического, кулонометрического, спектрофотометрического и радиометрического анализа (Мец Ч., Уотерби Г. Аналитическая химия трансурановых элементов М.: Атомизат, 1967, с. 91-92, 103, 114-115, 124-125).

Недостатками указанного способа является: многостадийность и длительность процедур, делающая его непригодным для оперативного контроля процесса переработки облученного ядерного топлива. Кроме того, возможны потери элементов на стадии их разделения.

Задачей данного технического решения является упрощение определения массового содержания Am, Pu и Np при одновременной повышении оперативности и точности.

Для этого в способе совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония упаривают аликвоту исследуемого образца до влажных солей, растворяют сухой остаток в серной кислоте с концентрацией 1-3 моль⋅л-1, в полученный раствор добавляют двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивают, раствор переносят в спектрофотометрическую кювету и рассчитывают концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн (Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм) и известным коэффициентам экстинкции.

При концентрации серной кислоты меньше 1 моль⋅л-1 возможен гидролиз раствора, выпадение осадка, что снижает точность измерений.

Использование серной кислоты с концентрацией более 3 моль⋅л-1 увеличивается фоновая составляющая, что, в конечном счете, понижает точность измерений.

Добавление двухвалентного серебра в виде оксида (AgO) с избытком позволяет окислить плутоний и нептуний до PuO22+ и NpO22+ соответственно, что позволяет снизить предел обнаружения. Раствор перемешивают и выдерживают в течение 10-15 мин для того, чтобы избыток AgO выпал в осадок, раствор переносят в спектрофотометрическую кювету.

Способ позволяет за один цикл подготовки и измерения определить содержание америция, плутония и нептуния в исследуемом образце с точностью не менее 5%.

От прототипа этот способ отличается тем, что:

- весь процесс подготовки раствора и последующего определения Am, Pu и Np производится за один цикл без предварительного их разделения;

- определение нептуния возможно в присутствии стократного избытка плутония и америция;

- процесс определения производится одним методом и на одном оборудовании - регистрирующем спектрофотометре, с диапазоном длин волн не менее 350-1300 нм;

- время определения составляет 1,5-2 часа, что делает возможным осуществлять оперативный аналитический контроль технологических процессов при переработке облученного ядерного топлива.

Аналитическому определению подвергали образец, полученный при изучении процесса пирохимической переработки отработавшего ядерного топлива (ОЯТ), содержащий америций, плутоний и нептуний. Определение проводили с помощью регистрирующего спектрофотометра Саrу 5000 в растворе серной кислоты с концентрацией 1 моль⋅л-1, в полученный раствор добавляли двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивали, образец перемещают в спектрофотометрическую кювету, проводили измерения и рассчитывали концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн (Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм) и известным коэффициентам экстинкции.

Результаты представлены в таблице.

Для сравнения в этой же таблице представлены данные, полученные другими методами после предварительного хроматографического разделения указанных элементов.

Способ совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония, заключающийся в том, что упаривают аликвоту исследуемого образца, растворяют сухой остаток в серной кислоте с концентрацией 1-3 моль л-1, в полученный раствор добавляют двухвалентное серебро в виде оксида (AgO), перемешивают, образец помещают в спектрофотометрическую кювету, проводят измерения и рассчитывают концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн: Am(III) - 503 нм, Pu(VI) - 830 нм и Np(VI) - 1223 нм.



 

Похожие патенты:

Группа изобретений относится к области ядерной энергетики. Способ очистки жидких радиоактивных отходов (ЖРО) предусматривает предварительную фильтрацию, озонирование, дозированное введение в кубовый остаток ЖРО перекиси водорода, обработку кубового остатка импульсным ультрафиолетовым излучением сплошного спектра, микрофильтрацию с отделением шлама, содержащего радиоактивный кобальт, железо, марганец, и сорбцию для удаления радиоактивного цезия.

Изобретение может быть использовано в области водоочистки и водоподготовки. Установка очистки воды содержит дегазатор в виде колонны (1) с крышкой (2) и с патрубками для подачи очищаемой воды (3) и отвода газов (4) в верхней части колонны и патрубками для подачи воздуха (5) и отвода очищенной воды (6) в нижней части колонны, заполненной насадкой (7), бак-сборник (8), аппарат для подачи воздуха (9).

Группа изобретений относится к области прикладной радиохимии в части обращения с образующимися при переработке отработавшего ядерного топлива (ОЯТ) жидкими радиоактивными отходами (ЖРО).

Изобретение относится к ядерной физике, а именно к технологии переработки жидких радиоактивных отходов. Способ переработки жидких радиоактивных отходов включает подачу смеси жидких радиоактивных отходов и хлорида натрия в зону смешения плазмохимического реактора.

Изобретение относится к атомной экологии. Установка для комплексной переработки жидких радиоактивных отходов (ЖРО) содержит узлы предочистки ЖРО и сорбционной доочистки фильтрата.
Изобретение представляет собой способ переработки жидких радиоактивных отходов и относится к области охраны окружающей среды. Cпособ переработки жидких радиоактивных отходов, содержащих дисперсную фазу, заключается в выделении дисперсной фазы.
Изобретение относится к радиохимической технологии. Способ экстракционного выделения молибдена из радиоактивных растворов включает экстракцию молибдена растворами гидроксамовых кислот, растворенных в смеси не более 30% спирта с парафиновыми углеводородами при соотношении объемов органической и водной фаз менее 0,1.

Изобретение относится к области переработки ионообменных смол, отработавших свой ресурс в процессах ионообменного извлечения из воды катионов и анионов. Способ переработки отработавших ионообменных смол включает измельчение зерен смолы до размера частиц не более 500 мкм, приготовление 18-22% суспензии измельченной смолы в растворе щелочи в концентрации 5-50 г/л, окисление суспензии в реакторе при подаче воздуха в зону окисления в условиях сверхкритического состояния воды при температуре 480-580°С и давлении 235-245 атм, отвод газообразных продуктов окисления в виде паров воды, СО2 и N2, вывод твердых продуктов реакции в виде водной суспензии, доокисление твердых продуктов реакции в дополнительном реакторе при подаче воздуха в зону окисления в условиях сверхкритического состояния воды при температуре 480-580°С и давлении 235-245 атм, конденсацией паров воды, разделение газообразной, твердой и жидкой фаз.

Изобретения могут быть использованы в технологии цветных металлов, при переработке промышленных растворов шлихообогатительных фабрик и аффинажных производств, в технологии производства и переработки отработавшего ядерного топлива.
Изобретение относится к технологиям цементирования материалов с радиоактивными компонентами и может быть использовано при переработке жидких радиоактивных отходов (ЖРО).

Изобретение относится к области микробиологии, а именно к способам окраски и дифференцировки микроорганизмов. Предложен способ окраски и дифференцировки микроорганизмов, при котором в качестве основного красителя используют 4-дневную настойку плодов черноплодной рябины на 90% этиловом спирте с добавлением 2-2.5 г медного купороса на 40 мл раствора, для докрашивания применяют 1% раствор эозина, при этом бактериологические мазки, фиксированные над пламенем спиртовки, окрашивают новым красителем на основе экстракта плодов черноплодной рябины в течение 4,5-5 мин, смывают 2 раза 96% спиртом, наносят 96% спирт на 20 с, промывают водой и окрашивают 1% эозином в течение 1 мин, затем промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой.

Изобретение относится к области медицины, а именно к эндокринологии и онкологии, и может быть использовано для дифференциальной диагностики новообразований в щитовидной железе.

Изобретение относится к измерительной технике и касается дистанционного способа обнаружения участков растительности в стрессовом состоянии путем лазерного возбуждения флуоресценции хлорофилла растения и регистрации интенсивности флуоресценции.

Изобретение относится к способу определения типа пробы пластового флюида. Техническим результатом является повышение точности определения характеристик пластовых флюидов.

Изобретение относится к обнаружению текучей среды в теле человека, в частности к обнаружению гидравлической текучей среды и жидкого топлива внутри тела человека. Способ обнаружения проникновения текучей среды в пациента включает этапы обеспечения емкости для хранения текучей среды, обеспечения текучей среды для использования в машинном оборудовании и ее добавления в указанную емкость; и обеспечения флуоресцентного красителя и его добавления в текучую среду с обеспечением флуоресценции текучей среды в присутствии голубого или ультрафиолетового света.

Группа изобретений относится к области детектирования молекулы-мишени в образце. Устройство для детектирования молекулы-мишени в образце содержит контейнер для образцов для количественного определения молекулы-мишени в образце; по меньшей мере одну первую частицу, функционализированную первой связывающей молекулой, способной к специфическому связыванию с молекулой-мишенью; поверхностную структуру, содержащую вторую связывающую молекулу, где поверхностная структура покрывает плоскую поверхность или присутствует на по меньшей мере одной второй частице.

Изобретение относится к устройствам виброакустического мониторинга внешних воздействий на трубопровод. Заявленное волоконно-оптическое устройство мониторинга трубопроводов содержит два объединенных в одну систему независимых рефлектометра, каждый из которых подключен к разным оптическим волокнам волоконно-оптической линии, при этом рефлектометр содержит лазерный источник непрерывного излучения, соединенный с модулятором интенсивности оптического излучения, циркулятор, один из выходов которого соединен с волоконно-оптической линией, первый и второй эрбиевые усилители, формирователь прямоугольных электрических импульсов, фотоприемник, выполненный в виде балансного детектора с дифференциальным усилителем, волоконно-оптический интерферометр Маха-Цендера, причем рефлектометр содержит фазовый модулятор, генератор тактовых импульсов, генератор прямоугольных электрических импульсов, при этом вход управления модулятора интенсивности оптического излучения соединен с выходом генератора прямоугольных электрических импульсов, который соединен с генератором тактовых импульсов, также модулятор интенсивности оптического излучения соединен с волоконно-оптическим интерферометром Маха-Цендера, имеющим разность плеч ΔL=Vg⋅Δt, где Vg - групповая скорость излучения в оптическом волокне, Δt - время задержки волоконно-оптического интерферометра Маха-Цендера, при этом волоконно-оптический интерферометр Маха-Цендера соединен с первым эрбиевым усилителем, на одном из плеч волоконно-оптического интерферометра Маха-Цендера установлен фазовый модулятор, причем вход фазового модулятора соединен с выходом формирователя прямоугольных электрических импульсов, соединенного с генератором тактовых импульсов, выход первого эрбиевого усилителя соединен с входом циркулятора, второй выход которого соединен со вторым эрбиевым усилителем, при этом второй эрбиевый усилитель также соединен с фотоприемником, выход которого соединен с входом устройства обработки сигнала.

Изобретение относится к аналитическим измерениям. Способ классификации образца в одном из классов осуществляется на основании спектральных данных, причем спектральные данные содержат спектр комбинационного рассеяния, ближний инфракрасный спектр, ИК-Фурье спектр, масс-спектр MALDI или времяпролетный масс-спектр MALDI.

Изобретение относится к устройству для качественной и/или количественной регистрации частиц в жидкости. Устройство для качественной и/или количественной регистрации частиц в жидкости содержит источник (1) света, оптический датчик (2) и размещенный между ними держатель (4) пробы для приема исследуемой жидкости.

Изобретение относится к области физики, в частности к аналитическому приборостроению и может быть использовано в газоанализаторах, применяемых на установках извлечения серы.

Изобретение относится к экстракционным системам, предназначенным для извлечения радионуклидов из карбонатно-щелочных растворов, в частности америция и европия, и может найти применение в аналитической химии, а также при переработке жидких радиоактивных отходов.

Изобретение относится к ядерной технологии, в частности к аналитическому обеспечению процесса переработки облученного ядерного топлива, и раскрывает способ совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония. Способ характеризуется тем, что упаривают аликвоту исследуемого образца, содержащую нептуний, америций и плутоний, растворяют сухой остаток в серной кислоте с концентрацией 1-3 моль л-1, в полученный раствор добавляют двухвалентное серебро в виде оксида, перемешивают, образец помещают в спектрофотометрическую кювету, проводят измерения и рассчитывают концентрацию и количественное содержание указанных элементов в образце по значениям оптической плотности на соответствующих длинах волн: Am - 503 нм, Pu - 830 нм и Np - 1223 нм. Изобретение может быть использовано для упрощения определения массового содержания Am, Pu и Np при одновременном повышении оперативности и точности. 1 табл.

Наверх