Способ получения порошка кремния высокой чистоты из смеси диоксида кремния и алюминия

Изобретение относится к технологии получения чистых металлов и может быть использовано для производства кремния полупроводникового качества. Порошок кремния высокой чистоты получают термическим восстановлением диоксида кремния до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, при этом процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе в две стадии, на первой из которых температура составляет 900-1000°C с выдержкой 3-5 мин, на второй стадии температуру в реакторе повышают до 1100°C с выдержкой в течение 60-90 с, после чего разделение кремния и оксида алюминия после дробления брикетов осуществляют флотационным методом. Технический результат – экологически безопасное получение кремния высокой чистоты за счет проведения процесса методом алюмотермии, при котором примеси в основном остаются в матрице оксида алюминия и не переходят в кремний. 2 пр.

 

Изобретение относится к процессам и аппаратам для получения кристаллического кремния повышенной чистоты.

Для производства кристаллического кремния полупроводникового качества в мировой практике применяется хлоридный метод, при этом порошок технического кремния, полученного карботермическим восстановлением в руднотермических печах, подвергается гидрохлорированию с образованием газообразных хлорсодержащих соединений кремния (хлорсиланы). После очистки и разделения газов, покидающих реактор, где происходит гидрохлорирование кремния, выделяют особо чистый трихлорсилан, который подвергается водородному восстановлению, в результате получают ГХК с содержанием суммы примесей меньше, чем 10-4 мас.%. Полученный поликристаллический кремний (ПКК) идет на изготовление моно- и мультикристаллических слитков для использования их в полупроводниковом производстве. Способ описан в книге "Технология полупроводникового кремния" под ред. Э.С. Фалькевича. М.: Металлургия, 1992 г. Недостатками способа являются сложность и многозвенность технологии, а использование хлора требует особых условий для обеспечения экологической безопасности.

Наиболее близким по своей сущности к данному изобретению является техническое решение, изложенное в патенте DE №102004025654, 22.12.2005. Предлагается способ и установка для получения из смеси кварцевого песка и легких металлов (алюминиевого или магниевого скрапа) высокочистого кремния (или его соединений) путем восстановления кремнезема в плазме, образуемой при введении водяного пара в пламя высокотемпературной горелки. Установка для реализации предлагаемого способа представляет собой вертикальный реактор с водоохлаждаемыми стенками, в верхней части которого располагается горелка, в пламя которой через стенки реактора подается водяной пар и исходная смесь для получения кремния. Снизу реактора расположена вытеснительная турбина в виде вращающихся валков, играющая роль выгрузочного устройства для готового продукта/

Однако этот способ не обеспечивает получение кремния нужной степени чистоты для солнечных элементов, что связано с трудностями поддержания высокой степени чистоты компонентов, значительными температурными градиентами в реакторе и поэтому большим количеством непрореагировавшего материала. Нерешенными остаются экологические проблемы, обусловленные необходимостью очистки больших потоков высокотемпературных газов на выходе из реактора от пыли диоксида кремния, что приводит к высокой стоимости полученного кремния.

Задачей настоящего изобретения является получение высокочистого кремния экологически безопасным способом с низкими потерями кремния и низкой себестоимостью.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе получения кристаллического кремния высокой чистоты, включающем термическое восстановление кремнийсодержащего соединения до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, шихту, содержащую стехиометрическое количество диоксида кремния и алюминиевую пудру (порошок) перемешивают, брикетируют и подают в реактор. Процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе в две стадии. На первой стадии восстановления при температуре 900-1000°С происходит образование соединения Al2SiO5, выдержка времени на первой стадии 3-5 мин. На второй стадии температуру в реакторе повышают до 1100°С, выдержка времени 60-90 с, при этом завершается восстановление кремния и брикеты, прошедшие обработку, состоят из мелкодисперсного кремния и оксида алюминия. Разделение кремния и оксида алюминия после дробления брикетов осуществляется флотационным методом.

В варианте - способе получения кристаллического кремния высокой чистоты, включающем термическое восстановление кремнийсодержащего соединения до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе с двумя зонами нагрева, а в качестве газовой среды вводят в реактор аргон для создания инертной атмосферы и повышения выхода кремния.

Пример 1.

Шихтовую смесь, состоящую из кварцевой крупки фракции 100-150 мкм и алюминиевой пудры в массовом соотношении 63:37? прессуют в брикеты. Брикеты подаются в реактор, где нагреваются до температуры 900°С, при этом протекает реакция образования Al2SiO5 и кристаллического кремния, который образуется не более 5-7%, время выдержки брикетов 5 мин, после этого температуру поднимают до 1100°С, при этом протекает экзотермическая реакция разложения Al2SiO5 и образования кристаллического кремния, время выдержки 90 с. После охлаждения и рассева получается кремний с чистотой 99,99993 в количестве 23% от массы шихты(теоретический выход кремния 29%).

Пример 2.

Шихтовую смесь, состоящую из кварцевой крупки фракции 100-150 мкм и алюминиевой пудры в массовом соотношении 63:37, прессуют в брикеты. Брикеты подаются в реактор, где нагреваются до температуры 900°С в атмосфере аргона, время выдержки брикетов 3 мин, после этого температуру поднимают до 1100°С, время выдержки 90 с. После охлаждения и рассева получается кремний с чистотой 99,9995 в количестве 26% от массы шихты (теоретический выход кремния 29%).

1. Способ получения порошка кремния высокой чистоты термическим восстановлением диоксида кремния до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, отличающийся тем, что процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе в две стадии, на первой из которых температура составляет 900-1000°C с выдержкой 3-5 мин, на второй стадии температуру в реакторе повышают до 1100°C с выдержкой в течение 60-90 с, после чего разделение кремния и оксида алюминия после дробления брикетов осуществляют флотационным методом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в реактор вводят инертный газ.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения нитевидных нанокристаллов Si (ННК) включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар → капельная жидкость → кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь на пластину Si наносят пленку Ti и анодируют длительностью от 5 до 90 мин в 1%-ном растворе NH4F в этиленгликоле, причем плотность анодного тока поддерживают в интервале от 5 до 20 мА/см2, а наночастицы катализатора на анодированную поверхность Ti наносят осаждением металла, выбираемого из ряда Ni, Ag, Pd, из 0,1 М раствора, имеющего общую формулу Me(NO3)x, где Me - Ni, Ag, Pd; х=1-2, в течение 1-2 мин при воздействии на раствор ультразвуком мощностью 60 Вт.

Настоящее изобретение относится к способу формирования сильнолегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния, который может быть использован в солнечной энергетике, оптоэлектронике, приборах ночного и тепловидения.

Изобретение относится к технологии трансмутационного легирования полупроводниковых материалов, в частности к получению кремния с определенным изотопическим составом, который может быть использован для создания квантовых битов информации на ядерных спинах атомов фосфора, полученных трансмутацией отдельных атомов такого кремния.

Изобретение относится к полупроводниковой технике, а именно к области изготовления гетероэпитаксиальных слоев монокристаллического кремния различного типа проводимости и высокоомных слоев в производстве СВЧ-приборов, фото- и тензочувствительных элементов, различных интегральных схем с повышенной стойкостью к внешним дестабилизирующим факторам.

Изобретение относится к технологии производства технического кремния в рудно-термических печах и его дальнейшего рафинирования для последующего производства полупроводникового и солнечного кремния.

Изобретение относится к области формирования эпитаксиальных слоев кремния на изоляторе. Способ предназначен для изготовления эпитаксиальных слоев монокристаллического кремния n- и p-типа проводимости на диэлектрических подложках из материала с параметрами кристаллической решетки, близкими к параметрам кремния с помощью химической газофазной эпитаксии.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов путем выращивания легированных нитевидных нанокристаллов кремния на кремниевых подложках по схеме пар→жидкая капля→кристалл (ПЖК).

Изобретение относится к технологии производства технического кремния в рудно-термических печах и его дальнейшего рафинирования. Способ рафинирования технического кремния осуществляют методом направленной кристаллизации, при этом расплав кремния охлаждают до 1420°С, погружают в него на 3-30 с металлические кристаллизаторы с начальной температурой примерно 150-200°С, выделяют на их поверхностях примеси металлов в виде интерметаллических соединений и твердых растворов с кремнием, после чего кристаллизаторы вместе с примесями удаляют из расплава и перемещают в перегретый флюс для стекания с них кремния, обогащенного примесями.
Изобретение относится к технике, связанной с процессами ионно-плазменного легирования полупроводников и может быть использовано в производстве солнечных элементов, полупроводниковых приборов и интегральных микросхем на основе кремния.
Изобретение относится к технологии лекарственных средств, касается получения лекарственных форм на основе кремния диоксида. Поставленная задача решается за счет того, что в мешалку засыпается кремния диоксид мезопористый, в реактор добавляют поглощаемый раствор или расплав лекарственного и вспомогательных веществ и интенсивно перемешивают в течение 5-7 минут.

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к переработке кремнистых пород при получении полупроводниковых материалов, которые могут быть использованы для изготовления солнечных коллекторов и элементов электронной техники.

Группа изобретений относится к получению кремния из оксида кремния. Способ включает нагрев верхней поверхности кремния, подачу оксида кремния на нагретый сверху кремний с получением моноокиси кремния.

Изобретение может быть использовано в химической, горнорудной промышленности. Восстановление железа, кремния и восстановление диоксида титана до металлического титана проводят путем генерации электромагнитных взаимодействий частиц SiO2, кремнийсодержащего газа, частиц FeTiO3 и магнитных волн.
Изобретение относится к области неорганического синтеза и может быть использовано для получения чистого кремния. Способ включает получение силицида магния смешиванием диоксида кремния с магнием, термическое разложение силицида магния в кислородсодержащей атмосфере при температуре выше 650°C и обработку минеральной кислотой с получением порошка кремния.
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ. В тигель при температуре не менее 2000°C заливают расплав диоксида кремния и герметизируют его для создания условий поддержания в газовой фазе над расплавом избыточного давления не менее 2,0 МПа.

Изобретение относится к технологии получения чистых веществ, используемых в отраслях высоких технологий: полупроводниковой, солнечной энергетики, волоконно-оптической связи.

Изобретение относится к производству высокочистого кремния в виде наноразмерного порошка, который может быть использован в полупроводниковой электронике и в нанотехнологиях.

Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения синтетического кремния. .

Изобретение относится к использованию в качестве энергоносителей исходных материалов, содержащих диоксид кремния. .
Изобретение относится к области химической технологии неорганических веществ и может быть использовано для получения синтетического кремния. .

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24.

Изобретение относится к технологии получения чистых металлов и может быть использовано для производства кремния полупроводникового качества. Порошок кремния высокой чистоты получают термическим восстановлением диоксида кремния до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, при этом процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе в две стадии, на первой из которых температура составляет 900-1000°C с выдержкой 3-5 мин, на второй стадии температуру в реакторе повышают до 1100°C с выдержкой в течение 60-90 с, после чего разделение кремния и оксида алюминия после дробления брикетов осуществляют флотационным методом. Технический результат – экологически безопасное получение кремния высокой чистоты за счет проведения процесса методом алюмотермии, при котором примеси в основном остаются в матрице оксида алюминия и не переходят в кремний. 2 пр.

Наверх