Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси с использованием флуоресцентного материала



Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси с использованием флуоресцентного материала
Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси с использованием флуоресцентного материала
Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси с использованием флуоресцентного материала
Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси с использованием флуоресцентного материала
G01N2021/6417 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2649038:

ООО "Люмисенсорные системы" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений. Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси ароматических соединений заключается в том, что материал, содержащий флуорофор дибензоилметанат дифторида бора (DBMBF2) или его метил-, или метокси-, или диметил-, или диметокси- или метилметоксипроизводное, молекулы которого окружены цепями полидиметилсилоксана или алкильными группами, помещают в газовую смесь. Облучается материал светом в диапазоне длин волн 355-400 нм и измеряется интенсивность флуоресценции материала не менее чем на одном спектральном канале в диапазоне длин волн 400-550 нм. Затем по измеренным значениям рассчитываются относительные интенсивности спектров флуорофора и его эксиплекса с нафталином и по отношению полученных интенсивностей рассчитывают концентрацию нафталина. Технический результат - возможность селективного непрерывного измерения нафталина в широком диапазоне концентраций, которая осуществляется с помощью миниатюрного датчика. 2 з.п. ф-лы, 5 ил.

 

Область техники

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено при определении содержания паров нафталина в городском воздухе, воздухе жилых помещений, химических лабораторий, автозаправочных станций и предприятий нефтеперерабатывающей промышленности, а также в системах вентиляции различных объектов для обеспечения оптимального качества воздуха при минимизации затрат энергии.

Уровень техники

Согласно исследованиям всемирной организации здравоохранения (ВОЗ) химические вещества, содержащиеся в воздухе помещений, представляют большую опасность для здоровья людей, вызывая рак и различные заболевания дыхательной системы. Одним из основных загрязнителей воздуха в помещениях, согласно данным ВОЗ, является нафталин, который может вызывать поражение дыхательных путей и различные виды рака. На текущий момент на рынке отсутствуют датчики, способные селективно определять содержание нафталина в воздухе. В качестве неселективных детекторов нафталина могут применяться фотоионизационные сенсоры (ФИД). Такие датчики могут использоваться в случае поиска течей и решения задач охраны труда и здоровья. Этот тип сенсоров является наиболее близким по характеристикам (пределу детектирования и времени реакции) к решению, предлагаемому в патенте. Однако существенным недостатком фотоионизационного метода в отличие от метода, предлагаемого в данном патенте, является отсутствие селективности при детектировании смеси ароматических соединений.

Еще одним распространенным решением проблемы детектирования нафталина являются тест-методы, которые основаны на химических реакциях нафталина с соответствующими реагентами с образованием окрашенного продукта реакции. При этом концентрация анализируемого вещества определяется по интенсивности окраски.

Наиболее широкое распространение получили индикаторные трубки, представляющие собой стеклянные ампулы, заполненные реагентом. При покачивании через трубку воздуха реагент внутри них в результате химических реакции превращается из бесцветной формы в окрашенную. Интенсивность окраски определяется объемом воздуха, прошедшего через трубку. Поэтому для контроля требуемого объема воздуха используют специальные наносы-аспираторы, которые существуют как в ручном, так и в автоматическом исполнениях. Для детектирования малых концентраций необходимо прокачивать большой объем воздуха, так как интенсивность окраски зависит от общего количества анализируемого вещества, что существенно увеличивает время измерения.

Другим типом тест-методов являются диффузионные трубки, предназначенные для измерения общей дозы целевых веществ за заданное время. По интенсивности окраски диффузионной трубки за заданное время можно судить о количестве вещества, воздействию которого подвергался реагент после вскрытия трубки и начала функционирования, и, зная время, прошедшее после ее вскрытия, можно рассчитать среднюю концентрацию вещества, воздействию которого подвергался использовавший ее человек.

Тест-методы имеют следующие недостатки:

- невозможно проводить непрерывный мониторинг;

- при необходимости многократных измерений стоимость оказывается высокой;

- методика имеет большую погрешность (до 25%);

- для этой методики характерна недостаточная достоверность результата, так как анализ иногда может дать положительный результат при отсутствии аналита и отрицательный результат при его присутствии;

- тест-методы обладают значительной перекрестной чувствительностью к различным реагентам, содержащимся в смеси.

Наиболее близким к предлагаемому способу детектирования нафталина является способ определения нафталина по его собственной флуоресценции (патент US 8,759,791). Однако для реализации этого способа необходимо использовать дорогие источники и детекторы света в среднем ультрафиолетовом диапазоне (длина волны источника света 280 нм, флуоресценция нафталина регистрируется в диапазоне 300-350 нм). Поэтому на современном уровне техники реализовать данный метод в виде миниатюрного датчика не представляется возможным.

Раскрытие изобретения

Техническим результатом изобретения является возможность селективного непрерывного измерения нафталина в широком диапазоне концентраций, которая осуществляется с помощью миниатюрного датчика.

Технический результат достигается способом определения концентрации паров нафталина в газовой смеси, заключающимся в том, что датчик на основе сенсорного материала, содержащего флуорофор дибензоилметанат дифторида бора (DBMBF2) или его метил- или метоксипроизводное (4,4'-диметил-дибензоилметанат дифторида бора, 4,4'-диметокси-дибензоилметанат дифторида бора, 4-метокси-4'-метил-дибензоилметанат дифторида бора, 4-метил-дибензоилметанат дифторида бора, 4-метокси-дибензоилметанат дифторида бора), молекулы которого окружены цепями полидиметилсилоксана (Si(CH3)-(SiO(CH3)2)n-R) или алкильными группами ((CH3-(CH2)n-R), помещают в атмосферу газовой смеси, затем облучают сенсорный материал светом в диапазоне длин волн 355-400 нм и измеряют интенсивность флуоресценции материала в диапазоне длин волн 400-700 нм; измерения проводят не менее чем на одном спектральном канале, затем по измеренным значениям рассчитывают относительные интенсивности спектров флуорофора и его эксиплекса с нафталином и по отношению полученных интенсивностей рассчитывают концентрацию нафталина. Для расчета применяется метод, использованный в патенте RU 2534729.

Кроме того, для контроля дрейфа интенсивности источника облучающего света измеряют его интенсивность облучающего света.

Кроме того, предпочтительно облучение материала осуществлять импульсно.

При этом предложенный способ не требует предварительного разделения и фильтрации смеси и системы подачи воздуха и позволяет осуществлять непрерывный мониторинг.

Наиболее трудно достижимой характеристикой способов определения нафталина является избирательность.

В основе разработанных материалов лежит образование комплексов в возбужденном состоянии (эксиплексов) между нафталином и молекулой индикатором-флуорофором дибензоилметанатом дифторида бора (DBMBF2). Структура молекулы индикатора приведена ниже,

где R1=H, Me, OMe

Механизм образования эксиплекса схематично может быть изображен следующим образом:

где A - акцептор-молекула DBMBF2,

D - донор-молекула нафталина.

DBMBF2 образует комплексы в возбужденном состоянии только с ароматическими молекулами. Спектр комплекса и эффективность его образования зависит от типа молекул, между которыми происходит комплексообразование, а также от параметров микроокружения флуорофора. Правильный подбор микроокружения, в частности использование неполярных химических соединений типа полиэтилена, таких как CH3-(CH2)n-R или Si(CH3)-(SiO(CH3)2)n-R, может минимизировать образование эксиплексов с малыми ароматическими молекулами, такими как бензол, толуол и п-ксилол, и сделать возможным образование эксиплексов с нафталином. Чувствительность к толуолу и бензолу меньше чувствительности к п-ксилолу не менее чем в 10 раз для исследуемых концентраций и используемой системы измерения и близка к уровню шумов.

Перечень чертежей

Изобретение иллюстрируется следующими рисунками.

На фиг. 1-4 представлены временные диаграммы концентраций нафталина (фиг. 1) и п-ксилола (фиг. 2), а также соответствующие им результаты измерений: концентрационные зависимости отношений сигналов I2(C)/I1(C) двух спектральных каналов λ1=450 нм, λ2=500 нм, скорректированные на отношения сигналов при нулевой концентрации I2(0)/I1(0), для нафталина (фиг. 3) и для п-ксилола (фиг. 4).

На фиг. 5 представлены калибровочные кривые для измерения нафталина по отношению сигналов I1 и I2 двух спектральных каналов λ1=450 нм и λ2=500 нм.

Пример реализации изобретения

В качестве материала использовали кремнезем Aerosil R-202, модифицированный полидиметилсилоксаном, с адсорбированным DBMBF2. Отношение массы флуорофора к массе кремнезема 0,001. Кремнезем наносили на стеклянную пластину толщиной 1 мм, толщина слоя составляла 100 мкм.

Спектры материала измеряли с использованием оптоволоконного спектрометра USB-4000, в качестве источника возбуждения использовали светодиод с максимумом излучения в области 375 нм и фильтр УФС-2. Концентрации нафталина создавались с помощью термодиффузионного генератора Микрогаз-Ф 46. На фиг. 1-4 представлены концентрации нафталина и п-ксилола (25, 42, 56, 71, 83, 100, 125 мг/м3), которые подавались на образец, и соответствующие им отношения сигналов двух спектральных каналов 420 нм и 500 нм.

На фиг. 5 представлена калибровочная кривая зависимости отношения интенсивности сигнала на двух длинах волн от концентрации для различных соединений. Как видно из рисунка, чувствительность к нафталину в 20 раз больше чувствительности к п-ксилолу. При использовании достаточного числа спектральных каналов (количество каналов должно быть не меньше чем М+1, где М - число анализируемых соединений в смеси), и методов обработки сигнала, аналогичных предложенным в RU 2534729, возможно достижение полной селективности по отношению к нафталину.

Определение концентрации нафталина возможно также, если использовать в качестве аналитического сигнала интенсивность только одного спектрального канала, но в этом случае получаемый сигнал также может зависить от дрейфа интенсивности возбуждающего света. Для учета дрейфа интенсивности возбуждающего света необходимо измерять дополнительно интенсивность источника, а концентрацию рассчитывать по отношению интенсивности в спектральном канале к интенсивности источника.

Аналогичные результаты были получены для случая модификации аэросила алкильными группами (CH3-(CH2)n-R), а также при использовании в качестве флуорофора метил-, или метокси-, или диметил-, или диметокси- или метилметоксипроизводных DBMBF2 (4,4'-диметил-дибензоилметанат дифторида бора, 4,4'-диметокси-дибензоилметанат дифторида бора, 4-метокси-4'-метил-дибензоилметанат дифторида бора, 4-метил-дибензоилметанат дифторида бора, 4-метокси-дибензоилметанат дифторида бора).

1. Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси ароматических соединений, заключающийся в том, что материал, содержащий флуорофор дибензоилметанат дифторида бора (DBMBF2) или его метил-, или метокси-, или диметил-, или диметокси- или метилметоксипроизводное, молекулы которого окружены цепями полидиметилсилоксана или алкильными группами, помещают в газовую смесь, облучают материал светом в диапазоне длин волн 355-400 нм и измеряют интенсивность флуоресценции материала не менее чем на одном спектральном канале в диапазоне длин волн 400-550 нм, затем по измеренным значениям рассчитывают относительные интенсивности спектров флуорофора и его эксиплекса с нафталином и по отношению полученных интенсивностей рассчитывают концентрацию нафталина.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что измеряют интенсивность облучающего света.

3. Способ п. 1, отличающийся тем, что облучение материала осуществляют импульсно.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к биологии, экологии, сельскому хозяйству, в частности к исследованиям биоматериалов и учету животных при изучении миграционной активности. Способ детекции системной родаминовой метки в мелких млекопитающих включает использование кормовых приманок с препаратом родамин B в количестве от 0,05 до 0,10 мас.% и выявление флуоресцирующей метки родамина B путем облучения мелких млекопитающих лучом портативного зеленого лазера с длиной волны 532±20 нм.

Изобретение относится к биологии, экологии, сельскому хозяйству, в частности к исследованиям биоматериалов и учету животных при изучении миграционной активности. Способ детекции системной родаминовой метки в мелких млекопитающих включает использование кормовых приманок с препаратом родамин B в количестве от 0,05 до 0,10 мас.% и выявление флуоресцирующей метки родамина B путем облучения мелких млекопитающих лучом портативного зеленого лазера с длиной волны 532±20 нм.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в водных средах.

Изобретение относится к измерительной технике и касается дистанционного способа обнаружения участков растительности в стрессовом состоянии путем лазерного возбуждения флуоресценции хлорофилла растения и регистрации интенсивности флуоресценции.

Изобретение относится к измерительной технике и касается дистанционного способа обнаружения участков растительности в стрессовом состоянии путем лазерного возбуждения флуоресценции хлорофилла растения и регистрации интенсивности флуоресценции.

Изобретение относится к химии пористых металлорганических координационных полимеров и может быть использовано в качестве люминесцентного детектора катионов щелочных металлов.

Изобретение относится к области биохимии, в частности к способу обнаружения присутствия гена aad-12 в трансгенном растении сои, содержащем событие pDAB4472-1606. Также раскрыт набор для использования в указанном способе обнаружения присутствия или отсутствия гена aad-12 в геноме растения сои.

Группа изобретений относится к способам определения содержания асфальтенов в подземном пласте. Способ включает: перемещение скважинного инструмента в стволе скважины, проходящей в подземном пласте, причем подземный пласт содержит флюид различной вязкости; извлечение флюида в скважинный инструмент и измерение интенсивности флуоресценции; оценку содержания асфальтенов в извлеченном флюиде на основании измеренной интенсивности флуоресценции, причем отношение интенсивности флуоресценции к содержанию асфальтенов не является линейным и определяется, например, по следующей формуле: , где Iƒ представляет собой измеренную интенсивность флуоресценции; α представляет собой параметр подгонки; β' представляет собой параметр, определяемый как (8RTτ0)/3; R представляет собой универсальную газовую постоянную; Т представляет собой температуру извлеченного флюида; τ0 представляет собой собственное время жизни флуоресценции; η представляет собой вязкость; [А] представляет собой содержание асфальтенов.

Изобретение относится к регулированию текучей среды в оптических датчиках. Оптический датчик содержит: головку датчика, включающую в себя первое и второе оптическое окно, по меньшей мере, один источник света, излучающий свет через первое оптическое окно в поток текучей среды и, по меньшей мере, один детектор, обнаруживающий флуоресцентные излучения через второе оптическое окно из потока текучей среды; проточную камеру, включающую в себя корпус, задающий полость, в которую вставляется головка датчика, впускной порт, передающий поток текучей среды за пределами полости внутрь полости, и выпускной порт, передающий поток текучей среды изнутри полости обратно за пределы полости, при этом впускной порт задает первое сопло, направляющее часть потока текучей среды к первому оптическому окну, и второе сопло, направляющее часть потока текучей среды ко второму оптическому окну.

Изобретение относится к области обработки данных и медицины, а именно к нейроонкологии. Способ включает следующие этапы, на которых получают изображение исследуемого участка ткани, полученное в ходе проведения флуоресцентной диагностики и фиксированное с помощью монохромной и цветной видеокамер.

Изобретение относится к биологии, экологии, сельскому хозяйству, в частности к исследованиям биоматериалов и учету животных при изучении миграционной активности. Способ детекции системной родаминовой метки в мелких млекопитающих включает использование кормовых приманок с препаратом родамин B в количестве от 0,05 до 0,10 мас.% и выявление флуоресцирующей метки родамина B путем облучения мелких млекопитающих лучом портативного зеленого лазера с длиной волны 532±20 нм.

Изобретение относится к области спектроскопии и касается способа обнаружения элемента в образце. Способ осуществляется с помощью системы спектроскопии возбуждения лазерным пробоем (LIBS), включающей в себя первый лазер, второй лазер, спектрометр и детектор.

Изобретение относится к ядерной технологии, в частности к аналитическому обеспечению процесса переработки облученного ядерного топлива, и раскрывает способ совместного спектрофотометрического определения нептуния, америция и плутония.

Изобретение относится к области микробиологии, а именно к способам окраски и дифференцировки микроорганизмов. Предложен способ окраски и дифференцировки микроорганизмов, при котором в качестве основного красителя используют 4-дневную настойку плодов черноплодной рябины на 90% этиловом спирте с добавлением 2-2.5 г медного купороса на 40 мл раствора, для докрашивания применяют 1% раствор эозина, при этом бактериологические мазки, фиксированные над пламенем спиртовки, окрашивают новым красителем на основе экстракта плодов черноплодной рябины в течение 4,5-5 мин, смывают 2 раза 96% спиртом, наносят 96% спирт на 20 с, промывают водой и окрашивают 1% эозином в течение 1 мин, затем промывают водой и высушивают фильтровальной бумагой.

Изобретение относится к области медицины, а именно к эндокринологии и онкологии, и может быть использовано для дифференциальной диагностики новообразований в щитовидной железе.

Изобретение относится к измерительной технике и касается дистанционного способа обнаружения участков растительности в стрессовом состоянии путем лазерного возбуждения флуоресценции хлорофилла растения и регистрации интенсивности флуоресценции.

Изобретение относится к способу определения типа пробы пластового флюида. Техническим результатом является повышение точности определения характеристик пластовых флюидов.

Изобретение относится к обнаружению текучей среды в теле человека, в частности к обнаружению гидравлической текучей среды и жидкого топлива внутри тела человека. Способ обнаружения проникновения текучей среды в пациента включает этапы обеспечения емкости для хранения текучей среды, обеспечения текучей среды для использования в машинном оборудовании и ее добавления в указанную емкость; и обеспечения флуоресцентного красителя и его добавления в текучую среду с обеспечением флуоресценции текучей среды в присутствии голубого или ультрафиолетового света.

Группа изобретений относится к области детектирования молекулы-мишени в образце. Устройство для детектирования молекулы-мишени в образце содержит контейнер для образцов для количественного определения молекулы-мишени в образце; по меньшей мере одну первую частицу, функционализированную первой связывающей молекулой, способной к специфическому связыванию с молекулой-мишенью; поверхностную структуру, содержащую вторую связывающую молекулу, где поверхностная структура покрывает плоскую поверхность или присутствует на по меньшей мере одной второй частице.

Изобретение относится к устройствам виброакустического мониторинга внешних воздействий на трубопровод. Заявленное волоконно-оптическое устройство мониторинга трубопроводов содержит два объединенных в одну систему независимых рефлектометра, каждый из которых подключен к разным оптическим волокнам волоконно-оптической линии, при этом рефлектометр содержит лазерный источник непрерывного излучения, соединенный с модулятором интенсивности оптического излучения, циркулятор, один из выходов которого соединен с волоконно-оптической линией, первый и второй эрбиевые усилители, формирователь прямоугольных электрических импульсов, фотоприемник, выполненный в виде балансного детектора с дифференциальным усилителем, волоконно-оптический интерферометр Маха-Цендера, причем рефлектометр содержит фазовый модулятор, генератор тактовых импульсов, генератор прямоугольных электрических импульсов, при этом вход управления модулятора интенсивности оптического излучения соединен с выходом генератора прямоугольных электрических импульсов, который соединен с генератором тактовых импульсов, также модулятор интенсивности оптического излучения соединен с волоконно-оптическим интерферометром Маха-Цендера, имеющим разность плеч ΔL=Vg⋅Δt, где Vg - групповая скорость излучения в оптическом волокне, Δt - время задержки волоконно-оптического интерферометра Маха-Цендера, при этом волоконно-оптический интерферометр Маха-Цендера соединен с первым эрбиевым усилителем, на одном из плеч волоконно-оптического интерферометра Маха-Цендера установлен фазовый модулятор, причем вход фазового модулятора соединен с выходом формирователя прямоугольных электрических импульсов, соединенного с генератором тактовых импульсов, выход первого эрбиевого усилителя соединен с входом циркулятора, второй выход которого соединен со вторым эрбиевым усилителем, при этом второй эрбиевый усилитель также соединен с фотоприемником, выход которого соединен с входом устройства обработки сигнала.

Группа изобретений относится к способам и устройству для обнаружения представляющих интерес веществ. Устройство для термической десорбции выполнено с возможностью обнаружения представляющего интерес вещества в пробе.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений. Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси ароматических соединений заключается в том, что материал, содержащий флуорофор дибензоилметанат дифторида бора или его метил-, или метокси-, или диметил-, или диметокси- или метилметоксипроизводное, молекулы которого окружены цепями полидиметилсилоксана или алкильными группами, помещают в газовую смесь. Облучается материал светом в диапазоне длин волн 355-400 нм и измеряется интенсивность флуоресценции материала не менее чем на одном спектральном канале в диапазоне длин волн 400-550 нм. Затем по измеренным значениям рассчитываются относительные интенсивности спектров флуорофора и его эксиплекса с нафталином и по отношению полученных интенсивностей рассчитывают концентрацию нафталина. Технический результат - возможность селективного непрерывного измерения нафталина в широком диапазоне концентраций, которая осуществляется с помощью миниатюрного датчика. 2 з.п. ф-лы, 5 ил.

Наверх