Способ выращивания кристаллов фуллерена с60


C30B1/08 - Выращивание монокристаллов (с использованием сверхвысокого давления, например для образования алмазов B01J 3/06); направленная кристаллизация эвтектик или направленное расслаивание эвтектоидов; очистка материалов зонной плавкой (зонная очистка металлов или сплавов C22B); получение гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой (литье металлов, литье других веществ теми же способами или с использованием тех же устройств B22D; обработка пластмасс B29; изменение физической структуры металлов или сплавов C21D,C22F); монокристаллы или гомогенный поликристаллический материал с определенной структурой; последующая обработка монокристаллов или гомогенного поликристаллического материала с определенной структурой (для изготовления полупроводниковых приборов или их частей H01L);

Владельцы патента RU 2652204:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики твердого тела Российской академии наук (ИФТТ РАН) (RU)

Изобретение может быть использовано в полупроводниковой оптоэлектронике. Навеску порошка исходного фуллерена С60 загружают в кварцевую ампулу, внутренняя поверхность которой покрыта пироуглеродом для защиты исходного порошка от воздействия УФ излучения. Затем проводят низкотемпературную обработку в динамическом вакууме, сублимацию фуллерена при последующем нагреве и выдержке в динамическом вакууме при градиенте температур между зонами сублимации и конденсации. После этого проводят пересублимацию и выращивание первичных кристаллов С60 в статическом вакууме при градиенте температур между зонами сублимации и конденсации и выращивание финишных кристаллов С60 при тех же условиях, причём первичные и финишные кристаллы С60 выращивают в той же ампуле без перезагрузки порошка, перемещая её в соответствующую зону. Выход годных кристаллов фуллерена С60 составляет 80-85 мас. %, размер кристаллов – порядка 1 см. 2 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к области выращивания кристаллов из парогазовой фазы, а именно кристаллов фуллерена С60, являющегося перспективным материалом для полупроводниковой оптоэлектроники.

Известен способ получения кристаллов фуллерена С60 особой чистоты [патент РФ №2442847 опубл. 20.02.2012, бюл. №5] - прототип. Кристаллы С60 были получены с использованием принципа перекристаллизации, при котором вторичные кристаллы фуллерена выращивались из первичных кристаллов, прошедших предварительную перекристаллизацию в динамическом вакууме. Недостатком предложенного способа является существенная потеря порошка С60 как на стадии рафинирования в динамическом вакууме, так и на последующих стадиях роста в условиях статического вакуума. В первом случае потери обусловлены откачкой паров С60 вакуумным насосом. Во втором случае - неполной пересублимацией первичных кристаллов, обусловленной полимеризацией поверхностных слоев кристаллов фуллерена С60 [Photoinduced Polymerization of Solid С, Films. / A.M. Rao, et. al. // Science. - 1993. - V. 259. - P. 955-957], вызванной ультрафиолетовым излучением, присутствующим в спектрах дневного света и пламени газовой горелки, используемой при запайке ампулы. Полимеризация поверхностных слоев кристаллов фуллерена С60 происходит при каждом вскрытии ампулы и перезагрузке выращенных кристаллов в новую ампулу для следующей стадии выращивания и затрудняет испарение (а иногда и вовсе препятствует испарению) молекул С60 из объема кристалла, чем объясняется невозможность получения крупных по своим размерам кристаллов С60, т.к. на потери приходится до 90% (масс.) от исходной загрузки С60.

Задачей настоящего изобретения является выращивание кристаллов фуллерена С60 в условиях, препятствующих воздействию УФ излучения на С60, и увеличение выхода годного по отношению к исходной массе загрузки.

Эта задача в предлагаемом способе решается за счет того, что выращивание кристаллов фуллерена С60 проводят в ампуле, на внутреннюю поверхность которой предварительно наносят слой пироуглерода, препятствующий проникновению ультрафиолетового излучения во внутренний объем ампулы, что предотвращает полимеризацию поверхностных слоев кристаллов фуллерена С60, причем весь многостадийный процесс выращивания проводят без вскрытия ампулы и перезагрузки кристаллов. Очередность стадий процесса выращивания обеспечивается последовательным ступенчатым перемещением ампулы относительно градиентного температурного поля печи таким образом, чтобы кристаллы, выращенные на предыдущей стадии, располагались в области испарения и являлись «исходной загрузкой» для кристаллов, растущих в области осаждения на следующей стадии. В результате реализации такого способа выращивания кристаллов С60 выход годного составляет 80-85% (масс.) и размер кристаллов достигает ~1 см.

Пример.

Навеску порошка фуллерена С60 массой 20 мг и чистотой 99,9% (масс.) загружают в кварцевую ампулу, на внутренней поверхности которой предварительно нанесен слой пироуглерода. После предварительного вакуумирования при комнатной температуре до давления 10-3 мм рт.ст. ампулу размещают в печи, нагретой до температуры 400°С. После выдержки в течение 4 часов при непрерывной откачке температуру в зоне испарения печи повышают до 605°С и порошок С60 сублимируют в зону осаждения. Температура зоны осаждения равна 595°С. После выдержки в течение 7 часов при таких условиях ампулу герметично запаивают и перемещают относительно исходного положения на расстояние 70 мм таким образом, чтобы мелкокристаллический осадок С60 оказался в зоне испарения при температуре 605°С. В таких условиях происходит выращивание первичных кристаллов в течение 72 часов. После истечения указанного времени ампулу снова перемещают в тепловом поле печи на расстояние 70 мм и оставляют в таком положении на 72 часа - происходит пересублимация первичных кристаллов и рост вторичных кристаллов в зоне осаждения. Описанную процедуру повторяют еще один раз для получения финишных кристаллов фуллерена С60.

На фиг. 1 представлена схема эксперимента с температурным профилем печи и разным положением ампулы относительно градиентной зоны. На фиг. 2 представлен кристалл фуллерена С60, выращенный указанным способом.

Способ выращивания кристаллов фуллерена С60, включающий загрузку навески порошка исходного фуллерена С60 в кварцевую ампулу, низкотемпературную обработку в динамическом вакууме, сублимацию фуллерена при последующем нагреве и выдержке в динамическом вакууме, пересублимацию и выращивание первичных кристаллов С60 в статическом вакууме при градиенте температур между зонами сублимации и конденсации и выращивание финишных кристаллов С60 при тех же условиях, отличающийся тем, что внутреннюю поверхность ампулы покрывают пироуглеродом для защиты исходного порошка от воздействия УФ излучения, сублимацию проводят при градиенте температур между зонами сублимации и конденсации, а первичные и финишные кристаллы С60 выращивают в той же ампуле без перезагрузки порошка при ее перемещении в соответствующую зону.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области электронной техники для изготовления аксиальных цилиндрических изделий различных элементов силовых электрических приборов, в частности катодов термоэмиссионных преобразователей.

Изобретение относится к технологии получения тонких пленок графена, которые могут быть использованы в качестве прозрачного проводящего покрытия. Способ включает гетероэпитаксиальное выращивание тонкой пленки графена на тонкой пленке катализатора, нанесение покрытия на основе полимера на поверхность тонкой пленки графена, которая является противоположной относительно поверхности тонкой пленки катализатора, отверждение покрытия на основе полимера и отслаивание тонкой пленки графена и покрытия на основе полимера от тонкой пленки катализатора, при этом тонкую пленку катализатора располагают на несущей подложке, сформированной со стороны тонкой пленки катализатора, которая является противоположной относительно поверхности тонкой пленки графена, и между несущей подложкой и каталитической тонкой пленкой располагают тонкую пленку разделительного слоя из оксида цинка.

Изобретение относится к технологии осаждения на больших площадях тонких пленок графена, которые могут быть легированы, для использования их в качестве прозрачного проводящего покрытия.

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании монокристаллических дисков из тугоплавких металлов и сплавов на их основе методом бестигельной зонной плавки (БЗП) с электронно-лучевым нагревом.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к выращиванию кристаллов из парогазовой фазы. .

Изобретение относится к области получения монокристаллических слоистых пленок графита на полупроводниковых подложках, представляющих интерес для использования в производстве приборов оптоэлектроники.

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании бикристаллов переходных металлов и их сплавов. .

Изобретение относится к металлургии высокочистых металлов и может быть использовано при выращивании трубчатых кристаллов вольфрама электронно-лучевой вертикальной зонной плавкой с использованием кольцевого затравочного кристалла.

Изобретение относится к области нанотехнологий, в частности для получения наночастиц Ga. .

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу сложного гидросульфатфосфата цезия состава Cs6(H2SO4)3(H2PO4)4, который может быть использован в качестве среднетемпературного твердого протонпроводящего материала.

Изобретение относится к технологии получения кристаллического материала, являющегося твердым раствором общей формулы Ва4-xSr3+x(ВО3)4-yF2+3y, где 0≤x≤1 и 0≤y≤0,5, пригодного для регистрации рентгеновского излучения.

Изобретение относится к технологии синтеза полупроводниковых материалов и может быть использовано при массовом производстве тензочувствительных материалов на основе сульфида самария (SmS).

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве катализаторов и твердых электролитов.

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики.

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к синтезу гидросульфатфосфата цезия состава Cs5(HSO 4)2(H2PO4)3 , который может быть использован в качестве твердого протонпроводящего материала.
Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно фторидной керамики, имеющей наноразмерную структуру и усовершенствованные оптические, лазерные и генерационные характеристики.
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов и может использоваться для получения объемного материала с высокой механической твердостью.

Изобретение относится к области неорганической химии, конкретно к легированным марганцем тройным арсенидам германия и кадмия, которые могут найти применение в спинтронике, где электронный спин используется в качестве активного элемента для хранения и передачи информации, формирования интегральных и функциональных микросхем, конструирования новых магнитооптоэлектронных приборов.
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.

Группа изобретений относится к медицине, конкретно к новым нанокристаллам золота и распределению форм нанокристаллов, которые имеют поверхности, которые не содержат органические загрязнения или пленки.

Изобретение может быть использовано в полупроводниковой оптоэлектронике. Навеску порошка исходного фуллерена С60 загружают в кварцевую ампулу, внутренняя поверхность которой покрыта пироуглеродом для защиты исходного порошка от воздействия УФ излучения. Затем проводят низкотемпературную обработку в динамическом вакууме, сублимацию фуллерена при последующем нагреве и выдержке в динамическом вакууме при градиенте температур между зонами сублимации и конденсации. После этого проводят пересублимацию и выращивание первичных кристаллов С60 в статическом вакууме при градиенте температур между зонами сублимации и конденсации и выращивание финишных кристаллов С60 при тех же условиях, причём первичные и финишные кристаллы С60 выращивают в той же ампуле без перезагрузки порошка, перемещая её в соответствующую зону. Выход годных кристаллов фуллерена С60 составляет 80-85 мас. , размер кристаллов – порядка 1 см. 2 ил., 1 пр.

Наверх