Способ получения четыреххлористого титана

Изобретение относится к способу получения четыреххлористого титана путем хлорирования минерального титансодержащего сырья в реакторе кипящего слоя и может быть использовано в технологии получения титановой губки и пигментного диоксида титана. Четыреххлористый титан получают хлорированием титансодержащих материалов в аппарате с кипящим слоем измельченного титансодержащего материала и углерода с подачей хлорирующего газа при температуре 700-1000°C. Титансодержащий материал перед хлорированием обрабатывают раствором гидроксида натрия при соотношении жидкость/твердое равном 3 мл/г. При этом обработку раствором гидроксида натрия ведут при температуре 120-160°C в течение 90-180 минут. Техническим результатом изобретения является увеличение конверсии диоксида титана, содержащегося в минеральном сырье. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к способу получения четыреххлористого титана путем хлорирования минерального титансодержащего сырья в реакторе кипящего слоя, и может быть использовано в технологии получения титановой губки и пигментного диоксида титана.

Известен способ получения четыреххлористого титана путем хлорирования титанового минерального сырья в реакторах шахтного типа (Зеликман А.Н., Коршунов Б.Г. Металлургия редких металлов. М.: Металлургия, 1991, с. 170-173). В шахтных реакторах хлорированию подвергают брикеты, которые получают путем смешения титанового минерального сырья и нефтяного кокса (20-25 мас.%). К смеси добавляют связующее вещество, например сульфидно-целлюлозный щелок, каменноугольный или нефтяной пек. Полученную шихту прессуют на вальцевых прессах в подушкообразные брикеты размером 50×40×35 мм. С целью увеличения порочности и удаления летучих веществ брикеты прокаливают без доступа воздуха при 850-950°C в специальных печах.

Недостатками известного способа являются:

- сложная технология подготовки исходного сырья, требующая использования вспомогательных веществ и высокотемпературной прокалки получаемых брикетов, и, как следствие, высокие затраты, увеличивающие себестоимость получаемого четыреххлористого титана;

- высокая взрывоопасность отходящих газов за счет преобладания в них оксида углерода.

- низкая скорость хлорирования соединений титана, т.к. процесс протекает во внутриннедиффузионной области.

Наиболее близким к заявляемому способу является способ получения четыреххлористого титана путем хлорирования газообразным хлором измельченных частиц минерального сырья, содержащего диоксид титана, с размером частиц более 325 меш (0,044 мм), а также частицы углерода, при этом хлорирование ведется в кипящем (псевдоожиженном) слое (Патент США №2555374 от 02.11.1949 г.).

Недостатком известного способа является низкая конверсия диоксида титана, содержащегося в минеральном сырье.

Технической задачей изобретения является увеличение конверсии диоксида титана, содержащегося в минеральном сырье.

Данная задача решается путем активации минерального сырья его обработкой раствором щелочи.

Примеры, иллюстрирующие способ:

Пример 1 (по прототипу)

Процесс хлорирования проводили на лабораторной установке, включающей реактор кипящего слоя, кварцевый конденсатор и стеклянную закалочную колонку. Реактор кипящего слоя - кварцевый аппарат диаметром 30 мм и высотой 200 мм - снабжен конусным распределителем газов, электрообогревом, гильзой для термопары и штуцером выгрузки твердых продуктов реакции.

Хлорированию подвергали титано-кварцевый концентрат с размером зерен -0,25+0,16 мм (60 меш). Размер зерен нефтяного кокса -0,4+0,16 мм (~40 меш). Титано-кварцевый концентрат имел следующий состав (в пересчете на оксиды элементов): TiO2 - 49,53 мас.%; SiO2 - 45,20 мас.% ; Al2O3 - 2,9 мас.%; Fe2O3 - 1,36 мас.%; прочие - 1,01 мас.%. Мольное соотношение углерод : диоксид титана = 1:5. Температура хлорирования 900°C. Линейная скорость хлора 0,067 м/с. Время проведения эксперимента 50 мин. Конверсия диоксида титана составила 82,8%.

Пример 2 (по прототипу)

На установке и при условиях, приведенных в примере 1, подвергали хлорированию титано-кварцевый концентрат с размером зерен -0,63+0,16 мм.

Конверсия диоксида титана составила 32,4%.

Примеры 3

Титано-кварцевый концентрат приведенного в примере 1 состава и имеющего размер зерен -0,25+0,16 мм обрабатывали 3 мас.% водным раствором гидроксида натрия при соотношении жидкость/твердое = 3 мл/г. Выбранное соотношение жидкость/твердое = 3 является тем минимальным технологически приемлемым соотношением, которое обеспечивает возможность равномерного смачивания концентрата и его перемешивание с помощью механических устройств.

Концентрация раствора гидроксида натрия 3 мас.% является минимальной концентрацией, которая при используемом соотношении жидкость/твердое = 3 обеспечивает такое содержание реагента в жидкости, которое активирует концентрат и позволяет достичь заявленный технический результат - увеличение конверсии диоксида титана.

Обработку вели при температуре 160°C в течение 90 минут Состав концентрата после обработки приведен в таблице.

Затем обработанный описанным образом титано-кварцевый концентрат подвергали хлорированию на установке и при условиях, приведенных в примере 1.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 4

Титано-кварцевый концентрат приведенного в примере 1 состава и имеющего размер зерен -0,25+0,16 мм обрабатывали 15 мас.% водным раствором гидроксида натрия при соотношении жидкость/твердое = 3 мл/г. Обработку вели при температуре 130°C в течение 90 минут. Состав концентрата после обработки приведен в таблице.

Затем обработанный описанным образом титано-кварцевый концентрат подвергали хлорированию на установке и при условиях, приведенных в примере 1.

Результаты опыта приведены в таблице.

Пример 5

Титано-кварцевый концентрат приведенного в примере 1 состав, и имеющего размер зерен -0,63+0,16 мм обрабатывали 30 мас.% водным раствором гидроксида натрия при соотношении жидкость/твердое = 4 мл/г. Обработку вели при температуре 120°C в течение 180 минут. Состав концентрата после обработки приведен в таблице.

Затем обработанный описанным образом титано-кварцевый концентрат подвергали хлорированию на установке и при условиях, приведенных в примере 1.

Результаты опыта приведены в таблице.

Анализ данных, представленных в примерах 1-5, показывает, что предварительная обработка исходного титано-кварцевого концентрата раствором гидроксида натрия при температуре 120-160°C в течение 90-180 минут и соотношении жидкость/твердое = 3 мл/г приводит к увеличению конверсии диоксида титана при хлорировании обработанного концентрата в реакторе кипящего слоя.

1. Способ получения четыреххлористого титана, включающий хлорирование титансодержащих материалов в аппарате с кипящим слоем измельченного титансодержащего материала и углерода с подачей хлорирующего газа при температуре 700-1000°С, отличающийся тем, что титансодержащий материал перед хлорированием обрабатывают раствором гидроксида натрия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку титансодержащего материала раствором гидроксида натрия ведут при соотношении жидкость/твердое равном 3 мл/г.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что обработку титансодержащего материала раствором гидроксида натрия ведут при температуре 120-160°С в течение 90-180 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологиям переработки рудного сырья и может быть использовано для переработки титаномагнетитового рудного сырья. Способ переработки титаномагнетитового рудного сырья включает дробление исходной руды с последующим выделением ванадийсодержащего концентрата.

Изобретение относится к технологиям переработки рудного сырья и может быть использовано для переработки титаномагнетитового рудного сырья. Способ переработки титаномагнетитового рудного сырья включает дробление исходной руды с последующим выделением ванадийсодержащего концентрата.

Изобретение относится алюмотермическому получению порошка титана. Устройство содержит закрытый сверху крышкой реактор, состоящий из двух частей в виде верхней цилиндрической части с рабочим пространством для проведения восстановления газообразного тетрахлорида титана расплавленным алюминием, распыленным потоком инертного газа, и нижней конической части для сбора и выпуска продуктов восстановления в виде порошка титана и избыточного алюминия.

Изобретение относится к получению порошка титана. Способ включает механическую обработку порошка титана в водоохлаждаемой планетарной шаровой мельнице в инертной атмосфере аргона.
Изобретение относится к получению порошка карбонитрида титана. Способ включает генерирование потока термической плазмы в плазменном реакторе с ограниченным струйным течением, подачу в поток термической плазмы паров тетрахлорида титана, газообразного углеводорода и азота с обеспечением их взаимодействия, осаждение порошка карбонитрида титана на стенки реактора с температурой в диапазоне 300-700°С и последующее его удаление.

Изобретение относится получению порошка кристаллического титана. Способ включает проведение реакции хлоридного соединения титана и металла-восстановителя в расплавленной хлоридной соли в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием и получение свободнотекучей суспензии порошка титана в расплавленной хлоридной соли.

Изобретение относится к cпособу получения легированного губчатого титана, содержащего ванадий. Способ включает приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Изобретение относится к содержащему титан заполнителю, полученному путем смешивания остатков из процесса изготовления диоксида титана, которые получают во время изготовления диоксида титана с применением сульфатного и/или хлоридного способа, с основными шлаками из процесса производства металлов.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при управлении плавкой в электронно-лучевой печи. В способе управляют сигналом местоположения электронного луча с помощью устройства генерации диаграммы сканирования электронного луча и направлением электронного луча в соответствии с управляющим сигналом, направленным в средство управления электронным лучом, обнаруживают пятна высокой интенсивности электронного луча, образованные электронным лучом на поверхности жидкого металла на поде или в кристаллизаторе, с помощью формирователя изображений, с помощью операционного устройства вычисляют разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое должно облучаться электронной пушкой, генерируют сигнал для коррекции вышеупомянутой разности местоположений, вычисленной операционным устройством, с помощью устройства испускания и осуществляют добавление корректирующего сигнала к управляющему сигналу с помощью устройства для добавления корректирующего сигнала, при этом управляют местоположением упомянутого пятна высокой интенсивности электронного луча так, чтобы вычисленная разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое облучают электронной пушкой, не превышала заранее заданное значение.
Изобретение относится к технологии редких и радиоактивных элементов и может быть использовано для переработки кека, содержащего редкоземельные и радиоактивные элементы, получаемого при вскрытии монацитового концентрата щелочным методом.
Группа изобретений относится к металлургии титана. Титансодержащая шихта для получения тетрахлорида титана содержит титановый шлак, углеродсодержащий материал, хлорид натрия, измельченную формованную смесь из угольных отходов, полученных с фильтров по очистке газов при сушке и транспортировке углеродсодержащего материала, пылевых отходов, полученных с фильтров тонкой очистки газов производства титанового шлака, и связующего.
Изобретение относится к металлургии редких и редкоземельных металлов, а именно к способу переработки люминофоров на основе сульфида цинка, и может быть использовано для получения обогащенного по иттрию и европию концентрата.

Изобретение относится к способу переработки титанового лома. Способ заключается в том, что в нагретый до температуры от 673 до 773 К реактор помещают титановый лом на кварцевой лодочке, подкладывая под него углеродное волокно.
Изобретение относится к способу переработки пиритного огарка. Способ включает смешивание пиритного огарка с хлоридом аммония и хлорирование при нагреве.

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов. Способ включает обжиг концентрата с хлоридом натрия, улавливание в конденсаторе образующегося диоксихлорида молибдена с переработкой его на парамолибдат аммония.
Изобретение относится к области металлургии редких металлов, а именно к способам хлорирования редкометалльного сырья, и может быть использовано для производства хлоридов циркония и гафния для нужд атомной энергетики.

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов с получением соединений молибдена.
Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу разделения медно-никелевого файнштейна. Способ разделения медно-никелевого файнштейна, содержащего медь, кобальт и железо, на медный и никелевый концентраты включает обработку его расплавом хлорида щелочного металла для растворения в нем сульфида меди.
Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов с получением соединений молибдена.

Изобретение относится к способу получения четыреххлористого титана путем хлорирования минерального титансодержащего сырья в реакторе кипящего слоя и может быть использовано в технологии получения титановой губки и пигментного диоксида титана. Четыреххлористый титан получают хлорированием титансодержащих материалов в аппарате с кипящим слоем измельченного титансодержащего материала и углерода с подачей хлорирующего газа при температуре 700-1000°C. Титансодержащий материал перед хлорированием обрабатывают раствором гидроксида натрия при соотношении жидкостьтвердое равном 3 млг. При этом обработку раствором гидроксида натрия ведут при температуре 120-160°C в течение 90-180 минут. Техническим результатом изобретения является увеличение конверсии диоксида титана, содержащегося в минеральном сырье. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 5 пр.

Наверх