Вакуумный аппарат для переработки полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия

Изобретение относится к переработке полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия. Аппарат содержит цилиндрическую вакуумную камеру с цилиндрическим многослойным экраном, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель с нижним токовводом, установленную в полости цилиндрического нагревателя на подине вдоль оси колонну испарительных тарелей, накрытых крышками, установленный над крышками конденсатор с крышкой и герметичный сборник галлия. Подина выполнена с каналом перетока, соединенным с герметичным сборником галлия. В крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота. Испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора. Наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°. Обеспечивается возможность дозагрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Изобретение относится к области производства редких металлов и, в частности, вакуумной переработкой отходов полупроводниковых соединений, содержащих арсенид галлия.

В качестве прототипа как наиболее близкого аналога заявленного изобретения может быть принят вакуумный аппарат (Пат РФ 2160788, МКл C22b 7/00, 05.11.1975), состоящий из цилиндрической вакуумной камеры, внутри которой установлен нагреватель, выполненный в виде цилиндрического стакана с нижним токовводом, в полости которого размещены на подставке колонка испарительных тарелей, цилиндрический многослойный экран вдоль оси нагревателя, а сверху испарительные тарели накрыты водоохлаждаемым конденсатором.

Техническая задача изобретения - повышение производительности аппарата за счет сокращения цикла, обеспечением догрузки шихты без вскрытия печи.

Это достигается тем, что в известном вакуумном аппарате в крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота, при этом испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора, при этом наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°.

Технический результат достигается еще тем, что тарели выполнены у большого основания с отверстиями перетока и расположены снизу вверх попеременно с противоположных сторон, обеспечивается непрерывный сток галлия на подину.

Выполнение малых оснований тарелей увеличивающимися в диаметре для каждой вышестоящей тарели с образованием расширяющегося паропровода обеспечивает выравнивание парциальных давлений испаряющегося мышьяка с каждой тарели.

Малое основание верхней тарели выполнено диаметром меньше диаметра основания загрузочного бункера, что также обеспечивает распределение сырья по тарелям во время загрузки. Снабжение конусом загрузочного бункера по оси у нижнего основания создает направление загрузки полупроводниковых отходов на тарели. Основание загрузочного бункера снабжено затвором с механизмом закрытия и фиксации герметизации, что обеспечивает возможность загрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума. Подина снабжена сифонным затвором, связанным с каналом перетока и герметичным сборником галлия через чашу перетока, что обеспечивает сохранение сифонного затвора при разгрузке.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в том, что установка загрузочного бункера сырья с затвором, снабженным механизмом закрытия, фиксации герметизации и вентилями вакуумирования и напуска азота обеспечивает возможность догрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума.

Выполнение тарелей в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели, у которой диаметр меньше, чем диаметр основания бункера обеспечивает распределение сырья по тарелям во время загрузки. Это также обеспечивается тем, что бункер по оси у нижнего основания снабжен конусом.

Кроме того, выполнение тарелей с диаметрами малых оснований, увеличивающимися для каждой вышестоящей тарели, образует расширяющийся паропровод для выравнивания парциальных давлений испаряющегося мышьяка с каждой тарели.

Выполнение тарелей в виде конуса с наклоном образующей 20-35° к горизонтали обеспечивает непрерывное стекание выделяющегося жидкого галлия и освобождение поверхности кусков сырья, что обеспечивает снижение цикла возгонки мышьяка.

Выполнение тарелей в виде конуса с отверстиями у большего основания и установление их снизу вверх попеременно с противоположных сторон обеспечивает непрерывный сток галлия на подину и переток в сборник через сифонный затвор.

Выполнение подины сифонным затвором предотвращает зарастание каналов мелким сырьем, так как кристаллы арсенида плавают на поверхности жидкого галлия.

Установка чаши перетока между сифонным затвором в подине и герметичным сборником обеспечивает монтажную развязку узлов при сборке, обслуживании и сохраняет сифонный затвор при разгрузке.

На фиг. 1 изображен общий вид аппарата.

Аппарат содержит вакуумную камеру 1 с вакуумпроводом 2, разрезной цилиндрический нагреватель 3 (фиг. 2) с тоководом 4. Коаксиально нагревателю 3 установлена внутри подина 5, на которой установлены тарели 6. Снаружи тарелей концентрично установлены цилиндрические экраны 7. Экраны 7 накрыты крышками 8. Над крышками на корпус камеры 1 установлен водоохлаждаемый конденсатор 9. По оси конденсатора 9 установлен бункер 10 с крышкой 11, а снизу снабжен вакуумгерметичным затвором 12, снабженным механизмом 13 закрытия и фиксации затвора 12. Тарели 6 попеременно с разных сторон снабжены отверстиями 14 стока галлия вниз на подину 5 (фиг. 3). Выемка по оси конуса подины 5 соединяется с сифонным затвором 15, который связан с чашкой перетока 16 для соединения с контейнером 17 для галлия. Во время сборки монтажные отверстия заделываются графитовой замазкой для создания герметичного сифонного затвора 15.

Корпус камеры 1 на уровне верхней тарели 6 соединен с вакуумпроводом 2 через водоохлаждаемую ловушку 18. На крышке ловушки установлены вакуумметр 19 и термопара 20 и вентиль напуска азота 21. Крышка бункера 11 и контейнер 17 снабжены вентилями 21 напуска азота. Крышка бункера 11 снабжена вакуумметром 19.

Тарели 6 выполнены в виде конуса под углом наклона 20-35° к основанию (фиг. 3), и диаметр меньшего основания постепенно увеличивается до верхней тарели с образованием расширяющегося паропровода 22. Бункер 10 по оси у нижнего основания снабжен конусом 23, для направления загрузки на тарели. Нагреватель 3 (фиг. 4) у основания имеет вырезы 24 для образования сегментов полос нагревания. Полосы основания нагревателя 3, остающиеся от вырезов, служат для резьбового ввода токовода 4. Подина 5 снабжена стойками 25 для обеспечения установку в камеру в вырезы 24 нагревателя 3. В одну из них на резьбе ввернута вставная трубка 26 для сочленения по уровню с чашей перетока 16.

Вакуумный аппарат работает следующим образом.

Твердые куски арсенида галлия загружают в бункер 10 (фиг. 1), закрывают крышку 11 и механизмом 13 открывают затвор 12 для загрузки сырья на тарели 6. При падении зернистое сырье, содержащее арсенид галлия, распределяется по разным тарелям 6 по высоте сверху до низу. Распределение сырья по тарелям обеспечивает конус 23 у основания бункера. Механизмом 13 закрывают и фиксируют затвор 12 и включают вакуумный насос для создания вакуума в полости камеры 1 через вакуумпровод 2.

В начальный период работы вакуумнасоса открывают крышку 11 и загружают партию сырья в бункер 10 и закрывают крышку 11 для следующей операции.

После достижения вакуума 0,1-0,2 мм рт.ст. по вакуумметрам 19 подают электропитание от трансформатора к разрезному графитовому нагревателю 3 через токовводы 4 (фиг. 2). Сырье на тарелях прогревается до 1100-1250°С. Контроль достижения достаточной температуры на экране контролируется термопарой 20. Арсенид галлия сырья на тарелях 6 разлагается, мышьяк испаряется, диффундирует по расширяющемуся паропроводу 22 и конденсируется в полости водоохлаждаемого конденсатора 19. По мере разложения арсенида галлия мышьяк испаряется, и освободившийся галлий перетекает по кристаллам отходов арсенида галлия за счет наклонной стенки тарели 6 вниз до отверстия перетока 14 (фиг. 3). Восстановленный жидкий галлий перетекает сверху вниз по тарелям через отверстия 14 на более нижнюю тарель и выводится через сифонный затвор 15 в подине 5 и стекает через чашу перетока 16 в герметичный сборник 17. Причем канал сифона 15 при сборке сочленяется по уровню с чашей перетока 16 путем вставной трубки 26 на резьбе (фиг. 4) в стойке 25 подины 5, вставленной в вырезы 24 нагревателя 3. Неразложившиеся куски, освободившиеся от жидкого галлия, остаются на месте на тарелях 6, сохраняя высокую поверхность испарения.

Верхняя тарель 6 накрыта горизонтальными экранами 8 с осевым окном в продолжении паропровода 22 к водоохлаждаемому конденсатору 10. Это обеспечивает селективный поток мышьяка на конденсатор 10, предотвращая конденсирование его на цилиндрические экраны 17 и корпус камеры 1. Остатки мышьяка конденсируются на водоохлаждаемой ловушке 18.

После выдержки в течение 5 часов отключается питание на нагревателе и после охлаждения печи до 300°С закрывается вентиль вакуумпровода 2. В бункер 10 напускают азот вентилем 21, открывают затвор 12 механизмом 13 и загружают дополнительную порцию сырья из бункера на тарели 6. Затвор 12 механизмом 13 закрывают и открывают вентиль вакуумпровода 2. Включают нагреватель 3 и поднимают температуру до 1100-1250°С. В этот период снимают крышку 11 бункера и загружают сырье для следующей операции.

Периодически раз в сутки после 3 операций разложения печь охлаждают до температуры менее 300°С, отключают вакуум, напускают азот и охлаждают до 60°С. Загрузка сырья из бункера на тарели без отключения вакуума или при более высокой температуре чем 300°С ведет к образованию слоями окисленного конденсата мышьяка. После запуска азота в печь и контейнер 17 галлия его отсоединяют и разливают галлий. Каждые сутки после охлаждения печи снимают конденсатор и с конденсатора 9 разгружают металлический мышьяк в компактном кусковом виде.

Из исходного материала с 67% мышьяка получается галлий с содержанием менее 0,2% мышьяка и разгружают металлический мышьяк с содержанием галлия 0,1-0,3%.

Технический результат, предлагаемый аппарат по сравнению с прототипом, создается в том, что аппарат позволяет перерабатывать сырье отходов арсенида галлия в 2-3 раза с более высокой производительностью за счет сокращения цикла охлаждения и повторного нагрева и тем самым с меньшими удельными затратами электроэнергии.

1. Вакуумный аппарат для переработки полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия, содержащий цилиндрическую вакуумную камеру с цилиндрическим многослойным экраном, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель с нижним токовводом, установленную в полости цилиндрического нагревателя на подине вдоль оси колонну испарительных тарелей, накрытых крышками, установленный над крышками конденсатор с крышкой и герметичный сборник галлия, при этом подина выполнена с каналом перетока, соединенным с герметичным сборником галлия, отличающийся тем, что в крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота, при этом испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора, при этом наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°.

2. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что тарели выполнены у большого основания с отверстиями перетока и расположены снизу вверх попеременно с противоположных сторон.

3. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что малые основания тарелей выполнены увеличивающимися в диаметре для каждой вышестоящей тарели с образованием расширяющегося паропровода.

4. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что малое основание верхней тарели выполнено диаметром меньше диаметра основания загрузочного бункера для обеспечения распределения полупроводниковых отходов по тарелям при загрузке.

5. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что загрузочный бункер по оси у нижнего основания снабжен конусом для направления загрузки полупроводниковых отходов на тарели.

6. Аппарат по п. 1 или 5, отличающийся тем, что основание загрузочного бункера снабжено затвором с механизмом закрытия и фиксации герметизации.

7. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что подина снабжена сифонным затвором, связанным с каналом перетока и герметичным сборником галлия.

8. Аппарат по п. 7, отличающийся тем, что сифонный затвор подины соединен с герметичным сборником галлия через чашу перетока.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для рафинирования металлов в состоянии расплава. Способ включает разогрев и плавление металла в тигле, в вакуумной камере и циклическую обработку плазмой переменного тока поверхности расплава, содержащую период обработки с использованием увлажненного аргона, период обработки с использованием сухого аргона, период вакуумной дистилляции и период подачи флюса.

Изобретение относится к плазмохимии. Может быть использовано при производстве полупроводниковых и оптических элементов для микроэлектроники, оптики и нанофотоники.

Изобретение относится к способу получения высокочистого магния путем дистилляции при уменьшенном давлении, а также устройству для осуществления способа. Согласно способу исходный материал в форме магнийсодержащего расплава металла находится в контакте с верхней зоной сосуда конденсации в верхней зоне реторты.

Изобретения относится к металлургии благородных металлов с получением металлов высокой чистоты. Способ разделения золотосеребряного сплава путем вакуумной дистилляции включает нагрев в плавильном тигле при глубоком вакууме золотосеребряного сплава до температуры испарения серебра с поверхности его расплава и конденсацию серебра из полученной парогазовой смеси в твердое состояние в зоне конденсации охлаждаемого конденсатора.

Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов и может быть использовано при получении галлия высокой чистоты. Технический галлий подвергают вакуум-термической обработке в вакуумной камере с размещенными в ней графитовыми тиглями, соосно расположенными один над другим.

Изобретение относится к металлургии вторичных цветных металлов. Реактор включает футерованный корпус, расположенный внутри корпуса графитовый пенал, выполненный в виде двух стаканов, один из которых расположен в зоне нагрева, а другой - в зоне конденсации, нагревательный элемент, размещенный с внешней стороны стакана в зоне нагрева и соединенный через графитовые электроды с трансформатором, и размещенную в месте контакта стаканов перегородку с осевым отверстием, которая уплотнена высокотемпературной прокладкой.

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности к переработке отходов полупроводниковых соединений на основе галлия. Вакуумный аппарат для разложения фосфида галлия содержит вакуумную камеру, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель, установленную коаксиально внутри нагревателя на подине колонку испарительных тарелей для фосфида галлия, цилиндрические экраны, концентрично установленные снаружи колонки тарелей и герметично закрытые крышками, трубчатый спиральный водоохлаждаемый конденсатор, установленный над крышками экранов, скруббер для паров пятиокиси фосфора, полученных при разложении фосфида галлия, при этом конденсатор выполнен с эжекторной камерой смешения, содержащей фланцевое соединение с соплом подачи в нее для окисления паров фосфора до пятиокиси фосфора и диффузором для отвода пятиокиси фосфора в скруббер.

Изобретение относится к технологии редких и рассеянных элементов. Способ получения индия высокой чистоты включает вакуум-термическую обработку индия.
Изобретение относится к металлургии, а именно к вакуумной обработке алюминиевых сплавов с литием ответственного назначения с повышенными требованиями к содержанию водорода.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ утилизации отходов хроматного производства включает смешение исходных дисперсных материалов и плавку в электродуговой печи при температуре от 1100 до 1400°С с пирометаллургическим получением феррохрома.

Изобретение относится к обработке цветных металлов немеханическими способами и может быть использовано для обеднения цинка в составе изгари, являющейся одним из основных отходов цинкования металлоизделий.

Изобретение относится к отражательной печи для переплава алюминиевых ломов. Печь содержит корпус, образованный огнеупорными наружными боковыми, передней и задней торцевыми стенками, накопительную ванну и наклонную площадку, ограниченные подом и стенками, свод, две летки, газоход, выполненный в торцевой передней стене, и сварной каркас, на котором все размещено.

Изобретение касается гидрометаллургического извлечения лития, никеля и кобальта из фракции использованных гальванических элементов. При реализации способа фракцию, содержащую смешанный оксид лития, причем переходные металлы, вхдящие в состав указанного смешанного оксида лития, представляют собой никель, кобальт и/или марганец, с содержанием алюминия до 5 мас.% или таковым металлов никеля, кобальта и/или алюминия и размером частиц до 500 мкм вводят в серную кислоту или соляную кислоту с добавлением пероксида водорода, переводят металлы в растворимую форму при температурах в пределах от 35 до 70°C.

Изобретение относится к способу получения ванадия из нефтяного кокса процессом выщелачивания. Способ включает измельчение нефтяного кокса и последующее выщелачивание из него ванадия смесью концентрированных серной и азотной кислот.

Изобретение относится к пористым частицам привитого сополимера, предназначенным для получения адсорбирующего материала, которые адсорбируют металлы и другие вещества, способу их производства и адсорбенту, в котором они применяются.

Изобретение может быть использовано в производстве строительных материалов на известковой или цементной основе, асфальта. Способ восстановления шестивалентного хрома в оксидных твердых материалах включает смешивание оксидного твердого материала, содержащего Cr(VI), с углеродсодержащим соединением.

Изобретение относится к переработке отработанных катализаторов процессов нефтепереработки. Способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора включает обработку катализатора раствором соды, спекание катализатора, выщелачивание спека водой и осаждение молибдата кальция хлористым кальцием при рН 6,5-6,8 и температуре 95-100°С.
Изобретение относится к способу переработки отходов электронной и электротехнической промышленности. Способ включает обработку печатных плат с радиодеталями навесного монтажа метансульфоновой кислотой для растворения оловосодержащего припоя и отсоединения радиодеталей, коагуляцию полученной суспензии, декантирование и фильтрацию с получением метаоловянной кислоты.

Изобретение относится к цветной металлургии. Осуществляют измельчение до 1 мм отходов теплоизоляционной части алюминиевого электролизера, содержащих фтор, алюминий, натрий и кремний.
Изобретение относится к способу электрохимического выделения галлия из щелочно-алюминатных растворов глиноземного производства процесса Байера. Предлагается способ получения галлия из щелочно-алюминатных растворов глиноземного производства, включающий подготовку исходной смеси из маточного и оборотного растворов с введением в нее раствора цинка, проведение четырехстадийного электролиза.

Изобретение относится к переработке полупроводниковых отходов, содержащих арсенид галлия. Аппарат содержит цилиндрическую вакуумную камеру с цилиндрическим многослойным экраном, размещенный внутри камеры по оси цилиндрический нагреватель с нижним токовводом, установленную в полости цилиндрического нагревателя на подине вдоль оси колонну испарительных тарелей, накрытых крышками, установленный над крышками конденсатор с крышкой и герметичный сборник галлия. Подина выполнена с каналом перетока, соединенным с герметичным сборником галлия. В крышке конденсатора герметично установлен загрузочный бункер полупроводниковых отходов, оснащенный затвором и вентилями вакуумирования и напуска азота. Испарительные тарели выполнены в виде конуса с диаметром малого основания, увеличивающимся от нижней к верхней тарели и с отверстиями у большого основания для стока галлия на подину, которая соединена со сборником галлия посредством сифонного затвора. Наклон стенок конуса тарелей к горизонтали составляет 20-35°. Обеспечивается возможность дозагрузки сырья в камеру без полного охлаждения и сброса вакуума. 7 з.п. ф-лы, 4 ил.

Наверх