Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля и способ его получения

Изобретение относится к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля состава [Ni(CH3N5)]B12H12⋅2H2O. Также предложен способ его получения. Синтезированное соединение может найти применение в качестве энергоемких компонентов различных составов, например, пиротехнических, так как имеет высокое содержание В12Н122--аниона. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 7 пр.

 

Изобретение относится к химии полиэдрических боргидридных соединений и 5-аминотетразола, а именно, к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля состава Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O и способу его получения. Синтезированное соединение может найти применение в качестве энергоемких компонентов различных составов, например пиротехнических.

Элементный состав додекагидро-клозо-додекаборатного аниона открывает перспективы для получения соединений, пригодных в качестве энергоемких компонентов энергонасыщенных материалов различного назначения.

Так, известно использование соли с катионами следующих металлов: K, Ca, La, Zr, Mo, Fe, Co, Ag, Cd, Al, Pb, Bi в качестве горючего в составе физических смесей с рядом окислителей: CsNO3, NaNO3, Pb3O4, KClO3, KClO4, KMnO4, Na2Cr2O7⋅2H2O, BaO2, Na2S2O3 (pat. US №3126305, опубл. 24.03.1964).

Вышеуказанные соли получают нейтрализацией додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты H2B12H12 оксидами, гидрооксидами или карбонатами соответствующих элементов. Выделение целевых соединений проводят выпариванием их растворов досуха (за исключением солей серебра и свинца, которые выпадают в осадок и отделяются фильтрованием).

Недостатком вышеприведенных солей является их высокая растворимость в воде (за исключением солей серебра и свинца), сложность и энергозатратность их выделения из растворов в чистом виде. Труднорастворимые соли серебра и свинца относительно легко выделить из растворов в виде безводных солей, но соль серебра отличается дороговизной, а соль свинца экологически опасна.

Известны двойные соли M2B12H12⋅MNO3, где M - Rb, Cs, которые запатентованы в качестве энергоемких воспламеняющих веществ (pat. US №3184286, опубл. 18.05.1965). Двойные соли M2B12H12⋅MNO3 получают взаимодействием в водном растворе веществ, содержащих в своем составе и Rb+-, Cs+-катионы. Образовавшийся труднорастворимый осадок двойных солей M2B12H12×MNO3 отфильтровывают и, с целью очистки от примесей, проводят перекристаллизацию (Канаева О.А., Кузнецов Н.Т., Сосновская О.О., Гоева Л.В. // Журн. неорг. хим. 1980. Т. 25. №9. С. 2380-2383).

Недостатком M2B12H12⋅MNO3 в качестве энергоемких компонентов является дороговизна входящих в их состав рубидия и цезия.

В качестве прототипа использовано изобретение, в котором описан способ получения соли додекагидро-клозо-додекаборатной кислоты H2B12H12 и меламина, представляющего собой гетероциклическое азотсодержащее соединение C3H6N6. Образование полугидрата додекагидро-клозо-додекабората меламина (C3H6N6H)2B12H12⋅0,5H2O (пат. РФ №2617778, опубл. 26.04.2017) происходит благодаря наличию в структуре меламина донорных атомов азота.

Полугидрат додекагидро-клозо-додекабората меламина получают взаимодействием меламина C3H6N6 с водным раствором кислоты H2B12H12. Для проведения реакции и концентрирования смесь интенсивно перемешивают с помощью магнитной мешалки при температурах 60-80°C в течение 5-8 часов, затем охлаждают до комнатной температуры. Образовавшийся нерастворимый (C3H6N6H)2B12H12⋅0,5H2O (растворимость не более 0,3 г на 100 г воды), отделяют фильтрованием или центрифугированием, отмывают от остатков маточного раствора водой, а затем этанолом и сушат при 105°C до постоянной массы. В результате получают белый порошок, устойчивый на влажном воздухе.

Преимуществом (C3H6N6H)2B12H12⋅0,5H2O является простота его получения, относительная дешевизна, т.к. исходный меламин является продуктом крупнотоннажного производства и отличается низкой ценой, а также устойчивость на влажном воздухе и при повышенных температурах (до 180°C), что делает его перспективным для использования в качестве энергоемкого соединения.

Недостатком (C3H6N6H)2B12H12⋅0,5H2O является относительно низкое содержание (34,84%), что сдерживает его использование в качестве энергоемкого соединения. Помимо этого синтез проводится в течение длительного времени и требует поддержания достаточно высоких температур. Стадия сушки также проходит при 105°C.

Задачей изобретения является получение нового более энергоемкого соединения, а именно додекагидро-клозо-додекабората с комплексным катионом никеля, содержащим в качестве лиганда 5-аминотетразол (5-АТ) и разработка способа его получения.

Азотсодержащее соединение моногидрат 5-аминотетразола 5-CH3N5⋅H2O является слабым основанием и образует соли с различными металлами (Гапоник П.Н., Войтехович С.В., Ивашкевич О.А. Металлопроизводные тетразолов // Успехи химии. 2006. Т. 75. №6. С. 569-603). Благодаря наличию в составе 5-АТ донорных атомов азота открываются перспективы получения соединений, в которых он выступает в качестве лиганда в сочетании с катионами переходных металлов.

Технический результат данного изобретения заключается в создании малорастворимого соединения состава Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O (дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол никеля) с повышенным содержанием обладающего большей энергоемкостью, установление оптимальных условий синтеза и разработка простого и с минимальными энергозатратами способа его получения.

Патентный поиск показал, что заявляемое соединение Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O не известно. Его синтез и свойства не описаны. В результате проведенных исследований разработан способ его получения, определен состав и описаны физико-химические свойства.

Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол никеля практически нерастворим в воде (не выше 0,1 мг/л по никелю), устойчив на влажном воздухе, обезвоживается в районе 100°C и начинает разлагаться при температуре порядка 250°C. Установлено, что полученное соединение устойчиво к механическому воздействию (удар, трение, накол, электрическая искра и др.). При нагревании на воздухе соединение сильно взрывается при температуре чуть выше 330°C. Расчетное содержание составляет 44,1% что в 1,27 раза выше по сравнению с расчетным содержанием в прототипе, равным 34,8%. Температурный режим синтеза не превышает 50°C, что дает уменьшение энергозатрат.

Указанный технический результат достигается получением дигидрата додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотеразол никеля при взаимодействии сильнокислого водного раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля с 5-АТ согласно следующему уравнению реакции:

NiB12H12+CH3N5+2H2O=Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O

Для выделения целевого соединения из раствора к нему добавляют этиловый спирт, выпавший осадок фильтруют, промывают этиловым спиртом от остатков кислоты и сушат при 20-30°C до постоянного веса.

По данным рентгенофазового анализа соединение рентгеноаморфно. Отсутствие отражений исходных компонентов додекагидро-клозо-додекабората никеля, который существует в виде кристаллогидрата NiB12H12⋅6H2O и CH3N5⋅H2O, подтверждает образование нового соединения, а не механической смеси.

Вхождение боргидридного аниона в состав целевого соединения в виде внешнесферного аниона подтверждается наличием полосы поглощения в ИК-спектрах в области 2480 см-1, характеризующей валентные колебания B-H-связи боргидридного аниона При этом ИК-спектр содержит ряд основных полос поглощения 5-АТ, которые несколько смещены и изменены по интенсивности вследствие переноса донорных электронов с атомов азота 5-АТ на свободную орбиталь катиона никеля.

Химический анализ целевого соединения на Ni и B проводили методом атомно-адсорбционной спектроскопии на спектрометре АА - 1000 Shimadzu (Япония); на C-методом ИК-детектирования и N-методом хемилюминисцентного детектирования на анализаторе общего органического углерода TOC-V с приставкой TNM-1 (Shimadzu. Япония). Содержание воды в заявляемом соединении определяли по ТГ-кривым записанным на термомикровесах TG 209 F1 Iris® Bruker (Германия).

Рентгено-фазовый анализ осуществляли на дифрактометрах ДРОН - 3 и D8 ADVANCE по методу Брегг-Брентано (λCuKα).

ИК спектры целевого соединения регистрировали в области 400-4000 см-1 на ИК-спектрометре IFS EQUINOX-55S при комнатной температуре. Образцы для регистрации готовились в виде суспензий порошков в вазелиновом масле и в таблетках с KBr.

Калориметрические исследования проводили методом дифференциальной сканирующей калориметрии на установке DSC-204-F1 фирмы NETZSCH в интервале температур 300-673 К в режимах нагревания и охлаждения со скоростью 5 град/мин в атмосфере аргона.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. 4,18 мл раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля, содержащего 1,0768 г (5,37 ммоль) NiB12H12, подкисляют концентрированным раствором H2B12H12 до pH≈1 и добавляют к нему 0,5708 г кристаллического 97%-ного моногидрата 5-аминотетразола, содержащего 0,5537 г (5,37 ммоль) 5-CH3N5⋅H2O, что соответствует мольному соотношению 1:1. По мере растворения кристаллов 5-аминотетразола раствор меняет цвет с зеленого на синий. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40-50°C, а затем добавляют в него 100 мл 95%-ного этанола. Выпавший осадок отфильтровывают, а затем промывают этанолом до полного отсутствия в промывном растворе H2B12H12. Полноту отмывки от кислоты контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Осадок яркого сиреневого цвета сушат при 20°C до постоянного веса и получают 1,7209 г (5,35 ммоль) Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, что соответствует его 99,6%-ному выходу.

Вычислено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,25, N - 21,78, C - 3,73, B - 40,33, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,1%.

Найдено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,19, N - 21,51, C - 3,56, B - 39,83, H2O - 11,02. Содержание составило 43,5%.

Пример 2. 5,25 мл раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля, содержащего 1,3524 г (6,74 ммоль) NiB12H12, подкисляют концентрированным раствором H2B12H12 до pH≈2 и добавляют к нему 0,7228 г кристаллического 97%-ного моногидрата 5-аминотетразола, содержащего 0,7011 г (6,80 ммоль) 5-CH3N5⋅H2O, что соответствует мольному соотношению 1:1,01. По мере растворения кристаллов 5-аминотетразола раствор меняет цвет с зеленого на синий. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40-50°C, а затем добавляют в него 100 мл 95%-ного этанола, что соответствует объемному соотношению 1:20. Выпавший осадок отфильтровывают, а затем промывают этанолом до полного отсутствия в промывном растворе H2B12H12. Полноту отмывки от кислоты контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Осадок яркого сиреневого цвета сушат при 30°C до постоянного веса и получают 2,1526 г (6,69 ммоль) Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, что соответствует его 99,3%-ному выходу по NiB12H12.

Вычислено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,25, N - 21,78, C - 3,73, B - 40,33, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,1%.

Найдено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,17, N - 21,61, C - 3,82, B - 39,93, H2O - 11,06. Содержание составило 43,7%.

Пример 3. 5,15 мл раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля, содержащего 1,3138 г (6,62 ммоль) NiB12H12, подкисляют концентрированным раствором H2B12H12 до pH≈3 и добавляют к нему 0,6964 г кристаллического 97%-ного моногидрата 5-аминотетразола, содержащего 0,6754 г (6,50 ммоль) 5-CH3N5⋅H2O, что соответствует мольному соотношению 1,02:1. По мере растворения кристаллов 5-аминотетразола раствор меняет цвет с зеленого на синий. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40-50°C, а затем добавляют в него 100 мл 95%-ного этанола, что соответствует объемному соотношению 1:20. Выпавший осадок отфильтровывают, а затем промывают этанолом до полного отсутствия в промывном растворе H2B12H12. Полноту отмывки от кислоты контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Осадок яркого сиреневого цвета сушат при 20°C до постоянного веса и получают 2,0789 г (6,46 ммоль) Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, что соответствует его 99,3%-ному выходу по 5-аминотетразолу.

Вычислено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,25, N - 21,78, C - 3,73, B - 40,33, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,1%.

Найдено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,13, N - 21,63, C - 3,61, B - 39,91, H2O - 11,10. Содержание составило 43,6%.

Пример 4. 5,25 мл раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля, содержащего 1,3524 г (6,74 ммоль) NiB12H12, подкисляют концентрированным раствором H2B12H12 до pH≈2 и добавляют к нему 0,7165 г кристаллического 97%-ного моногидрата 5-аминотетразола, содержащего 0,6950 г (6,74 ммоль) 5-CH3N5⋅H2O, что соответствует мольному соотношению 1:1. По мере растворения кристаллов 5-аминотетразола раствор меняет цвет с зеленого на синий. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40-50°C, а затем добавляют в него 125 мл 95%-ного этанола, что соответствует объемному соотношению 1:25. Выпавший осадок отфильтровывают, а затем промывают этанолом до полного отсутствия в промывном растворе H2B12H12. Полноту отмывки от кислоты контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Осадок яркого сиреневого цвета сушат при 20°C до постоянного веса и получают 2,1578 г (6,71 ммоль) Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, что соответствует его 99,5%-ному выходу.

Вычислено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,25, N - 21,78, C - 3,73, B - 40,33, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,1%.

Найдено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,21, N - 21,65, C - 3,51, B - 40,03, H2O - 11,08. Содержание составило 43,8%.

Пример 5. 5,30 мл раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля, содержащего 1,3653 г (6,81 ммоль) NiB12H12, подкисляют концентрированным раствором H2B12H12 до pH≈4 и добавляют к нему 0,7239 г кристаллического 97%-ного моногидрата 5-аминотетразола, содержащего 0,7022 г (6,81 ммоль) 5-CH3N5×H2O, что соответствует мольному соотношению 1:1. По мере растворения кристаллов 5-аминотетразола раствор меняет цвет с зеленого на синий. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40-50°C, а затем добавляют в него 100 мл 95%-ного этанола, что соответствует объемному соотношению 1:20. Выпавший осадок отфильтровывают, а затем промывают этанолом до полного отсутствия в промывном растворе H2B12H12. Полноту отмывки от кислоты контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Осадок яркого сиреневого цвета сушат при 20°C до постоянного веса и получают 2,1233 г (6,60 ммоль) Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, что соответствует его 96,9%-ному выходу.

Вычислено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,25, N - 21,78, C - 3,73, B - 40,33, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,1%.

Найдено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 19,85, N - 23,63, C - 3,63, B - 37,91, H2O - 9,95. Содержание составило 41,4%.

Пример 6. 4,95 мл раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля, содержащего 1,2151 г (6,36 ммоль) NiB12H12, подкисляют с помощью концентрированного раствора H2SO4 до pH≈2 и добавляют к нему 0,6761 г кристаллического 97%-ного моногидрата 5-аминотетразола, содержащего 0,6558 г (6,36 ммоль) 5-CH3N5⋅H2O, что соответствует мольному соотношению 1:1. По мере растворения кристаллов 5-аминотетразола раствор меняет цвет с зеленого на синий. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40-50°C, а затем добавляют в него 100 мл 95%-ного этанола, что соответствует объемному соотношению 1:20. Выпавший осадок отфильтровывают, а затем промывают этанолом до полного отсутствия в промывном растворе кислоты. Полноту отмывки от кислоты контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Осадок яркого сиреневого цвета сушат при 20°C до постоянного веса и получают 1,4161 г (6,12 ммоль) Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, что соответствует его 96,2%-ному выходу.

Вычислено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,25, N - 21,78, C - 3,73, B - 40,33, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,1%.

Найдено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,13%, N - 21,63%, C - 3,59, B - 39,91%, H2O - 11,10%. Содержание составило 43,6%.

Пример 7. 5,10 мл раствора додекагидро-клозо-додекабората никеля, содержащего 1,3138 г (6,55 ммоль) NiB12H12, подкисляют концентрированным раствором H2B12H12 до pH≈2 и добавляют к нему 0,6964 г кристаллического 97%-ного моногидрата 5-аминотетразола, содержащего 0,6754 г (6,55 ммоль) 5-CH3N5⋅H2O, что соответствует мольному соотношению 1:1. По мере растворения кристаллов 5-аминотетразола раствор меняет цвет с зеленого на синий. Для ускорения растворения раствор нагревают до 40-50°C, а затем добавляют в него 80 мл 95%-ного этанола, что соответствует объемному соотношению 1:16. Выпавший осадок отфильтровывают, а затем промывают этанолом до полного отсутствия в промывном растворе H2B12H12. Полноту отмывки от кислоты контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги. Осадок яркого сиреневого цвета сушат при 20°C до постоянного веса и получают 2,0496 г (6,37 ммоль) Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, что соответствует его 97,3%-ному выходу.

Вычислено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,25, N - 21,78, C - 3,73, B - 40,33, H2O - 11,20. Содержание составляет 44,1%.

Найдено для Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, вес.%: Ni - 18,13%, N - 21,63%, C - 3,59, B - 39,91%, H2O - 11,10%. Содержание составило 43,6%.

В примерах 1-4 целевое соединение получается с высоким выходом и чистотой. В примерах 2 и 3, показано, что использование небольшого избытка одного из компонентов не сказывается на выходе и чистоте целевого Ni(CH3N512Н12⋅2H2O, но нерационально вследствие потери одного из компонентов в водно-этанольный фильтрат, из которого его трудно извлечь. В примере 4 показано, что избыток этанола, используемого для осаждения целевого продукта, не увеличивает выход и чистоту Ni(CH3N5)B12H12⋅2H2O, но приводит к перерасходу спирта. В примере 5 показано, что повышение кислотности до pH=4 приводит к загрязнению целевого соединения 5-аминотетразолатом никеля Ni(CH2N5)2⋅2H2O и заметному падению содержания В результате энергоемкость целевого соединения также снижается. В примере 6 показано, что использование серной кислоты для создания кислотности приводит к падению содержания в полученном продукте. Это можно объяснить заменой части на сульфат-анион SO42-. В примере 7, в котором используют недостаток этанола для осаждения, часть целевого соединения остается в растворе недоосажденным и уходит в фильтрат. Это приводит к снижению выхода целевого комплекса.

1. Дигидрат додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля состава [Ni(CH3N5)]B12H12⋅2H2O.

2. Способ получения дигидрата додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля, включающий взаимодействие в водной сильнокислой среде додекагидро-клозо-додекабората никеля NiB12H12 и 5-аминотетразолa CH3N5, осаждение целевого соединения этанолом, выделение его осадка из раствора, его промывку этанолом и сушку.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что компоненты берут в эквимолярном соотношении.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что реакцию проводят в сильнокислой среде с pH 1-3.

5. Способ по п. 2, отличающийся тем, что соотношение объема этанола, используемого для осаждения целевого соединения, и объема реакционной смеси составляет не менее 20 к 1.

6. Способ по п. 4 отличающийся тем, что в качестве реагента, создающего сильно кислую среду раствора, используют додекагидро-клозо-додекаборатную кислоту H2B12H12.

7. Способ по п. 2, отличающийся тем, что отмывку осадка целевого соединения этанолом ведут до полного отсутствия в промывном фильтрате кислоты.

8. Способ по п. 2, отличающийся тем, что сушку целевого соединения ведут при температуре 20-30°C до постоянного веса.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к твердой форме, включающей кристаллическое соединение формулы 1: или его фармацевтически приемлемой соли, гидрату или сольвату. Кристаллическое соединение формулы 1 представляет собой кристаллическую форму А формулы 1 и имеет рентгеновскую порошковую дифрактограмму, содержащую пики, в приблизительных положениях пиков: 17,26±0,10, 21,60±0,10 и 27,73±0,10 градусов 2θ и по меньшей мере в приблизительных положениях пиков: 9,68±0,10, 24,68±0,10, 25,48±0,10 и 29,08±0,10 градусов 2θ.

Изобретение относится к области биотехнологии, конкретно к фосфолипидному флуоресцентному зонду, и может быть использовано в медицине. Указанный фосфолипидный флуоресцентный зонд, характеризующийся следующим названием 1-[13-(4,4-дифтор-1,3,5,7-тетраметил-4-бора-3а,4а-диаза-s-индацен-8-ил)тридеканоил]-2-(10-{[(2-гидроксинафтил-1)азофенил-4]азофенил-4}деканоил)-sn-глицеро-3-фосфохолин, используют в составе тест-системы для определения активности фосфолипазы А2 группы IIA (секФЛА2(IIA)) в сыворотке крови, которая также содержит везикулярную фосфолипидную матрицу для включения зонда, состоящую из фосфатидилхолина, лизофосфатидилхолина и фосфатидилглицерина, буферный раствор и фосфолипазу А2 пчелиного яда в качестве стандарта.

Изобретение относится к области элементоорганической химии и касается способа получения В-триаллилборазола (БТАБ). .

Изобретение относится к соединению, содержащему бороксиновый цикл, в котором атомы бора данного цикла имеют заместитель, содержащий оксифункцию, связанную с (1) атомом бора и с (2) ненасыщенной не ароматической частью, содержащей тройную углерод-углеродную связь.

Изобретение относится к способу получения гетероядерных ацетатных комплексов двухвалентной платины. Способ заключается в том, что к водному раствору гидроксоплатината щелочного металла добавляют при перемешивании водный раствор соли двухвалентного металла М, выбранного из ряда М = Са, Sr, Ва, Ni, Со, Mn, Cu, Zn, Cd, Pb, получают нерастворимый в воде гель гидроксоплатината MPt(OH)6, который кипятят в избытке ледяной уксусной кислоты до полного растворения, затем удаляют растворитель в вакууме при 60-80°С, а полученную вязкую массу выдерживают в вакуум-эксикаторе над щелочью до полного ее застывания.

Изобретение относится к способу получения органомагнийоксаниттрийоксаналюмоксанов общей формулы где k, р=0,1-6, m=3-12; k/m+l+x+2y+z=3; s+t+2r=3; R - CnH2n+1, n=2-4; R* - C(CH3)=CHC(O)OC2H5; R** - C(CH3)=CHC(O)CH3.

Изобретение относится к катализатору с карбеновым лигандом, характеризующемуся общей структурой формулы (I) В формуле (I) М представляет собой переходный металл группы 8; X1 и X2 являются идентичными или разными и представляют собой два лиганда, предпочтительно анионных лиганда; R1-R6 являются идентичными или разными и выбраны из водорода, С1-С4алкила, циклогексила, С1-С4алкокси, метилфенила, диметилфенила, метоксифенила, фторфенила, нафтила, за исключением того, что R2 не является фенилом; где в качестве альтернативы R6 необязательно соединен мостиком с L2; L1 и L2 являются идентичными или разными лигандами, предпочтительно представляющими собой нейтральные доноры электронов.

Изобретение относится к способу получения солей бис(дикарболлид) кобальта и триалкиламмонийных или тетраалкиламмонийных солей бис(дикарболлид) кобальта. Способ включает взаимодействие нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов щелочных металлов или нидо-7,8(7,9)-дикарбаундекаборатов триалкиламмония или тетраалкиламмония ([7,8(7,9)-нидо-C2B9H12]M, где M=Li, Na, K, Rb, Cs, R1R2R3R4N, где R1=H, Me, Et, Pr, Bu; R2=Me, Et, Pr, Bu; R3=Me, Et, Pr, Bu; R4=Me, Et, Pr, Bu) с ацетатом кобальта (II) в среде органического растворителя.

Изобретение относится к способу получения полиметаллических алкоголятов щелочных и щелочноземельных металлов, которые используют в (со)полимеризации сопряженных диенов и винилароматических соединений в качестве модификаторов литийорганических инициаторов.
Изобретение относится к химии комплексных соединений солей циркония с органическими соединениями, а именно к способу получения комплексных растворов ацетиленидов меди формулы R-C≡C-Cu⋅3Z, где R - алкил, арил, Z - ZrOCl2⋅8H2O, в биполярном апротонном растворителе (N,N-диметилформамид, N,N-диметилацетамид) в обычных условиях в течение 25-30 минут.

Изобретение относится к смешанному комплексному соединению с металлами, содержащему кальций и марганец в виде комплекса с соединением формулы I или его фармацевтически приемлемой солью: В формуле I значения радикалов следующие: X представляет собой СН, каждый R1 независимо представляет собой -CH2COR5, R5 представляет собой гидрокси, каждый R2 независимо представляет собой ZYR6, где Z представляет собой C1-3алкиленовую группу, Y представляет собой связь, R6 представляет собой OR8 или ОР(O)(OR8)R7, R7 представляет собой гидрокси или незамещенную C1-6алкильную или аминоалкильную группу, R8 представляет собой атом водорода или C1-6алкильную группу, R3 представляет собой этиленовую группу и каждый R4 независимо представляет собой водород или C1-3алкил.

Изобретение относится к способу синтеза гетеротриядерного координационного соединения на основе салицилиденгидразона иминодиуксусной кислоты. Способ включает добавление в раствор гидразида иминодиуксусной кислоты в метаноле салицилового альдегида, выдержку полученного осадка в течение не менее 12 часов, добавление моногидрата ацетата меди (II) к полученной суспензии, растворение полученного соединения в минимальном количестве пиридина, добавление в воду, промывку полученного осадка водой и спиртом, сушку на воздухе до постоянной массы.

Изобретение относится к пиридилдиамидному комплексу переходного металла. Комплекс описывается общей формулой (IV) в которой М обозначает Ti, Zr или Hf; R6, R7, R8 и R9 означают водород; R1 и R11 независимо выбраны из группы, включающей алкилы и фенильные группы, которые содержат от 0 до 5 различных заместителей, которые включают F, Cl, Br, I, CF3, NO2, алкоксигруппу, диалкиламиногруппу, гидрокарбил (такой как алкил и арил) и замещенные гидрокарбилы (такие как гетероарил), содержащие от 0 до 10 атомов углерода; R2 и R10 все независимо обозначают -E(R12)(R13)-, где Е обозначает углерод, и каждый R12 и R13 независимо выбран из группы, включающей водород и фенильные группы; R3, R4 и R5 означают водород; L обозначает анионную отщепляющуюся группу, причем группы L могут быть одинаковыми или разными и любые две группы L могут быть связаны с образованием дианионной отщепляющейся группы; n равно 0, 1, 2, 3 или 4; L' выбран из группы, включающей простые эфиры, простые тиоэфиры, амины, нитрилы, имины, пиридины и фосфины; и w равно 0, 1, 2, 3 или 4.

Изобретение относится к получению элементоорганических соединений исходя из галогенорганических соединений, к самим элементоорганическим соединениям, а также к применению этих элементоорганических соединений.

Настоящее изобретение относится к новым соединениям, пригодным для использования в химической промышленности, формул (I)-(IV) где Е выбран из -BR9R10, -CR11R12OH, -COR11; -SiR11R12R13; -SiR11R12-C6H4-PR7R8; R9 и R10 представляют собой галоген, гидроксил, алкилокси, арилокси, циклоалкилокси, алкил и циклоалкил; R11, R12 и R13 представляют собой атом водорода, алкил, циклоалкил и арил; R1 и R2 представляют собой алкил, циклоалкил, арил, алкилокси, циклоалкилокси, арилокси, алкиламино, циклоалкиламино, ариламино, металлоценильную группы; R3, R4, R5, R6 представляют собой атом водорода, алкилокси, циклоалкилокси, арилокси, алкиламино, циклоалкиламино и ариламиногруппы; причем алкильная группа как таковая или как часть другого заместителя включает от 1 до 12 атомов углерода, арильная группа как таковая или как часть другого заместителя содержит от 5 до 20 атомов в кольце, циклоалкоксильная группа как таковая или как часть другого заместителя содержит 3, 5 или 6 атомов в кольце; X представляет собой F, Cl, Br, I; при условии, что, когда X - это Br, каждая из групп R3, R4, R5 и R6 представляет собой водород, a R1 - это Me или трет-Bu, то R2 - это не трет-Bu или Me, соответственно; X представляет собой F, Cl, Br, I.

Изобретение относится к противоопухолевому лекарственному препарату. Препарат содержит магнитный лекарственный препарат, включающий новое металл-саленовое комплексное соединение, обладающее собственным магнетизмом, представленное формулой (I).

Изобретение относится к дигидрату додекагидро-клозо-додекабората 5-аминотетразол никеля состава [Ni]B12H12⋅2H2O. Также предложен способ его получения. Синтезированное соединение может найти применение в качестве энергоемких компонентов различных составов, например, пиротехнических, так как имеет высокое содержание В12Н122--аниона. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 7 пр.

Наверх