Способ получения порошка молибдена

Авторы патента:

B22F9/22 - с помощью газообразных восстановителей

Владельцы патента RU 2656124:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)

Изобретение относится к получению порошка молибдена. Способ включает засыпку оксида молибдена MoO₃ в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO₃ с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления. На первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин. Обеспечивается получение ультрадисперсного порошка молибдена с удельной поверхностью 3,0 м²/г. 3 пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошка молибдена восстановлением из оксида, где может быть использован в твердосплавной промышленности. Порошок молибдена используется для получения жаропрочных сплавов, для производства нагревателей высокотемпературных печей, композиционных сплавов, в электротехнической промышленности, производстве твердых сплавов.

Известен способ получения порошка вольфрама из оксида восстановлением водородом [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 172], который в основном применяется сейчас для получения порошка вольфрама. К его недостаткам относится практическая невозможность получения ультрадисперсного порошка, недостаточная производительность метода и большой расход водорода.

Известен способ получения вольфрама методом прямотока [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 49-50], недостатком которого является необходимость увеличения расхода водорода с целью удаления остатка кислорода.

Наиболее близким техническим решением является способ, включающий засыпку оксида молибдена в лодочку, загрузку в трубчатую печь, подачу водорода и двухстадийное восстановление [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 55-58].

Недостатком наиболее близкого технического решения является сложность технологического процесса, связанного с разной скоростью продвижки лодочки в низкотемпературной и высокотемпературной зонах печи при противоточной подаче водорода [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 41-42]. Высокая крупность получаемого молибденового порошка.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа упрощения технологического процесса и уменьшение крупности порошка молибдена.

Достигаемым техническим результатом является:

- упрощение технологии;

- получение мелкозернистого порошка молибдена.

Технический результат достигается следующим образом.

Способ получения порошка молибдена включает засыпку оксида молибдена МоО₃ в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена МоО₃с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.

Предлагаемое изобретение стало возможным, после того как авторы установили механизм взаимодействия оксидов молибдена с водородом и влиянием паров воды на протекание химических реакций восстановления оксидов до металла.

Установлена зависимость между точкой росы исходного водорода и скоростью продвижки лодочек при восстановлении на первой и второй стадиях.

На первой стадии для прохождения полноты реакции необходим водород с точкой росы не выше 50-60°С и скоростью продвижки лодочки 12-15 мм/мин.

На второй стадии должен быть водород с точкой росы 60°С и скоростью продвижки 25-30 мм/мин.

Изменение величины точки росы и скорости продвижки в ту или иную сторону не позволяет получать требуемый по качеству порошок молибдена.

Пример 1. Первая стадия восстановления. MoO₃ загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 12 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₃. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на первой стадии восстановления равномерный не выше 600°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO₃ до MoO₂.

Вторая стадия восстановления. Порошок MoO₂ засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 30 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₂. Водород имел точку росы 60°C. Расход водорода 20 литров/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO₂ до Мо. Полученный порошок имеет размер частиц менее 1 мкм. Удельная поверхность 3,0 м²/г.

Пример 2. Первая стадия восстановления. MoO₃ загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки лодочек с порошком составляла 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₂. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура ниже 600°C. Полное восстановление MoO₃ до MoO₂ не получается.

Вторая стадия восстановления. Порошок MoO₂ засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 25 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₃. Водород имел точку росы - 60°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Наблюдается полное восстановление MoO₂ до Мо, но порошок получается крупный, а не ультрадисперсный. Размер частиц более 2 мкм, удельная поверхность менее 1,0 м²/г.

Пример 3. Первая стадия восстановления. MoO₃ загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки более 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO₃. Водород имел точку росы - 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура не выше 600°C. Полное восстановление MoO₃ до MoO₂ не наблюдается.

Проведение второй стадии восстановления MoO₂ до Мо нецелесообразно. Нужного качества порошок не получится.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию, получать ультрадисперсный порошок молибдена при повышении производительности.

Способ получения порошка молибдена, включающий засыпку оксида молибдена MoO₃ в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO₃ с продвижением лодочки в печи, отличающийся тем, что подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.

Изобретение относится к переработке отработанных катализаторов процессов нефтепереработки. Способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора включает обработку катализатора раствором соды, спекание катализатора, выщелачивание спека водой и осаждение молибдата кальция хлористым кальцием при рН 6,5-6,8 и температуре 95-100°С.

Способ извлечения молибдена из отработанных молибденсодержащих сплавов с помощью биологического выщелачивания // 2638606

Изобретение относится к биологическому выщелачиванию молибдена из отработанных молибденсодержащих отходов сплавов. В качестве выщелачиваемого материала используют отработанные сплавы с содержанием молибдена от 40 до 99,99%.

Способы извлечения металлов из водных растворов // 2623552

Изобретение относится к способам извлечения металлов из кислотных водных растворов, полученных из различных источников материалов при помощи экстракции растворителями.

Способ выделения соединений молибдена из тяжёлых нефтяных остатков // 2623541

Изобретение относится к переработке тяжелых остатков гидрокрекинга нефти, содержащих молибденовые катализаторы. Способ включает приготовление газопроницаемой шихты путем смешения тяжелых нефтяных остатков с кусковым твердым негорючим материалом и, при необходимости, твердым топливом, загрузку шихты в верхнюю часть вертикального шахтного реактора, инициирование в реакторе горения при подаче газообразного окислителя в нижнюю часть реактора, проведение процесса горения тяжелых нефтяных остатков в режиме фильтрационного горения путем продувки газообразного окислителя через слой шихты, прошедшей высокотемпературную обработку, и выведения из верхней части реактора газообразных продуктов горения через слой загруженной в реактор свежей шихты.

Способ получения наноразмерных структур молибдена // 2610583

Изобретение относится к получению нанодисперсного порошка молибдена. Способ включает восстановление гексафторида молибдена водородом в реакторе под воздействием сверхвысокочастотного разряда.

Поточная линия для извлечения урана и молибдена из ураномолибденовых руд // 2565625

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано для извлечения урана и молибдена из ураномолибденовых руд на горно-химических предприятиях.

Способ извлечения молибдена из водных кислотных растворов // 2563065

Изобретение относится к способу извлечения молибдена, присутствующего в водных кислотных растворах. Способ включает экстракцию молибдена растворителями молибдена из водного кислотного раствора посредством приведения его в контакт с раствором органической фазы, содержащим фосфиновую кислоту.

Способ селективного удаления молибдена из содержащего его раствора // 2553174

Изобретение относится к извлечению молибдена из растворов. Раствор, содержащий молибден, подкисляют до кислого pH путем добавления неорганической кислоты, затем добавляют по меньшей мере один органический растворитель и непрерывно перемешивают для образования водно-органической эмульсии.

Способ переработки молибденитовых концентратов // 2550981

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов. Способ включает обжиг концентрата с хлоридом натрия, улавливание в конденсаторе образующегося диоксихлорида молибдена с переработкой его на парамолибдат аммония.

Способ переработки молибденитовых концентратов // 2548341

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов с получением соединений молибдена.

Способ получения порошка сплава молибдена и вольфрама // 2655560

Изобретение относится к получению порошка сплава молибдена и вольфрама. Способ включает металлотермическое восстановление их кислородных соединений с образованием реакционной массы, содержащей порошок сплава молибдена и вольфрама, выделение порошка сплава из реакционной массы и водную промывку порошка.

Способ получения порошка вентильного металла // 2649099

Изобретение относится к получению порошка вентильного металла. Способ включает восстановление порошка оксидного соединения вентильного металла парами магния или кальция при нагреве в инертной атмосфере, термообработку продуктов восстановления при температуре 1000-1500°С в течение 0,5-2 часов, кислотное выщелачивание оксида магния или кальция из продуктов восстановления.

Способ получения сферического порошка монокарбида вольфрама wc // 2644483

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению сферических порошков монокарбида вольфрама, который является основным компонентом металлокерамических твердых сплавов, применяемых для изготовления инструмента, буровых коронок, для легирования сталей, для наплавки износостойких покрытий на детали, работающих в условиях интенсивного изнашивания и т.д.

Способ получения порошка карбида титана // 2627142

Изобретение относится к получению порошка карбида титана. Металлический титан помещают в печь, разогревают печь до 700÷850°C и подают на поверхность металлического титана углеводородный компонент в газообразном виде совместно с аргоном в течение 90÷180 минут.

Способ получения порошка металла подгруппы хрома // 2620213

Изобретение относится к металлотермическому получению дисперсных порошков металлов подгруппы хрома. В реактор загружают тигли с порциями порошка оксидного соединения металла подгруппы хрома, в качестве которого используют по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы, включающей Cr2O3, WO3, MgWO4, МоO3 и MgMoO4, и восстановитель в виде металлического магния в количестве, определяемом согласно соотношению.

Двухбарабанная печь // 2576799

Изобретение относится к получению металлических нанопорошков с помощью газообразных восстановителей. Двухбарабанная печь содержит установленные друг над другом под наклоном к горизонтали и выполненные с возможностью вращения верхний и нижний барабаны, каждый из которых содержит стальную трубу.

Способ получения мелкодисперсного металлического порошка // 2560901

Изобретение относится к получению мелкодисперсных металлических порошков. Проводят химическое осаждение соли соответствующего металла из раствора с использованием в качестве осадителя раствора углекислого щелочного металла с избыточной концентрацией 40-60% от стехиометрически необходимого количества при температуре от 40 до 60°C и значении pH раствора от 7,0 до 9,5.

Наноструктуры, состоящие из вентильных металлов и субоксидов вентильных металлов, и способ их получения // 2493939

Изобретение относится к тонкодисперсным структурам, содержащим вентильный металл или субоксид вентильных металлов, и может быть использовано, в частности, в качестве материалов для катализаторов, мембран, фильтров, анодов конденсаторов.

Способ получения порошка ниобия // 2484927

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при металлотермическом получении нанокристаллических порошков ниобия преимущественно для электролитических конденсаторов.

Металлические порошки // 2468111