Способ получения порошка молибдена

Изобретение относится к получению порошка молибдена. Способ включает засыпку оксида молибдена MoO3 в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO3 с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления. На первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин. Обеспечивается получение ультрадисперсного порошка молибдена с удельной поверхностью 3,0 м2/г. 3 пр.

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способу получения порошка молибдена восстановлением из оксида, где может быть использован в твердосплавной промышленности. Порошок молибдена используется для получения жаропрочных сплавов, для производства нагревателей высокотемпературных печей, композиционных сплавов, в электротехнической промышленности, производстве твердых сплавов.

Известен способ получения порошка вольфрама из оксида восстановлением водородом [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 172], который в основном применяется сейчас для получения порошка вольфрама. К его недостаткам относится практическая невозможность получения ультрадисперсного порошка, недостаточная производительность метода и большой расход водорода.

Известен способ получения вольфрама методом прямотока [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 49-50], недостатком которого является необходимость увеличения расхода водорода с целью удаления остатка кислорода.

Наиболее близким техническим решением является способ, включающий засыпку оксида молибдена в лодочку, загрузку в трубчатую печь, подачу водорода и двухстадийное восстановление [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 55-58].

Недостатком наиболее близкого технического решения является сложность технологического процесса, связанного с разной скоростью продвижки лодочки в низкотемпературной и высокотемпературной зонах печи при противоточной подаче водорода [Панов B.C., Шумейко В.Н. Учебное пособие. Технология и свойства спеченных твердых сплавов // НИТУ МИСИС. 2014 - с. 41-42]. Высокая крупность получаемого молибденового порошка.

Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа упрощения технологического процесса и уменьшение крупности порошка молибдена.

Достигаемым техническим результатом является:

- упрощение технологии;

- получение мелкозернистого порошка молибдена.

Технический результат достигается следующим образом.

Способ получения порошка молибдена включает засыпку оксида молибдена МоО3 в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена МоО3 с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.

Предлагаемое изобретение стало возможным, после того как авторы установили механизм взаимодействия оксидов молибдена с водородом и влиянием паров воды на протекание химических реакций восстановления оксидов до металла.

Установлена зависимость между точкой росы исходного водорода и скоростью продвижки лодочек при восстановлении на первой и второй стадиях.

На первой стадии для прохождения полноты реакции необходим водород с точкой росы не выше 50-60°С и скоростью продвижки лодочки 12-15 мм/мин.

На второй стадии должен быть водород с точкой росы 60°С и скоростью продвижки 25-30 мм/мин.

Изменение величины точки росы и скорости продвижки в ту или иную сторону не позволяет получать требуемый по качеству порошок молибдена.

Пример 1. Первая стадия восстановления. MoO3 загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 12 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO3. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на первой стадии восстановления равномерный не выше 600°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO3 до MoO2.

Вторая стадия восстановления. Порошок MoO2 засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 30 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO2. Водород имел точку росы 60°C. Расход водорода 20 литров/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Это позволяет получить полное восстановление MoO2 до Мо. Полученный порошок имеет размер частиц менее 1 мкм. Удельная поверхность 3,0 м2/г.

Пример 2. Первая стадия восстановления. MoO3 загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки лодочек с порошком составляла 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO2. Водород имел точку росы 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура ниже 600°C. Полное восстановление MoO3 до MoO2 не получается.

Вторая стадия восстановления. Порошок MoO2 засыпали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки составляла 25 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO3. Водород имел точку росы - 60°C. Расход водорода 20 л/мин. Подъем температуры на второй стадии восстановления равномерный не выше 1000°C. Наблюдается полное восстановление MoO2 до Мо, но порошок получается крупный, а не ультрадисперсный. Размер частиц более 2 мкм, удельная поверхность менее 1,0 м2/г.

Пример 3. Первая стадия восстановления. MoO3 загружали в лодочки и помещали в трубчатую печь. Скорость продвижки более 15 мм/мин. Водород подавали со стороны загрузки лодочек с MoO3. Водород имел точку росы - 50°C. Расход водорода 20 л/мин. Температура не выше 600°C. Полное восстановление MoO3 до MoO2 не наблюдается.

Проведение второй стадии восстановления MoO2 до Мо нецелесообразно. Нужного качества порошок не получится.

Предлагаемый способ позволяет упростить технологию, получать ультрадисперсный порошок молибдена при повышении производительности.

Способ получения порошка молибдена, включающий засыпку оксида молибдена MoO3 в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO3 с продвижением лодочки в печи, отличающийся тем, что подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 л/мин на первой и на второй стадиях восстановления, при этом на первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мм/мин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мм/мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к переработке отработанных катализаторов процессов нефтепереработки. Способ переработки отработанного молибден-алюминийсодержащего катализатора включает обработку катализатора раствором соды, спекание катализатора, выщелачивание спека водой и осаждение молибдата кальция хлористым кальцием при рН 6,5-6,8 и температуре 95-100°С.

Изобретение относится к биологическому выщелачиванию молибдена из отработанных молибденсодержащих отходов сплавов. В качестве выщелачиваемого материала используют отработанные сплавы с содержанием молибдена от 40 до 99,99%.

Изобретение относится к способам извлечения металлов из кислотных водных растворов, полученных из различных источников материалов при помощи экстракции растворителями.
Изобретение относится к переработке тяжелых остатков гидрокрекинга нефти, содержащих молибденовые катализаторы. Способ включает приготовление газопроницаемой шихты путем смешения тяжелых нефтяных остатков с кусковым твердым негорючим материалом и, при необходимости, твердым топливом, загрузку шихты в верхнюю часть вертикального шахтного реактора, инициирование в реакторе горения при подаче газообразного окислителя в нижнюю часть реактора, проведение процесса горения тяжелых нефтяных остатков в режиме фильтрационного горения путем продувки газообразного окислителя через слой шихты, прошедшей высокотемпературную обработку, и выведения из верхней части реактора газообразных продуктов горения через слой загруженной в реактор свежей шихты.

Изобретение относится к получению нанодисперсного порошка молибдена. Способ включает восстановление гексафторида молибдена водородом в реакторе под воздействием сверхвысокочастотного разряда.

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано для извлечения урана и молибдена из ураномолибденовых руд на горно-химических предприятиях.

Изобретение относится к способу извлечения молибдена, присутствующего в водных кислотных растворах. Способ включает экстракцию молибдена растворителями молибдена из водного кислотного раствора посредством приведения его в контакт с раствором органической фазы, содержащим фосфиновую кислоту.

Изобретение относится к извлечению молибдена из растворов. Раствор, содержащий молибден, подкисляют до кислого pH путем добавления неорганической кислоты, затем добавляют по меньшей мере один органический растворитель и непрерывно перемешивают для образования водно-органической эмульсии.

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов. Способ включает обжиг концентрата с хлоридом натрия, улавливание в конденсаторе образующегося диоксихлорида молибдена с переработкой его на парамолибдат аммония.

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности молибдена, и может быть использовано для переработки молибденитовых концентратов с получением соединений молибдена.

Изобретение относится к получению порошка сплава молибдена и вольфрама. Способ включает металлотермическое восстановление их кислородных соединений с образованием реакционной массы, содержащей порошок сплава молибдена и вольфрама, выделение порошка сплава из реакционной массы и водную промывку порошка.

Изобретение относится к получению порошка вентильного металла. Способ включает восстановление порошка оксидного соединения вентильного металла парами магния или кальция при нагреве в инертной атмосфере, термообработку продуктов восстановления при температуре 1000-1500°С в течение 0,5-2 часов, кислотное выщелачивание оксида магния или кальция из продуктов восстановления.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению сферических порошков монокарбида вольфрама, который является основным компонентом металлокерамических твердых сплавов, применяемых для изготовления инструмента, буровых коронок, для легирования сталей, для наплавки износостойких покрытий на детали, работающих в условиях интенсивного изнашивания и т.д.

Изобретение относится к получению порошка карбида титана. Металлический титан помещают в печь, разогревают печь до 700÷850°C и подают на поверхность металлического титана углеводородный компонент в газообразном виде совместно с аргоном в течение 90÷180 минут.

Изобретение относится к металлотермическому получению дисперсных порошков металлов подгруппы хрома. В реактор загружают тигли с порциями порошка оксидного соединения металла подгруппы хрома, в качестве которого используют по меньшей мере одно соединение, выбранное из группы, включающей Cr2O3, WO3, MgWO4, МоO3 и MgMoO4, и восстановитель в виде металлического магния в количестве, определяемом согласно соотношению.

Изобретение относится к получению металлических нанопорошков с помощью газообразных восстановителей. Двухбарабанная печь содержит установленные друг над другом под наклоном к горизонтали и выполненные с возможностью вращения верхний и нижний барабаны, каждый из которых содержит стальную трубу.

Изобретение относится к получению мелкодисперсных металлических порошков. Проводят химическое осаждение соли соответствующего металла из раствора с использованием в качестве осадителя раствора углекислого щелочного металла с избыточной концентрацией 40-60% от стехиометрически необходимого количества при температуре от 40 до 60°C и значении pH раствора от 7,0 до 9,5.

Изобретение относится к тонкодисперсным структурам, содержащим вентильный металл или субоксид вентильных металлов, и может быть использовано, в частности, в качестве материалов для катализаторов, мембран, фильтров, анодов конденсаторов.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при металлотермическом получении нанокристаллических порошков ниобия преимущественно для электролитических конденсаторов.

Изобретение относится к получению порошка молибдена. Способ включает засыпку оксида молибдена MoO3 в лодочку, загрузку лодочки в трубчатую печь, подачу в трубчатую печь водорода и двухстадийное восстановление оксида молибдена MoO3 с продвижением лодочки в печи. Подачу водорода осуществляют прямотоком по ходу движения лодочек с расходом 20 лмин на первой и на второй стадиях восстановления. На первой стадии восстановления водород подают с точкой росы 50-60°С при скорости продвижения лодочки в печи 12-15 мммин, а на второй стадии - с точкой росы 60°С при скорости продвижения лодочки в печи 30 мммин. Обеспечивается получение ультрадисперсного порошка молибдена с удельной поверхностью 3,0 м2г. 3 пр.

Наверх