Способ получения титаната свинца

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Титанат свинца получают из азотнокислого свинца и диоксида титана. Исходные реагенты гомогенизируют в течение 20 минут на ножевом измельчающем устройстве или на планетарной мельнице. Твердофазный синтез осуществляют при температуре 450 °С в течение 60 минут. При осуществлении способа не используются органические растворители, упрощается процесс подготовки исходных реагентов и уменьшается температура проведения синтеза. 3 пр., 1 ил.

 

Изобретение относится к области химии неорганических соединений, а именно к способу получения титаната свинца, который используется в производстве пьезокерамики, керамических конденсаторов, а также может использоваться в качестве наполнителя для радиопротекторных полимерных композиционных материалов.

Известен способ получения титаната свинца, замещенного железом [1], сущность которого заключается в следующем. На первом этапе проводят механическое смешение оксидов свинца (IV), титана и железа (III) на планетарной мельнице в течение 30 минут, далее добавляют порошок металлического титана и гомогенизируют еще 30 минут. Гомогенизированную смесь помещают в кварцевую кювету, которую размещают между положительным и отрицательным полюсами постоянного магнита (в случае проведения синтеза в магнитном поле величиной до 0,27 Тл), или между «положительной» и «отрицательной» медными пластинами (при синтезе в электрическом поле величиной до 220 кВ/м). После этого инициируют процесс самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, по завершении которого полученный продукт охлаждают на воздухе.

Недостатками данного способа являются:

- сложность процесса получения;

- применение в синтезе сильного окислителя (диоксида свинца), что требует соблюдения и организации специальных требований безопасности при проведении работ;

- высокая пожароопасность процесса самораспространяющегося высокотемпературного синтеза, получение титаната свинца, замещенного железом.

Известен способ получения титаната свинца [2], в котором раствор нитрата титана при интенсивном перемешивании совмещают с водным раствором гидроксида аммония, после чего реагенты перемешивают в течение 60 минут. Образовавшийся осадок титаната аммония отфильтровывают и промывают 50% раствором гидроксида аммония, после этого готовят суспензию полученного титаната аммония в воде при температуре 70°С. В суспензию вводят нитрат свинца, реакционную массу нагревают до 80°С и перемешивают в течение 15 минут. После чего, не охлаждая, отфильтровывают, промывают теплым этиловым спиртом и подвергают термообработке при (600±10)°С в течение 120 минут.

Недостатками данного способа являются: многостадийность синтеза, использование 50% раствора гидроксида аммония и проведение термообработки при высоких температурах (600°С).

Наиболее близким является способ получения титаната свинца [3], осуществляемый следующим образом. Порошкообразный оксигидроксид титана (с содержанием 83,03% масс. диоксида титана) и азотнокислый свинец помещают в стеклянную емкость, заливают органическим растворителем и обрабатывают в течение 6 минут ультразвуком с частотой 22 кГц и удельной мощностью 100 Вт/см2. Полученную суспензию отфильтровывают и осадок прокаливают при (700±10)°С в течение (90±5) минут.

Недостатком данного способа является применение легковоспламеняющихся органических растворителей, трудоемкость процесса подготовки исходных реагентов и проведение синтеза при высоких температурах (700±10)°С.

Сущностью настоящего изобретения является упрощение процесса подготовки исходных реагентов и снижение температуры процесса синтеза.

Указанный технический результат достигается тем, что в качестве исходного реагента используют диоксид титана, гомогенизацию реагентов осуществляют на ножевом измельчающем устройстве или на планетарной мельнице, а синтез целевого соединения проводят при температуре 450°С.

По данному изобретению получение титаната свинца осуществляют методом твердофазного синтеза. Исходные реагенты, азотнокислый свинец и диоксид титана смешивают в стехиометрическом соотношении. Полученную смесь гомогенизируют на ножевом измельчающем устройстве или планетарной мельнице, далее смесь помещают в муфельную печь и подвергают термической обработке в течение (60±3) минут при температуре (450±10)°С. Образовавшийся спек измельчают на ножевом измельчающем устройстве или планетарной мельнице.

Полученный порошкообразный титанат свинца был исследован методом рентгенофазового анализа, который показал, что продукт является кристаллическим монофазным стехиометрическим метатитанатом свинца PbTiO3 с атомным отношением Pb/Ti=1,015.

Для лучшего понимания приводится следующий пример.

Пример 1

Нитрат свинца в количестве 41,4 г и диоксид титана в количестве 10 г помещают в ножевое измельчающее устройство и осуществляют гомогенизацию исходных веществ в течение 20 минут. Далее смесь прокаливают при температуре (450±10)°С в течение 60 минут. После остывания продукт измельчают на ножевом измельчающем устройстве. Выход титаната свинца составил 37,3 г (98,4% от теоретического в пересчете на исходный диоксид титана, 98,4% от теоретического в пересчете на исходный нитрат свинца).

Пример 2

Нитрат свинца в количестве 45 г и диоксид титана в количестве 10 г помещают в ножевое измельчающее устройство и осуществляют гомогенизацию исходных веществ в течение 20 минут. Далее смесь прокаливают при температуре (450±10)°С в течение 60 минут. После остывания продукт измельчают на ножевом измельчающем устройстве. Выход титаната свинца составил 41,1 г (108,4% от теоретического в пересчете на исходный диоксид титана, 100% от теоретического в пересчете на исходный нитрат свинца).

Пример 3

Нитрат свинца в количестве 65,0 г и диоксид титана в количестве 10 г помещают в ножевое измельчающее устройство и осуществляют гомогенизацию исходных веществ в течение 20 минут. Далее смесь прокаливают при температуре (450±10)°С в течение 60 минут. После остывания продукт измельчают на ножевом измельчающем устройстве. Выход титаната свинца составил 52,5 г (138,5% от теоретического в пересчете на исходный диоксид титана, 87,4% от теоретического в пересчете на исходный нитрат свинца).

Проведенный рентгено-фазовый анализ полученных продуктов показывает (см. фиг.), что при реализации примера 1 происходит полная конверсия исходных реагентов, а при использовании большего количества азотнокислого свинца (примеры 2 и 3) происходит образование побочных продуктов свинцового сурика и оксида свинца.

Литература

1. Пат. 2446105 С1, Российская Федерация, МПК С01G 23/00, C01D 13/00, С04В 35/468, С04В 35/47, С04В 35/472. Способ получения титанатов щелочноземельных металлов или свинца / М.В. Кузнецов, Ю.Г. Морозов, О.Б. Томилин. - №2010140916/05, заявл. 06.10.2010, опубл. 27.03.2012.

2. Пат. 2323882 С2, Российская Федерация, МПК C01G 23/00, C01F 11/00, C01G 21/00. Способ получения титаната двухвалентного металла / В.И. Иваненко, Э.П. Локшин, Е.Н. Якубович, С.В. Владимирова, В.Т. Калинников. - №2006117960/15, заявл. 24.05.2006, опубл. 10.05.2008.

3. Пат. 2273603 С1, Российская Федерация, МПК C01G 23/00, C01G 25/00. - Способ получения титаната или цирконата двухвалентного металла и твердого раствора на их основе/ О.Г. Громов, Э.П. Локшин, А.П. Кузьмин, В.Т. Калинников, Г.Б. Куншина. - №2004123276/15, заявл. 28.07.2004, опубл. 10.04.2006.

Способ получения титаната свинца с использованием азотнокислого свинца, отличающийся тем, что в качестве исходного реагента используют диоксид титана, гомогенизацию реагентов осуществляют на ножевом измельчающем устройстве или на планетарной мельнице, а синтез целевого соединения проводят при температуре 450°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к физике низкотемпературной плазмы и плазмохимии, к электротехнике и электрофизике, а именно к ускорительной технике. Способ синтеза нанодисперсного нитрида титана осуществляют путем распыления электроразрядной плазмы титана коаксиального магнитоплазменного ускорителя с титановыми электродами в камеру-реактор, заполненную газообразным азотом при атмосферном давлении, при этом синтез ведут в камере-реакторе объемом от 0,022 м3 до 0,055 м3 и от 0,057 м3 до 0,098 м3 при температуре от 0°C до 19°C и от 21°C до 40°C соответственно.

Изобретение относится к получению боргидридов титана, циркония и гафния, используемых при создании композиционных материалов. Способ включает взаимодействие тетрахлоридов титана, или циркония, или гафния с боргидридом натрия в среде органического растворителя в планетарной мельнице при перемешивании насадкой.

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности. Для переработки жидких отходов производства диоксида титана проводят экстракцию скандия из гидролизной серной кислоты (ГСК) на экстрагенте, состоящем из смеси ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Ди2ЭГФК) и трибутилфосфата (ТБФ), с получением насыщенного экстрагента и рафината экстракции.
Изобретение может быть использовано при получении сорбента для очистки водно-солевых промышленных стоков от радионуклидов и токсичных катионов металлов. Для получения фосфата титана смешивают твердый титанилсульфат аммония с фосфорной кислотой.

Изобретение относится к области производства материалов для электронной техники и может быть использовано в диэлектриках на основе титаната бария (ВаTiO3) при изготовлении многослойных керамических конденсаторов.
Изобретение относится к зернам для изготовления керамических изделий, состоящих, по большей части, из недоксидов титана. Расплавленные зерна состоят из фаз недоксидов титана, отвечающих формуле TinO2n-1, в которых указанные фазы являются Ti5O9 или Ti6O11 или смесью двух этих фаз.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к нанотрубкам на основе сложных неорганических оксидов, которые могут быть использованы в качестве сорбентов, гетерогенных катализаторов и компонентов композитных материалов фрикционного и конструкционного назначения.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки диборидтитанового материала включает хлорирование диборидтитанового материала газообразным хлором с получением титансодержащего продукта и борсодержащего продукта.

Изобретение относится к получению порошка карбида титана. Металлический титан помещают в печь, разогревают печь до 700÷850°C и подают на поверхность металлического титана углеводородный компонент в газообразном виде совместно с аргоном в течение 90÷180 минут.
Изобретение относится к способам получения титаносиликатов, используемых в качестве сорбентов с ионообменными и восстановительными свойствами, и может найти применение для концентрирования и выделения благородных металлов.

Изобретение относится к области гидрометаллургического синтеза высокочистых веществ, в частности вольфрамата свинца PbWO4, и может быть использовано при получении монокристаллов вольфрамата свинца, используемых в качестве сцинтилляторов для высокоточной электромагнитной калориметрии частиц высоких энергий.

Изобретение относится к области гидрометаллургического синтеза высокочистых веществ, в частности молибдата свинца PbMoO4, и может быть использовано при получении монокристаллов молибдата свинца, используемых в качестве сцинтилляторов для высокоточной электромагнитной калориметрии частиц высоких энергий.

Изобретение относится к области химического производства, в частности к получению вольфрамовых бронз свинца, и может быть использовано для создания новой техники, изготовления анодов химических источников тока, катодов электролизных ванн, в качестве катализаторов в органическом синтезе, материалов для полупроводниковых диодов и датчиков давления.

Изобретение относится к технологии получения молибдата свинца (PbMoO4) в ионных расплавах, который может быть использован при изготовлении сцинтилляционных элементов, в лазерной технике, акустооптических модуляторах, дефлекторах, что обусловлено его высокими физическими и оптическими свойствами.

Изобретение относится к технологии получения вольфрамата свинца (PbWO4) в ионных расплавах и может быть использовано при изготовлении сцинтилляционных элементов, применяемых в детекторах ионизирующих излучений высоких энергий, работающих в условиях высоких дозовых нагрузок в трактах регистрации, требующих высокого временного разрешения.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения, а именно – к технологии получения тонких фоточувствительных пленок селенида свинца, широко используемых в изделиях оптоэлектроники в ИК-диапазоне 1-5 мкм, лазерной и сенсорной технике.

Изобретение относится к получению нанокристаллических порошков химических соединений и может быть использовано для производства радиационно-защитных, фотокаталитических, сцинтилляционных материалов.

Изобретение может быть использовано в полупроводниковой, пьезоэлектрической и радиоэлектронной технике. Для получения порошков титаната, или цирконата, или ниобата свинца, или титаната-цирконата свинца из 0,1-0,3М растворов нитратных комплексов титана, циркония или ниобия при рН=8±0,5 осаждают с помощью 5-10% раствора аммиака при температуре ниже 280 К гидроксиды титана, циркония, ниобия или смешанный гидроксид титана-циркония.

Изобретение относится к нефтехимическому синтезу, в частности к способу получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, и может быть использовано в качестве термостабилизатора в производстве поливинилхлоридных смол и изделий из них, например, при литье под давлением, непрозрачной и полупрозрачной изоляции проводов, который также обладает сильным смазочным свойством при экструзии и тому подобное.Сущность способа получения свинца стеариновокислого двухосновного стабилизатора поливинилхлорида, заключается в следующем.

Изобретение относится к области химического синтеза карбоксилатов свинца, применяемых для получения оксидных твердых растворов, а именно к способам получения безводного ацетата свинца (II) для приготовления безводных пленкообразующих растворов цирконата-титаната свинца, и может быть использовано в технологии микроэлектроники и, в частности, для производства энергонезависимых сегнетоэлектрических запоминающих устройств.

Изобретение относится к получению терморегулирующих покрытий и может быть использовано в космической технике, в строительной индустрии, а также в химической, пищевой, легкой промышленности для термостатирования устройств или технологических объектов. Терморегулирующее покрытие класса «солнечные оптические отражатели» готовят из порошка BaTiZrO3. Порошок на подложку наносят напылением детонационным методом. Изобретение позволяет повысить радиационную стойкость терморегулирующего покрытия. 1 табл., 4 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Титанат свинца получают из азотнокислого свинца и диоксида титана. Исходные реагенты гомогенизируют в течение 20 минут на ножевом измельчающем устройстве или на планетарной мельнице. Твердофазный синтез осуществляют при температуре 450 °С в течение 60 минут. При осуществлении способа не используются органические растворители, упрощается процесс подготовки исходных реагентов и уменьшается температура проведения синтеза. 3 пр., 1 ил.

Наверх