Способ получения агломерированного танталового порошка

Изобретение относится к получению агломерированного конденсаторного танталового порошка, который может быть использован в производстве различных типов танталовых конденсаторов. Проводят нагрев металлического тантала, его гидрирование в атмосфере водорода в процессе охлаждения со средней скоростью 5-20°C/мин с использованием губчатого гидрида титана в качестве источника водорода. Массу губчатого гидрида титана определяют из следующей зависимости: MTi=k⋅MTa, где MTi - масса губчатого гидрида титана, кг, МТа - масса металлического тантала, кг, k - эмпирический коэффициент, равный 0,15-0,6. Образовавшийся гидрид тантала размалывают, после чего осуществляют классификацию порошка с выделением заданной фракции порошка гидрида тантала. Выделенную фракцию дегидрируют и агломерируют при нагреве в токе инертного газа до температуры не более 1650°C, причем нагрев в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 3-10°C/мин. Водород, выделяющийся при дегидрировании, поглощают использованным при гидрировании губчатым гидридом титана и используют в замкнутом цикле. Образовавшийся спек размалывают с получением агломерированного танталового порошка. Обеспечивается сокращение на 10-40% длительности гидрирования металлического тантала и снижение до 3,5 раз содержания примеси углерода в агломерированном танталовом порошке. 6 з.п. ф-лы, 5 пр.

 

Изобретение относится к области порошковой металлургии, более конкретно к способам получения агломерированного конденсаторного танталового порошка с осколочной формой частиц, который может быть использован в производстве различных типов танталовых конденсаторов.

Танталовые конденсаторные порошки с осколочной формой частиц получают из компактного металла, подвергнутого нагреву в вакууме до температуры 750-800°C и последующему охлаждению до комнатной температуры в атмосфере высокочистого водорода. При этом происходит насыщение металлического тантала водородом с образованием гидрида тантала, обладающего высокой хрупкостью. Гидрированный слиток тантала самопроизвольно разрушается с образованием крупки, которую затем измельчают до заданной крупности. Для удаления водорода измельченный гидрид тантала нагревают в вакууме до температуры 750-850°C. В результате образуется металлический порошок тантала, который можно использовать для производства танталовых конденсаторов. Для получения конденсаторов с высоким удельным зарядом необходимы порошки тантала с большой удельной поверхностью. Однако при большой удельной поверхности порошок имеет пониженную текучесть и повышенное содержание кислорода, что затрудняет проведение технологических операций и ухудшает параметры конденсаторов. В частности, увеличивается ток утечки. Для улучшения текучести танталовый порошок агломерируют путем его термической обработки в вакууме при повышенной температуре, в результате чего происходит спекание частиц. Образовавшийся спек измельчают до заданной крупности и получают агломерированный конденсаторный порошок тантала. Он характеризуется высокой текучестью, однако содержание кислорода в порошке возрастает.

Известен способ получения агломерированного танталового порошка (см. пат. 4141719 США, МПК2 B22F 1/04, 1979), включающий размол гидрированных высокочистых металлических слитков тантала с получением порошка гидрида с определенным размером частиц, термическую обработку полученного порошка при температуре T1 для дегидрирования и первичной агломерации, размол и классификацию дегидрированного и первично агломерированного порошка до крупности менее 200 меш, термическую обработку при температуре T2>T1 для вторичной агломерации размолотого и классифицированного порошка, размол и классификацию полученного спека до крупности менее 35 меш и смешивание полученного агломерированного порошка.

Недостатком данного способа является то, что операции дегидрирования и агломерации порошка проводят раздельно в два этапа. Это приводит к увеличению содержания кислорода в конечном продукте, вследствие чего снижается качество получаемых танталовых порошков и соответственно конденсаторов, а также повышается энергоемкость способа. Кроме того, водород, выделившийся в процессе дегидрирования, не утилизируется для гидрирования.

Известен также принятый в качестве прототипа способ получения агломерированного танталового порошка (см. Технология агломерированных танталовых конденсаторных порошков и их применение / В.М. Орлов, В.В. Сухоруков, В.И. Бочарова и др. // Научные основы химии и технологии переработки комплексного сырья и синтеза на его основе функциональных материалов: Материалы Всерос. науч. конф. с междунар. участием, 8-11 апр. 2008 г. - Апатиты: Изд-во КНЦ РАН, 2008. Ч. 1. С. 254-257), включающий нагрев металлического тантала до 750°C, его гидрирование при охлаждении в атмосфере водорода, источником которого является губчатый гидрид титана, и размол полученной крупки гидрида тантала до получения порошка с насыпной плотностью 3,9-4,5 г/см3. Цикл гидрирования металлического тантала составил 6 часов. Затем производят кислотную обработку порошка для удаления железа, внесенного при размоле, и осуществляют дегидрирование и агломерацию порошка гидрида тантала в токе высокочистого аргона при температуре 1350-1450°C. Выделяющийся водород поглощают титановой губкой и затем используют в замкнутом цикле для получения гидрида тантала. Полученный спек измельчают до крупности менее 315 мкм. Порошок содержит 0,003-0,005% углерода.

Известный способ характеризуется недостаточной интенсивностью процесса гидрирования и относительно высоким содержанием в порошке примеси углерода. Способ не гарантирует нормированное содержание водорода в агломерированном порошке по причине отсутствия критерия соотношения масс металлического тантала и гидрида титана. Способ также не обеспечивает возможность получения широкого диапазона классов конденсаторных порошков. Все это снижает технологичность известного способа и качество получаемых порошков.

Настоящее изобретение направлено на достижение технического результата, заключающегося в повышении технологичности способа и качества получаемых танталовых порошков за счет ускорения гидрирования металлического тантала, уменьшения содержания в нем примеси углерода и повышения выхода агломерированного порошка с нормированным содержанием водорода. Технический результат заключается также в расширении диапазона получаемых классов агломерированного танталового порошка.

Технический результат достигается тем, что в способе получения агломерированного танталового порошка, включающем нагрев металлического тантала, его гидрирование в процессе охлаждения металлического тантала в атмосфере водорода с использованием губчатого гидрида титана в качестве источника водорода, размол образовавшегося гидрида тантала до заданной насыпной плотности порошка, дегидрирование порошка гидрида тантала и агломерацию порошка при повышенной температуре в токе инертного газа с поглощением выделяющегося водорода, который используется в замкнутом цикле, губчатым гидридом титана, применявшимся при гидрировании, и образованием спека, который размалывают с получением агломерированного танталового порошка, согласно изобретению, охлаждение металлического тантала в атмосфере водорода ведут со средней скоростью 5-20°C/мин, после размола гидрида тантала осуществляют классификацию порошка, а дегидрированию и агломерации подвергают выделенную фракцию порошка гидрида тантала при температуре не более 1650°C, причем нагрев порошка в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 3-10°C/мин, а массу губчатого гидрида титана выбирают с учетом зависимости:

где MTi - масса губчатого гидрида титана, кг,

МТа - масса металлического тантала, кг,

k - эмпирический коэффициент, k=0,15-0,6.

Достижению технического результата способствует то, что нагрев металлического тантала ведут в вакууме или в атмосфере высокочистого водорода.

Достижению технического результата способствует также то, что размол гидрида тантала производят до обеспечения насыпной плотности порошка 3,8-5,0 г/см3.

Достижению технического результата способствует также и то, что порошок гидрида тантала с насыпной плотностью 3,8-4,2 г/см3 классифицируют с выделением фракции более 3 мкм и агломерируют при температуре 1300-1400°C с получением порошка с удельным зарядом 5500-6500 мкКл/г.

Достижению технического результата способствует и то, что порошок гидрида тантала с насыпной плотностью 4,1-4,6 г/см3 классифицируют с выделением фракции более 5 мкм и агломерируют при температуре 1400-1500°C с получением порошка с удельным зарядом 4500-5500 мкКл/г.

Достижению технического результата способствует также и то, что порошок гидрида тантала с насыпной плотностью 4,5-5,0 г/см3 классифицируют с выделением фракции более 10 мкм и агломерируют при температуре 1500-1650°C с получением порошка с удельным зарядом 3000-4500 мкКл/г.

На достижение технического результата направлено также то, что выделенную фракцию порошка гидрида тантала дополнительно легируют фосфором до обеспечения его содержания 0,005-0,01% с получением порошка с повышенным удельным зарядом.

Существенные признаки заявленного изобретения, определяющие объем правовой охраны и достаточные для получения вышеуказанного технического результата, выполняют функции и соотносятся с результатом следующим образом.

Охлаждение металлического тантала в атмосфере водорода со средней скоростью 5-20°C/мин позволяет осуществить гидрирование металлического тантала в ускоренном режиме, что повышает технологичность способа. Охлаждение металлического тантала со скоростью менее 5°C/мин замедляет процесс образования гидрида тантала и разрушение слитка, что нежелательно. Понижение температуры со скоростью более 20°C/мин технически трудноосуществимо.

Классификация порошка гидрида тантала после размола позволяет расширить диапазон получаемых классов агломерированного танталового порошка за счет корректировки гранулометрического состава размолотого гидрида тантала с учетом требуемых характеристик агломерированного порошка.

Дегидрирование и агломерация выделенной фракции порошка гидрида тантала при нагревании до температуры не более 1650°C с проведением нагрева порошка в диапазоне температур 500-800°C со скоростью 3-10°C/мин позволяет снизить содержание в нем примеси углерода, что повышает качество порошка и позволяет получить аноды конденсаторов с меньшей величиной тока утечки. Нагрев до температуры выше 1650°C приводит к ухудшению свойств агломерированного танталового порошка. Проведение нагрева порошка при температуре ниже 500°C со скоростью 3-10°C/мин сопровождается снижением скорости диффузии углерода, что снижает эффективность его удаления. Нагрев порошка при температуре более 800°C со скоростью 3-10°C/мин не обеспечивает удаления примеси углерода по причине незначительного остаточного содержания водорода в выделенной фракции порошка.

Проведение нагрева порошка в выбранном диапазоне температур 500-800°C со скоростью менее 3°C/мин приводит к увеличению длительности нагрева, не повышая эффективность очистки от углерода, а нагрев со скоростью более 10°C/мин снижает степень очистки от углерода.

Желательно, чтобы масса губчатого гидрида титана выбиралась с учетом зависимости:

MTi=k⋅MTa,

где MTi - масса губчатого гидрида титана, кг,

МТа - масса металлического тантала, кг,

k - эмпирический коэффициент, k=0,17-0,34.

Выбор массы гидрида титана с учетом этого соотношения позволяет снизить остаточное содержание примеси водорода в агломерированном танталовом порошке.

Значение эмпирического коэффициента к определяется физическими характеристиками тантала и титана, а именно соотношением растворимости в них водорода и находится в пределах от 0,17 до 0,34. При этом значение коэффициента к менее 0,17 приводит к недостатку водорода в процессе гидрирования металлического тантала, а значение коэффициента к более 0,34 технологически неоправданно по причине увеличения энергозатрат при нагреве рабочей емкости.

Совокупность вышеуказанных признаков необходима и достаточна для достижения технического результата изобретения, заключающегося в ускорении гидрирования металлического тантала, снижении содержания в нем примеси углерода, повышении выхода агломерированного порошка с нормированным содержанием водорода, а также в расширении диапазона получаемых классов агломерированного танталового порошка, что повышает технологичность способа.

В частных случаях осуществления изобретения предпочтительны следующие конкретные операции и режимные параметры.

Проведение нагрева металлического тантала в вакууме или в атмосфере высокочистого водорода позволяет минимизировать нежелательное воздействие примесей на слитки тантала при повышенной температуре.

Размол гидрида тантала до обеспечения насыпной плотности порошка 3,8-5,0 г/см3 позволяет расширить диапазон получаемых классов агломерированного танталового порошка.

Классифицирование порошка гидрида тантала с насыпной плотностью 3,8-4,2 г/см3 с выделением фракции более 3 мкм и агломерирование при температуре 1300-1400°C позволяет получить агломерированный порошок с высокой удельной поверхностью и развитой пористостью. Это обеспечивает получение агломерированного танталового порошка с удельным зарядом 5500-6500 мкКл/г.

Классифицирование порошка гидрида тантала с насыпной плотностью 4,1-4,6 г/см3 с выделением фракции более 5 мкм и агломерирование при температуре 1400-1500°C позволяет получить агломерированный порошок со средней удельной поверхностью и пористостью. Это обеспечивает получение агломерированного танталового порошка с удельным зарядом 4500-5500 мкКл/г.

Классифицирование порошка гидрида тантала с насыпной плотностью 4,5-5,0 г/см3 с выделением фракции более 10 мкм и агломерирование при температуре 1500-1650°C позволяет получить агломерированный порошок с пониженной удельной поверхностью и пористостью. Это обеспечивает получение агломерированного танталового порошка с удельным зарядом 3000-4500 мкКл/г.

Дополнительное легирование фосфором выделенной фракции порошка гидрида тантала до обеспечения его содержания 0,005-0,01% позволяет снизить поверхностную диффузию тантала и получить порошок с удельным зарядом, повышенным на 1000-1500 мкКл/г в зависимости от насыпной плотности выделенной фракции, степени легирования, температуры агломерации и времени выдержки. Это способствует расширению диапазона получаемых классов танталовых порошков.

Вышеуказанные частные признаки изобретения позволяют осуществить способ в оптимальном режиме с точки зрения ускорения гидрирования металлического тантала, снижения содержания в нем примеси углерода, повышения выхода агломерированного порошка с нормированным содержанием водорода, а также расширения диапазона получаемых классов агломерированного танталового порошка.

В общем случае агломерированный танталовый порошок согласно изобретению получают следующим образом. Слитки тантала высокой чистоты гидрируют нагреванием в вакууме или атмосфере водорода до температуры 800°C, после чего охлаждают до комнатной температуры в атмосфере высокочистого водорода при избыточном давлении 20-60 кПа. В интервале температур 800-100°C охлаждение ведут со средней скоростью 5-20°C/мин для ускорения процесса гидрирования. Источником водорода служит нагретый до температуры 700-800°C насыщенный губчатый гидрид титана. Массу губчатого гидрида титана берут в количестве 0,17-0,34 массы металлического тантала согласно зависимости (1).

Полученную крупку гидрида тантала измельчают до обеспечения насыпной плотности порошка 3,8-5,0 г/см3. Затем порошок гидрида тантала классифицируют. При необходимости выделенную фракцию порошка дополнительно легируют фосфором до обеспечения его содержания 0,005-0,015%. После сушки выделенной фракции при температуре 105-120°C порошок подвергают дегидрированию и агломерации путем нагревания в токе аргона высокой чистоты до температуры не более 1650°C и выдержке при максимальной температуре в течение 1-4 часа с получением танталового спека. Нагрев порошка в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 3-10°C/мин для снижения содержания в нем углерода. В процессе этого нагрева из порошка гидрида тантала выделяется водород, который поглощается ненасыщенным губчатым гидридом титана, использовавшимся ранее в процессе гидрирования, и служит в дальнейшем источником водорода при гидрировании следующей партии металлического тантала.

Образовавшийся спек охлаждают до комнатной температуры, размалывают до получения крупности агломерированного танталового порошка менее 315 мкм и усредняют путем перемешивания. В агломерированном танталовом порошке определяют содержание примесей. Из полученного порошка изготавливают аноды танталовых конденсаторов. Аноды тестируют по стандартной методике с измерением таких электрических характеристик, как удельный заряд и ток утечки.

Сущность и преимущества предлагаемого изобретения могут быть пояснены следующими примерами конкретного выполнения изобретения.

Пример 1. Осуществляют получение агломерированного конденсаторного порошка из слитков металлического тантала общей массой 3 кг. Слитки нагревают в вакууме при остаточном давлении 6 Па до температуры 800°C, после чего нагрев прекращают. Слитки охлаждают до комнатной температуры в атмосфере водорода при избыточном давлении 20 кПа с использованием в качестве источника водорода губчатого гидрида титана массой 1,02 кг (k=0,34), нагреваемого до температуры 700°C. Охлаждение металлического тантала в интервале температур 800-100°C ведут со средней скоростью 20°C/мин. Общее время гидрирования составило 3,5 часа. Образовавшуюся крупку гидрида тантала размалывают. Получают порошок с насыпной плотностью 5 г/см3, который классифицируют с выделением фракции гидрида тантала более 10 мкм в количестве 2,8 кг. Полученную фракцию порошка гидрида тантала подвергают дегидрированию и агломерации путем нагревания в токе аргона высокой чистоты до температуры 1650°C с выдержкой при этой температуре в течение 4 часов. Нагрев порошка в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 5°C/мин. В процессе нагрева из порошка гидрида тантала выделяется водород, который поглощают губчатым гидридом титана, использованным при гидрировании. Образовавшийся спек размалывают с получением агломерированного танталового порошка. Содержание углерода в порошке составило 0,002 мас. %, водорода - менее 0,01 мас. %.

Из полученного агломерированного танталового порошка изготовили партию анодов. Удельный заряд анодов - 3050 мкКл/г, ток утечки - менее 2⋅10-4 мкА/мкКл.

Пример 2. Осуществляют получение агломерированного конденсаторного порошка из слитков металлического тантала общей массой 3 кг. Слитки нагревают до температуры 800°C в атмосфере высокочистого водорода при избыточном давлении 60 кПа с использованием в качестве источника водорода губчатого гидрида титана массой 1,02 кг (k=0,34), нагреваемого до температуры 700°C. Затем слитки охлаждают до комнатной температуры в атмосфере водорода. Охлаждение металлического тантала в интервале температур 800-100°C ведут со средней скоростью 5°C/мин. Общее время гидрирования составило 5,5 часа. Образовавшуюся крупку гидрида тантала размалывают. Получают порошок с насыпной плотностью 3,8 г/см3, который классифицируют с выделением фракции гидрида тантала более 3 мкм в количестве 2,91 кг. Выделенную фракцию легируют фосфором до обеспечения его содержания 0,005% и подвергают дегидрированию и агломерации путем нагревания в токе аргона высокой чистоты до температуры 1300°C с выдержкой при этой температуре в течение 1 часа. Нагрев порошка в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 3°C/мин. В процессе нагрева из порошка гидрида тантала выделяется водород, который поглощают губчатым гидридом титана, использованным при гидрировании. Образовавшийся спек размалывают с получением агломерированного танталового порошка. Содержание углерода в порошке составило 0,0014 мас. %, водорода - менее 0,01 мас. %.

Из полученного агломерированного танталового порошка изготовили партию анодов. Удельный заряд анодов - 8000 мкКл/г, ток утечки - 3⋅10-4 мкА/мкКл.

Пример 3. Осуществляют получение агломерированного конденсаторного порошка из слитков металлического тантала общей массой 3 кг. Слитки нагревают в вакууме при остаточном давлении 6 Па до температуры 800°C, после чего нагрев прекращают. Слитки охлаждают до комнатной температуры в атмосфере водорода при избыточном давлении 40 кПа с использованием в качестве источника водорода губчатого гидрида титана массой 0,51 кг (k=0,17), нагреваемого до температуры 700°C. Охлаждение металлического тантала в интервале температур 800-100°C ведут со средней скоростью 10°C/мин. Общее время гидрирования составило 4,5 часа. Образовавшуюся крупку гидрида тантала размалывают. Получают порошок с насыпной плотностью 4,53 г/см3, который классифицируют с выделением фракции гидрида тантала более 5 мкм в количестве 2,89 кг. Выделенную фракцию легируют фосфором до обеспечения его содержания 0,015% и подвергают дегидрированию и агломерации путем нагревания в токе аргона высокой чистоты до температуры 1480°C с выдержкой при этой температуре в течение 2 часов. Нагрев порошка в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 10°C/мин. В процессе нагрева из порошка гидрида тантала выделяется водород, который поглощают губчатым гидридом титана, использованным при гидрировании. Образовавшийся спек размалывают с получением агломерированного танталового порошка. Содержание углерода в порошке составило 0,0022 мас. %), водорода - менее 0,01 мас. %.

Из полученного агломерированного танталового порошка изготовили партию анодов. Удельный заряд анодов - 5650 мкКл/г, ток утечки - менее 2⋅10-4 мкА/мкКл.

Пример 4. Осуществляют получение агломерированного конденсаторного порошка из слитков металлического тантала общей массой 3 кг. Слитки нагревают до температуры 800°C в атмосфере высокочистого водорода при избыточном давлении 20 кПа с использованием в качестве источника водорода губчатого гидрида титана массой 0,51 кг (k=0,17), нагреваемого до температуры 700°C. Затем слитки охлаждают до комнатной температуры в атмосфере водорода. Охлаждение металлического тантала в интервале температур 800-100°C ведут со средней скоростью 20°C/мин. Общее время гидрирования составило 3,5 часа. Образовавшуюся крупку гидрида тантала размалывают. Получают порошок с насыпной плотностью 4,12 г/см3, который классифицируют с выделением фракции гидрида тантала более 3 мкм в количестве 2,85 кг. Полученную фракцию порошка гидрида тантала подвергают дегидрированию и агломерации путем нагревания в токе аргона высокой чистоты до температуры 1400°C с выдержкой при этой температуре в течение 1 часа. Нагрев порошка в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 8°C/мин. В процессе нагрева из порошка гидрида тантала выделяется водород, который поглощают губчатым гидридом титана, использованным при гидрировании. Образовавшийся спек размалывают с получением агломерированного танталового порошка. Содержание углерода в порошке составило 0,0028 мас. %, водорода - менее 0,01 мас. %.

Из полученного агломерированного танталового порошка изготовили партию анодов. Удельный заряд анодов - 6150 мкКл/г, ток утечки - менее 2,2⋅10-4 мкА/мкКл.

Пример 5. Осуществляют получение агломерированного конденсаторного порошка из слитков металлического тантала общей массой 3 кг. Слитки нагревают в вакууме при остаточном давлении 6 Па до температуры 800°C, после чего нагрев прекращают. Слитки охлаждают до комнатной температуры в атмосфере водорода при избыточном давлении 60 кПа с использованием в качестве источника водорода губчатого гидрида титана массой 0,75 кг (k=0,25), нагреваемого до температуры 700°C. Охлаждение металлического тантала в интервале температур 800-100°C ведут со средней скоростью 5°C/мин. Общее время гидрирования составило 5,5 часа. Образовавшуюся крупку гидрида тантала размалывают. Получают порошок с насыпной плотностью 4,22 г/см3, который классифицируют с выделением фракции гидрида тантала более 5 мкм в количестве 2,9 кг. Полученную фракцию порошка гидрида тантала подвергают дегидрированию и агломерации путем нагревания в токе аргона высокой чистоты до температуры 1420°C с выдержкой при этой температуре в течение 2 часов. Нагрев порошка в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 5°C/мин. В процессе нагрева из порошка гидрида тантала выделяется водород, который поглощают губчатым гидридом титана, использованным при гидрировании. Образовавшийся спек размалывают с получением агломерированного танталового порошка. Содержание углерода в порошке составило 0,0026 мас. %, водорода - менее 0,01 мас. %.

Из полученного агломерированного танталового порошка изготовили партию анодов. Удельный заряд анодов - 5100 мкКл/г, ток утечки - менее 2⋅10-4 мкА/мкКл.

Из вышеприведенных Примеров видно, что по сравнению с прототипом предлагаемый способ позволяет на 10-40% сократить длительность операции гидрирования металлического тантала и до 3,5 раз снизить содержание примеси углерода в агломерированном танталовом порошке, что привело к снижению тока утечки. Концентрация примеси водорода во всех партиях полученного порошка не превышала его нормированного содержания. Способ согласно изобретению позволяет производить широкий диапазон классов конденсаторных порошков. Способ относительно прост и может быть реализован с использованием стандартного оборудования.

1. Способ получения агломерированного танталового порошка, включающий нагрев металлического тантала, его гидрирование в процессе охлаждения металлического тантала в атмосфере водорода с использованием губчатого гидрида титана в качестве источника водорода, размол образовавшегося гидрида тантала до заданной насыпной плотности порошка, дегидрирование порошка гидрида тантала и агломерацию порошка при повышенной температуре в токе инертного газа с поглощением выделяющегося водорода, который используется в замкнутом цикле, губчатым гидридом титана, применявшимся при гидрировании, и образованием спека, который размалывают с получением агломерированного танталового порошка, отличающийся тем, что охлаждение металлического тантала в атмосфере водорода ведут со средней скоростью 5-20°С/мин, после размола гидрида тантала осуществляют классификацию порошка, а дегидрированию и агломерации подвергают выделенную фракцию порошка гидрида тантала при температуре не более 1650°С, причем нагрев в диапазоне температур 500-800°С ведут со скоростью 3-10°С/мин, а массу губчатого гидрида титана определяют по следующей зависимости:

MTi=k⋅MTa,

где MTi - масса губчатого гидрида титана, кг,

МТа - масса металлического тантала, кг,

k - эмпирический коэффициент, k=0,15-0,6.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагрев металлического тантала ведут в вакууме или в атмосфере высокочистого водорода.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что размол гидрида тантала производят до обеспечения насыпной плотности порошка 3,8-5,0 г/см3.

4. Способ по п. 1 или 3, отличающийся тем, что порошок гидрида тантала с насыпной плотностью 3,8-4,2 г/см3 классифицируют с выделением фракции более 3 мкм и агломерируют при температуре 1300-1400°C с получением порошка с удельным зарядом 5500-6500 мкКл/г.

5. Способ по п. 1 или 3, отличающийся тем, что порошок гидрида тантала с насыпной плотностью 4,1-4,6 г/см3 классифицируют с выделением фракции более 5 мкм и агломерируют при температуре 1400-1500°C с получением порошка с удельным зарядом 4500-5500 мкКл/г.

6. Способ по п. 1 или 3, отличающийся тем, что порошок гидрида тантала с насыпной плотностью 4,5-5,0 г/см3 классифицируют с выделением фракции более 10 мкм и агломерируют при температуре 1500-1650°C с получением порошка с удельным зарядом 3000-4500 мкКл/г.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выделенную фракцию порошка гидрида тантала дополнительно легируют фосфором до обеспечения его содержания 0,005-0,015%.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к получению порошка вентильного металла. Способ включает восстановление порошка оксидного соединения вентильного металла парами магния или кальция при нагреве в инертной атмосфере, термообработку продуктов восстановления при температуре 1000-1500°С в течение 0,5-2 часов, кислотное выщелачивание оксида магния или кальция из продуктов восстановления.

Изобретение относится к получению порошка тантала. Способ включает активацию слитка тантала нагреванием до 700-900°C и гидрирование в атмосфере водорода при избыточном давлении 0,01-0,3 МПа с использованием в качестве источника водорода насыщенного гидрида интерметаллического соединения LaNi4Co, измельчение синтезированного гидрида тантала до заданной степени дисперсности и дегидрирование полученного порошка ТаНх в две стадии.

Изобретение относится к получению заготовок из тугоплавких и жаропрочных сплавов на основе интерметаллидов системы Nb-Al, предназначенных для изготовления деталей с повышенными рабочими температурами эксплуатации.
Изобретение относится к области гидрометаллургии. Танталониобиевый концентрат, содержащий 39,6-43,0 мас.% висмута, обрабатывают при начальной комнатной температуре смесью плавиковой кислоты с концентрацией 270-330 г/л HF и серной кислоты с концентрацией 400-500 г/л H2SO4 при Т:Ж=1:(1,9-3,0) с переводом висмута в виде фторида в осадок, который отделяют от фильтрата, содержащего тантал и ниобий.

Изобретение относится к способу получения фтортанталата калия. Способ включает приготовление исходного фтортанталсодержащего раствора, его нагрев, осаждение фтортанталата калиесодержащим реагентом, охлаждение и выдержку пульпы для кристаллизации фтортанталата калия, отстаивание пульпы, последующую ее декантацию, репульпацию фтортантаталата калия промывным раствором, фильтрацию полученной пульпы и сушку кристаллов фтортанталата калия.

Изобретение относится к получению высокочистого порошка ниобия гидридным методом. Способ включает активацию слитка ниобия нагреванием до 700-900°С, гидрирование его с использованием насыщенного гидрида титана в качестве источника водорода, измельчение полученного гидрида ниобия до заданной степени дисперсности и дегидрирование полученного порошка ниобия с использованием ненасыщенного гидрида титана.

Изобретение может быть использовано при комплексной переработке редкометалльных руд, преимущественно тантал-ниобиевых. Способ включает классификацию и гравитационное разделение подрешетного продукта, винтовую сепарацию с последующей концентрацией, выделение скрапа и немагнитных фракций.

Изобретение относится к экстракционной технологии извлечения и разделения ниобия и сурьмы и может найти применение при получении высокочистых соединений ниобия.

Изобретение относится к способу переработки редкометального сырья. Способ включает подготовку шихты в две стадии, на первой усредняют состав фосфатно-силикатного минерального сырья по содержанию основных компонентов.

Изобретение относится к металлургии тугоплавких редких металлов. Способ получения чистого ниобия включает восстановительную плавку шихты с получением черновых слитков, удаление шлака с их поверхности и многократный электронно-лучевой переплав с последующей обточкой слитков.
Изобретение относится к технологии получения чистых металлов и может быть использовано для производства кремния полупроводникового качества. Порошок кремния высокой чистоты получают термическим восстановлением диоксида кремния до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, при этом процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе в две стадии, на первой из которых температура составляет 900-1000°C с выдержкой 3-5 мин, на второй стадии температуру в реакторе повышают до 1100°C с выдержкой в течение 60-90 с, после чего разделение кремния и оксида алюминия после дробления брикетов осуществляют флотационным методом.

Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24.

Изобретение относится к получению порошка тантала. Способ включает активацию слитка тантала нагреванием до 700-900°C и гидрирование в атмосфере водорода при избыточном давлении 0,01-0,3 МПа с использованием в качестве источника водорода насыщенного гидрида интерметаллического соединения LaNi4Co, измельчение синтезированного гидрида тантала до заданной степени дисперсности и дегидрирование полученного порошка ТаНх в две стадии.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.
Изобретение относится к получению порошка вольфамата циркония (ZrW2O8), который может быть использован для изготовления запорных элементов нефтегазового комплекса. Способ включает смешивание порошков диоксида циркония (ZrO2) и оксида вольфрама (WO3) в соотношении 1:2 путем механической активации с ускорением мелющих тел 30–60 g с добавлением поверхностно-активного вещества в виде водного раствора хлорида натрия.

Изобретение относится к получению порошкообразного оксида алюминия высокой чистоты. Устройство содержит электролизер для электролиза водных растворов с окислением металлического алюминия, соединенный трубопроводом с обратноосмотической установкой для подготовки исходной технической воды и приемной емкостью для продуктов окисления, причем в нижнем отверстии приемной емкости выполнено выходное отверстие, соединенное с верхним ситом промывного сепаратора, при этом нижнее сито промывного сепаратора соединено линией подачи продукта с блоком термической обработки продуктов окисления алюминия.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Изобретение относится к получению металлических порошков и может найти применение, в частности, в пиротехнике и химической технологии. В способе дезагрегирования порошка натриетермического циркония осуществляют обработку агрегированного порошка путем перемешивания в среде с водородным показателем рН>7 с получением диспергированного порошка, который затем отмывают до нейтрального значения водородного показателя среды.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения металлического порошка включает выбор исходного сырья и его измельчение с контролем удельной поверхности полученного порошка, при этом определяют удельную поверхность исходного сырья, а выбор сырья и его измельчение производят в соответствии с условием: , где Sуд.с - удельная поверхность исходного сырья (м2/г), Sуд.п - удельная поверхность полученного порошка (м2/г).

Изобретение относится к получению мелкодисперсного сферического титансодержащего порошка. Способ включает гидрирование исходного материала в виде слитков, проката и отходов проката титана и сплавов на основе титана, измельчение и рассев гидрированного материала, дегидрирование, измельчение, рассев, классификацию и последующую сфероидизацию порошка.

Изобретение относится к изготовлению твердосплавных сферических тел на основе карбида вольфрама c карбидным покрытием. Способ включает смешивание твердосплавной смеси ВК8 с пластификатором, ее прессование, размол прессовки, ситовое разделение на фракции с отсевом гранул до 400 мкм и не менее 130 мкм, смешивание отсеянных гранул с порошком более мелкодисперсной инертной неспекаемой засыпкой, отжиг и выделение спеченных гранул путем ситового отсева инертной порошковой засыпки.

Изобретение относится к получению агломерированного конденсаторного танталового порошка, который может быть использован в производстве различных типов танталовых конденсаторов. Проводят нагрев металлического тантала, его гидрирование в атмосфере водорода в процессе охлаждения со средней скоростью 5-20°Cмин с использованием губчатого гидрида титана в качестве источника водорода. Массу губчатого гидрида титана определяют из следующей зависимости: MTik⋅MTa, где MTi - масса губчатого гидрида титана, кг, МТа - масса металлического тантала, кг, k - эмпирический коэффициент, равный 0,15-0,6. Образовавшийся гидрид тантала размалывают, после чего осуществляют классификацию порошка с выделением заданной фракции порошка гидрида тантала. Выделенную фракцию дегидрируют и агломерируют при нагреве в токе инертного газа до температуры не более 1650°C, причем нагрев в диапазоне температур 500-800°C ведут со скоростью 3-10°Cмин. Водород, выделяющийся при дегидрировании, поглощают использованным при гидрировании губчатым гидридом титана и используют в замкнутом цикле. Образовавшийся спек размалывают с получением агломерированного танталового порошка. Обеспечивается сокращение на 10-40 длительности гидрирования металлического тантала и снижение до 3,5 раз содержания примеси углерода в агломерированном танталовом порошке. 6 з.п. ф-лы, 5 пр.

Наверх