Способ определения следовых количеств нитрат-ионов в хлориде стронция

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при производстве радиофармпрепаратов, в стоматологии и косметологии. Способ определения следовых количеств нитрат-ионов в соли SrCl2 характеризуется тем, что из исходного хлорида стронция получают макроциклический комплекс состава КЭ⋅SrCl2, где КЭ - молекула краун-эфира; облучают макроциклический комплекс КЭ⋅SrCl2 при температуре жидкого азота 77 К с целью образования и стабилизации радикальных продуктов радиолиза, при этом макроциклический комплекс КЭ⋅SrCl2 предварительно вакуумируют в стеклянной ампуле; регистрируют спектры ЭПР радикальных продуктов радиолиза, стабилизированных в облученном макроциклическом комплексе КЭ⋅SrCl2, при температуре в диапазоне 77-110 К, определяют концентрацию дианионов NO32- в исходной соли SrCl2. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению содержания следовых количестве нитрат-ионов в хлориде стронция в твердофазном состоянии, и может быть использовано:

- в ядерной медицине при производстве радиофармпрепаратов на основе радионуклида стронций-89, применяемого в виде хлорида стронция для лечения онкологических заболеваний кости, молочной железы, простаты и т.д.;

- в стоматологии, где хлорид стронция включают в композиции средств для обезболивания, для лечения кариеса зубов, а также для снижения чувствительности дентина;

- в косметологии, где хлорид стронция выполняет функцию блокатора раздражения, вызываемого различными химическими агентами.

Использование препаратов на основе хлорида стронция в указанных областях обуславливает повышенные требования к их химической чистоте. В частности, достаточно трудно контролируемой примесью в хлориде стронция являются нитрат-ионы. Следует отметить, что задача определения содержания нитрат-ионов в различных объектах живой и неживой природы, в целом, является весьма актуальной. К настоящему времени разработан ряд методов определения нитрат-ионов в природных и сточных водах, биологических объектах, почвах и т.д., которые основаны на колориметрическом, спектрофотометрическом, масс-спектрометрическом и ЭПР-спектроскопическом анализе проб.

Так, известен колориметрический способ определения нитрат-ионов [SU 1125539 А] с использованием в качестве окрашивающего реагента спиртового раствора бромида 4,5,4,5-дибензо-тиокарбоцианина. Указанный окрашивающий реагент вместе с анализируемым раствором наносят на таблетку неорганического носителя, например, сульфата кальция. Далее проводят визуальное определение присутствия нитрат-ионов по фиолетово-розовому окрашиванию пробы. Средний диапазон определяемых данным методом концентраций нитрат-ионов составляет 1,5-30 мг/л, что свидетельствует о его достаточно низкой чувствительности.

Описан колориметрический способ определения нитрат-ионов в водных растворах [SU 1645891 А1], включающий в себя стадии контакта анализируемой пробы со смесью концентрированной серной кислоты, сульфаминовой кислоты и соли двухвалентного железа в приборе Полежаева, барботирования через данный прибор воздуха с целью десорбции образующегося оксида азота, пропускания образующейся воздушной смеси, содержащей оксид азота, через колонку с окислительной смесью (твердый сорбент, пропитанный 3% раствором двухромокислого калия в 2,5% серной кислоте) и через индикаторную трубку. Содержание в пробе нитрата оценивают по высоте окрашенного слоя в указанной индикаторной трубке. Указанную индикаторную трубку предварительно калибруют, используя стандартные растворы нитрат-иона. Достоинством данного способа является короткое время проведения анализа, находящееся в диапазоне 0,5-2 мин. Недостатком является низкая чувствительность - диапазон определяемых концентраций составляет 200-800 мг/л.

Известен способ и реагент для колориметрического определения нитрат-ионов [патент США №4424277]. Способ включает смешивание анализируемого образца с концентрированной серной кислотой и окрашивающим реагентом формулы 4,4'-RO-С6Н46H4-OR, в которой R представляет собой Н или C16-алкил, в частности 4,4'-дианизолом. Окрашивающий реагент добавляют в виде раствора в ДМСО, ДМФА, кетонах, диоксане, этаноле, пропиленкарбонате и других растворителях, смешивающихся с концентрированной серной кислотой, или в виде твердофазной смеси с фосфатом щелочного металла, таким как додекагидрат трехзамещенного фосфата натрия. Для спектрофотометрического определения нитрат-ионов используют полосу поглощения с максимумом при 730 нм. Определяемая концентрация NO3- составляет 2-200 ч./млн. Недостаток данного способа состоит в необходимости сильного разбавления анализируемого образца (1:60) серной кислотой, что снижает точность определения и приводит к образованию значительных объемов сильнокислых растворов.

Предложен способ и реагент для спектрофотометрического определения нитрат ионов в водных растворах [патент США №4690902]. В качестве окрашивающего реагента используют 2(3),5-дигидроксибензойную кислоту, ее соли с катионами щелочных металлов и аммония, а также сложные эфиры данной кислоты с C16 алифатическими разветвленными и неразветвленными спиртами. В качестве среды для проведения анализа используют концентрированную серную кислоту или смесь концентрированных серной и фосфорной кислот, которая содержит вплоть до 5 мол. % фосфорной кислоты. Концентрация определяемых нитрат-ионов в анализируемом образце находится в диапазоне от 10 до 100 мг/л. Максимум поглощения нитрованного соединения составляет 525 нм в случае 3,5-дигидроксибензойной кислоты и 420 нм в случае 2,5-дигидроксибензойной кислоты.

Известен способ и реагент для колориметрического определения нитрат-ионов [патент США №5236848], в котором в качестве окрашивающего реагента используют резорцинол (1,3-дигидроксибензол) в количестве 0,1-0,2% по массе в виде раствора в смеси концентрированных серной и фосфорной кислот (предпочтительно 9:1 по объему), причем в указанный раствор дополнительно добавляют хлорид-ионы в количестве по меньшей мере 2 г/л. После завершения реакции между нитрат-ионами, присутствующими в анализируемой пробе, и окрашивающим реагентом концентрацию ионов NO3- определяют спектрофотометрически, используя максимум полосы поглощения при 505 нм. Заявляемый диапазон концентраций нитрат-ионов, который можно анализировать указанным способом с применением 1 см кюветы, составляет 0-15 мг/л.

В еще одном спектрофотометрическом способе определения концентрации нитрат- и нитрит-ионов в водной среде используют реакцию нитрования метилового эфира 2-гидроксибензойной кислоты нитрат-ионами, присутствующими в анализируемом образце, с получением 5-нитро-2-гидроксиметилбензойной кислоты, максимум полосы поглощения которой в УФ/видимом диапазоне составляет 410 нм [публикация заявки на патент США №2006/0121621 А1]. Недостатком данного способа является многостадийность подготовки пробы. Кроме того, он применим для определения высоких концентраций NO3-, поскольку диапазон чувствительности данного способа по нитрат-ионам составляет 0,1-1 моль/л.

Известен способ фотометрического определения нитрат-ионов с использованием в качестве окрашивающего реагента раствора 2,6-диацетаминопиридина в концентрированной (65-67%) серной кислоте, причем для устранения мешающего действия галогенид-ионов, присутствующих в анализируемой пробе, предложено в указанный раствор добавлять соединение сурьмы [а.с. 929544]. Оптическую плотность измеряют при λ=385 нм. Диапазон анализируемых концентраций нитрат-ионов составляет 0,04-1,2 мг/л при использовании кюветы с толщиной 3 см.

Общие недостатки колориметрических и спектрофотометрических способов определения концентрации нитрат-ионов, основанных на восстановлении данных ионов в нитрит-ионы воздействием серной кислоты, состоят в следующем.

Указанные способы невозможно использовать для анализа образцов на основе хлорида стронция, поскольку добавление H2SO4 к пробе будет приводить к выпадению осадка нерастворимого в воде сульфата стронция и искажению результатов анализа. Кроме того, следует отметить короткое время жизни продуктов нитрования, другими словами, низкую стабильность окраски реагентов, чувствительность анализа к содержанию воды и хлоридов в концентрированной серной кислоте. Спектрофотометрические способы количественного определения содержания нитрат-ионов в образце требуют приготовления и использования калибровочных растворов нитрат-ионов, а также их периодической проверки.

Известен масс-спектрометрический метод определения следовых количеств неорганических окислителей, включая нитрат-ионы [Е. Sokol, A.U. Jackson, R.G. Cooks. Trace detection of inorganic oxidants using desorption electrospray ionization (DESI) mass spectrometry. Cent. Eur. J. Chem. 2011, V. 9, N5, 790-797]. Указанный способ включает стадии нанесения раствора неорганической соли в смеси метанол/вода (1/1, об./об.) объемом 1,4 мкл на полимерную подложку, высушивания пробы и определения содержания неорганического аниона с помощью масс-спектрометрии с десорбционной ионизацией под действием электрораспыления (DESI масс-спектрометрия). Предел обнаружения для нитрат-ионов составляет 1 нг. Недостаток данного метод заключается в том, что он неприменим для анализа многокомпонентных смесей.

Известно использование спектроскопии электронного парамагнитного резонанса (ЭПР-спектроскопии) для определения нитрит-ионов в биологических образцах [Wennmalm, ; Petersson, Ann-Sofi. Analysis of Nitrite as a Marker for Endotheliurn-Derived Relaxing Factor in Biological Fluids Using Electron Paramagnetic Resonance Spectrometry. Journal of Cardiovascular Pharmacology. 1991, V. 17 (Suppl. 3), S34-S40]. Указанный метод основан на восстановлении NO2- в NO дитионитом и последующем определении монококсида азота ЭПР-спектроскопией. Однако определить нитрат-ионы данным методом невозможно, поскольку NO3- не конвертируется в NO дитионитом.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является колориметрический метод определения массовой доли нитратов и других окислителей, основанный на анализе обесцвечивания раствора индигокармина в присутствии нитрат-ионов и концентрированной серной кислоты, описанный в ГОСТ 4140-74 «Реактивы. Стронций хлористый 6-водный. Технические условия». Предварительно стронций удаляют из анализируемого раствора действием на раствор анализируемой пробы раствором серной кислоты. Выпавший сульфат стронция отфильтровывают. Содержание примеси нитрат-ионов в хлориде стронция определяют визуально, сравнивая окраску анализируемого и стандартного растворов. Диапазон определяемых концентраций примесей нитрат-ионов в хлориде стронция, определяемый данным методом, составляет 3.2-10-7 моль/г. Недостатком данного способа является нестабильность раствора индигокармина, требующая его периодической проверки.

Техническая задача заявляемого изобретения состоит в повышении чувствительности определения нитрат-ионов, присутствующих в хлориде стронция, и исключении необходимости периодической проверки реагентов, используемых для проведения анализа. Указанная техническая задача решается предлагаемым способом определения следовых количеств нитрат-ионов в хлориде стронция, в котором на первой стадии указанный хлорид стронция превращают в макроциклический комплекс состава КЭ⋅SrCl2, где КЭ представляет собой молекулу краун-эфира, посредством реакции комплексообразования между краун-эфиром и солью стронция в органическом растворителе. Для осуществления данной реакции твердофазный хлорид стронция добавляют в раствор КЭ в органическом растворителе при перемешивании. Предпочтительно количество добавляемого хлорида стронция эквимолярно количеству содержащегося в растворе КЭ. Взаимодействие осуществляют при комнатной температуре в течение промежутка времени от нескольких минут до 2-5 часов. В процессе комплексообразования происходит растворение соли стронция с образованием прозрачного раствора. После завершения данной реакции полученный раствор фильтруют, растворитель упаривают до получения твердого остатка комплекса КЭ⋅SrCl2, который промывают диэтиловым эфиром или гексаном для удаления непрореагировавших количеств краун-эфира и сушат при температуре от 25 до 60°С. В результате получают макроциклический комплекс хлорида стронция. В качестве растворителя для осуществления реакции комплексообразования используют алифатические спирты, кетоны, ароматические углеводороды, ацетонитрил, диметилсульфоксид и галогенированные алканы и алкены. Предпочтительными растворителями являются метанол, этанол и хлороформ. Краун-эфир, используемый для получения макроциклического комплекса с хлоридом стронция, выбирают из группы, включающей 18-краун-6, дициклогексано-18-краун-6 и ди-(трет-бутил-циклогексано-18-краун-6). На второй стадии предлагаемого способа полученный макроциклический комплекс КЭ⋅SrCl2 подвергают радиолизу посредством воздействия ионизирующего излучения. В качестве источника ионизирующего излучения используют рентгеновское излучение, γ-излучение или пучок ускоренных электронов. Облучение комплексов осуществляют при температуре жидкого азота (77 К). Данная температура облучения позволяет стабилизировать образующиеся в результате радиолиза парамагнитные продукты радиолиза. При более высокой температуре облучения указанные парамагнитные продукты радиолиза вступают во вторичные пострадиационные реакции, что приводит к снижению их концентрации в анализируемом облученном образце и искажению результатов. Образцы, подвергаемые радиолизу, предварительно вакуумируют в стеклянных ампулах для проведения ЭПР измерений с целью предотвращения влияния атмосферного кислорода на результаты анализа. На третьей стадии заявляемого способа осуществляют регистрацию спектров ЭПР радикальных продуктов, стабилизированных в облученном макроциклическом комплексе КЭ⋅SrCl2. Регистрацию спектров проводят в температурном интервале 77-110 К, в котором парамагнитные частицы стабильны. На четвертой стадии заявляемого способа определяют площадь сигнала ЭПР и концентрацию NO32- дианионов.

Заявляемый способ определения следовых количеств нитрат-ионов в хлориде стронция характеризуется высокой чувствительностью. Это обусловлено особенностями электронной и химической структуры макроциклических комплексов состава КЭ⋅SrCl2, содержащих в качестве примесей в своей кристаллической решетке анионы NO3-. При облучении данных комплексов поглощение энергии ионизирующего излучения на ранних стадиях радиолиза происходит всеми компонентами системы, а именно краун-эфиром, катионом стронция и анионом, пропорционально их электронным долям. Это приводит к ионизации соответствующих компонентов с образованием органических, неорганических парамагнитных продуктов и свободных электронов. Свободные электроны селективно захватываются нитрат-анионами. Это приводит к переносу энергии ионизирующего излучения, поглощенной хлорид-ионом и краун-эфиром, на примесные NO3- анионы с образованием NO32- дианионов, дающих характерный, узкий сигнал в спектрах электронного парамагнитного резонанса (ЭПР).

Указанный сигнал NO32- дианионов отмечен стрелками на чертеже, на котором даны иллюстративные спектры ЭПР облученных образцов комплекса ДЦГ 18К6⋅SrCl2 (а), комплекса ДЦГ18К6⋅SrCl2, полученного из предварительно очищенного хлорида стронция (б), комплекса ДЦГ18К6⋅ Sr(NO3)2 (в) и хлорида стронция SrCl2 (г). Символом (*) на чертеже отмечены линии сигнала Mn2+, используемого в качестве стандарта.

Сигнал ЭПР NO32- дианионов выделяют из зарегистрированного экспериментального спектра ЭПР, определяют его площадь и получают, таким образом, концентрацию NO32- дианионов в образце хлорида стронция. Сигнал NO32- дианионов в спектре ЭПР можно использовать как для качественного, так и для количественного определения NO3- анионов в исходном образце хлорида стронция. Благодаря специфическим характеристикам сигнала ЭПР NO32-, метод электронного парамагнитного резонанса позволяет определять данные дианионы при их содержании в образце вплоть до 1011-1013 частиц. Указанная чувствительность соответствует концентрации нитрат-ионов в исходном хлориде стронция в диапазоне 1011-10-9 моль/г, что существенно превосходит чувствительность способов определения содержания нитрат-ионов предшествующего уровня техники.

ПРИМЕРЫ

Пример 1

В качестве анализируемого реагента использовали «Стронций хлористый, 6-водный» марки чда. Согласно паспорту реагента содержание нитратов, хлоратов и других окислителей (NO3) составляло 0,002 масс. %. Навеску хлорида стронция 1.3 г (0.012 моль) добавляли к раствору 0,21 г (8⋅10-4 моль) краун-эфира 18К6 в 7.5 мл хлороформа и выдерживали при комнатной температуре в течение 5 ч. Избыток хлорида стронция отфильтровывали, а хлороформ выпаривали. Твердое вещество промывали гептаном для удаления остатков "свободного" ДЦГ18К6. Полученный комплекс ДЦП8К6⋅SrCl2 помещали в стеклянную ампулу для ЭПР-спектроскопии, в течение 30 мин облучали рентгеновским излучением с энергией 20 кэВ при температуре жидкого азота 77 К и регистрировали спектры ЭПР. В зарегистрированном спектре ЭПР, показанном на чертеже а, наблюдали сигналы NO32- дианионов.

Пример 2

Анализ хлорида стронция проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что в качестве краун-эфира на стадии комплексообразования использовали 0.3 г (8⋅10-4 моль) краун-эфира ДЦГ18К6. Был зарегистрирован спектр ЭПР, аналогичный показанному на чертеже а.

Пример 3

Анализ хлорида стронция проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что в качестве краун-эфира на стадии комплексообразования использовали 0.39 г (8⋅10-4 моль) краун-эфира ДтБЦП 8К6. Был зарегистрирован спектр ЭПР, аналогичный показанному на чертеже а.

Пример 4

Проводили дополнительную очистку хлорида стронция с целью удаления следовых количеств нитрат-ионов. Шестиводный хлорид стронция (13 г, 0.48 моль) растворяли в 10 мл воды. К данному раствору добавляли раствор гидрокарбоната натрия (8 г, 0.095 моль) в воде (100 мл). Полученный SrСО3 отфильтровывали и промывали. Проводили взаимодействие полученного карбоната стронция с соляной кислотой (36.91% масс.). После превращения выделения СО2 отфильтровывали избыток карбоната, фильтрат выпаривали при 70-80°С, получая кристаллический хлорид стронция. Выделенный SrCl2 дегидратировали при 115-125°С. Далее синтез комплекса ДЦГ18К6⋅SrСl2 и его анализ на содержание нитрат-анионов проводили аналогично Примеру 1. Спектр ЭПР комплекса с хлоридом стронция, прошедшего «карбонатную» обработку, приведен на чертеже б. В данном спектре ЭПР сигналы NO32- дианионов отсутствовали, что свидетельствует о количественном извлечении нитрат-ионов из хлорида стронция в результате дополнительной очистки.

Пример 5

Анализировали содержание нитрат-ионов в образце нитрата стронция Sr(NO3)2. Анализ проводили аналогично примеру 1 за исключением того, что на стадии комплексообразования использовали 2.6 г (0.012 моль) Sr(NO3)2 и 0.3 г (8⋅10-4 моль) ДЦГ18К6 в качестве соли и краун-эфира соответственно. Спектр облученного образца приведен на чертеже в. В зарегистрированном спектре ЭПР наблюдали интенсивные сигналы NO32- дианионов.

Пример 6

Анализировали содержание нитрат-ионов в образце хлорида стронция SrCl2 аналогично примеру 1 за исключением того, что стадию комплексообразования с краун-эфиром не проводили. В ампулу для ЭПР-спектроскопии помещали соль SrCl2. Спектр облученного образца приведен на чертеже г. Сигнал, соответствующий NO32- дианионам, в зарегистрированном спектре отсутствует. Это свидетельствует о необходимости стадии образования комплекса SrCl2 с краун-эфиром с заявляемом способе.

1. Способ определения следовых количеств нитрат-ионов в соли SrCl2, характеризующийся тем, что:

из исходного хлорида стронция получают макроциклический комплекс состава КЭ⋅SrCl2, где КЭ - молекула краун-эфира;

облучают макроциклический комплекс КЭ⋅SrCl2 при температуре жидкого азота 77 К с целью образования и стабилизации радикальных продуктов радиолиза, при этом макроциклический комплекс КЭ⋅SrCl2 предварительно вакуумируют в стеклянной ампуле;

регистрируют спектры ЭПР радикальных продуктов радиолиза, стабилизированных в облученном макроциклическом комплексе КЭ⋅SrCl2, при температуре в диапазоне 77-110 К,

определяют концентрацию дианионов NO32- в исходной соли SrCl2.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что краун-эфир выбран из группы, включающей 18-краун-6, дициклогексано-18-краун-6 и ди-(трет-бутил-циклогексано)-18-краун-6.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что облучение макроциклического комплекса КЭ⋅SrCl2 проводят с использованием ионизирующего излучения, включающего рентгеновское излучение, гамма-излучение или пучки ускоренных электронов.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что концентрацию дианионов NO32- определяют двойным интегрированием зарегистрированных спектров ЭПР.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области исследования процессов твердения цементов и может быть использовано для контроля качества бетонных и железобетонных изделий. Образец исходного сухого цемента затворяют водой и подвергают твердению в воздушно-влажных условиях.

Использование: для исследованиях конденсированных материалов и наноструктур методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в различных областях науки. Сущность изобретения заключается в том, что спектрометр ЭПР содержит генератор (1) фиксированной частоты, генератор (2), первый делитель (3) мощности, второй делитель (4) мощности, переключатель (5) каналов, первый смеситель (6), второй смеситель (7), низкочастотный усилитель (8), осциллограф (9), циркулятор (10), первый усилитель (11) низкочастотной мощности, первый умножитель (12) частоты, резонатор (13), магнитная система (14), выходной усилитель (15) постоянного тока, систему (16) регистрации, компьютер (17), первую линию (19) задержки, квадратурный детектор (20), вторую линию (21) задержки, второй усилитель (22) низкочастотной мощности, второй умножитель (23) частоты, фильтр (24), усилитель (25) высокочастотной мощности и аттенюатор (26).

Использование: для регистрации сигналов электронного парамагнитного резонанса. Сущность изобретения заключается в том, что спектрометр ЭПР содержит генератор фиксированной частоты, генератор переменной частоты, первый делитель мощности, второй делитель мощности, переключатель каналов, первый смеситель, второй смеситель, низкочастотный усилитель, осциллограф, циркулятор, первый усилитель низкочастотной мощности, первый умножитель частоты, резонатор, магнитную систему, выходной усилитель постоянного тока, систему регистрации, компьютер, первую линию задержки, квадратурный детектор, вторую линии задержки, второй усилитель низкочастотной мощности, второй умножитель частоты, фильтр, усилитель высокочастотной мощности и аттенюатор, первый ключ, второй ключ и формирователь импульсов.

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа, в частности к анализу растворов на предмет количественного определения антиоксидантной активности (АОА).

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Устройство содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, опорный генератор 15, устройство синтеза частот 16, аналого-цифровой преобразователь 17, устройство селекции выборок 18, дециматоры синфазного 19 и квадратурного 20 каналов, цифро-аналоговый преобразователь 21, усилитель переменного тока 22, импульсный демодулятор 23 и трехпозиционный переключатель 24.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смеситель опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6, измерительный резонатор 7 с элементом перестройки его резонансной частоты 8, УПЧ опорного 9 и сигнального 10 каналов, фазочастотные дискриминаторы 11 и 12, делители частоты 13 и 14, синхронные детекторы 15 и 16, опорный генератор 17, устройство синтеза частот 18, трехпозиционный переключатель 19, импульсный модулятор фазы 20, усилитель переменного тока 21 и импульсный демодулятор 22.

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано в области разработки материалов на основе алмаза для магнитометрии, квантовой оптики, биомедицины, а также в информационных технологиях, основанных на квантовых свойствах спинов и одиночных фотонов.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Когерентный супергетеродинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса содержит устройство суммирования напряжений, генератор модуляции, синхронный детектор, фазовращатель сигнала модуляции и двухпозиционный переключатель, а первый фазовращатель выполнен управляемым, причем один из входов устройства суммирования напряжений соединен с общим контактом первой секции двухполюсного переключателя, второй - с общим контактом двухпозиционного переключателя, а выход - с управляющим частотой электродом сигнального генератора СВЧ, выход генератора модуляции соединен с одним из переключаемых контактов двухпозиционного переключателя и со входом фазовращателя сигнала модуляции, выход которого соединен с опорным входом дополнительного синхронного детектора, сигнальный вход которого соединен с выходом второго синхронного детектора, частота сигнала генератора модуляции меньше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ гетеродинного генератора, но больше граничной частоты полосы пропускания петли ФАПЧ сигнального генератора.

Использование: для определения позиций примесей соединений азота в гидроксиапатитах. Сущность изобретения заключается в том, что облучают образец гидроксиапатита рентгеновскими, гамма- или электронными лучами с последующей регистрацией методом ЭПР возникших при облучении парамагнитных центров на сертифицированном ЭПР спектрометре, вычисляют спектральные характеристики наблюдаемого спектра ЭПР (число наблюдаемых линий и их положение) с контролем погрешности измерений и сравнивают полученные спектральные характеристики со спектральными характеристиками азотных радикалов, при этом производят дополнительное сравнение полученных ранее спектральных характеристик со спектральными характеристиками азотных радикалов в различных позициях, замещающих функциональные группы OH и(или) PO4 в структуре гидроксиапатита, в частности, с возможностью определения мест(а) внедрения (замещения) примесей соединений азота в структуру гидроксиапатита.

Изобретение относится к технической физике и может быть использовано при изготовлении спектрометров электронного парамагнитного резонанса (ЭПР). Спектрометр содержит сигнальный 1 и гетеродинный 2 генераторы СВЧ, измерительный аттенюатор 3, смесители опорного 4 и сигнального 5 каналов, циркулятор 6 с измерительным резонатором 7, УПЧ 8 опорного и УПЧ 9 сигнального каналов, фазочастотные дискриминаторы 10 и 11, делители частоты 12 и 13, синхронные детекторы 14 и 15, фазовращатели 16 и 17, элемент перестройки резонансной частоты измерительного резонатора 18, делители СВЧ мощности 19 и 20, трехпозиционный переключатель 21 режимов работы, устройство синтеза опорных частот 22, опорный генератор 23.

Изобретение относится к ядерно-магнитный расходомеру (1) для определения расхода текущей через измерительную трубу (2) среды, с устройством (4) создания магнитного поля, измерительным устройством (5) и антенным устройством (6) с антенной (7).

Представленные изобретения касаются способа детектирования наличия аналита в жидком образце, способа детектирования наличия патогена в образце цельной крови, способа детектирования наличия вируса в образце цельной крови, способа детектирования присутствия нуклеиновой кислоты-мишени в образце цельной крови, способа детектирования наличия организмов, относящихся к видам Candida в жидком образце, системы для детектирования одного или более аналитов нуклеиновой кислоты в жидком образце и сменного картриджа для размещения реагентов для анализа и расходных материалов в указанной системе.

Изобретение относится к области измерения магнитных полей и касается оптического магнитометра. Магнитометр включает генератор низкой частоты, конденсатор, по меньшей мере одну катушку электромагнита, активный материал виде кристалла карбида кремния, содержащий по меньшей мере один спиновый центр на основе вакансия кремния с основным квадрупольным состоянием, помещенный внутрь катушки, источник постоянного тока, синхронный детектор, блок управления, оптическую систему из полупрозрачного зеркала, зеркала, светофильтра, линзы и объектива, лазер, излучающий в ближней инфракрасной области, и фотоприемник.

Изобретение относится к области радиосвязи. Отличительной особенностью заявленного устройства исследования электромагнитного поля вторичных излучателей является введение коммутатора передающих антенн, коммутатора приемо-передающих антенн, приемо-передающей антенной системы, двух передающих антенн для создания вертикальной составляющей, двух передающих антенн для создания горизонтальной составляющей, адаптивного преобразователя, формирователя информации излучения вторичных излучателей, преобразователя частотного спектра, блока фильтров, блока анализа спектра излучения, блока исследования спектра вторичного излучения.

Изобретение относится к маркированным изделиям из бумаги. Описывается способ изготовления маркированного изделия из бумаги с использованием облучения области изделия из бумаги электронным пучком с дозой от 0,10 Мрад до около 5 Мрад, где электроны имеют энергию от около 0,25 МэВ до 10 МэВ.

Изобретение относится к области радиосвязи и может быть использовано в устройствах радиосвязи для совместимости радиоэлектронных средств, а также для исследования параметров вторичного излучения различных сред.

Использование: для магнитно-резонансного обследования. Сущность изобретения заключается в том, что система для магнитно-резонансного обследования содержит радиочастотную систему для индуцирования резонанса в поляризованных ядерных магнитных диполях и приема сигналов магнитного резонанса от объекта, подлежащего обследованию, модуль термометрии для получения распределения температуры объекта, подлежащего обследованию, из сигналов магнитного резонанса, и при этом система для магнитно-резонансного обследования дополнительно содержит устройство гиперполяризации на фотонной основе, с фотонным источником для испускания электромагнитного излучения, преобразователем мод, содержащим фазовую голограмму для придания орбитального углового момента электромагнитному излучению, пространственным фильтром для выбора из фазовой голограммы дифрагированного фотонного луча, получившего орбитальный угловой момент для поляризации ядерных магнитных диполей посредством переданного орбитального углового момента.

Изобретение относится к области медицины и касается устройства для воздействия инфракрасным излучением на кожу человека. Устройство выполнено в виде магнитно-резонансного томографа, и содержит приемо-передающий канал, блок пространственной локализации, микропроцессорный контроллер и дисплей.

Использование: для выполнения исследований посредством магнитно-резонансной системы, в которой предусмотрено гиперполяризационное устройство на фотонной основе.

Использование: предлагаемая система относится к радиотехническим средствам, использующим магнитный резонанс для поиска и обнаружения преимущественно наркотиков и взрывчатых веществ в составе предъявленных для исследования предметов, а также поляризационную селекцию и фазовый анализ для поиска и обнаружения наркотиков, упакованных в неметаллическую оболочку и находящихся в укрывающих средах, например в брюшной полости человека, используемого для транспортировки наркотических средств, багаже, чемоданах, дипломатах, сумках и т.п., и может найти применение в аэропортах, таможенных терминалах, блокпостах, автопарковках, железнодорожных вокзалах и т.п.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при производстве радиофармпрепаратов, в стоматологии и косметологии. Способ определения следовых количеств нитрат-ионов в соли SrCl2 характеризуется тем, что из исходного хлорида стронция получают макроциклический комплекс состава КЭ⋅SrCl2, где КЭ - молекула краун-эфира; облучают макроциклический комплекс КЭ⋅SrCl2 при температуре жидкого азота 77 К с целью образования и стабилизации радикальных продуктов радиолиза, при этом макроциклический комплекс КЭ⋅SrCl2 предварительно вакуумируют в стеклянной ампуле; регистрируют спектры ЭПР радикальных продуктов радиолиза, стабилизированных в облученном макроциклическом комплексе КЭ⋅SrCl2, при температуре в диапазоне 77-110 К, определяют концентрацию дианионов NO32- в исходной соли SrCl2. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 6 пр.

Наверх