Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1н,3н,5н)-триона (галонала)

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности может быть использовано для анализа Галонала в лекарственных препаратах.

Известен способ одновременного определения Галонала с другими противосудорожными препаратами методом жидкостной хроматографии со SP детектором в сыворотке крови [Окуджава В.М. / Одновременное определение Галонала (бензонала), фенобарбитала (бензобамила), карбамазепина и галодифа в сыворотке крови методом микроколоночной ВЭЖХ // Ж. аналит. химии. - 1990, т. 45, №8. - С. 1641-1651]. Подготовка пробы крови осуществляется путем центрифугирования цельной крови в течение 5 минут со скоростью 1500 об/мин, затем добавляют 6М раствор HCl и гексан, встряхивают в течение 5 минут и экстрагируют водным раствором, подщелоченным до pH 8. Разделение веществ проводят на колонке Силасорб-600. Длина колонки - 62 мм. Диаметр гранул - 2 мм при комнатной температуре. Подготовленную пробу вводят в хроматограф. Подвижная фаза состоит из смеси гексана, хлороформа и изопропанола в соотношении 70 к 22 и к 8 по объему со скоростью 0,2 мл/мин. Определение Галонала в пробе производят с помощью спектрофотометрического детектора.

Недостатком способа является то, что в качестве подвижной фазы используется высокотоксичный растворитель.

Предложенное изобретение позволяет количественно определять Галонал вольтамперометрическим способом.

Техническая проблема решается за счет использования двухэлектродной электрохимической системы, где в качестве индикаторного используется стеклоуглеродный электрод, в качестве электрода сравнения насыщенный хлоридсеребряный электрод. Поверхность индикаторного электрода очищают фильтровальной бумагой, затем обезжиривают этиловым спиртом и диметилформамидом, после этого промывают бидистиллированной водой. Далее проводят оценку чистоты электрохимической системы, в емкость помещают 10 дм3 0,1 М раствора дигидрофосфата натрия с pH 4-5, размещают индикаторный и электрод сравнения; затем содержимое емкости барботируется азотом в течение 300 с для удаления растворенного кислорода. В процессе электролиза содержимое емкости перемешивается. Далее на индикаторный электрод подается ток и производится электронакопление при потенциале -0,75 В в течение 30-40 с относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода. Затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с. Отсутствие пиков в диапазоне потенциалов от -1,5 до -1,1 В свидетельствует о чистоте фонового раствора и электрохимической системы. Далее в емкость вводят 0,02 мл подготовленной пробы, полученной растворением сухой пробы лекарственного препарата в бидистилированной воде, фильтрацией, растворением полученного осадка в диметилформамиде, на индикаторный электрод подается ток в течение 30-40 с при потенциале накопления -0,75 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, при этом в процессе электролиза содержимое емкости перемешивается и барботируется азотом. Затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с. Далее в емкость с пробой вводят 0,02 мл рабочего раствора Галонала с концентрацией 1000 мг/л и на индикаторный электрод подается ток в течение 30-40 с при потенциале накопления -0,75 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, при этом в процессе электролиза содержимое емкости перемешивается и барботируется азотом. Затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с.

На фиг. 1 представлены вольтамперограммы электровосстановления Галонала, время накопления 40 с при потенциале накопления -0,75 В, где кривая 1 соответствует кривой фонового электролита 0,1 М NaH2PO4 объемом 10 мл; кривая 2 соответствует 0,1 М NaH2PO4 объемом 10 мл с добавкой подготовленной пробы Галонала объемом 0,02 мл; кривая 3 соответствует 10 мл 0,1 М NaH2PO4 с добавкой подготовленной пробы Галонала объемом 0,02 мл и 0,02 мл рабочего раствора Галонала с концентрацией 1000 мг/л; кривые 1, 2, 3 получены относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода.

На фиг. 2 представлена градуировочная зависимость тока пика электровосстановления Галонала при условии, что фоновый электролит 0,1 М NaH2PO4 объемом 10 мл; объем добавки рабочего раствора Галонала 0,02 мл; диапазон концентраций Галонала от 2⋅10-6 мг/л до 2⋅10-5 мг/л; потенциал накопления -0,75 В; время накопления 40 с; потенциал развертки от -1,0 до -1,7 В; скорость развертки 30 мВ/с.

В таблице 1 представлена проверка правильности способа измерения методом «введено-найдено» на содержание Галонала в пробах модельных растворов лекарственного препарата «Halonal» состава: галонал 0,1 грамм, крахмал 0,002 грамма, 5% слизь крахмала в пересчете на сухое вещество 0,005 грамм, Твин-80 - 0,0005 грамм, Магния стеарат - 0,0005 грамм.

Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1Н,3Н,5Н)-триона может быть реализован следующим образом. Сухую пробу лекарственного препарата «Halonal»состава: галонал 0,1 грамм, крахмал 0,002 грамма, 5% слизь крахмала в пересчете на сухое вещество 0,005 грамм, Твин-80 - 0,0005 грамм, Магния стеарат - 0,0005 грамм [Прищеп Т.П., Хныкина Л.А., Хоружая Т.Г., Чернова Н.А., Михалева Л.К., Белова Л.С., Жолуева Л.Ю. / Разработка технологии получения таблеток галонала и изучение их специфической активности // Фармация. - 1993. №2, стр. 16-18] на уровне 2⋅10-6 и 4⋅10-6 мг/л растворяют в бидистиллированной воде, фильтруют, полученный осадок растворяют в диметилформамиде со степенью чистоты не менее чем химически чистый.

В кварцевый стаканчик емкостью 20 дм3 наливают 10 дм3 0,1 М раствора дигидрофосфата натрия, pH, равный 4. Стаканчик с раствором помещают в электролитическую ячейку и опускают в раствор электроды индикаторный, в качестве которого используется стеклоуглеродный электрод, и электрод сравнения, в качестве которого используется хлорид серебряный. Проводят электролиз при потенциале -0,75 В в течение 40 с при перемешивании раствора током азота на протяжении всего электронакопления. По окончании электролиза начинают регистрацию вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -1,0 до -1,7 В (фиг. 1, кривая 1), со скоростью от 30 до 40 мВ/с. Вольтамперограммы регистрируют в дифференциальном режиме съемки с использованием комплекса аналитического вольтамперометрического типа СТА ТУ 4215-001-20694097-98.

Далее регистрируют фоновую кривую, при этом отсутствие пиков на вольтамперограмме свидетельствует о чистоте фона (фиг. 1, кривая 1). Затем добавляют 0,02 мл подготовленной пробы и проводят электронакопление при потенциале -0,75 В в течение 40 с при перемешивании раствора с последующей регистрацией вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -1,0 до -1,7 В со скоростью от 30 до 40 мВ/с. Пик Галонала находится в диапазоне потенциалов Ehal от -1,5 до -1,1 В (фиг. 1, кривая 2). Проводят разметку вольтамперограмм, высота катодного пика составляет dIп/dE, равный 16 нА/мВ. Далее в стаканчик с подготовленной пробой с помощью дозатора вносят добавку рабочего раствора Галонала в объеме 0,02 мл с концентрацией 100 мг/л. Электронакопление и регистрацию аналитического сигнала проводят при потенциале -0,75 В в течение 40 с при перемешивании раствора с последующей регистрацией вольтамперограммы в диапазоне потенциалов от -1,0 до -1,7 В со скоростью от 30 до 40 мВ/с. Пик Галонала регистрируют в диапазоне потенциалов от -1,5 до -1,1 В, высота катодного пика составляет dIп/dE 34 нА/мВ (фиг. 1, кривая 3). Массовую концентрацию оценивают методом добавок, измеряя высоту катодных пиков по формуле:

X1 - содержание Галонала в анализируемой пробе, мг/мл;

Сд - концентрация Галонала в рабочем растворе, мг/мл;

Vд - объем добавки рабочего раствора Галонала, мл;

I1 - величина максимального тока в анализируемой пробе, нА/мВ;

I2 - величина максимального тока в пробе с добавкой рабочего раствора Галонала, нА/мВ;

Vал - объем пробы, взятой для анализа, мл.

Таким образом, линейный диапазон определяемых концентраций для Галонала составляет от 2⋅10-6 до 2⋅10-5 мг/л (фиг. 2).

Вольтамперометрический способ количественного определения 1-(2-фторбензоил)-5-фенил-5-этилпиримидин-2,4,6(1Н,3Н,5Н)-триона (Галонала), заключающийся в использовании двухэлектродной электрохимической системы, где в качестве индикаторного используют стеклоуглеродный электрод, в качестве электрода сравнения насыщенный хлоридсеребряный электрод; поверхность индикаторного электрода очищают, обезжиривают и промывают бидистиллированной водой; далее проводят оценку чистоты электрохимической системы, в емкость помещают 10 дм 0,1 М раствора дигидрофосфата натрия в диапазоне pH от 4 до 5, размещают индикаторный и электрод сравнения; затем содержимое емкости барботируют азотом в течение 300 с, в процессе электролиза содержимое емкости перемешивают, затем на индикаторный электрод подают ток и производят электронакопление при потенциале -0,75 В в течение 30-40 с относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода; после чего производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с; при отсутствии пиков в диапазоне потенциалов от -1,5 до -1,1 В в емкость вводят 0,02 мл пробы, полученной растворением сухой пробы лекарственного препарата в бидистилированной воде, фильтрацией, растворением полученного осадка в диметилформамиде, на индикаторный электрод подают ток в течение 30-40 с при потенциале -0,75 В относительно насыщенного хлоридсеребряного электрода, при этом в процессе электролиза содержимое емкости перемешивают и барботируют азотом; затем производят регистрацию вольтамперограммы в дифференциальном режиме съемки от -1,0 до -1,7 В при скорости развертки потенциала от 30 до 50 мВ/с; концентрацию Галонала определяют по высоте пика в диапазоне потенциала от -1,5 до -1,1 В методом добавок.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическому анализу. Вольтамперометрический способ определения дифениламина в продуктах выстрела на стеклоуглеродном электроде позволяет с высокой чувствительностью определить дифениламин стабилизатор пироксилиновых порохов.

Изобретение относится к области аналитической химии. Способ определения йодид-ионов катодной вольтамперометрией проводят на серебряном электроде в фоновом растворе 0,1 М ацетата натрия, выдерживая потенциал электролиза в диапазоне потенциалов (-0,15±0,05) В при скорости развертки 20 мВ/с - 50 мВ/с от 1 мин до 3 мин.

Изобретение относится к способам автоматического измерения скорости коррозии металлических и иных электропроводящих материалов электрохимическим методом. Способ определения скорости коррозии металлических материалов, помещенных в электролит, содержит стадии автоматического определения зависимости тока коррозии от потенциала электрода, и автоматической линейной аппроксимации полученной зависимости Тафеля в логарифмических координатах при наличии экспериментальных погрешностей, при этом участки для линейной аппроксимации выбирают с помощью варьирования длины и положения отрезков на экспериментальных зависимостях тока от напряжения до достижения максимального произведения достоверностей аппроксимации анодного и катодного участков прямыми при условии, что точка пересечения этих прямых по потенциалу отклоняется не более чем на заданную экспериментатором величину от потенциала минимума тока на вольтамперной кривой.
Изобретение относится к электроаналитической химии, направлено на определение анилина - одного из приоритетных токсичных загрязнителей, и может быть использовано для анализа питьевой, поверхностной воды и других водных объектов.

Изобретение относится к области медицины и представляет собой вольтамперометрический способ определения содержания общего холестерина в биологических объектах, включающий подготовку индикаторного электрода и вольтамперометрическое определение содержания холестерина, отличающийся тем, что проводят анодную вольтамперометрию на индикаторном углеродсодержащем электроде, предварительно модифицированном 2,6-диацетил-N-2,4,6,8-тетраазабицикло[3.3.0]октан-3,7-дион-дифосфоновой кислотой, в диапазоне потенциалов от +0.32 В до +1.52 В относительно насыщенных хлорид-серебряных вспомогательного электрода и электрода сравнения при ступенчатой форме развертки потенциала со скоростью 0.05 В/с.

Изобретение направлено на возможность амперометрически измерять концентрацию закиси азота в газовой смеси с помощью простого в изготовлении и эксплуатации измерительного устройства, созданного на основе кислородопроводящего твердого электролита состава 0,9 ZrO2 + 0,1Y2O3.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ определения родия в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пику селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy заключается в том, что родий (III) в растворе переводят в хлоридный комплекс, в растворе 1 M НСl проводят электровосстановление родия (III) совместно с висмутом (III) в режиме «in situ» на поверхность композитного графитового электрода, модифицированного висмутом, приготовленного по методике «литье под давлением» в перемешиваемом растворе при потенциале электролиза минус 0,8 В в течение 120 секунд с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления висмута из интерметаллического соединения RhxBiy в дифференциально-импульсном режиме при скорости развертки потенциала 80 мВ/с.

Изобретение может быть использовано в различных отраслях народного хозяйства для определения содержания родия в растворах. Способ определения родия(III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии по пикам селективного электроокисления свинца(II) из интерметаллических соединений Rh3Pb2 и Rh5Pb7 заключается в том, что родий осаждают на поверхность графитового электрода совместно со свинцом, образуя сплав в присутствии ионов платины(IV, II), палладия(II) и золота(III) в соотношениях Rh:Pt=1:1, Rh:Pd=1:10, Rh:Au=1:10, накопление ионов родия на графитовом электроде в перемешивающемся растворе в присутствии ионов свинца проводят в течение 180-240 секунд при потенциале электролиза минус 1,5 В из фонового электролита 1 М HCl с последующей регистрацией анодных пиков селективного электроокисления свинца из сплава с родием при скорости развертки потенциала 0,05-0,06 В/с, а концентрацию ионов родия определяют по площади под пиками селективного электроокисления свинца в диапазоне потенциалов от -0,5 до -0,2 В отн.

Изобретение относится к области аналитической химии, электрохимии и биохимии Задачей настоящего изобретения является разработка способа электрохимического анализа аминокислотных замен и модификаций пептида Aβ без и в присутствие ионов Zn(II), который основан на измерении сигнала окисления единственного остатка Тир-10 Аβ.

Изобретение относится к аналитической. Способ определения метионина в модельных водных растворах методом циклической вольтамперометрии на графитовом электроде, модифицированном коллоидными частицами золота, заключается в том, что проводят модифицирование графитовых электродов коллоидными частицами золота из золя золота (мольное соотношение HAuCl4:Na3C6H5O7:NaBH4 = 1:15:5) в течение 300 с при потенциале накопления -1,0 B, с последующей регистрацией обратных пиков электроокисления метионина на катодной кривой при скорости развертки потенциала 100 мВ/с на фоне 0,1 М раствора NaNO3 в диапазоне потенциалов от -1,0 B до 1,0 B.
Изобретение относится к области биохимии. Предложен способ электроиммобилизации антител.

Изобретение относится к аналитической химии органических веществ и раскрывает способ определения содержания нитроксильных радикалов в сырьевых потоках непредельных мономеров.
Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к растениеводству и устройствам для измерения влажности листвы, находящейся на растущем растении.

Изобретение относится к области методов регулирования параметров газовых сред и может быть использовано для регулирования концентрации газовых компонентов исследуемых газовых сред.

Изобретение относится к системе, устройству и способу прогнозирования буримости горных пород на основе данных измерений электромагнитного излучения (ЭМИ) в ходе буровых работ.

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества изделий. Сущность изобретения заключается в том, что способ контроля степени отверждения полимерного диэлектрического покрытия обмоточных проводов заключается в воздействии на диэлектрическое покрытие электрическим полем и в измерении электрических параметров указанного покрытия, в процессе эмалирования жилу провода заземляют и контролируемый провод с нанесенной на него эмалевой изоляцией непрерывно протягивают через емкостный датчик, подают на него от генератора поочередно две частоты f1 и f2 электромагнитного поля, лежащих в диапазоне от 0,5 до 10 кГц, и на указанных двух частотах производят чередующиеся измерения емкости провода С1(f1) и С2(f2) относительно емкостного датчика, и о степени отверждения судят по отношению К=C1(f1)/C2(f2), при этом изоляцию считают отвержденной при достижении величиной К значений, лежащих в диапазоне от 0,95≤К≤1.

Изобретение относится к медицинским устройствам и, в частности, к аналитическим тест-полоскам. Электрохимическая аналитическая тест-полоска (EBATS) для определения аналита в образце биологической жидкости включает в себя основной электроизоляционный слой, сформированный электропроводящий слой, расположенный на основном электроизоляционном слое и включающий в себя множество электродов, и слой ферментативного реагента, расположенный на части сформированного проводящего слоя и образующий из множества электродов открытый электрод и множество электродов, покрытых ферментативным реагентом.

Группа изобретений относится к области электрохимических измерений уровня глюкозы. Различные варианты осуществления, которые предоставляют возможность обнаруживать достаточность заполнения и более точную концентрацию аналита путем определения по меньшей мере одной физической характеристики, в частности гематокрита пробы крови, содержащей аналит, в частности глюкозу, и получения установленного времени измерения на основе зависимости между физической характеристикой, рассчитанной концентрацией аналита и времени измерения.

Изобретение относится к методам неразрушающего контроля немагнитных металлических изделий и может быть использовано для контроля толщины металлического изделия и толщины диэлектрического покрытия его поверхности.

Группа изобретений относится к неразрушающим методам контроля и может быть использована для дефектоскопии сварных соединений труб и листовых изделий из ферромагнитных материалов.

Изобретение относится к области измерительной техники. Представлена система, включающая в себя платформу для выполнения по меньшей мере одного протокола анализа. Платформа может включать в себя проточную ячейку, которая может содержать по меньшей мере один датчик. Платформа может также включать в себя устройство считывания, которое может быть на связи с упомянутым датчиком. Кроме того, датчик может поддерживать связь с устройством считывания в течение всего процесса выполнения протоколов анализов для передачи данных, касающихся физических событий в проточной ячейке или электрохимического состояния вещества, содержащегося в проточной ячейке. Технический результат – повышение точности получаемых данных. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 10 ил.

ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1--5-ФЕНИЛ-5-ЭТИЛПИРИМИДИН-2,4,6-ТРИОНА

Наверх