Способ получения одномерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при повышенном давлении

Изобретение относится к области углеродных материалов и может быть использовано в электронной промышленности. Углеродные одномерные углеродные структуры фотонного типа получают пиролизом этанола при температуре 500-800°C с термоградиентом 50-100°С под давлением 1000-4000 атм в присутствии платинового катализатора в течение 72 ч и микрокристаллов алмаза в количесвте 9·10-6 об.%. Изобретение позволяет получать прямым одностадийным способом одномерные углеродные структуры фотонного типа, представляющие собой одномерные периодические структуры, образованные полнотелыми углеродными глобулами с размерами от 20 нм до 10 мкм, отличающиеся от фотонных кристаллов и фотонных структур периодичностью в ближнем ИК- и УФ-диапазонах. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к области получения углеродных материалов, в том числе одномерных углеродных структур фотонного типа, отличающихся от одномерных фотонных кристаллов и фотонных структур периодичностью в ближнем ИК- и УФ-диапазонах.

Известны способы получения углеродных структур фотонного типа с применением технологии инвертированных углеродных пленок, полученных осаждением на поверхность полимерных и SiO2 опаловидных структур с последующим вытравливанием полимерной и SiO2 составляющей (US Patent application 20070289334 A1 (2007) Method for Producing a Photonic Crystal Comprised of a Material with a High Refractive Index; US Patent application 20010019037 A1 (2001) Three dimensionally periodic structural assemblies on nanometer and longer scales; Патент RU 2383082 C1 13.10.2008. Способ получения полифункциональных фотонных кристаллов со структурой инвертированного опала). Однако данные методы позволяют получать только пленочные (пустотелые) трехмерные фотонные структуры. К тому же данная технология является многостадийной и требует предварительного получения опаловидных структур. Одномерные углеродные структуры фотонного типа указанным способом не производятся.

Известен способ получения одномерных фотонных кристаллов (US Patent application 20050160964 A1, 28.07.2005 Photonic-crystal filament and methods), основанный на покрытии металлических нитей сферическими частицами. Получаемые данным методом материалы представляют собой, по меньшей мере, двухфазные системы, состоящие из металлических нитей, покрытых сферическими частицами, что отражается на неоднородности их оптических и электрических свойств.

Наиболее близким аналогом изобретения является способ (Heer, W.A., Poncharal, Ph., Berger, С., Gezo, J., Song, Z., Bettini, J., Ugarte, D. Liquid Carbon, Carbon-Glass Beads, and the Crystallization of Carbon Nanotubes Science 307, 907, 907-910 (2005)), который заключается в получении цепочек углеродных глобул из жидкого углерода, образующих полнотелые глобулы углеродного стекла, нанизанные на многослойные углеродные нанотрубки; процесс протекает в безкаталитической электрической дуге с использованием углеродных электродов в инертной среде (давление инертного газа 0.5 атм) и температуре около 5000 К. Данный метод производится в условиях экстремально высокой температуры, что, во-первых, технологически трудно достижимо и невозможно в крупных объемах; во-вторых, процесс протекает в кинетически сильно неравновесных условиях, имеет неконтролируемые технологические параметры, в продуктах синтеза образуются гетеродисперсные структурообразующие глобулы, не прилегающие плотно друг к другу.

Техническим результатом настоящего изобретения является получение одномерных углеродных структур фотонного типа посредством пиролиза этанола при повышенном давлении. Способ получения одномерных углеродных структур фотонного типа отличается одностадийностью и оптимальными условиями давления и температуры. От наиболее близкого аналога получаемый материал отличается монодисперсным размером глобул, их тесным срастанием и существенно более длинными цепочками углеродных глобул, достигающих протяженности несколько десятых долей миллиметра, диаметрами глобул от 20 нм до 10 мкм. В результате предлагаемого способа получают одномерные периодические структуры, состоящие из монодисперсных углеродных глобул, которые имеют периодичность не в оптическом, а в ближнем ИК- и УФ-диапазонах, определяемых размерами структурообразующих глобул. Учитывая имеющуюся аналогию в структуре получаемого материала с фотонными кристаллами и фотонными структурами, но существенно отличающегося периодичностью по сравнению с длиной волны оптического диапазона, мы назвали материал "одномерные углеродные структуры фотонного типа".

Технический результат достигается тем, что пиролиз этанола производится под давлением 1000-4000 атм при температуре 500-800°С с термоградиентом 50-100°С в присутствии платинового катализатора.

Сущность изобретения состоит в получении одномерных углеродных структур фотонного типа пиролизом этанола при температуре 500-800°С с термоградиентом 50-100°С под давлением 1000-4000 атм в присутствии платинового катализатора. В реактор из платины (он же источник катализатора) загружается этанол. Реактор заваривается и помещается в автоклав. Автоклав выводится на заданные параметры температуры и давления. В автоклаве создается термоградиент между нижней и верхней частями реактора 50-100°С. Пиролиз производится продолжительностью до 72 часов.

Способ получения углеродных веществ осуществляли с использованием установки для высокобарного пиролиза, приведенной на фиг. 1. На фиг. 1 показана принципиальная схема установки (автоклава) для высокобарного пиролиза, которая состоит из следующих частей: 1, 3 - гайка, 2 - шайба, 4 - обтюратор, 5 - грондбукса, 6 - прокладка, 7 - корпус, 8 - платиновая ампула (реактор). В данной установке катализатором является сама платиновая ампула (реактор).

При осуществлении способа получения трехмерных углеродных структур фотонного типа производился наружный нагрев, рабочая температура измерялась термопарами, давление определялось расчетным путем по заполнению автоклава. При подключении капилляра к хвостовику автоклава давление измерялось манометром.

После охлаждения реактор вскрывается, производится выемка одномерных углеродных структур фотонного типа. Характер получаемых структур подтверждался при микроскопических исследованиях с помощью сканирующего электронного микроскопа VEGA 3 TESCAN, Tescan, Czech Republic.

Пример 1.

Способ получения одномерных углеродных структур фотонного типа проводился пиролизом этанола при Т=600°С, Р=1000 атм с температурным градиентом 50-100°С в присутствии платинового катализатора, продолжительность синтеза составляла 72 ч.

Получают одномерные углеродные структуры фотонного типа с размером глобул порядка 10 мкм (фиг. 2, 3). На фиг. 2 показаны собранные в цепочки углеродные глобулы. На фиг. 3 более детально показан характер срастания глобул в углеродных одномерных структурах фотонного типа.

Пример 2

Способ осуществлялся аналогично примеру 1, но при температуре 700°С. Получают одномерные углеродные структуры фотонного типа, образованные линейно вытянутыми цепочками полнотелых углеродных глобул с диаметром 5 мкм (фиг. 4). На фиг. 4 приведены данные сканирующей электронной микроскопии одномерных структур фотонного типа.

Пример 3

Способ осуществлялся аналогично примеру 1, но при температуре 500°С и давлении 4000 атм в присутствии микрокристаллов алмаза в количестве 9×10-6 об.%.

Получают одномерные углеродные структуры фотонного типа, образованные линейно вытянутыми цепочками плотно-прилегающих углеродных глобул с размером глобул порядка 20-50 нм (фиг. 5). Цепочки формируют субпараллельные агрегаты, образующие плотные срастания пленочного типа площадью до n×1 мм2 на вертикальных стенках реактора. На фиг. 5 приведены данные атомно-силовой микроскопии одномерных углеродных структур фотонного типа (снимок получен на атомно-силовом микроскопе Integra Prima (NT-MDT, Россия).

Таким образом, предложенный метод позволяет получать одномерные углеродные структуры фотонного типа, представляющие собой одномерные периодические структуры, образованные полнотелыми монодисперсными углеродными глобулами размером от 20 нм до 10 мкм, отличающиеся от одномерных фотонных кристаллов и фотонных структур периодичностью в ближнем ИК- и УФ-диапазонах.

1. Способ получения одномерных углеродных структур фотонного типа, отличающийся тем, что способ осуществляется посредством пиролиза этанола при температуре 500-800°С с термоградиентом 50-100°С под давлением 1000-4000 атм в присутствии платинового катализатора в течение 72 часов.

2. Способ по 1, отличающийся тем, что дополнительно вводят микрокристаллы алмаза в количестве 9×10-6 об.%.



 

Похожие патенты:

КАТАЛИЗАТОР, СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА И СПОСОБЫ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ КОНВЕРСИИ УГЛЕВОДОРОДОВ, ГИДРИРОВАНИЯ ОКСИДОВ УГЛЕРОДА И УГЛЕВОДОРОДОВ. .

Изобретение относится к способу повышения качества сырой нефти, тяжелой нефти или битума для получения полностью очищенных углеводородных продуктов, включающему (a) обеспечение сырьевого источника сырой нефти или тяжелой нефти или битума, (b) обработку указанного исходного сырья с получением по меньшей мере одной перегнанной фракции и неперегнанной остаточной фракции, (c) необязательно, обработку указанной неперегнанной остаточной фракции в процессе обработки углеводородов с получением обработанной фракции и обработанной остаточной фракции, (d) переработку указанной по меньшей мере одной перегнанной фракции и/или указанной обработанной фракции в процессе крекинга углеводородов с получением обработанного потока, (e) подачу указанной неперегнанной остаточной фракции или указанной обработанной остаточной фракции в генерирующий синтез-газ контур для получения потока обедненного водородом синтез-газа посредством реакции частичного окисления и взаимодействие указанного синтез-газа в реакторе Фишера-Тропша с получением синтезированных углеводородов, (f) добавление внешнего источника водорода к указанному обедненному водородом синтез-газу для оптимизации состава указанных синтезированных углеводородов и (g) смешивание части указанных синтезированных углеводородов с частью указанного обработанного потока с получением указанных полностью очищенных углеводородных продуктов.

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано при изготовлении сорбентов, катализаторов и носителей для катализаторов, сенсоров, газовых накопителей, конструкционных, футеровочных, оптических материалов и электродов для высокоёмких источников тока и энергетических преобразователей.

Изобретение относится к способу обработки тяжелого нефтяного сырья для производства жидкого топлива и базисов жидкого топлива с низким содержанием серы, предпочтительно бункерного топлива и базисов бункерного топлива.

Изобретение относится к технологии получения графитированных конструкционных материалов с повышенными физико-механическими характеристиками для создания углеродных изделий.

Изобретение относится к химической промышленности и нанотехнологии. Кристаллический графит обрабатывают раствором персульфата аммония в серной кислоте, не содержащей свободной воды.

Изобретение относится к установкам для получения водорода паровоздушной конверсией углеводородов. Установка включает узел паровоздушного риформинга 1, оснащенный линией ввода нагретой смеси воздуха и воды, а также линиями ввода нагретой смеси углеводородного сырья, воды, водного конденсата и вывода водородсодержащего газа, на которых установлен рекуперационный теплообменник 5.

Изобретение может быть использовано в атомной, химической промышленности, теплоэнергетике и металлургии. Электролизер для синтеза окисленного графита содержит корпус 1, разделенный на анодную и катодную секции, разделённые фторопластовой решеткой 7.
Изобретение относится к способу получения сорбентов, предназначенных для очистки питьевой воды. Способ получения сорбента включает приготовление пропиточного раствора, пропитку зерен активного угля и термическую обработку.

Изобретение может быть использовано при изготовлении медицинских приборов, смазочных материалов, гальванических и полированных покрытий, абразивов. Кластеры частиц алмаза, диаметр которых не превышает 1,0 мм, разделяют на отдельные частицы и (или) на кластеры меньших размеров, содержащие меньшее количество алмазных частиц, для чего сначала получают реакционную смесь перемешиванием кластеров частиц алмаза по меньшей мере с одним ненасыщенным органическим соединением, находящимся в жидком агрегатном состоянии, например, 1-ундеценом, или с раствором по меньшей мере одного ненасыщенного органического соединения по меньшей мере в одном растворителе.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для изготовления композитных материалов. Углеродные нанотрубки и дисперсионную среду, представляющую собой вещество, имеющее угол смачивания по отношению к высокоупорядоченному пиролитическому графиту не более 120°, смешивают путём механической обработки до максимального размера агломератов углеродных нанотрубок не более 50 мкм.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении нанокомпозитов. Навеску анализируемых углеродных наночастиц: нанотрубок, нановолокон, астраленов, наноконусов/дисков, графена, оксида графена, после их поверхностной обработки диспергируют с помощью ультразвукового диспергатора в воде или органическом растворителе, являющемся растворителем для полимера, в который будут вводиться наночастицы.
Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении армирующих добавок для композиционных материалов и функциональных покрытий. Углерод-катализаторный композит измельчают до крупности -44 мкм и репульпируют в воде при соотношении Т : Ж = 1:3 при интенсивном перемешивании со скоростью вращения мешалки 200-1000 об/мин.

Изобретение относится к способу и системе для отделения лигнина от лигнинсодержащей жидкостной среды, такой как черный щелочной раствор, получаемый на предприятии переработки целлюлозы, и к обработке отделенного лигнина.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано в промышленном производстве наномодифицированных композиционных материалов, в биотехнологии, а также в фотонике.

Изобретение относится к нанотехнологиям и может быть использовано для получения наноуглерода. Способ включает подачу в реакционную камеру, выполненную в виде ствола, периодически закрываемого с одного и открытого с другого конца, со стороны закрываемого конца через систему быстродействующих клапанов и смеситель в проточном режиме чистого или с добавкой кислорода ацетилена, а затем легко детонирующей ацетилен-кислородной смеси, инициирование детонации у закрытого конца камеры и после прохождения детонационной волны образование наноуглерода в результате детонационного разложения ацетилена, при этом в конце цикла получения наноуглерода производят продувку ствола газообразным углеводородом с общей формулой CnH2n+2 или CnH2n, реализуют частотное повторение циклов в автоматическом режиме, а полученный наноуглерод собирают в коллекторе.

Изобретение относится к способу получения электропроводных резиновых вулканизатов. Способ включает вулканизацию при температуре 150°С резиновой смеси, содержащей, мас.%: каучук марки СКН-18 - 40, полисульфидный ускоритель вулканизации - 12, дибутилфталат - 1, диамин - 1, фталевый ангидрид - 1, углеродный наполнитель - 40, регенерат – 5.

Изобретение относится к получению материалов для химической и электронной промышленности, обогащению минерального сырья, предназначено для извлечения из дисперсного углерод-катализаторного композита в отдельный продукт углеродных нанотрубок, применяющихся в производстве сорбентов, носителей катализаторов, неподвижных хроматографических фаз, композиционных материалов и функциональных покрытий и др.

Изобретение относится к медицине, конкретно к области композиционных материалов для изготовления эндопротезов. Композиционный материал для замещения костной ткани содержит пористую матрицу из волокон кристаллического углерода с межслоевым расстоянием 3,58…3,62 ангстрема при общем количестве волокна 20…80% и материал-наполнитель, состоящий из кристаллического углерода с межслоевым расстоянием 3,42…3,44 ангстрема в количестве 50…70% и аморфного углерода в виде кокса в количестве 10…20% от общего объема пор.

Изобретение относится к способам получения технического углерода, а также к способам регулирования одной или более характеристик частиц технического углерода. В способах объединяют разбавительную текучую среду с сырьевым для технического углерода материалом с образованием смеси текучей среды с сырьевым материалом.

КАТАЛИЗАТОР, СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА И СПОСОБЫ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ КОНВЕРСИИ УГЛЕВОДОРОДОВ, ГИДРИРОВАНИЯ ОКСИДОВ УГЛЕРОДА И УГЛЕВОДОРОДОВ. .

Изобретение относится к области углеродных материалов и может быть использовано в электронной промышленности. Углеродные одномерные углеродные структуры фотонного типа получают пиролизом этанола при температуре 500-800°C с термоградиентом 50-100°С под давлением 1000-4000 атм в присутствии платинового катализатора в течение 72 ч и микрокристаллов алмаза в количесвте 9·10-6 об.. Изобретение позволяет получать прямым одностадийным способом одномерные углеродные структуры фотонного типа, представляющие собой одномерные периодические структуры, образованные полнотелыми углеродными глобулами с размерами от 20 нм до 10 мкм, отличающиеся от фотонных кристаллов и фотонных структур периодичностью в ближнем ИК- и УФ-диапазонах. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 пр.

Наверх