Способ получения магнитовосприимчивого адсорбента



Владельцы патента RU 2659281:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Северный (Арктический) федеральный университет имени М.В. Ломоносова" (САФУ) (RU)

Изобретение относится к области получения магнитовосприимчивых сорбентов, применяемых при очистке жидких и газовых сред. Предложен способ получения адсорбента, который включает смешение углеродсодержащего компонента, выбранного из гидролизного лигнина или опилок, с железосодержащим компонентом с последующим пиролизом смеси при выдержке в атмосфере выделяющихся парогазов. В качестве железосодержащего компонента на смешение подают порошкообразный оксид железа (III), смешение осуществляют из расчёта массового соотношения абсолютно сухого углеродсодержащего компонента и оксида железа (III), равного 1:(0,1-0,6). Смесь помещают в предварительно нагретую до 600-1000°С печь и выдерживают в печи в течение 5-60 минут. Изобретение позволяет получить сорбент с адсорбционной активностью по йоду до 1000-1600 мг/г, по метиленовому голубому до 400-500 мг/г и намагниченностью насыщения до 100-150 А*м2/кг. 3 пр.

 

Изобретение относится к способам получения магнитовосприимчивых адсорбентов и может быть использовано для обработки и очистки жидких и газовых сред, в частности очистки сточных вод и серосодержащих газовых выбросов.

Известен способ получения магнитовосприимчивого сорбента, согласно которому углеродсодержащее сырьё, например древесные опилки, обрабатывают раствором соли железа с последующим вакуумированием, сушкой и пиролизом в инертной атмосфере, при ступенчатом повышении температуры через каждые 50-100°C до 800°C с выдерживанием адсорбента на каждой ступени в течение 0,5…4 часов [АС СССР № 715458, C01B 31/16, 1980].

Недостатками такого способа являются низкие адсорбционные свойства, сложность и высокие затраты на получение адсорбента (используют оксалат железа, вакуумирование, ступенчатое повышение температуры с последующей выдержкой до 4 часов на каждой стадии, возникает необходимость создания инертной атмосферы).

Известен способ получения ферромагнитного углеродного адсорбента, включающий обработку древесных опилок 10%-ными растворами солей железа и цинка, при массовом соотношении древесина:FeCl3:ZnCl2, равном 1:0,5:0,5 соответственно, сушку и карбонизацию в токе инертного газа в интервале температур 400-800°С с выдержкой при конечной температуре 30 мин, последующую отмывку горячей водой при 60°С и сушку полученного ферромагнитного адсорбента [RU № 2445156, C01B 31/08, B01J 20/30, B01J 20/20, B01J 20/02, 2012].

Недостатками данного способа являются использование солей цинка и низкие адсорбционные свойства полученных адсорбентов. Соли цинка более дорогие, чем соли железа, и токсичны для окружающей среды. Содержание в адсорбенте феррита цинка снижает устойчивость ферромагнитных адсорбентов в щелочных растворах.

Наиболее близким к предложенному по технической сущности и количеству совпадающих признаков (прототипом) является способ получения магнитного сорбента, включающий смешивание высокодисперсного порошка оксалата железа с раствором ингибитора роста частиц железа, последующую сушку смеси, смешение полученного высокодисперсного порошка с активным углём, термообработку при 400-500°С в атмосфере водорода, причём в качестве ингибитора роста частиц железа используют азотнокислый магний или хлорид алюминия, растворённые в этиловом спирте или воде [SU № 1808370 A1, B01J 20/20, C01B 31/08, 1993].

Недостатками данного способа являются использование дорогого сырья (активный уголь, высокодисперсный оксалат железа), наличие стадий получения раствора ингибитора (Mg(NO3), AlCl3) и обработки этим раствором оксалата железа, использование взрывоопасного газа водорода для термообработки.

Задачей изобретения является разработка магнитовосприимчивого адсорбента с лучшими адсорбционными и магнитными свойствами. Это достигается следующими путями.

Во-первых, используют сырьё, обладающее хорошей исходной пористостью (опилок, гидролизный лигнин, кора, проэкстрагированные части растений).

Во-вторых, в качестве активатора применяют богатый кислородом оксид железа (III). Часть углерода выгорает, образуя развитую пористую структуру. При этом при повышении температуры пиролиза степень восстановления увеличивается. При высоких температурах (800-950°С) восстановление оксида железа (III) идёт преимущественно до металлического железа:

Fe2O3 + 3 C = 2 Fe + 3 CO↑.

При этом образующееся железо отвечает за магнитные свойства адсорбента. При более низких температурах (600-650 °С) восстановление проходит до магнетита:

3 Fe2O3 + C = 2 Fе3O4 + CO↑.

В зависимости от температуры пиролиза, соотношения реагентов, степени их дисперсности могут образовываться магнетит Fe3O4, вюстит FeO, α-железо, цементит Fe3C и другие карбиды железа. Из них магнитными свойствами обладают магнетит, альфа-железо, цементит (намагниченность насыщения Ms для железа 218 А*м2/г, для цементита 128 А*м2/г , для магнетита 92 А*м2/г).

В-третьих, также установлено, что на адсорбционные свойства магнитовосприимчивого адсорбента положительно влияет скорость подъёма температуры. Так, при термообработке в кварцевой реторте со скоростью подъёма температуры 8˚С/мин адсорбционная активность сорбента по метиленовому голубому составляла 25 мг/г, по йоду 150 мг/г, намагниченность насыщения Ms = 15 А*м2/г. При помещении кварцевой реторты с образцом в заранее прогретую печь скорость нагрева составляет 900˚С/мин. Адсорбционная активность полученного образца составляет 400 мг/г по метиленовому голубому, 1040 мг/г по йоду, а намагниченность насыщения Ms = 120 А*м2/г.

Древесное либо другое растительное сырьё влажностью до 20% измельчают либо отбирают фракцию частиц с размером 0,1…1,5 мм, смешивают с порошком либо нанопорошком оксида железа (III). Далее производят механическое перемешивание до получения однородной смеси. Массовое соотношение абсолютно сухого древесного сырья и Fe2O3 – 1:0,1...0,6.

Смесь помещают в реактор электропечи и проводят пиролиз в атмосфере выделяющихся парогазов. Нагрев реторты с образцом производят в предварительно нагретой до 600…1100 °С электропечи, выдерживание образца с момента начала нагрева составляет 5…60 минут. По истечении указанного времени реактор охлаждают, затем образец выгружают и анализируют его адсорбционные свойства и магнитную восприимчивость.

Способ подтверждается конкретными примерами.

Пример 1. Гидролизный лигнин влажностью 9%, фракцию с размером частиц менее 1 мм смешивают с порошком Fe2O3 (квалификация ч.д.а., ГОСТ 4173-77) в соотношении 3:1 (в расчёте на а.с. лигнин). Полученную смесь перемешивают, размалывая в ступке пестиком в течение 5 минут. Далее смесь помещают в кварцевую реторту, запаянную с одного конца. После этого реторту помещают в предварительно нагретую до 900°С лабораторную трубчатую печь, и выходное отверстие реторты подсоединяют к системе конденсации парогазов. Нагрев реторты с образцом проводят в течение 15 мин. После карбонизации кварцевую реторту с образцом быстро охлаждают путём полива реторты холодной водой. После полного остывания реторты полученный адсорбент пересыпают в герметичную ёмкость.

Полученный магнитовосприимчивый адсорбент имеет выход 39 % от абсолютно сухого сырья, адсорбционную активность по метиленовому голубому 405 мг/г и по йоду 1040 мг/г, намагниченность насыщения адсорбента составила 120 А*м2/г.

Пример 2. Способ проводят аналогично примеру 1, но в качестве железосодержащего компонента используют нанопорошок Fe2O3 (размер частиц от 80 до 100 нм), соотношение лигнин:Fe2O3 = 1:0,2, температура карбонизации – 850°С, продолжительность нагрева – 30 мин. Выход адсорбента – 37 %. Адсорбционная активность по метиленовому голубому – 480 мг/г, по йоду – 1600 мг/г, намагниченность насыщения 132 А*м2/г.

Пример 3. Способ проводят аналогично примеру 1, но в качестве сырья используют древесную пыль (еловые опилки диаметром менее 0,2 мм). Выход адсорбента – 31 %. Адсорбционная активность по метиленовому голубому 435 мг/г, по йоду – 1200 мг/г, намагниченность насыщения – 113 А*м2/г.

Способ получения магнитовосприимчивого адсорбента, включающий смешение углеродсодержащего компонента, выбранного из гидролизного лигнина или опилок, с железосодержащим компонентом и пиролиз смеси при выдержке в атмосфере выделяющихся парогазов, отличающийся тем, что в качестве железосодержащего компонента на смешение подают порошкообразный оксид железа (III), смешение осуществляют из расчёта массового соотношения абсолютно сухого углеродсодержащего компонента и оксида железа (III), равного 1:(0,1-0,6) соответственно, полученную смесь помещают в предварительно нагретую до 600-1100°С печь и выдерживают в ней в течение 5-60 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения высокотемпературных сорбентов диоксида углерода. Согласно способу активную фазу в виде цирконата или силиката лития формируют на поверхности носителя, представляющего собой карбид металла.

Изобретение относится к гибридным войлокам, которые изготовлены из образованных электропрядением нановолокон, с высокой проницаемостью и высокой емкостью. Предложен полученный электропрядением гибридный нановолоконный войлок, включающий композитное нановолокно, представляющее собой смесь дериватизированной наноцеллюлозы и первго полимера на нецеллюлозной основе, и однокомпонентное нановолокно, представляющее собой второй полимер на нецеллюлозной основе, причем первый и второй полимеры на нецеллюлозной основе могут быть дифференцированно удалены из нановолоконного войлока.

Изобретение относится к сорбционной очистке сточных вод от соединений тяжелых металлов. Предложен способ получения сорбента для извлечения тяжелых металлов из растворов, основанный на поликонденсации анионов S22+, которые генерируют путем растворения серы в смеси гидразингидрат моноэтаноламин при их мольном соотношении 10:1 и при температуре 60-65°C.

Изобретение относится к способам извлечения ионов тяжелых металлов сорбцией. Способ извлечения ионов тяжелых металлов из водных растворов заключается в пропускании раствора через неподвижный слой набухшего гранулированного адсорбента, полученного из целлюлозосодержащего материала (ЦСМ), выбранного из древесных опилок или короткого льняного волокна фракции 0,5-1 мм.

Изобретение относится к получению гранулированных неорганических сорбентов. Для получения сорбента в виде порошка LiCl·2Al(OH)3·mH2O (ДГАЛ-Cl) используют литийсодержащий раствор хлорида алюминия.

Изобретение относится к способу получения регенерируемого поглотителя диоксида углерода. Гидроксид циркония смешивают с полимерным связующим и подвергают формованию экструзией.

Изобретение относится к очистке сточных вод от ионов никеля и сопутствующих металлов, образующихся в технологическом цикле предприятий цветной металлургии. Сорбент получают на основе отходов горнодобывающих производств - хвостов обогащения медно-никелевых руд, отобранных из хвостохранилища обогатительной фабрики, которые более чем на 60% состоят из серпентина Mg3[Si2O5](OH)4.

Изобретение относится к комплексу оборудования, предназначенного для получения сорбционных материалов для обработки и очистки жидких сред, зараженных токсичными и радиоактивными веществами, преимущественно для извлечения долгоживущих радионуклидов цезия и стронция из высокосолевых растворов, в частности из жидких радиоактивных отходов.

Изобретение относится к области сорбционной газоочистки. Раскрыты сорбенты с высокими рабочими характеристиками в отношении выщелачиваемости водой, особенно при использовании в качестве сорбентов в полусухих (CDS), с высокой влажностью (SDA) и полностью мокрых газоочистителях SO2.

Изобретение относится к способу очистки от примесей дисульфопроизводного диаминотрифенилметанового красителя для последующего его использования в качестве контрастного агента при выявлении регионарного лимфогенного метастазирования злокачественных новообразований при опухолях различной локализации, а также в пищевых продуктах, лекарственных препаратах, косметических средствах и т.д.

Изобретение относится к области получения высокотемпературных сорбентов диоксида углерода. Согласно способу активную фазу в виде цирконата или силиката лития формируют на поверхности носителя, представляющего собой карбид металла.

Изобретение относится к очистке сточных вод от ионов никеля и сопутствующих металлов, образующихся в технологическом цикле предприятий цветной металлургии. Сорбент получают на основе отходов горнодобывающих производств - хвостов обогащения медно-никелевых руд, отобранных из хвостохранилища обогатительной фабрики, которые более чем на 60% состоят из серпентина Mg3[Si2O5](OH)4.

Изобретение относится к очистке сточных вод от ионов никеля и сопутствующих металлов, образующихся в технологическом цикле предприятий цветной металлургии. Сорбент получают на основе отходов горнодобывающих производств - хвостов обогащения медно-никелевых руд, отобранных из хвостохранилища обогатительной фабрики, которые более чем на 60% состоят из серпентина Mg3[Si2O5](OH)4.

Изобретение относится к реакционному средству, содержащему пористую подложку, на которую нанесено органическое соединение в твердой форме, способное образовывать газовые клатраты.

Изобретение относится к получению сорбентов для нефтепродуктов из вторичных ресурсов агропромышленного комплекса. Предложен способ получения сорбента из шрота семян винограда.

Изобретение относится к области сорбционных процессов и может быть использовано для создания сорбента для золотодобывающей и атомной промышленности, в частности для извлечения благородных, радиоактивных и редких металлов.

Изобретение относится к области сорбционных процессов и может быть использовано для создания сорбента для золотодобывающей и атомной промышленности, в частности для извлечения благородных, радиоактивных и редких металлов.

Настоящее изобретение относится к хроматографическим матрицам, включающим лиганды на основе одного или нескольких доменов связывающихся с иммуноглобулином белков, таких как белок A (SpA) Staphylococcus aureus, а также способам их применения.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу создания энантиоселективных сорбентов. Cпособ заключатся в модифицировании графитированной термической сажи Carboblack С или инертного носителя Inerton NAW супрамолекулярной структурой циануровой кислоты.
Изобретение относится к получению сорбентов. Предложен способ получения пористого магнитного сорбента нефтепродуктов.

Изобретение относится к гибридным войлокам, которые изготовлены из образованных электропрядением нановолокон, с высокой проницаемостью и высокой емкостью. Предложен полученный электропрядением гибридный нановолоконный войлок, включающий композитное нановолокно, представляющее собой смесь дериватизированной наноцеллюлозы и первго полимера на нецеллюлозной основе, и однокомпонентное нановолокно, представляющее собой второй полимер на нецеллюлозной основе, причем первый и второй полимеры на нецеллюлозной основе могут быть дифференцированно удалены из нановолоконного войлока.

Изобретение относится к области получения магнитовосприимчивых сорбентов, применяемых при очистке жидких и газовых сред. Предложен способ получения адсорбента, который включает смешение углеродсодержащего компонента, выбранного из гидролизного лигнина или опилок, с железосодержащим компонентом с последующим пиролизом смеси при выдержке в атмосфере выделяющихся парогазов. В качестве железосодержащего компонента на смешение подают порошкообразный оксид железа, смешение осуществляют из расчёта массового соотношения абсолютно сухого углеродсодержащего компонента и оксида железа, равного 1:. Смесь помещают в предварительно нагретую до 600-1000°С печь и выдерживают в печи в течение 5-60 минут. Изобретение позволяет получить сорбент с адсорбционной активностью по йоду до 1000-1600 мгг, по метиленовому голубому до 400-500 мгг и намагниченностью насыщения до 100-150 А*м2кг. 3 пр.

Наверх