Способ измерения когерентного объема нейтронного пучка в установках малоуглового рассеяния нейтронов

Использование: для исследования структуры материалов с применением техники малоуглового рассеяния нейтронов. Сущность изобретения заключается в том, что стандартный калибрант, в качестве которого используют пористую мембрану-калибрант из анодного оксида алюминия, обладающую двумерной структурой с третьим протяженным непериодическим измерением, размещают в позицию образца в установке малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН) и устанавливают ее по отношению к нейтронному пучку таким образом, что поры мембраны-калибранта расположены параллельно направлению нейтронного пучка. Из измерения позиций и ширины брэгговских пиков определяют поперечную l_tr длину когерентного объема нейтронного пучка, затем, поворачивая мембрану-калибрант на некоторый угол вокруг вертикальной оси, перпендикулярной нейтронному пучку, дополнительно, как интенсивность брэгговских пиков в зависимости от угла поворота калибранта по ширине кривой качания, определяют продольную длину l_long когерентного объема нейтронного пучка. Когерентный объем нейтронного пучка вычисляют через его продольную l_long и поперечную l_tr когерентные длины. Толщина мембраны-калибранта должна быть больше, чем продольная длина когерентного объема нейтронного пучка для любых длин волн. Технический результат: обеспечение возможности повышения точности измерений. 4 ил.

 

Изобретение относится к области физики конденсированного состояния (взаимодействие нейтронного излучения с веществом), а именно к области исследования материалов с применением техники малоуглового рассеяния нейтронов, которая предоставляет информацию о структуре материалов на нанометровом масштабе.

Малоугловое рассеяние нейтронов (МУРН) широко применяется в качестве неразрушающего метода при исследовании материалов со структурными особенностями в масштабе от 1 нм до 1 мкм. Установка малоуглового рассеяния нейтронов представляет собой пучок нейтронов, летящих из источника, монохроматизированных селектором скоростей, сколлимированных системой диафрагм (коллимационной системой) и регистрируемых детектором нейтронов. Для исследования образца он устанавливается в сформированный пучок нейтронов, в позицию, после коллимационной системы, что приводит к рассеянию и дифракции нейтронов. По характеру распределения интенсивности рассеянных нейтронов на детекторе судят об объектах наномира, на которых рассеялся нейтрон. Для получения количественной оценки данных рассеяния нейтронов необходимо калибровать установки МУРН по интенсивности рассеяния, по диапазону переданных импульсов и по пространственному разрешению. Параметры установки МУРН, такие как интенсивность падающего пучка, диапазон переданных импульсов и пространственное разрешение, зависят от степени монохроматизации и коллимации нейтронного пучка, которые формируют степень когерентности нейтронной волны в терминах когерентного объема нейтронного пучка, который, в свою очередь, определяется (по отношению к оси пучка) продольной l_long и поперечной l_tr когерентными длинами.

Установки малоуглового рассеяния нейтронов калибруют по интенсивности, диапазону переданных импульсов и разрешению. Для получения абсолютного сечения рассеяния установки малоуглового рассеяния нейтронов калибруют по величине интенсивности рассеяния [1-3]. Способ калибровки по интенсивности заключается в следующем: калибрант, представляющий собой чистую жидкость, такую как вода, помещают в позицию образца на установке МУРН и проводят измерение интенсивности нейтронов, рассеянных этим калибрантом. Известно, что нейтрон обладает огромным некогерентным сечением рассеяния на водороде, причем интенсивность этого рассеяния не зависит от угла рассеяния. Поскольку количество атомов водорода на единицу объема воды известно и величина сечения некогерентного рассеяния нейтрона на ядре водорода (протоне) также известна, то интенсивность рассеяния нейтронов, регистрируемую после прохождения пучка через капсулу с водой определенной толщины, пересчитывают в абсолютные единицы. Таким образом, калибруют установку МУРН по интенсивности. Интенсивности когерентного и некогерентного сечений рассеяния нейтронов на любых других исследуемых образцах, полученных в той же самой экспериментальной геометрии, пересчитывают в абсолютные единицы рассеяния, сравнивая с сечением некогерентного рассеяния нейтронов на водороде, содержащемся в воде. Однако такой калибрант может быть использован только для калибровки интенсивности рассеяния нейтронов. Поскольку рассеяние от него не зависит от угла рассеяния, то он не может быть использован для калибровки диапазона переданных импульсов установки малоуглового рассеяния нейтронов и тем более для калибровки когерентного объема нейтронной установки.

[1] Lindner, Р. (2002). Neutrons, X-rays and Light: Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter, edited by P. Lindner & Th. Zemb, pp. 23-48. Amsterdam: North-Holland Delta Series.

[2] G.D. Wignall, F.S. Bates, J. Appl. Cryst. (1987). 20, 28-40. - Absolute Calibration of Small-Angle Neutron Scattering Data.

[3] P. Lindnera, F. Leclercq, P. Damay, Physica B: Condensed Matter Volume 291, Issues 1-2, August 2000, Pages 152-158. - Analysis of water scattering used for calibration of small-angle neutron scattering (SANS) measurements. (http://doi.org/10.1016/S0921-4526(99)01397-6.

Установки малоуглового рассеяния нейтронов калибруют по диапазону переданных импульсов [4-7]. Способ калибровки по величине переданного импульса заключается в следующем: калибрант, обладающий структурой с периодом, превышающим 1 нанометр, размещают в позицию образца на установке МУРН и проводят измерения позиции брэгговских пиков. В качестве калибранта часто используют бегенат серебра [CH₃(CH₂)₂₀COOAg], поскольку из-за большого периода структуры d₀₀₁ - 58.378(8) можно наблюдать множество брэгговских пиков в области малых переданных импульсов. Порошок бегената серебра состоит из маленьких пластинок кристаллов бегената серебра длиной 0,2-2 мкм и толщиной около 0,1 мкм. В процессе калибровки порошок бегената серебра помещается в ячейку и устанавливается в качестве образца на нейтронный пучок. Полученная малоугловая картина дифракции представляет собой набор концентрических колец с равным периодом, положение которых зависит от таких параметров установки, как длина волны нейтронов и расстояние между образцом и детектором в согласии с законом Вульфа-Брэгга: λ=2d sinθ. При калибровке вычисляют рабочий диапазон по переданному импульсу q. Дополнительно из такой калибровки определяют длину волны используемого пучка λ или расстояние от образца до детектора. В стандартных установках МУРН используются холодные нейтроны (λ≈4÷20), так что при дифракции от бегената серебра можно наблюдать брэгговские пики в диапазоне углов (2θ) 4-26°, или в диапазоне переданных импульсов 0.022<q<0.7 ^-1. Для еще более точной калибровки диапазона переданных импульсов малоугловых исследовательских установок используют серию из разных видов калибрантов. Однако калибровка только диапазона переданных импульсов, в котором осуществляются измерения, еще недостаточна, поскольку следует также определить степень пространственного разрешения установки.

[4] Т.N. Blanton, Т.С.Huang, Н. Тоrауа, С.R. Hubbard, Powder Diffr., Vol. 10, No. 2, June 1995, JCPDS-International Centre for Diffraction Data round robin study of silver behenate. A possible low-angle X-ray diffraction calibration standard, DOI: https://doi.org/10.1017/S0885715600014421

[5] M Nyam-Osor, D V Soloviov, Yu S Kovalev, A Zhigunov A V Rogachev, О I Ivankov, R V Erhan, A I Kuklin, Journal of Physics: Conference Series, Volume 351, conference 1, Silver behenate and silver stearate powders for calibration of SAS instruments, DOI: 10.1088/1742-6596/351/1/012024

[6] T.N. Blanton, C.L. Barnes and M. Lelental, J. Appl. Cryst. (2000). 33, 172-173, Preparation of silver behenate coatings to provide low- to mid-angle diffraction calibration, https://doi.org/10.1107/S0021889899012388

[7] Т.C. Huang, H. Тоrауа, T.N. Blanton and Y. Wu, Journal of Applied Crystallography, Volume 26, Issue 2, pages 180-184, April 1993, X-ray powder diffraction analysis of silver behenate, a possible low-angle diffraction standard, DOI: 10.1107/S0021889892009762 При исследовании упорядоченных наноструктур методом нейтронного рассеяния неизбежно возникает вопрос о сопоставимости размеров когерентного объема падающей нейтронной волны и размера когерентной области внутри исследуемого образца. Картину рассеяния и степень когерентности самого акта рассеяния определяет наименьший из двух когерентных объемов. Поэтому если перед исследователем стоит задача измерить когерентный размер области внутри образца, то когерентный объем нейтронного пучка должен его превышать в несколько раз. Напротив, если стоит задача измерить когерентный объем нейтронного пучка, то есть задача калибровки установки малоуглового рассеяния, то когерентный размер области, с которой взаимодействует нейтрон внутри образца, должен быть больше. Таким образом, одним из важных подходов при калибровке установки МУРН является измерение (калибровка) когерентного объема нейтронного пучка, чему посвящена данная заявка.

Известен способ калибровки измерения (калибровки) когерентного объема нейтронного пучка установки малоуглового рассеяния нейтронов по пространственному разрешению установки в направлении, перпендикулярном оси пучка [8]. Способ заключается в следующем: в отсутствии какого бы то ни было калибранта или образца проводят измерение профиля пучка нейтронов, т.е. измеряют интенсивность и ширину пучка нейтронов, падающего на детектор. Ширина падающего пучка нейтронов в единицах переданного импульса Δq может быть пересчитана в поперечную длину когерентного объема как l_tr=2π/Δq. Однако этот способ определения пространственного разрешения установки МУРН позволяет определить только поперечную длину когерентного объема, в то время как продольная когерентная длина нейтронного пучка не может быть в принципе измерена без калибранта.

[8] Т.П. Копица, С.В. Григорьев, В.В. Рунов, В.М. Гарамус, Д. Белман, ЖЭТФ 128 (2005) 497-507 - К вопросу определения структурных параметров фрактальных и нефрактальных объектов в экспериментах по малоугловому рассеянию нейтронов в режиме многократного рассеяния.

Известен способ измерения (калибровки) когерентного объема нейтронного пучка в установках МУРН, рассмотренный в качестве прототипа, описанный в работе:

[9] R. Gilles, U. Keiderling and A. Wiedenmann, J. Appl. Cryst. (1998). 31, 957-959, Silver behenate powder as a possible low-angle calibration standard for small-angle neutron scattering, https://doi.org/10.1107/S0021889898004440.

Способ заключается в следующем. Калибрант - порошок бегената серебра [CH₃(CH₂)₂₀COOAg], обладающий порошкообразной структурой, с периодом, превышающим 1 нанометр, устанавливается в качестве образца на нейтронный пучок в установке МУРН. Проводят измерения позиции и ширины брэгговских пиков, по которым определяют поперечную длину когерентного объема, характеризующую когерентный объем нейтронного пучка. В случае если когерентный размер области, с которой взаимодействует нейтрон внутри образца, больше, чем поперечная длина когерентного объема нейтронного пучка, то ширина брэгговского пика Δq может быть пересчитана в поперечную длину когерентного объема, как l_tr=2π/Δq.

Однако такой способ аттестации когерентного объема позволяет определить только поперечную длину когерентного объема, в то время как продольная когерентная длина нейтронного пучка принципиально не может быть измерена, поскольку калибрант имеет порошкообразную структуру.

Таким образом, способ-прототип характеризует величину когерентного объема нейтронного пучка только вдоль одного измерения, т.е. дает только поперечный размер когерентного объема нейтронного пучка. Следовательно, и калибровка когерентного объема установки МУРН этим методом оказывается неполной.

Это связано со следующими фактами. Полученная малоугловая картина дифракции от калибранта, установленного в качестве образца на нейтронный пучок установки МУРН, представляет собой набор концентрических колец, положение которых зависит от таких параметров установки, как длина волны нейтронов λ и расстояние между образцом и детектором d_о-д в согласии с законом Вульфа-Брэгга: λ=2d sin θ_В, где θ_В - Брэгговский угол. Таким образом, на установке МУРН в эксперименте с холодными нейтронами (λ≈4÷20) можно наблюдать брэгговские пики от бегената серебра в диапазоне углов (2θ) 4-26° или в диапазоне переданных импульсов 0.022<q<0.7 ^-1. По положению одного или нескольких брэгговских пиков можно калибровать диапазон переданных импульсов установки.

Однако калибровка установки МУРН только по диапазону переданных импульсов, в котором осуществляются измерения, еще недостаточна, поскольку следует также определить степень пространственного разрешения установки или, что одно и то же, когерентный объем нейтронного пучка. А измерения когерентного объема пучка нейтронов, осуществленные по способу-прототипу, не дают этой возможности.

Из существующей на сегодняшний день информации не описано ни одного способа калибровки нейтронного пучка установки МУРН, обеспечивающего возможность решения такой задачи (т.е. все способы неполны, т.к. дают только один параметр для определения (расчета) когерентного объема нейтронного пучка, что явно недостаточно).

Технический результат заявляемого способа калибровки нейтронного пучка в установке МУРН заключается в повышении точности калибровки за счет того, чтобы найти техническую возможность измерить продольную длину когерентного объема. Это приведет к повышению точности калибровки установки МУРН.

Технический результат достигается тем, что в способе измерения когерентного объема (КО) нейтронного пучка на установках малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН) с использованием стандартного калибранта, заключающемся в том, что калибрант, обладающий структурой с периодом, превышающим 1 нанометр, размещают в позицию образца в установке МУРН, проводят измерения позиции и ширины брэгговских пиков, по которым определяют поперечную длину когерентного объема, характеризующую когерентный объем нейтронного пучка, новым является то, что в качестве калибранта используют пористую мембрану из анодного оксида алюминия, обладающую двумерной структурой с третьим протяженным непериодическим измерением, которую устанавливают по отношению к нейтронному пучку таким образом, что поры мембраны-калибранта расположены параллельно направлению нейтронного пучка, и из измерения позиций и ширины брэгговских пиков определяют поперечную l_tr длину когерентного объема нейтронного пучка, затем, поворачивая мембрану-калибрант на некоторый угол вокруг вертикальной оси, перпендикулярный нейтронному пучку, дополнительно, как интенсивность брэгговских пиков в зависимости от угла поворота калибранта, при этом по ширине кривой качания определяют продольную длину l_long когерентного объема нейтронного пучка и когерентный объем нейтронного пучка вычисляют через его продольную l_long и поперечную l_tr когерентные длины, причем толщина мембраны-калибранта должна быть больше, чем продольная длина когерентного объема нейтронного пучка для любых длин волн.

Заявляемая совокупность признаков не обнаружена в открытых публикациях.

Авторы изобретения предлагают способ измерения двух параметров (две характеристики) для оценки когертентного объема нейтронного пучка. До сих пор такого подхода к оценке когерентного объема нейтронного пучка в установках МУРН не существовало. Заявляемая совокупность признаков воплощает новый подход к оценке когерентного объема нейтронного пучка, который до сих пор был неизвестен.

В исследованиях двумерных упорядоченных или неупорядоченных объектов с протяженным третьим измерением (вихри Абрикосова в сверхпроводнике, мембраны анодного оксида алюминия, упорядоченные массивы нанонитей и нановискеров, жидкие кристаллы и т.п.) методом малоуглового рассеяния нейтронов часто используется геометрия эксперимента, при которой направление распространения нейтронной волны (ось пучка) должно быть коллинеарно продольной оси рассеивающих объектов. В этой связи особую роль начинает играть продольная когерентность пучка l_long, что было обнаружено и описано в работе

[10] (S.V. Grigoriev, A.V. Syromyatnikov, А.Р. Chumakov, N.A. Grigoryeva, K.S. Napolskii, I.V. Roslyakov, A.A. Eliseev, A.V. Petukhov, H. Eckerlebe, Phys. Rev. B. 81, 125405,2010.)

В частности, было наглядно продемонстрировано, что продольная когерентность пучка l_long не должна превышать продольную когерентность внутри двумерно упорядоченного образца с протяженным третьим направлением, для чего требуется перед исследованием любых образцов провести калибровку - измерение продольной компоненты когерентного объема l_long.

В качестве такого калибранта авторы предлагают использовать мембраны анодного оксида алюминия, обладающего двумерной периодической структурой с третьим протяженным непериодическим измерением (Фиг. 1). Мембраны оксида алюминия (АОА) имеют технологически воспроизводимую структуру параллельных гексагонально упакованных пор, ориентированных перпендикулярно поверхности мембраны. Длина пор (толщина мембраны) зависит лишь от времени синтеза и может варьироваться от нескольких единиц до нескольких сотен микрометров. Диаметр пор, расстояние между их центрами, упорядочение и длину (толщину мембраны) можно варьировать условиями двустадийного синтеза (температурой и составом электролита, прикладываемым напряжением), а также выбором качества и чистоты исходного анодируемого металлического алюминия [11-13].

[11] Masuda H., Fukuda K. Ordered metal nanohole arrays made by a 2-step replication of honeycomb structures of anodic alumina. // Science. 1995, v. 268. No. 5216, pp.1466-1468.

[12] Nielsch K., Choi J., Schwirn K., Wehrspohn R.B., Gosele U. Self-ordering regimes of porous alumina: The 10% porosity rule. // Nano Letters. 2002, v. 2, No. 7, pp. 677-680.

[13] Li F., Zhang L., Metzger R.M. On the growth of highly ordered pores in anodized aluminum oxide. // Chem. Mater. 1998, v. 10, No. 9, pp. 2470-2480.

На фиг. 2 схематично показана геометрия эксперимента по малоугловой дифракции нейтронов. Мембрана анодированного оксида алюминия установлена так, чтобы поры были ориентированы параллельно направлению распространения пучка нейтронов. В этом случае на картине маулогловой дифракции нейтронов наблюдаются дифракционные пики с симметрией шестого порядка. На фиг. 2 также представлена типичная картина малоугловой дифракции нейтронов, полученная от мембраны анодного оксида алюминия с порами, упорядоченными в гексагональную двумерную решетку с расстоянием между центрами пор 102 нм.

Эксперименты по малоугловому рассеянию нейтронов проводили на установке SANS-2 исследовательского реактора FRG-1 в г. Геестхахт (Германия).

Для определения продольной когерентности пучка L_long измеряется кривая качания для брэгговских пиков, то есть измеряется интегральная интенсивность брэгговского пика в зависимости от угла поворота мембраны вокруг вертикальной оси, перпендикулярной нейтронному пучку. В работе [10] было показано, что при дифракции на мембранах с длиной пор, меньшей когерентности нейтронного пучка, ширина кривой качания определяется длиной пор (длиной когерентности образца), а при рассеянии на мебранах с длиной пор, большей когерентности пучка, ширина кривой качания определяется продольной длиной когерентного объема пучка. Для доказательства этого утверждения были измерены мембраны различной толщины в 6 мкм и 24 мкм при различных длинах волн, падающих на мембрану нейтронов. Типичные примеры кривой качания для брэгговских пиков типа (10) и () гексагональной решетки для образцов мембран АОА с толщиной 6 мкм и 24 мкм показаны на фиг. 3.

На фиг. 4 представлены зависимости ширины кривой качания δ в градусах от длины волны нейтронов λ для мембран АОА толщиной 6 и 24 мкм. Как видно из фиг. 4, для мембраны толщиной в 6 мкм ширина кривой качания 5 не зависит от длины волны. Когерентная длина L_z,exp может быть вычислена по формуле [10]

, где Q₁₀ - это величина волнового вектора, соответсвующего брэгговскому пику (10). При подстановке полученной ширины кривой качания в это выражение когерентная длина L_z,exp равна 6 мкм, то есть ширина кривой качания в этом случае определяется длиной пор мембраны. Напротив, на фиг. 4 видно, что для мембраны толщиной в 24 мкм ширина кривой качания δ линейно зависит от длины волны нейтронов. Используя то же выражения можно обнаружить, что когерентность процесса рассеяния нейтронного пучка на мембране в 24 мкм менялась и составляла 19, 12,59 и 9,99 мкм для длин волн нейтронов λ=0,6, 0,9 и 1,2 нм (Δλ/λ=0,1), соответственно. Было показано, что измеренная когерентность является свойством пучка нейтронов, но не исследованной мембраны. Когерентность использованной при этом мембраны толщиной в 24 мкм осталась неизвестной, т.к. превышала когерентность самого пучка при выбранных длинах волн λ. Это доказывает то, что, чтобы использовать такие мембраны для измерения когерентного объема нейтронного пучка, толщина мембраны-калиматора должна быть больше, чем продольная длина когерентного объема нейтронного пучка для любых длин волн.

Описание чертежей

Фиг. 1 - Сканирующая электронная микрофотография. Изображение мембраны анодного оксида алюминия, синтезированной в растворе 0,3 М щавелевой кислоты при напряжении 40 В: слева - вид сверху, справа - вид участка мембраны сбоку. Получение подобных мембран описано в патенте РФ 2425181, а также в публикациях [11-13].

Фиг. 2 - Схематичное представление геометрии эксперимента малоугловой дифракции нейтронов. Типичная картина малоугловой дифракции нейтронов, полученная от мембраны анодного оксида алюминия толщиной 24 мкм и расстоянием между центрами пор 102 нм.

Фиг. 3 - Примеры кривых качания брэгговских пиков (10) и () для образцов мембран АОА толщиной 6 мкм (а) и 24 мкм (б). Зависимость интегральной интенсивность брэгговского пика от угла поворота мембраны вокруг вертикальной оси, перпендикулярной нейтронному пучку.

Фиг. 4 - Зависимость ширины кривой качания δ (FWHM) от длины волны нейтронов λ для мембран АОА толщиной 6 и 24 мкм.

Описание заявляемого способа измерения (калибровки) когерентного объема нейтронного пучка.

1. Стандартный калибрант из анодного оксида алюминия, обладающий двумерной периодической структурой с третьим протяженным непериодическим измерением, устанавливают в позицию образца в установке МУРН так, чтобы поры располагались параллельно направлению нейтронного пучка.

2. Проводят измерения позиции и ширины брэгговских пиков, при этом по позиции брэгговского пика калибруют диапазон переданных импульсов Q установки малоуглового рассеяния, а по ширине Брэгговских пиков определяют поперечный размер когерентного объема нейтронного пучка.

3. Измеряют ширину кривой качания как интенсивность брэгговских пиков в зависимости от угла поворота калибранта вокруг вертикальной оси, перпендикулярной нейтронному пучку при различных величинах длин волн нейтронного излучения. По формуле вычисляют продольный размер когерентного объема для различных длин волн нейтронов.

4. Когерентный объем нейтронного пучка вычисляют через его продольную l_long и поперечную l_tr когерентные длины.

Заявляемый способ может быть использован в исследованиях структуры двумерных упорядоченных или неупорядоченных объектов с протяженным третьим измерением (вихри Абрикосова в сверхпроводнике, мембраны анодного оксида алюминия, упорядоченные массивы нанонитей и нановискеров, жидкие кристаллы и т.п.).

Кроме того, заявляемый способ измерения когерентного объема нейтронного пучка позволяет определять степень пространственного разрешения установки МУРН.

Литература

1. Lindner, P. (2002). Neutrons, X-rays and Light: Scattering Methods Applied to Soft Condensed Matter, edited by P. Lindner & Th. Zemb, pp. 23-48. Amsterdam: North-Holland Delta Series.

2. G.D. Wignall, F.S. Bates, J. Appl. Cryst. (1987). 20, 28-40. - Absolute Calibration of Small-Angle Neutron Scattering Data.

3. P. Lindnera, F. Leclercq, P. Damay, Physica B: Condensed Matter Volume 291, Issues 1-2, August 2000, Pages 152-158. - Analysis of water scattering used for calibration of small-angle neutron scattering (SANS) measurements. (http://doi.org/10.1016/S0921-4526(99)01397-6.

4. T.N. Blanton, Т.C. Huang, H. Тоrауа, C.R. Hubbard, Powder Diffr., Vol. 10, No. 2, June 1995, JCPDS-International Centre for Diffraction Data round robin study of silver behenate. A possible low-angle X-ray diffraction calibration standard, DOI: https://doi.org/10.1017/S0885715600014421.

5. M. Nyam-Osor, D. V. Soloviov, Yu. S. Kovalev, A. Zhigunov A. V. Rogachev, О. I. Ivankov, R. V. Erhan, A. I. Kuklin, Journal of Physics: Conference Series, Volume 351, conference 1, Silver behenate and silver stearate powders for calibration of SAS instruments, DOI:10.1088/1742-6596/351/1/012024.

6. T.N. Blanton, C.L. Barnes and M. Lelental, J. Appl. Cryst. (2000). 33, 172-173, Preparation of silver behenate coatings to provide low- to mid-angle diffraction calibration, https://doi.org/10.1107/S0021889899012388

7. Т.C. Huang, H. Тоrауа, T.N. Blanton and Y. Wu, Journal of Applied Crystallography, Volume 26, Issue 2, pages 180-184, April 1993, X-ray powder diffraction analysis of silver behenate, a possible low-angle diffraction standard, DOI: 10.1107/S0021889892009762

измерена без калибранта.

8. Г.П. Копица, С.В. Григорьев, В.В. Рунов, В.М. Гарамус, Д. Белман, ЖЭТФ 128 (2005) 497-507. - К вопросу определения структурных параметров фрактальных и нефрактальных объектов в экспериментах по малоугловому рассеянию нейтронов в режиме многократного рассеяния.

9. R. Gilles, U. Keiderling and A. Wiedenmann, J. Appl. Cryst. (1998). 31, 957-959, Silver behenate powder as a possible low-angle calibration standard for small-angle neutron scattering, https://doi.org/10.1107/S0021889898004440. - Прототип.

10. S.V. Grigoriev, A.V. Syromyatnikov, A.P. Chumakov, N.A. Grigoryeva, K.S. Napolskii, I.V. Roslyakov, A.A. Eliseev, A.V. Petukhov, H. Eckerlebe, Phys. Rev. B. 81, 125405, 2010.).

11. Masuda H., Fukuda K. Ordered metal nanohole arrays made by a 2-step replication of honeycomb structures of anodic alumina. // Science. 1995, v. 268. No. 5216, pp. 1466-1468.

12. Nielsch K., Choi J., Schwirn K., Wehrspohn R.B., Gosele U. Self-ordering regimes of porous alumina: The 10% porosity rule. // Nano Letters. 2002, v. 2, No. 7, pp. 677-680.

13. Li F., Zhang L., Metzger R.M. On the growth of highly ordered pores in anodized aluminum oxide. // Chem. Mater. 1998, v. 10, No. 9, pp. 2470-2480.

14. Патент РФ 2425181.

Способ измерения когерентного объема (КО) нейтронного пучка на установках малоуглового рассеяния нейтронов (МУРН) с использованием стандартного калибранта, заключающийся в том, что калибрант, обладающий структурой с периодом, превышающим 1 нанометр, размещают в позицию образца на установке МУРН, проводят измерения позиции и ширины брэгговских пиков, по которым определяют поперечную длину когерентного объема, характеризующую когерентный объем нейтронного пучка, отличающийся тем, что в качестве калибранта используют пористую мембрану из анодного оксида алюминия, обладающую двумерной структурой с третьим протяженным непериодическим измерением, которую устанавливают по отношению к нейтронному пучку таким образом, что поры мембраны-калибранта расположены параллельно направлению нейтронного пучка, и из измерения позиций и ширины брэгговских пиков определяют поперечную l_tr длину когерентного объема нейтронного пучка, затем, поворачивая мембрану-калибрант на некоторый угол вокруг вертикальной оси, перпендикулярный нейтронному пучку, дополнительно, как интенсивность брэгговских пиков в зависимости от угла поворота калибранта, при этом по ширине кривой качания определяют продольную длину l_long когерентного объема нейтронного пучка и когерентный объем нейтронного пучка аттестуют через его продольную l_long и поперечную l_tr когерентные длины, причем толщина мембраны-калибранта должна быть больше, чем продольная длина когерентного объема нейтронного пучка для любых длин волн.