Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (iv)



Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (iv)
Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (iv)
Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (iv)
Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (iv)
Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (iv)

Владельцы патента RU 2660905:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования " Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU)

Изобретение относится к способу получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) прямым взаимодействием диоксида олова с бензойной, салициловой, п-оксибензойной, анисовой, антраниловой, п-аминобензойной, п- и м-нитробензойными, фенилантраниловой, м-хлорбензойной, ацетилсалициловой, 5-аминосалициловой и галловой кислотами в уайт-спирите в бисерной мельнице с высокооборотной (3000 об/мин) мешалкой в присутствии стеклянного бисера как перетирающего агента. Сначала загружают расчетные количества бисера, подогретого до 49-60°C уайт-спирита и кислоты 5%-ный избыток по стехиометрии, включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора-суспензии кислоты при естественно складывающейся температуре. Затем, не прекращая перемешивания, вводят расчетное количество диоксида олова и ведут процесс получения карбоксилата при текущем контроле за содержанием непрореагировавшей кислоты до достижения величины избыточно загруженного количества этого реагента. После достижения этого перемешивание прекращают, отсоединяют реактор со своего гнезда в каркасной раме, снимают крышку, дают возможность остаткам реакционной смеси стечь в корпус, последний освобождают от содержимого переносом его в воронку с сеткой, где отделяют перетирающий агент от суспензии реакционной смеси. Перетирающий агент возвращают в корпус реактора, собирают бисерную мельницу, добавляют растворитель и ведут отмывку корпуса, элементов реактора и бисера от остатков реакционной смеси, после чего бисер отделяют повторно. Суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре промывают промывным растворителем, отжимают, снимают с фильтра и сушат до постоянной массы. По отношению этой массы к теоретическому значению определяют выход выделенного продукта. Он оказался равным 95±2,5%, что меньше степени превращения диоксида (приближается к 100%) за счет потерь при разгрузке реактора и в процессе выделения продукта. Фильтраты с промывным растворителем возвращают в повторные процессы. Способ позволяет получать продукты с высокими выходом и избирательностью. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 18 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения солей олова (IV) и может быть использовано в различных областях химической и иных практик, в аналитическом контроле и в научных исследованиях.

Известен способ получения карбоксилатов олова, в том числе и в степени окисления (IV), путем непосредственного взаимодействия раздробленного металла с карбоновой кислотой в присутствии промотора (пат. США №6303808, опубл. 10/16/2001). В качестве промотора используют 4-трет-бутилкатехол, 2,5-ди-трет-бутилгидрохинон и т.д., которые добавляют в чистом виде или в носителе типа диола, гликоля или карбоновой кислоты, в частности дипропиленгликоля и 2-этил-1-гексановой кислоты. Количество промотора оговорено от 1 до 20% от загрузки металлического олова. Этот диапазон ограничен 1-2% как наиболее распространенными вариантами. Температурный режим по ходу процесса разный. Вначале реакционную смесь нагревают до 60°С и подают воздух или иной кислородсодержащий газ. Такой режим поддерживают некоторое время, после чего реакционную смесь нагревают до 140-180°С и в таком режиме выдерживают реакционную смесь какое-то время до накопления в ней некоторого количества оловосодержащих продуктов. Далее процесс завершают или кислородсодержащий газ меняют на инертный, например азот, и еще какое-то время продолжают в указанном диапазоне температур. Выбор делается в зависимости от того, какая соль (олова (II) или олова (IV)) нужна в качестве целевого продукта. Выделение целевого продукта предлагается проводить несколькими методами. Но все они довольно сложны в исполнении.

Недостатками данного способа являются:

1. В нем нет четкого разделения на благоприятные варианты для получения карбоксилатов олова (II) и олова (IV) с перечнем характеристик, как влияют природа кислоты-реагента, промотора и других компонентов, включая и организацию контакта реакционной смеси с кислородсодержащим и инертным газом, на пооперационные составляющие благоприятных и неблагоприятных вариантов и их временные характеристики.

2. В целом цитируемый способ довольно сложен в исполнении как на этапе получения карбоксилатов олова, так и на этапах разделения реакционных смесей, выделения и очистки продуктов, а также утилизации не вошедших в продукт компонентов загрузки.

3. Недостаточная оговоренность режимных и временных характеристик фактически предлагает желающему использовать данный способ на практике дополучать их самому, т.е., по существу, выполнить определенный объем исследований, что предполагает высокую квалификацию этого человека и достаточный опыт его работы с аналогичными системами.

4. 140-180°С - далеко не малые температуры. В этом диапазоне β-форма металла может переходить в γ-форму (tпер=160°C). Возможно и прямое взаимодействие металла с кислотой с образованием Н2 (положение в ряду напряжений это позволяет). Это усложняет газовую среду (кислородсодержащий газ + водород), что свидетельствует о наличии определенных границ, выход за которые недопустим. Никакой информации по этому поводу в цитируемом способе нет.

5. Нет и определенных рекомендаций, как выделять непрореагировавшее олово, насколько оно блокировано поверхностными отложениями продукта(ов) и как его рационально использовать в дальнейшем.

6. При разделении реакционных смесей предусматривается отгонка непрореагировавшей кислоты под вакуумом, что гораздо более сложно в аппаратурном оформлении и в исполнении, чем удаление небольшого избытка растворителя жидкой фазы при фильтровании твердых продуктов с возвратом полученного фильтрата на загрузку повторного процесса.

Наиболее близким к заявленному является способ трибохимического получения металлсодержащих мыл - компонентов жирующих смесей (пат. РФ №2092533, опубл. 10.10.1997; БИ №28), в соответствии с которым соли переходных и иных металлов получают путем прямого взаимодействия оксидов, гидроксидов и карбонатов металлов с С7 и выше карбоновыми кислотами индивидуально и в виде смесей в присутствии 1-2% воды и 0,08-0,10% по массе трибохимического катализатора, лучшими из которых являются нитраты аммония, первичные, вторичные, третичные амины и амиды кислот. При этом в качестве растворителя используют парафиновые и ароматические углеводороды, их технические смеси и масло ПОД, в который вводят масляную составляющую (рыбий жир и подсолнечное масло, сложноэфирные и неомыляемые составляющие талового и кислых масел, индустриальные масла, отходы СЖК). Сначала готовят раствор при интенсивном перемешивании и нагревании всех компонентов, кроме металлсодержащего, в бисерной мельнице с высокооборотной мешалкой лопастного типа, в который дозируют металлсодержащий реагент и ведут процесс получения целевого продукта, остающегося в реакционной смеси, используемой как единое целое.

Недостатками данного способа являются:

1. Цитируемый способ не предполагает получение с выделением индивидуального карбоксилата, подтвержденного соответствующей идентификацией. Поэтому нет никаких сведений о том, представляет ли получаемый карбоксилат смесь основной и средней соли или же является одной из них.

2. В реакционной смеси рассматриваемого способа есть восстановители, в частности непредельные соединения, которые могут окисляться солями металлов в более высокой степени окисления, как это имеет место при получении плавленых сиккативов (пиролюзит → соли марганца (II), оксид кобальта → в соли Со (II)). Правда, температуры здесь значимо более низкие, но исключать получение соли двухвалентного металла из его оксида в степени окисления 4 без экспериментального подтверждения никак нельзя.

3. Присутствие масляной составляющей в реакционной смеси на получение и выделение целевого карбоксилата просто недопустимо. Мало того, что эта составляющая содержит восстановители, но она существенно влияет на растворимость солей в сторону увеличения, а также затрудняет отделение перешедшей в твердую фазу целевой соли, требует дополнительной отмывки и очистки продукта от себя. А это дополнительные сложности и затраты при выделении и очистке продукта, что выразится в значимом снижении выхода целевого продукта.

4. Цитируемый способ предполагает использование довольно большого ассортимента многокомпонентного, переменного по составу и примесям от партии к партии технического сырья, удовлетворяющего требованиям кожевенного производства, использующего и получаемые растворы мыл как единое целое. При получении конкретного карбоксилата металла как целевого продукта в этом нет никакой необходимости, и использование такого подхода может оказаться крайне вредным.

5. В цитируемом решении нет четкого качественного и количественного соотнесения в системе оксид металла:карбоновая кислота:трибохимический катализатор. Полученные данные последних лет при работе с чистыми моделями таких систем показывают, что каждая из таких систем имеет оптимальный вариант, который предстоит найти. Причем совсем не обязательно, что он будет находиться в диапазонах, обозначенных в цитируемом решении.

Задачей предлагаемого решения является подобрать такие условия проведения процесса непосредственного взаимодействия оксида олова (IV) с бензойной и рядом замещенных бензойных кислот, которые бы обеспечивали высокие выход и избирательность получения карбоксилата олова (IV) при практически количественном расходовании диоксида олова и небольших стехиометрических избытках кислоты в отсутствие трибохимического катализатора и при соизмеримых с комнатной температурах, а также при накоплении основной массы целевого продукта в твердой фазе, легко отделяемой путем простого фильтрования и освобождаемой от непрореагировавшей кислоты отмывкой растворителем.

Поставленная задача достигается тем, что оксид олова (IV) в количестве 0,1-0,68 моль/кг вводят в контакт с раствором-суспензией кислоты в уайт-спирите, предварительно приготовленным в том же реакторе после загрузки стеклянного бисера, подогретого до 49-60°С растворителя и взятой с 5%-ным избытком в отношении стехиометрического на среднюю соль кислоты включением и проведением перемешивания в отсутствие подвода внешнего тепла в течение 10-20 мин, после чего проводят процесс при контроле за расходованием кислоты до момента практически полного расходования диоксида, затем перемешивание прекращают, суспензию твердой соли отделяют от перетирающего агента и фильтруют, остатки реакционной смеси в бисерной мельнице и на перетирающем агенте удаляют промывным растворителем, который в дальнейшем используют для промывки осадка продукта на фильтре, осадок хорошо отжимают, снимают с фильтра, сушат на воздухе до постоянной массы и определяют содержание в нем основного вещества. При этом в качестве кислоты используют бензойную, салициловую, п-оксибензойную, анисовую, антраниловую, п-аминобензойную, п-нитробензойную, м-нитробензойную, фенилантраниловую, м-хлорбензойную, ацетилсалициловую, 5-аминосалициловую, галловую, а фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.

Характеристика используемого сырья:

Оксид олова (IV) ГОСТ 22516-77

Кислоты:

Бензойная ГОСТ 6413-77

Салициловая ГОСТ 624-70

п-Оксибензойная ТУ 6-09-3646-74

Анисовая ТУ 6-09-2796-73

Антраниловая ТУ 6-09-3821-74

п-Аминобензойная ТУ 6-09-3395-78

п-Нитробензойная ТУ 6-09-1935-77

м-Нитробензойная ТУ 6-09-19-73

Фенилантраниловая ТУ 6-09-3592-74

м-Хлорбензойная ТУ 6-09-08-1128-76

Ацетилсалициловая ФС 42-0220-07

5-Аминосалициловая ТУ 6-09-07-691-76

Галловая ТУ 6-09-3591-74

Уайт-спирит ГОСТ 3134-78

Проведение процесса заявляемым способом следующее. В бисерную мельницу вертикального типа с высокооборотной лопастной мешалкой, стеклянным корпусом с небольшими различиями в диаметрах входного отверстия и корпуса вводят расчетные количества стеклянного бисера как перетирающего агента, предварительно подогретого до 49-60°С уайт-спирита и кислоты. Корпус с загруженными компонентами помещают в предназначенное для него гнездо каркасной рамы, соединяют с крышкой бисерной мельницы, снабженной сальниковой коробкой с механической мешалкой с лопастью из нержавеющей стали, отверстиями для помещения датчика температуры и пробоотборника, и должным образом крепят. Включают механическое перемешивание и в течение определенного времени готовят раствор-суспензию кислоты. По истечении его в реактор без прекращения перемешивания загружают расчетное количество диоксида олова (IV) и этот момент принимают за начало процесса получения карбоксилата. Контроль ведут методом отбора проб и определения в них содержания непрореагировавшей кислоты. Как только последнее приближается к выбранному значению избыточного в загрузке, перемешивание прекращают, снимают крепление корпуса в каркасной раме, отсоединяют крышку и опускают корпус таким образом, чтобы остатки реакционной смеси с вала и лопасти мешалки и других элементов стекали в корпус. Далее содержимое корпуса мельницы выливают в воронку узла отделения перетирающего агента с сеткой с ячейками 0,3×0,3 мм. Оставшийся на сетке перетирающий агент аккуратно возвращают в корпус бисерной мельницы. Проводят повторную сборку и крепление бисерной мельницы, прокручивают вручную вал мешалки, вводят некоторое количество растворителя жидкой фазы, включают механическое перемешивание и проводят отмывку корпуса реактора, мешалки и перетирающего агента от остатков реакционной смеси (PC). По истечении заданного времени перемешивание прекращают и проводят повторное отделение перетирающего агента от промывного растворителя, который собирают в отдельную емкость и в дальнейшем используют для промывки осадка на фильтре. Параллельно отделенную от стеклянного бисера суспензию PC фильтруют, осадок на фильтре промывают промывным растворителем, отжимают, вместе с фильтром снимают и отправляют на сушку, а при необходимости на очистку путем перекристаллизации. Фильтрат и промывной растворитель взвешивают, анализируют на содержание карбоксилата и кислоты и используют в загрузках повторных процессов.

Пример 1

В бисерную мельницу вертикального типа с высокооборотной (3000 об/мин) мешалкой с размерами лопасти 41×21×2,5 мм из нержавеющей стали на целесообразную загрузку 100-110 г вводят 100 г стеклянного бисера, 83,41 г подогретого до 55°С уайт-спирита и 12,81 г (0,105 моль) бензойной кислоты. Стеклянный корпус реактора помещают в предназначенное для него гнездо каркасной рамы, соединяют с крышкой, должным образом крепят, проверяют вручную прокручивание вала мешалки, включают механическое перемешивание и этот момент принимают за начало приготовления раствора кислоты. Последнее длится 15 мин. За это время вся введенная в реактор кислота перешла в раствор. Не прекращая перемешивания, в реактор через отверстие для отбора проб вводят 3,77 г (0,025 моль) диоксида олова и этот момент принимают за начало получения карбоксилата. Процесс ведут при естественно складывающейся температуре и текущем контроле за расходованием кислоты на образование продукта. Результаты такого контроля приведены в таблице 1.

Когда величина остаточной кислоты достигает расчетного значения (0,05 моль/кг), перемешивание прекращают, корпус реактора отсоединяют от крышки с механической мешалкой и опускают вниз таким образом, чтобы остатки PC могли стечь в корпус с вала, лопасти механической мешалки и поверхностей других закрепленных на крышке элементов. На это отводится около 5 мин. Далее корпус перемещают к узлу отделения суспензии PC от стеклянного бисера и выливают его содержимое в приемлемую воронку для выполнения этой операции. В качестве фильтровальной перегородки в ней использована сетка с размерами ячеек 0,3×0,3 мм, которая легко пропускает суспензию PC и на которой полностью задерживается находившийся в зоне реакции стеклянный бисер. Отделенный бисер тщательно снимают с сетки и переносят в корпус реактора. Бисерную мельницу как реактор собирают вновь, вводят 35 г уайт-спирита, включают механическое перемешивание и в течение 12 мин проводят отмывку стенок и содержимого реактора от остатков PC. По истечении указанного времени перемешивание прекращают, проводят повторное отделение стеклянного бисера, а промывной растворитель собирают и используют в промывке осадка продукта на фильтре, который получают фильтрованием отделенной ранее от стеклянного бисера PC. Промытый осадок тщательно отжимают, аккуратно снимают вместе с фильтром и отправляют на воздушную сушку. Во время сушки его периодически несколько раз измельчают, добиваясь превращения в порошкообразное состояние. Такой порошок периодически взвешивают, пока получаемые значения не достигнут минимальной стабильной величины. После этого определяют эквивалентную массу и выход выделенного и высушенного продукта. Он оказался равным 96,1%. Оценка потерь при выделении в выбранных условиях составила 3,8%.

Фильтрат и промывной растворитель взвешивают, объединяют и определяют содержание соли олова (IV) и остаточной кислоты. В фильтрате они оказались равными 0,054 и 0,006 моль/кг. После этого их направляют на загрузку повторных процессов. Прямым экспериментом подтверждено, что такой вариант не только возможен, но и целесообразен.

Примеры 2-13

Реактор, исходный диоксид олова, растворитель жидкой фазы, загрузка диоксида, мольное соотношение диоксид:кислота, соотношение масс загрузки и стеклянного бисера, последовательности операций при приготовлении раствора-суспензии, проведении процесса, его контроле, выборе момента завершения, завершении, отделении перетирающего агента, отмывке его, внутренней поверхности корпуса и поверхностей других элементов реактора от остатков PC, выделении из последней твердого продукта, его промывке, сушке и измельчении, а также при возврате фильтрата и промывного растворителя на загрузку повторного процесса аналогичны описанным в примере 1. Отличаются природой используемой в качестве реагента кислоты, в качестве которой выбраны некоторые замещенные бензойные кислоты, и связанными с ней растворимостью кислоты и продукта, а также временными характеристиками операций. Указанные различия и другие характеристики процесса сведены в таблицу 2.

Примеры 14-18

Реактор, исходные реагенты, растворитель жидкой фазы, перетирающий агент, последовательности операций при загрузке, приготовлении раствора-суспензии кислоты, проведении процесса, его завершении, отделении перетирающего агента, отмывке его и элементов реактора от остатков PC, выделении из последней твердого целевого продукта и использовании фильтрата и промывного растворителя в загрузке повторных процессов аналогичны описанным в примере 12. Отличаются величиной начальной загрузки диоксида олова при сохранении постоянным мольного соотношения кислоты и диоксида в загрузке. Все это вместе с другими характеристиками сведено в таблицу 3.

Положительный эффект предлагаемого решения состоит в том, что:

1. Предлагаемое решение может быть с успехом реализовано для многих замещенных бензойных кислот без какой-либо существенной корректировки на ее природу, растворимость в выбранной жидкой фазе, различия в молекулярных массах как кислоты, так и продукта.

2. Способ прост в исполнении и в аппаратурном оформлении. Он не нуждается в организации ни подвода внешнего тепла, ни отвода реакционного. В нем нет необходимости в разделении жидких фаз реакционной смеси - их просто как единое целое возвращают на загрузку повторных процессов. В результате этого нет потерь и растворимых в них целевых продуктов. Сказанное в полной мере относится и к промывному растворителю.

3. Предлагаемый способ не требует значимых избытков кислоты-реагента, что исключает, с одной стороны, необходимость решения вопросов возврата непрореагировавшей кислоты в повторный процесс, а с другой - возможное загрязнение целевого продукта плохо растворимой в выбранной жидкой фазе кислотой.

4. Целевые продукты в выбранном растворителе являются очень плохо растворимыми компонентами, что предопределяет их накопление в твердой фазе и отделение путем простого фильтрования, т.е. одним из наиболее простых и дешевых способов.

1. Способ получения бензоата и замещенных бензоатов олова (IV) путем непосредственного взаимодействия оксида олова (IV) с кислотой в бисерной мельнице вертикального типа с высокооборотной мешалкой в присутствии перетирающего агента, отличающийся тем, что оксид олова (IV) в количестве 0,1-0,68 моль/кг вводят в контакт с раствором-суспензией кислоты в уайт-спирите, предварительно приготовленным в том же реакторе после загрузки стеклянного бисера, подогретого до 49-60°C растворителя и взятой с 5%-ным избытком в отношении стехиометрического на среднюю соль кислоты включением и проведением перемешивания в отсутствие подвода внешнего тепла в течение 10-20 мин, после чего продолжают процесс при контроле за расходованием кислоты до момента практически полного расходования диоксида, затем перемешивание прекращают, суспензию твердой соли отделяют от перетирающего агента и фильтруют, остатки реакционной смеси в бисерной мельнице и на перетирающем агенте удаляют промывным растворителем, который в дальнейшем используют для промывки осадка продукта на фильтре, последний хорошо отжимают, снимают с фильтра, сушат на воздухе до постоянной массы и определяют содержание в нем основного вещества.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кислоты используют бензойную, салициловую, п-оксибензойную, анисовую, антраниловую, п-аминобензойную, п-нитробензойную, м-нитробензойную, фенилантраниловую, м-хлорбензойную, ацетилсалициловую, 5-аминосалициловую, галловую.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что фильтрат и промывной растворитель возвращают в повторный процесс.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения ариловых эфиров уксусной кислоты и направлено на улучшение технологических параметров и удешевление процесса синтеза. Cпособ ацетилирования гидроксиарилов винилацетатом заключается в том, что на фенольные соединения последовательно действуют гидроксидом или карбонатом калия при комнатной температуре и винилацетатом при 50°С, взаимодействие осуществляют без использования растворителей, к предварительно нагретому до 50°С винилацетату добавляют смесь фенольного соединения и гидроксида или карбоната калия с последующим выделением продуктов реакции известными приемами.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты, включающему алкилирование путем введения в расплав пирофосфорной кислоты п-крезола и алкилирующего агента, нагрева и выдержки при перемешивании при высокой температуре, отделения углеводородного слоя, промывания до нейтральной реакции, сушку хлористым кальцием и ректификацию под вакуумом 9-10 мм ртутного столба и температуре 151-156°С до получения 4-метил-2-циклогексилфенола с последующим дегидрированием его в жидкой фазе при атмосферном давлении и повышенной температуре на палладиевых катализаторах, с выделением при охлаждении 5-метил-2-бифенилола, при этом алкилирование проводят при температуре 110-120°С, в качестве алкилирующего агента используют циклогексен, дегидрирование осуществляют при температуре 300-350°С с использованием в качестве палладиевых катализаторов - палладиевых катализаторов на угле, а после выделения 5-метил-2-бифенилола его ацилируют в уксусном ангидриде в присутствии серной кислоты до 2-ацетокси-5-метилбифенила с последующим окислением 2-ацетокси-5-метилбифенила в растворе смеси ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида (1:1) кислородом при температуре 105-110°С в присутствии растворимого кобальт-марганец-бромного катализатора до полного окисления и выделения после охлаждения из реакционной смеси кристаллов 2-ацетокси-5-бифенилкарбоновой кислоты.

Изобретение относится к способу газофазной этерефикации уксусной кислоты бензиловым спиртом с целью получения бензилацетата, который обладая характерным вкусом и приятным запахом, находит широкое применение во многих отраслях народного хозяйства: парфюмерной, косметической, пищевой, мыловарении.

Изобретение относится к получению добавок к полимерным материалам, а именно к способу получения 3,5-ди-трет-бутил-4- гидроксибензилацетата (формула I), являющегося исходным продуктом в синтезе ценного фенольного стабилизатора 2,4,6-три-(3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензил) мезитилена (см.

Изобретение относится к производным эфиров уксусной кислоты, в частности к получению замещенных фенилгексенацетатов ф-лы @ , где R - H, метил, которые используют в качестве компонентов парфюмерных композиций.

Изобретение относится к органической химии, а именно к |}-хлорэтиловому эфиру 4-фторфеноксиуксусной кислоты формулы OCHoCOCHoCHnCl L о который может быть использован в качестве гаметоцида для пшеницы.

Изобретение относится к композициям, которые могут быть использованы в качестве вспомогательного средства для обработки растений, включающим по меньшей мере один ацилированный органический олигомер глицерина следующей общей формулы (I), где значения для М1, G11, G12, G13, Q1, n, m, p определены в формуле изобретения.

Изобретение относится к соединению ионной жидкости с формулой (I): В формуле (I) NR1R2R3 представляет собой амин, R1, R2 и R3 независимо друг от друга выбраны из группы, состоящей из алкила, арила и Н, M1 или М2 представляет собой металл, выбранный из группы, состоящей из Al, Fe, Zn, Mn, Mg, Ti, Sn, Pd, Pt, Rh, Cu, Cr, Co, Ce, Ni, Ga, In, Sb, Zr и их сочетаний, X или Y выбран из группы, состоящей из галогена, нитрата, сульфата, сульфоната, карбоната, фосфоната и ацетата, n - от 1 до 4, i - от 1 до 6, j - от 1 до 4, k - от 1 до 4, L - от 1 до 7, M1=М2 или M1≠M2, и X=Y или X≠Y.

Изобретение относится к области промышленного получения ненасыщенных углеводородов с заданной структурой, а именно к способу получения винилиденовых олефинов. Способ включает димеризацию альфа-олефинов, таких как гексен-1, октен-1, децен-1, в присутствии продукта взаимодействия цирконоцендихлоридов с алюминийорганическими соединениями.

Настоящее изобретение относится к способу получения по меньшей мере одного алкоксигидроксибензальдегида ("AHBA"), который может быть использован в качестве ароматизатора или отдушки, а также в качестве промежуточного соединения из по меньшей мере одного гидроксифенола ("HP").

Изобретение раскрывает каталитическую композицию для три- и/или тетрамеризации этилена, которая содержит (a) соединение хрома; (b) лиганд общей структуры: (A) R1R2P-N(R3)-P(R4)-NR5R6 или (B) R1R2P-N(R3)-P(XR7)R8 или R1R2P-N(R3)-P(XR7)2, где X=О или S, причем R1, R2, R3, R4, R5, R6, R7 и R8 независимо представляют собой С1-С10-алкил, С6-С20-арил, С3-С10-циклоалкил, аралкил, алкиларил или триалкилсилил; и (c) активатор или сокатализатор, где лиганд структуры (В) представляет собой Ph2P-N(i-Pr)-P(Ph)S(i-Pr), Ph2P-N(i-Pr)-P(Ph)OC2H5, Ph2P-N(i-Pr)P(Ph)OCH3 или комбинацию, содержащую по меньшей мере одно из вышеуказанного.

Изобретение относится к соединению формулы (I) ,где R1 и R2 вместе с атомом углерода, к которому они присоединены, образуют С3-С10-циклоалкил; R3 представляет собой Н или С1-С12-алкил; R4 представляет собой Н; W представляет собой связь; А представляет собой фенил, замещенный R8, R9 и R10; В представляет собой фенил, замещенный R11, R12 и R13; R8 R9 R10 независимо выбраны из Н, галоген-С1-С12-алкила, галогена; R11, R12 и R13 независимо выбраны из Н, галогена; или их фармацевтически приемлемые соли.

Изобретение относится к ингибитору АТФ-зависимых обратных транспортеров клеток, относящемуся к группе хиральных конъюгатов (оптически активных гибридных молекул) олигоэфирполиольной природы, а также к способу его получения.

Изобретение относится к получению ненасыщенных углеводородов, к катализатору селективного гидрирования и к способам его получения и применения. Описана композиция, содержащая экструдированную неорганическую подложку, содержащую оксид металла или металлоида, и по меньшей мере один каталитически активный металл группы 10.

Изобретение относится к грануляционной башне и способу приллирования для получения мочевины. Грануляционная башня содержит корпус, снабженный внутренней камерой для обработки, разбрызгивающее устройство, расположенное на верхнем аксиальном конце корпуса, для подачи жидкой фазы расплавленной мочевины, окна, установленные на нижнем аксиальном конце корпуса, для подачи воздуха и конструкцию переноса, расположенную на нижнем аксиальном конце корпуса ниже окон, для сбора сформированных твердых продуктов в форме гранул и переноса их в направлении нижнего выпуска.

Изобретение относится к полимерной композиции для получения формованных изделий, для которых желательными являются хорошие оптические свойства. Полимерная композиция содержит, по меньшей мере, один полиамид и, по меньшей мере, одно соединение формулы I в котором х является 1, 2 или 3; R1 и R2 независимо друг от друга выбирают из водорода, линейного С1-С7-алкила, разветвленного С3-С10-алкила, незамещенного или замещенного С3-С12-циклоалкила, незамещенного или замещенного С3-С12-циклоалкил-С1-С4-алкила, незамещенного или замещенного арила и незамещенного или замещенного арил-С1-С4-алкила; и Z является транс 1,4-циклогександиилом.

Изобретение относится к новому кристаллическому материалу в одной кристаллической фазе, представляющему собой многокомпонентный сокристалл (a) гидрохлорида нилотиниба и (b) компонента, выбранного из фумаровой кислоты, малеиновой кислоты, янтарной кислоты, гентизиновой кислоты, метилового эфира галловой кислоты и изоникотинамида, или (a) нилотиниба, гидрохлорида нилотиниба или смеси нилотиниба и гидрохлорида нилотиниба и (b) компонента, выбранного из 1,5-нафталиндисульфоновой кислоты.

Изобретение относится к способу получения бензоата и замещенных бензоатов олова прямым взаимодействием диоксида олова с бензойной, салициловой, п-оксибензойной, анисовой, антраниловой, п-аминобензойной, п- и м-нитробензойными, фенилантраниловой, м-хлорбензойной, ацетилсалициловой, 5-аминосалициловой и галловой кислотами в уайт-спирите в бисерной мельнице с высокооборотной мешалкой в присутствии стеклянного бисера как перетирающего агента. Сначала загружают расчетные количества бисера, подогретого до 49-60°C уайт-спирита и кислоты 5-ный избыток по стехиометрии, включают механическое перемешивание и ведут приготовление раствора-суспензии кислоты при естественно складывающейся температуре. Затем, не прекращая перемешивания, вводят расчетное количество диоксида олова и ведут процесс получения карбоксилата при текущем контроле за содержанием непрореагировавшей кислоты до достижения величины избыточно загруженного количества этого реагента. После достижения этого перемешивание прекращают, отсоединяют реактор со своего гнезда в каркасной раме, снимают крышку, дают возможность остаткам реакционной смеси стечь в корпус, последний освобождают от содержимого переносом его в воронку с сеткой, где отделяют перетирающий агент от суспензии реакционной смеси. Перетирающий агент возвращают в корпус реактора, собирают бисерную мельницу, добавляют растворитель и ведут отмывку корпуса, элементов реактора и бисера от остатков реакционной смеси, после чего бисер отделяют повторно. Суспензию реакционной смеси фильтруют, осадок на фильтре промывают промывным растворителем, отжимают, снимают с фильтра и сушат до постоянной массы. По отношению этой массы к теоретическому значению определяют выход выделенного продукта. Он оказался равным 95±2,5, что меньше степени превращения диоксида за счет потерь при разгрузке реактора и в процессе выделения продукта. Фильтраты с промывным растворителем возвращают в повторные процессы. Способ позволяет получать продукты с высокими выходом и избирательностью. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 18 пр.

Наверх