Способ получения композиционного материала на основе полиамида

Изобретение относится к области получения материалов антифрикционного и конструкционного назначения. Способ получения композиционного материала на основе полиамида, включающий синтез полиамида-6 посредством совмещения измельченного до порошкообразного состояния капролактама с катализатором процесса полимеризации, введение модифицирующей добавки при нагреве в процессе синтеза полиамида-6 и последующее измельчение до дисперсного состояния. В качестве катализатора процесса полимеризации используют катализатор катионной полимеризации - ортофосфорную кислоту, а введение модифицирующей добавки - окисленного графита проводят при нагреве при температуре 245-255°C в течение 4 ч. Полимеризацию осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас.%: капролактам 97,4-98,6, ортофосфорная кислота 0,9-1,1, окисленный графит 0,5-1,5. Дополнительно перед измельчением капролактама до порошкообразного состояния проводят его перекристаллизацию с последующим изолированием от воздействия ультрафиолетового излучения и влаги до совмещения с катализатором процесса полимеризации. Технический результат - введение в полиамидную матрицу окисленного графита на стадии синтеза методом катионной полимеризации приводит к терморасширению вводимого модификатора и его равномерному распределению в композиции, а также увеличению электропроводящих характеристик, вводимый окисленный графит обеспечивает снижение коэффициента трения полиамидной композиции. 1 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к области получения материалов антифрикционного и конструкционного назначения и может найти применение в легкой и тяжелой промышленности, автомобилестроении, приборостроении, авиапромышленности, машиностроении и энергетике в качестве деталей узлов трения с затрудненной смазкой или без нее, к которым предъявляются требования по снятию статического заряда с поверхности детали, например, в сепараторах, подшипниках, втулках.

Известен способ получения композиционного материала на основе полиамида, включающий смешение предварительно измельченных частиц до размера 315 мкм полиамида, полиэтилена и введение антифрикционной добавки - предварительно измельченного вторичного графитсодержащего продукта с размером частиц менее 100 мкм при следующем соотношении компонентов, мас.%:

полиамид 75,0-94,5
полиэтилен 5,0-20,0
антифрикционная добавка 0,5-5,0

После смешения состав просушивали при температуре 100°C в течение 2 часов с последующим свободным спеканием при температуре 250°C на алюминиевой фольге в течение 10 мин. Вторичный графитсодержащий продукт получен при измельчении отходов производства углеграфитовых контактных вставок токоприемника (Пат. №15644 Республика Беларусь).

Недостатками данного способа являются сложность приготовления композиционной смеси, многостадийность процесса, а также отсутствие химического взаимодействия между компонентами композиции. Также недостатком является сложность распределения малого количества антифрикционной добавки в композиционной смеси.

Известен способ получения композиционного материала на основе полиамида, включающий синтез полиамида-6 блочного посредством смешения измельченного до порошкообразного состояния капролактама с металлическим натриевым катализатором процесса анионной полимеризации и с активатором полимеризации - толуилендиизоцианатом, введение модифицирующей добавки - терморасширенного графита, при нагреве при температуре 145-155°C в течение 15-30 мин в процессе синтеза полиамида-6 блочного при следующем соотношении компонентов, мас.%:

терморасширенный графит 0,05-1,00
полиамид-6 блочный 99,00-99,95

Композиционный материал на основе полиамида измельчают до дисперсного состояния (Пат. 2416623 РФ).

Этот способ также не обеспечивает равномерного распределения терморасширенного графита в полиамидной матрице, так как при температуре 145-155°C не происходит его достаточного терморасширения. Также недостатком этого способа является высокое значение удельного объемного электрического сопротивления композиционного материала (5⋅1013-7⋅1011 Ом⋅см).

Технической задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения композиционного материала на основе полиамида, который обеспечивает снижение коэффициента трения и удельного объемного электрического сопротивления полиамидной композиции до уровня антистатических материалов (ГОСТ 16185-82).

Поставленная задача решается тем, что в способе получения композиционного материала на основе полиамида, включающем синтез полиамида-6 посредством совмещения измельченного до порошкообразного состояния капролактама с катализатором процесса полимеризации, введение модифицирующей добавки при нагреве в процессе синтеза полиамида-6 и последующее измельчение композиционного материала на основе полиамида до дисперсного состояния. В качестве катализатора процесса полимеризации используют катализатор катионной полимеризации - ортофосфорную кислоту, а введение модифицирующей добавки - окисленного графита проводят при нагреве до температур 245-255°C в течение 4 ч при следующем соотношении компонентов, мас.%:

капролактам 97,4-98,6
ортофосфорная кислота 0,9-1,1
окисленный графит 0,5-1,5

Дополнительно перед измельчением капролактама до порошкообразного состояния проводят его перекристаллизацию с последующим изолированием от воздействия ультрафиолетового излучения и влаги до совмещения с катализатором процесса полимеризации.

При создании способа использовали следующие ГОСТы:

ГОСТ 7850-86 - Капролактам;

ГОСТ 6552-80 - Ортофосфорная кислота;

ГОСТ 15139-69 - Определение плотности методом обмера и взвешивания;

ГОСТ 4670-91 - Испытание образцов на твердость по Бринеллю;

ГОСТ 4647-80 - Определение прочности при ударном изгибе;

ГОСТ 4648 - 71 - Испытания на статический изгиб;

ГОСТ 18299-72 - Метод определения предела прочности при растяжении;

ГОСТ 4651-82 - Испытание образцов на сжатие;

ГОСТ 11629-75 - Определение коэффициента трения.

Сущность изобретения заключается в использовании катионной полимеризации для получения полиамидной композиции и использование в качестве модифицирующей добавки окисленного графита, способного к терморасширению в условиях катионной полимеризации капролактама и увеличению в объеме в 14-20 раз в сравнении с начальными геометрическими характеристиками частицы.

Пример 1

Способ получения композиционного материала на основе полиамида включает следующие операции:

- проводят перекристаллизацию капролактама, измельчают его и изолируют от ультрафиолетового излучения и влаги;

- затем совмещают перекристаллизованный капролактам с ортофосфорной кислотой - катализатором процесса полимеризации, и окисленным графитом при следующем соотношении компонентов, мас.%:

капролактам 98,6
ортофосфорная кислота 0,9
окисленный графит 0,5

Процесс катионной полимеризации протекает в течение 4 ч при температуре 250°C.

Затем полиамид-6, модифицированный окисленным графитом, извлекают и измельчают до дисперсного состояния. Свойства композиционного материала на основе полиамида представлены в таблице 1.

Пример 2

Способ получения композиционного материала на основе полиамида осуществляется по примеру 1 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

капролактам 97,4
ортофосфорная кислота 1,1
окисленный графит 1,5

Свойства композиционного материала на основе полиамида представлены в таблице 1.

Пример 3

Способ получения композиционного материала на основе полиамида осуществляется аналогично примеру 1 при следующем соотношении компонентов, мас.%:

капролактам 98,0
ортофосфорная кислота 1,0
окисленный графит 1,0

Свойства композиционного материала на основе полиамида представлены в таблице 1.

Пример 4

Способ получения композиционного материала на основе полиамида осуществляется аналогично примеру 1 при температуре 245°C и при следующем соотношении компонентов, мас.%:

ε-капролактам 98,0
ортофосфорная кислота 1,0
окисленный графит 1,0

Пример 5

Способ получения композиционного материала на основе полиамида осуществляется аналогично примеру 1 при температуре 255°C и при следующем соотношении компонентов, мас.%:

8–капролактам 98,0
ортофосфорная кислота 1,0
окисленный графит 1,0

Температура ниже 245°C во время полимеризации капролактама является недостаточной для образования полимера с достаточной степенью полимеризации, а также способствует большему содержанию низкомолекулярных соединений. Увеличение температуры полимеризации выше 255°C приводит к повышению вероятности термодеструкции полимера.

Снижение продолжительности полимеризации меньше 4 часов приводит к значительному снижению молекулярной массы композиционного материала на основе полиамида. Увеличение продолжительности процесса более 4 часов приводит к существенному повышению содержания низкомолекулярных соединений (до 6,9%)

При увеличении содержания окисленного графита выше 1,5% наблюдается снижение физико-механических характеристик композиционного материала (таблица 1). Это объясняется меньшим терморасширением вводимого окисленного графита, следовательно, худшим его распределением внутри синтезируемой полиамидной матрицы. При синтезе полиамидной композиции с таким количеством модификатора и выше происходит его миграция к поверхности синтезируемого полиамида-6, модифицированного окисленным графитом.

При снижении содержания окисленного графита меньше 0,5% происходит значительное ухудшение основных функциональных характеристик композиционного материала - удельного объемного электрического сопротивления и коэффициента теплопроводности (таблица 1).

Оптимальным является состав композиционного материала на основе полиамида (пример 3), при котором наблюдается улучшение основных антифрикционных и антистатических характеристик полиамидного материала: уменьшение удельного объемного электрического сопротивления в 17 раз, снижение коэффициента трения при меньшей плотности полимера (таблица 1).

Таким образом, использование предложенного способа получения композиционного материала на основе полиамида и введение в композиционный материал на основе полиамида окисленного графита на стадии его синтеза методом катионной полимеризации является оптимальным, так как приводит к терморасширению вводимого модификатора и его равномерному распределению в композиции, а также увеличению электропроводящих характеристик. Кроме того, вводимый окисленный графит обеспечивает снижение коэффициента трения полиамидной композиции.

При нагреве происходит полимеризация с одновременным терморасширением окисленного графита и его равномерным распределением в композиционном материале, что обеспечивает монолитность получаемого материала и его изотропные свойства.

Способ получения композиционного материала на основе полиамида, включающий синтез полиамида 6 посредством совмещения измельченного до порошкообразного состояния капролактама с катализатором процесса полимеризации, введение модифицирующей добавки при нагреве в процессе синтеза полиамида-6 и последующее измельчение до дисперсного состояния, отличающийся тем, что в качестве катализатора процесса полимеризации используют катализатор катионной полимеризации - ортофосфорную кислоту, а введение модифицирующей добавки - окисленного графита проводят при нагреве при температуре 245-255°C в течение 4 ч при следующем соотношении компонентов, мас.%:

капролактам 97,4-98,6
ортофосфорная кислота 0,9-1,1
окисленный графит 0,5-1,5,

и дополнительно перед измельчением капролактама до порошкообразного состояния проводят его перекристаллизацию с последующим изолированием от воздействия ультрафиолетового излучения и влаги до совмещения с катализатором процесса полимеризации.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к композициям концентратов, например, маточных смесей, способу получения композиций маточных смесей, применению их, позволяющие улучшить обработку и свойства полимерных рецептур, содержащих полиамиды или полиамиды, смешанные с маточной смесью.

Изобретение относится к композиционным материалам с пониженной горючестью, включающим полиамидную основу и антипирен, и может быть использовано для производства формованных изделий, таких как нити, пленки и листы, а также монолитные литьевые образцы.Фторсодержащая полиамидная композиция с пониженной горючестью включает полиамид ПА-6 и антипирен.

Изобретение относится к литьевому полиамиду, способу его получения, и его применению. Способ получения литьевого полиамида заключается в том, что по меньшей мере один расплав лактама с катализатором анионной полимеризации, и при необходимости со-активатором третичным амином и/или дибутилоловодилауратом, смешивают с, по меньшей мере, одним расплавом лактама с активатором полимеризации биуретом или уретдионом, и при необходимости, вышеуказанным со-активатором.

Изобретение относится к нити для одежного текстиля и способу ее изготовления, одежной ткани и предмету одежды. Нить выполнена из полиамида, содержащего найлон и простой полиэфирдиамин, который имеет среднемассовую молекулярную массу, составляющую по меньшей мере 1500, и эквивалентную массу на один аминовый атом водорода (AHEW), менее чем на 10 процентов большую, чем идеализированное значение AHEW для простого полиэфирдиамина, при этом количество активных аминовых атомов водорода на одну молекулу и , таким образом, значение AHEW рассчитывают в результате определения уровня содержания азота аминовых групп при использовании методики, описанной в документе ISO 9702.

Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям для изготовления светлых резин на основе синтетического полиизопренового каучука. Вулканизуемая резиновая смесь для изготовления светлых резин содержит, мас.ч.: каучук СКИ-3 100,0; серу 1,0; дифенилгуанидин 3,0; альтакс 0,60; оксид цинка 5,0; стеариновую кислоту 1,0; комплексный противостаритель 1,0-2,0.

Изобретение относится к вулканизуемым резиновым смесям для изготовления светлых резин на основе натурального каучука. Вулканизуемая резиновая смесь для изготовления светлых резин содержит следующие компоненты мас.

Изобретение относится к технологическим процессам получения и рецептурным составам полимерных композиционных материалов на основе алифатических полиамидов, которые могут быть использованы для изготовления деталей конструкционного, электротехнического и общего назначений изделий автомобильной, авиационной, специальной, бытовой и других видов техники.

Изобретение относится к вариантам композиции для получения литьевых полиамидов, к затвердевшему расплаву лактама, к литьевому полиамиду и способу его получения, а также к применению одного или нескольких компонентов композиции.

Изобретение относится к двухфазной полимерной смеси, содержащей (a) полиамид, имеющий температуру плавления не выше 210°C, (b) модифицированный прививкой карбоксильных групп полиолефин, реологические свойства которой в расплавленном состоянии отличаются наличием предела текучести, а также к способу ее получения.
Изобретение относится к сополиамиду, способу его получения, а также к композиции. Сополиамид включает звенья, образованные в результате реакции поликонденсации следующих предшественников: терефталевой кислоты (а), алифатического диамина (b), включающего х атомов углерода, где х представляет целое число между 6 и 22, и аминокарбоновой кислоты и/или лактама (с).

Изобретение относится к области полимерных композиционных материалов, а именно двухкомпонентных лакокрасочных покрытий на основе эпоксидных связующих, которые могут быть использованы для антикоррозионной защиты металлоконструкций в агрессивных средах.

Изобретение относится к области полимерных композиционных материалов, а именно двухкомпонентных лакокрасочных покрытий на основе эпоксидных связующих, которые могут быть использованы для антикоррозионной защиты металлоконструкций в агрессивных средах.
Изобретение относится к каучуковой композиции, способу получения каучуковой композиции и покрышке. Каучуковая композиция содержит: каучуковый компонент (А), включающий по меньшей мере 50% (масс.) по меньшей мере одного каучука на изопреновой основе, выбранного из группы, состоящей из натурального каучука и синтетического изопренового каучука; термопластическую смолу (В) и наполнитель (С), включающий по меньшей мере 70% (масс.) диоксида кремния.

Изобретение может быть использовано при изготовлении эпоксидных композиций. Поверхность углеродных нанотрубок (УНТ) фторируют путем обработки порошка не функционализированных нанотрубок газообразным фтором.

Изобретение относится к искусственным камням на полимерной связке, способу их изготовления, а также применяемым для этого сшиваемым композициям на основе кремнийорганических соединений (А).
Изобретение относится к способам получения композиций водорастворимых полимеров для изготовления пленочных материалов. Способ заключается в диспергировании в водных растворах, составленных двумя видами поливиниловых спиртов с различными степенями омыления исходного поливинилацетата с добавками либо фуллерена С60, либо полиакриламида, поливинилбутилового эфира в количестве 3,0-5,0 мас.%.
Изобретение относится к способам получения композиций водорастворимых полимеров для изготовления пленочных материалов. Способ заключается в диспергировании в водных растворах, составленных двумя видами поливиниловых спиртов с различными степенями омыления исходного поливинилацетата с добавками либо фуллерена С60, либо полиакриламида, поливинилбутилового эфира в количестве 3,0-5,0 мас.%.

Изобретение относится к резиновым смесям для изготовления вулканизатов, к способу изготовления и вулканизации данных резиновых смесей, к резиновым изделиям, содержащим вулканизаты, и к транспортным средствам, содержащим резиновые изделия.

Изобретение относится к резиновой смеси на основе каучуков общего назначения с наполнением техническим углеродом разной активности и может быть использовано для внутренней дополнительной опоры, монтируемой в грузовую шину, для обеспечения частичного или полного сохранения движения при отсутствии в шине избыточного давления воздуха.

Изобретение относится к теплозащитным материалам на основе этиленпропилендиеновых каучуков, которые могут использоваться в авиа- и ракетостроении. Теплозащитный материал содержит этиленпропилендиеновый каучук СКЭПТ-40, вулканизующие агенты – серу и тиурам Д, ускоритель вулканизации 2-меркаптобензотиазол, активаторы вулканизации - оксид цинка и стеарин, технический углерод П-324 и модифицирующую добавку.

Изобретение относится к области получения нанокомпозиционных полимерных материалов с улучшенными эксплуатационными характеристиками, а именно к радиационно-обработанным полимерным композиционным материалам антифрикционного и уплотнительного назначения на основе фторопластов.

Изобретение относится к области получения материалов антифрикционного и конструкционного назначения. Способ получения композиционного материала на основе полиамида, включающий синтез полиамида-6 посредством совмещения измельченного до порошкообразного состояния капролактама с катализатором процесса полимеризации, введение модифицирующей добавки при нагреве в процессе синтеза полиамида-6 и последующее измельчение до дисперсного состояния. В качестве катализатора процесса полимеризации используют катализатор катионной полимеризации - ортофосфорную кислоту, а введение модифицирующей добавки - окисленного графита проводят при нагреве при температуре 245-255°C в течение 4 ч. Полимеризацию осуществляют при следующем соотношении компонентов, мас.: капролактам 97,4-98,6, ортофосфорная кислота 0,9-1,1, окисленный графит 0,5-1,5. Дополнительно перед измельчением капролактама до порошкообразного состояния проводят его перекристаллизацию с последующим изолированием от воздействия ультрафиолетового излучения и влаги до совмещения с катализатором процесса полимеризации. Технический результат - введение в полиамидную матрицу окисленного графита на стадии синтеза методом катионной полимеризации приводит к терморасширению вводимого модификатора и его равномерному распределению в композиции, а также увеличению электропроводящих характеристик, вводимый окисленный графит обеспечивает снижение коэффициента трения полиамидной композиции. 1 табл., 5 пр.

Наверх