Способ получения порошка карбида вольфрама

Изобретение относится к электрохимическому получению чистого порошка карбида вольфрама, обладающего развитой поверхностью и электрокаталитическими свойствами. Ведут электролиз расплава, содержащего 35,0-45,0 мол. % вольфрамата лития, 15,0-20,0 мол. % карбоната натрия и остальное - вольфрамат натрия, в открытых ваннах в гальваностатическом режиме при плотности катодного тока 2,5-7,5 А/см2. Обеспечивается получение порошка из устойчивого электролита. 3 пр.

 

Изобретение относится к электрохимическому синтезу соединений вольфрама и может быть использовано для получения чистого порошка карбида вольфрама, обладающего развитой поверхностью, электрокаталитическими свойствами.

Изобретение может быть использовано для получения чистого порошка карбида вольфрама. Способ позволяет повысить устойчивость электролита и понизить стоимость исходного сырья.

Электролиз ведут при температуре 900°C, в качестве источника вольфрама используется вольфрамат лития, в качестве источника углерода используется карбонат натрия, плотность тока 2,5-7,5 А/см2.

Изобретение относится к электрохимическому синтезу соединений вольфрама и может быть использовано для получения чистого порошка карбида вольфрама, обладающего развитой поверхностью, электрокаталитическими свойствами. Карбид вольфрама применяется в качестве катализатора взамен платины в процессах органического синтеза, электрокаталитических процессах (электроокисление, электровосстановление водорода) в топливных элементах.

Известны способы получения карбида вольфрама электрохимическим синтезом из расплавленных электролитов [1-3].

Наиболее близким является способ получения [3].

Задачей, поставленной авторами изобретения, является повышение устойчивости электролита и понижение стоимости исходного сырья.

Задача решается следующим образом.

Используется расплав для электрохимического синтеза карбида вольфрама, содержащий вольфрамат лития, карбонат натрия и вольфрамат натрия при следующем соотношении компонентов, мол. %:

Вольфрамат лития 35,0-45,0
Карбонат натрия 15,0-20,0
Вольфрамат натрия остальное

Для осуществления электрохимического синтеза необходимо, чтобы потенциалы электровыделения углерода и вольфрама были равны или близки. Поэтому используется расплав, значения напряжения разложения карбоната натрия и вольфрамата лития близки и происходит совместное электроосаждение углерода и вольфрама с образованием WC. Растворитель Na2WO4 выбран на том основании, что система Li2WO4-Na2WO4 является самой низкотемпературной оксидной системой для выделения металлического вольфрама на электроотрицательные подложки (никель).

Карбонат натрия является более устойчивым и наиболее дешевым из всех карбонатов щелочных металлов, и его наличие в электролите синтеза позволяет повысить устойчивость электролита и понизить стоимость исходного сырья.

Электролит готовят расплавлением в электропечи смеси вольфраматов натрия и лития в графитовом тигле. При достижении 700°C в расплав добавляют карбонат натрия. По достижении рабочей температуры в расплав погружают электроды. Электролиз осуществляют в открытых ваннах в гальваностатическом режиме при плотности катодного тока 2,5-7,5 А/см2, температуре 900°C с графитовым анодом и при использовании в качестве катода никелевого стержня. Выход по току 85-90%.

Порошки карбида вольфрама получаются при плотности тока 2,5-7,5 А/см2. При концентрации карбоната натрия меньше 15 мол. % получаются карбид вольфрама, содержащий полукарбид вольфрама (W2C) и металлический вольфрам. Если концентрация карбоната натрия более 20 мол. %, то в процессе электролиза наряду с карбидом получается свободный углерод.

Реакции, протекающие при электрохимическом синтезе, описываются следующими уравнениями:

на катоде:

процесс электрохимического восстановления анионов WO42-,

катионизированных ионами Li+, можно описать общей схемой:

на аноде:

2CO32--4е-=2CO2+O2

Образование карбидов вольфрама происходит за счет атомарного взаимодействия вольфрама и углерода на катоде по реакции:

xW+С=WxC

Пример 1. Процесс получения высокодисперсного порошка карбида вольфрама осуществляют в электролите, содержащем, мол. %: Na2WO4 50,0; Li2WO4 35,0; Na2CO3 15. Температура 900°C. Катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Анод - графит марки МПГ-7. Плотность тока 2,5 А/см2. Продолжительность электролиза составляет 40 мин, после чего из расплава вынимают карбидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры карбидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой и раствором 1Н NH4OH. После чего порошок карбида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°C. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WC. Выход по току 85-90%.

Пример 2. Процесс получения высокодисперсного порошка карбида вольфрама осуществляют в электролите, содержащем, мол. %: Na2WO4 42,5; Li2WO4 40,0; Na2CO3 17,5. Температура 900°C. Катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Анод - графит марки МПГ-7. Плотность тока 4,5 А/см2. Продолжительность электролиза составляет 30 мин, после чего из расплава вынимают карбидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры карбидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой и раствором 1Н NH4 ОН. После чего порошок карбида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°C. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WC. Выход по току 85-90%.

Пример 3. Процесс получения высокодисперсного порошка карбида вольфрама осуществляют в электролите, содержащем, мол. %: Na2WO4 35,0; Li2WO4 45,0; Na2CO3 20. Температура 900°C. Катод - никелевый стержень диаметром 0,4 см. Анод - графит марки МПГ-7. Плотность тока 7,5 А/см2. Продолжительность электролиза составляет 20 мин, после чего из расплава вынимают карбидно-солевую грушу. После полного остывания до комнатной температуры карбидно-солевую грушу отмывают дистиллированной водой и раствором 1Н NH4OH. После чего порошок карбида вольфрама высушивают в сушильном шкафу при температуре 150°C. По данным рентгенофазового анализа катодный осадок состоит из карбида вольфрама WC. Выход по току 85-90%.

Технический результат изобретения заключается в возможности получения порошка из более устойчивого электролита и понижении стоимости исходного сырья.

Литература

1. Pat. 3589987 USA, jC3 B01k 1/00. Method of Electrolytic Preparation of Tungsten Carbide / I. Gomes, D. Barker. – Publ. 29.06.71.

2. Pat. 4430170 USA, МКИ4 C25D 3/66. Electrodeposition of Refractory Metal Carbides K.H. Stem. - Publ. 07.02.84.

3. Патент РФ 2372421. Способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама. Дата публикации 10.11.2009 г.

Способ получения порошка карбида вольфрама, включающий электролиз расплава, содержащего вольфрамат натрия, вольфрамат лития и карбонат металла, отличающийся тем, что в качестве карбоната металла используют карбонат натрия, причем электролиз расплава ведут при плотности тока 2,5-7,5 А/см2 и следующем соотношении компонентов в расплаве, мол. %:

Вольфрамат лития 35,0-45,0
Карбонат натрия 15,0-20,0
Вольфрамат натрия остальное



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к электрохимическому получению наноразмерных порошков интерметаллидов гольмия и никеля, которые могут быть использованы в качестве катализаторов в химической и нефтехимической промышленности, в водородной энергетике для обратимого сорбирования водорода, а также для создания магнитных материалов.
Изобретение относится к электрохимическому синтезу магнитных материалов. Получают порошок интерметаллидов самария и кобальта.
Изобретение относится к электрохимическому получению порошкового иридия с высокой удельной поверхностью, который может быть использован в устройствах катализа горения многокомпонентных топлив при температурах до 2100°С без изменения химического состава и потери формы.

Изобретение относится к электрохимическому получению ультрадисперсных порошков интерметаллидов иттрия с кобальтом для создания магнитных материалов и ячеек хранения информации.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида гадолиния. .
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида церия. .

Изобретение относится к области электрохимического получения металлических порошков из расплавленных солей, в частности для получения высоко- и нанодисперсных порошков металлов и сплавов.
Изобретение относится к области электрохимического получения порошков металлов из расплавленных солей и может быть использовано в химической, электрохимической промышленности, энергетике.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению высокочистых наноразмерных порошков тугоплавких металлов различного гранулометрического состава и микроструктуры, применяемых в производстве танталовых и ниобиевых конденсаторов и иных изделий и полупроводников.

Группа изобретений относится к способам и устройствам физической генерации озона из кислородсодержащего газа и может быть использована для бактерицидной обработки ран, гинекологических патологий, стерилизации хирургического инструмента.

Изобретение относится к микрокристаллическому алмазному покрытию, предназначенному для трибологических областей применения в сфере микромеханики, а также в оптике.
Изобретение относится к области получения синтетических алмазов, включающих изотоп 14С, обладающих β-излучением. Алмазы выращиваются из карбида железа, образующегося непосредственно в ростовой камере из карбоната бария, являющегося продуктом переработки отработавшего ядерного топлива и содержащего в своем составе 50-70% изотопа 14С от общей массы углерода, и не менее чем 5-кратного по отношению к общей массе карбоната бария избытка железа.

Озонатор // 2660870
Изобретение относится к аппаратам синтеза озона из кислорода. Озонатор содержит два высокоомных электрода в виде полос, закрепленных на обеих поверхностях диэлектрического барьера и разнесенных так, что полосы одного электрода расположены относительно полос другого электрода в последовательно чередующемся порядке.

Изобретение может быть использовано при изготовлении эпоксидных композиций. Поверхность углеродных нанотрубок (УНТ) фторируют путем обработки порошка не функционализированных нанотрубок газообразным фтором.

Изобретение относится к технологии газификации угля и может быть использовано для получения синтез-газа. Способ получения синтез-газа заключается в следующем.

Изобретение может быть использовано при изготовлении контрастирующих агентов для магнитно-резонансной томографии при диагностике заболеваний. Сначала получают эндометаллофуллерены лантаноидов электродуговым испарением лантаноидсодержащего графитового электрода.

Изобретение относится к области углеродных материалов и может быть использовано в электронной промышленности. Трехмерные углеродные структуры фотонного типа получают пиролизом этанола при температуре 500-800 °C и давлении 1000-4000 атм в течение 72 ч в присутствии платинового катализатора с добавлением 2% об.

Изобретение относится к области углеродных материалов и может быть использовано в электронной промышленности. Углеродные одномерные углеродные структуры фотонного типа получают пиролизом этанола при температуре 500-800°C с термоградиентом 50-100°С под давлением 1000-4000 атм в присутствии платинового катализатора в течение 72 ч и микрокристаллов алмаза в количесвте 9·10-6 об.%.

КАТАЛИЗАТОР, СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА И СПОСОБЫ ОКИСЛИТЕЛЬНОЙ КОНВЕРСИИ УГЛЕВОДОРОДОВ, ГИДРИРОВАНИЯ ОКСИДОВ УГЛЕРОДА И УГЛЕВОДОРОДОВ. .

Изобретение относится к установкам для получения водорода паровоздушной конверсией углеводородов и может быть использовано в автономных энергоисточниках на топливных элементах. Данная установка включает линию подачи углеводородного сырья и реактор паровоздушного риформинга, оснащенный линией ввода нагретой смеси воздуха с водой, а также линиями ввода нагретой смеси углеводородного сырья с водой и вывода водородсодержащего газа, на которых установлен теплообменник, оборудованный холодильником-конденсатором, узлом выделения водорода с линией вывода водорода и узлом окисления с линией подачи воздуха и линией вывода отходящего газа, на которой установлен теплообменник нагрева смеси воздуха с водой. При этом узел выделения водорода расположен в реакторе и оснащен водородселективной перегородкой, холодильник-конденсатор установлен на линии вывода отходящего газа после теплообменника нагрева смеси воздуха с водой и оснащен линиями подачи воды в линии подачи углеводородного сырья и воздуха, при этом установка оборудована электрогенератором с газотурбинным агрегатом, турбина которого расположена на линии вывода отходящего газа, а компрессор оснащен линией ввода воздуха и линиями подачи сжатого воздуха в узел окисления и в реактор. Технический результат заключается в автономности данной установки. 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к электрохимическому получению чистого порошка карбида вольфрама, обладающего развитой поверхностью и электрокаталитическими свойствами. Ведут электролиз расплава, содержащего 35,0-45,0 мол. вольфрамата лития, 15,0-20,0 мол. карбоната натрия и остальное - вольфрамат натрия, в открытых ваннах в гальваностатическом режиме при плотности катодного тока 2,5-7,5 Асм2. Обеспечивается получение порошка из устойчивого электролита. 3 пр.

Наверх