Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом



Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом
C25B1/00 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2661481:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) (RU)

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом, включающему синтез интерметаллидов лантана с кобальтом из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона при температуре 700°С. Способ характеризуется тем, что синтез проводят из галогенидного расплава, в качества источника лантана используют безводный хлорид лантана, в качестве источника кобальта - хлорид кобальта, в качестве растворителя - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия при следующем соотношении компонентов, мас. %: хлорид лантана 1,0÷4,0; хлорид кобальта 1,0÷5,0; остальное - эквимольная смесь хлоридов калия и натрия, процесс ведут при плотностях тока от 1,0 до 1,6 А/см2 и потенциале электролиза относительно стеклоуглеродного электрода сравнения -2,8 В. Техническим результатом является: получение наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом; получение целевого продукта в чистом виде за счет хорошей растворимости эквимольного расплава хлорида калия и хлорида натрия в воде. 6 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к получению нанопорошков интерметаллидов лантана с кобальтом и может найти применение как постоянные магниты в мощных электронных лампах-магнетронах, в магнитофокусирующих системах электронных микроскопов.

Соединения, полученные из редкоземельных сплавов, такие как LaCo5, LaCo13, доминируют в поле постоянных магнитов, имеют высокое коэрцитивное поле и максимальную энергию продукта. Это, в свою очередь, дает возможность изготовлять магниты в несколько раз сильнее, чем магниты на основе железа.

Известен способ получения сплавов методом прямого осаждения ионов лантана и кобальта в неводных системах [ZHUDe-rong, YANGQi-qin, QIUKarrong. Electrodeposition of Co and La-Co alloy in nonaqueous system [J], 1994, 13(4): 1-4].

Известен способ получения не кристаллизованных пленок лантана с кобальтом при осаждении из расплава ацетамид-NaBr, который становится кристаллом только после термообработки [GUO Cheng yu, WANG Jian-chao, CHENG Bi-qing, WANGJing-gui.Electrochemical studies on La-Co alloy film in acetamide-urea-NaBr melt system. Trans. Nonferrous Met. Soc. 2005. Vol. 15, №5, p.1190-1193].

Общим недостатком приведенных аналогов является высокая температура, длительность и многостадийность процесса, энергозатратность, загрязнение побочными продуктами, а также невозможность получения индивидуальных фаз интерметаллидов.

Наиболее близким является способ получения интерметаллидов лантана и кобальта диффузионным насыщением металлического кобальта лантаном в галогенидных расплавах [А.В. Ковалевский, Н.Г. Илющенко, В.Н. Варкин, В.В. Сорокина. Диффузионное насыщение никеля и кобальта цирконием, лантаном и иттрием в галогенидных расплавах // Известия ВУЗов. Цветная металлургия, 15.10.1988, №5, с. 20-22]. Этим способом можно получить только диффузионный слой в несколько десятков микрон в течение 4 ч. В качестве электролита используют расплав LiCl-KCl-LaCl3, процесс ведут при температуре 700°С.

Недостатком прототипа является невозможность получения изотропных образцов.

Задачей настоящего изобретения является получение наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом, повышение скорости синтеза целевого продукта из расплавленного электролита.

Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют совместное электровыделение лантана и кобальта из галогенидного расплава на катоде и последующее взаимодействие их на атомарном уровне с образованием наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом. Процесс осуществляется в трехэлектродной кварцевой ячейке, где катодом служит вольфрамовый стержень; анодом и одновременно контейнером - стеклоуглеродный тигель; электродом сравнения - стеклоуглеродный стержень. Синтез интерметаллидов лантана с кобальтом проводят посредством потенциостатического электролиза из эквимольного расплава KCl-NaCl, содержащего хлорид лантана и хлорид кобальта в атмосфере очищенного и осушенного аргона. В качества источника лантана используют безводный хлорид лантана, в качестве источника кобальта - хлорид кобальта, в качестве растворителя - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия.

Потенциостатический электролиз проводят на вольфрамовом катоде при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения при температуре 700°С. Оптимальная продолжительность ведения процесса электролиза составляет 30÷120 мин.

Выбор компонентов электролитической ванны произведен на основании термодинамического анализа и кинетических измерений совместного электровыделения лантана и кобальта из галогенидных расплавов. Из соединений лантана и кобальта, не содержащих кислород, хлорид лантана и хлорид кобальта являются достаточно низкоплавкими и хорошо растворимыми в эквимольном расплаве KCl-NaCl. Растворитель (эквимольный расплав KCl-NaCl) выбран из следующих соображений: напряжение разложения расплавленной смеси KCl-NaCl больше таковых для расплавов LaCl3 и CoCl2; хорошая растворимость в воде.

Фазовый состав идентифицирован методом рентгенофазового анализа на дифрактометре D2 Phaser, который показал наличие фаз Co13La, Co3La2 (Фиг.1, 3, 5).

Фиг. 1 - Рентгенограмма порошка Co3La2, полученного из расплава KCl-NaCl при соотношении концентраций LaCl3:CoCl2=1:0.25 и ϕ=-2,8Β на вольфрамовом катоде.

Фиг. 3 - Рентгенограмма порошка Co13La, полученного из расплава KCl-NaCl при соотношении концентраций LaCl3:CoCl2=1:0.5 и ϕ=-2,8Β на вольфрамовом катоде.

Фиг. 5 - Рентгенограмма порошка Co13La, полученного из расплава KCl-NaCl при соотношении концентраций LaCl3:CoCl2=1:0.75 и ϕ=-2,8 В на вольфрамовом катоде.

Размер частиц определяли лазерным дифракционным анализатором FritschAnalysette-22 (Фиг. 2, 4, 6).

Фиг. 2 - Диаграмма распределения по размерам частиц, полученных при 700°С электрохимическим синтезом при i=l,0 А/см2.

Фиг. 4 - Диаграмма распределения по размерам частиц, полученных при 700°С электрохимическим синтезом при i=1,08 А/см2.

Фиг. 6 - Диаграмма распределения по размерам частиц, полученных при 700°С электрохимическим синтезом при i=1,6 А/см2.

Пример 1

В стеклоуглеродный тигель объемом 40 мл помещают солевую смесь массой 31,61 г содержащую: 13,2 г NaCl (41,76%) - 16,8 г KCl (53,15%) - 1,26 г LaCl3 (3,99%) - 0,35 г CoCl2 (1,11%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы. По достижении рабочей температуры 700°С в расплав опускают вольфрамовый катод, электролиз проводят при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения (плотность тока 1,0 А/см2). Размер частиц полученных порошков до 100 нм.

Пример 2

В стеклоуглеродный тигель объемом 40 мл помещают солевую смесь массой 31,2 г, содержащую 13,2 г NaCl (42,3%) - 16,8 г KCl (53,85%) - 0,822 г LaCl3 (2,63%) - 0,411 г CoCl2 (1,3%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы. По достижении рабочей температуры 700°С в расплав опускают вольфрамовый катод, электролиз проводят при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения (плотность тока 1,08 А/см2). Размер частиц полученных порошков до 100 нм.

Пример 3

В стеклоуглеродный тигель объемом 40 мл помещают солевую смесь массой 32,3 г, содержащую 13,2 г NaCl (40,87%) - 16,8 г KCl (52,01%) - 1,3 г LaCl3 (4,0%) - 0,975 г CoCl2 (3,02%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы. По достижении рабочей температуры 700°С в расплав опускают вольфрамовый катод, электролиз проводят при потенциале -2,8 В относительно стеклоуглеродного электрода сравнения (плотность тока 1,6 А/см2). Размер частиц полученных порошков до 100 нм. Техническим результатом является:

- получение наноразмерных частиц интерметаллидов лантана с кобальтом;

- получение целевого продукта в чистом виде за счет хорошей растворимости эквимольного расплава хлорида калия и хлорида натрия в воде.

Электролитический способ получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом, включающий синтез интерметаллидов лантана с кобальтом из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона при температуре 700°С, отличающийся тем, что синтез проводят из галогенидного расплава, в качества источника лантана используют безводный хлорид лантана, в качестве источника кобальта - хлорид кобальта, в качестве растворителя - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия при следующем соотношении компонентов, мас. %:

хлорид лантана 1,0÷4,0;

хлорид кобальта 1,0÷5,0;

остальное - эквимольная смесь хлоридов калия и натрия,

процесс ведут при плотностях тока от 1,0 до 1,6 А/см2 и потенциале электролиза относительно стеклоуглеродного электрода сравнения -2,8 В.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к устройствам для получения водорода и кислорода электролизом воды и может быть использовано для получения водорода и кислорода высокого давления.

Изобретение относится к устройству для электролиза водно-солевых растворов, содержащему корпус, диафрагменный электрохимический реактор, разделенный мелкопористой диафрагмой на анодную и катодную камеры, снабженному входным и выходными патрубками.

Изобретение относится к катоду для электролиза, содержащему проводящую подложку и слой катализатора на этой подложке, содержащий рутений. При этом в этом слое катализатора при измерении методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии отношение максимальной интенсивности пика рутения 3d 5/2, возникающего между 281,4 эВ и 282,4 эВ, к максимальной интенсивности пика рутения 3d 5/2, возникающего между 280,0 эВ и 281,0 эВ, составляет 0,45 или более.

Изобретение относится к способу получения порошков гексаборидов стронция и бария, включающему электролиз солевого расплава, содержащего смесь соли получаемого гексаборида с борсодержащим компонентом.
Изобретение относится к нерастворимому аноду электролизеров для получения сплавов металлов в порошкообразном виде. Рабочая часть анода состоит из диэлектрической подложки с активным слоем, содержащим спеченную смесь оксида рутения и оксидного стекла в объемном соотношении от 4/1 до 2/1.

Изобретение может быть использовано в атомной, химической промышленности, теплоэнергетике и металлургии. Электролизер для синтеза окисленного графита содержит корпус 1, разделенный на анодную и катодную секции, разделённые фторопластовой решеткой 7.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения моногидрата гидроксида лития высокой чистоты из природных литийсодержащих рассолов включает получение первичного литиевого концентрата - раствора хлорида лития путем сорбционного обогащения рассолов по литию.

Группа изобретений может быть использована для нейтрализации закисления обрабатываемых природных вод – пресных, морских, океанических. Способы регулирования закисления воды включают приведение по меньшей мере одного меланинового материала в контакт с водой и катализ реакции между водой, СО2 и/или бикарбонатом, в результате чего образуется глюкоза и повышается рН обрабатываемой воды.

Изобретение относится к электрохимии и водоподготовке. Для обогащения тяжелой воды щелочную воду 7 и исходную воду 10 смешивают в циркуляционном резервуаре 5 с образованием электролита 16.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении эффективных люминофоров для элементов нано-оптоэлектроники и источников света в видимом диапазоне.

Изобретение относится к способу создания прозрачных проводящих композитных нанопокрытий (варианты). По первому варианту предварительно осуществляют химическое осаждение на нагретую подложку тонкой пленки углеродных нанотрубок.

Изобретение относится к способу получения тонких магнитных наногранулированных пленок. Способ включает последовательное осаждение на термостойкую подложку тонкой пленки оксида ферромагнитного металла и слоя металла-восстановителя при комнатной температуре с последующим вакуумным отжигом полученной двухслойной пленки.
Изобретение относится к области химических источников тока, а именно к способу получения катализаторов с наноразмерными частицами платины на углеродных носителях для электродов низкотемпературных топливных элементов (НТЭ), который заключается в том, что процесс электрохимического диспергирования платины осуществляют при повышенной плотности тока 1,6-2,0 А/см2.

Изобретение относится к микрокристаллическому алмазному покрытию, предназначенному для трибологических областей применения в сфере микромеханики, а также в оптике.

Изобретение может быть использовано при изготовлении эпоксидных композиций. Поверхность углеродных нанотрубок (УНТ) фторируют путем обработки порошка не функционализированных нанотрубок газообразным фтором.

Изобретение относится к электронной технике, в частности к способам изготовления суперконденсаторов. Способ изготовления электрода суперконденсатора заключается в нанесении на проводящую подложку буферного слоя, каталитического слоя, затем диэлектрического слоя, вскрытии в диэлектрическом слое матрицы окон до каталитического слоя с поперечным размером 40-60 мкм, осаждении в окнах массивов вертикально ориентированных углеродных нанотрубок, функционализации поверхности углеродных нанотрубок кислородсодержащими группами, формировании слоя полианилина, содержащего изотоп С-14, на вертикально ориентированных углеродных нанотрубках электрохимическим осаждением, отжиге.
Изобретение относится к композиционным материалам, содержащим в своем составе углеродные нанотрубки, и может использоваться в различных отраслях промышленности, преимущественно - в электротехнике, например в литий-ионных аккумуляторах, или в электрических кабелях связи коаксиального типа, где важное значение имеет масса кабеля.

Изобретение относится к наноструктурированному катализатору с целью получения синтез-газа путем углекислотной конверсии метана, который содержит сложный перовскитоподобный оксид гадолиния и кобальта.

Изобретение относится к никель-графеновому катализатору гидрирования, содержащему 10-25 мас. % нанокластеров никеля размером 2-5 нм, нанесенных на углеродные наночастицы.
Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения наночастиц магнетита (Fe3O4), эпитаксиально выращенных на наночастицах золота, которые могут быть использованы в магнитно-резонансной томографии в качестве контрастного агента, в магнитной сепарации, магнитной гипертермии, адресной доставке лекарств при помощи внешнего магнитного поля.

Изобретение относится к области создания конструкционных материалов (изделий) из полимерных композиций на основе эпоксидной смолы и стеклонаполнителей, которые обладают высокими прочностными, тепло- и шумоизоляционными показателями и могут быть использованы для изготовления различных конструкций, в том числе сотовых панелей, в авиакосмической технике, автомобилестроении, судостроении и других отраслях промышленности. В качестве отвердителя эпоксидной смолы используется полиэтиленполиамин. Полимерная композиция содержит эпоксидную смолу, в качестве наполнителей – плазмообработанное рубленое стекловолокно (стеклоровинг) и наночастицы фуллеренов и аэросила (диоксида кремния). Изделия, выполненные из полимерной композиции, обладают повышенной прочностью. 2 табл.

Изобретение относится к электролитическому способу получения наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом, включающему синтез интерметаллидов лантана с кобальтом из расплавленных сред в атмосфере очищенного и осушенного аргона при температуре 700°С. Способ характеризуется тем, что синтез проводят из галогенидного расплава, в качества источника лантана используют безводный хлорид лантана, в качестве источника кобальта - хлорид кобальта, в качестве растворителя - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия при следующем соотношении компонентов, мас. : хлорид лантана 1,0÷4,0; хлорид кобальта 1,0÷5,0; остальное - эквимольная смесь хлоридов калия и натрия, процесс ведут при плотностях тока от 1,0 до 1,6 Асм2 и потенциале электролиза относительно стеклоуглеродного электрода сравнения -2,8 В. Техническим результатом является: получение наноразмерных порошков интерметаллидов лантана с кобальтом; получение целевого продукта в чистом виде за счет хорошей растворимости эквимольного расплава хлорида калия и хлорида натрия в воде. 6 ил., 3 пр.

Наверх