Способ рентгенофлуоресцентного определения золота

Авторы патента:

Колбанцев Кирилл Сергеевич (RU)

Лейтес Елена Анатольевна (RU)

G01N23/223 - облучением образца рентгеновскими лучами и измерением рентгенофлуоресценции

Владельцы патента RU 2662049:

федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" (RU)

Использование: для определения золота рентгенофлуоресцентным методом. Сущность изобретения заключается в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, при этом в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA. Технический результат: обеспечение возможности экспрессно проводить определение золота без разрушения образца. 6 ил., 3 табл.

Изобретение относится к области аналитического определения элементов и может быть использовано для определения пробы золота, в том числе в ювелирных украшениях и выяснения, является ли ювелирное изделие подлинным или имитацией с золотым покрытием.

Известен способ определения золота в золотосодержащих растворах, заключающийся в подкислении анализируемого раствора соляной кислотой, концентрировании золота на сорбенте, в качестве которого используют силикагель, модифицированный комплексообразующими или анионообменными группами. После концентрирования золота сорбент промывают 0,1 М раствором соляной кислоты и прокаливают при 700-1100°С в течение 30-60 мин., затем фотометрируют золото на поверхности сорбента [Бахвалова И.П., Лосев В.Н., Мищенко Д.С., Трофимчук А.К. Способ определения золота G01N 31/22 (1997.02)] - аналог.

К недостаткам способа можно отнести его многооперационность, длительность анализа и невозможность определения пробы золота без разрушения образца.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота [Севрюков В.А., Прохорова Н.Г., Безсуднов И.В., Крылов В.А. Способ рентгенофлуоресцентного определения пробы золота, RU 2061348, G01N 23/223, 1995], включающий размещение исследуемого объекта в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена или родия, измерение спектра характеристического излучения на полупроводниковом детекторе либо на кристалл-анализаторе и последующий его анализ для установления пробы золота. В качестве исследуемого объекта используют натир ювелирного изделия на пробирном камне в виде слоя поверхностной плотности

m=0,05 μ, г/см²,

где μ - массовый коэффициент поглощения излучения анода рентгеновской трубки и характеристического излучения аналитической линии золота в материале изделия, см²/г.

В качестве аналитической линии для золота выбирают L β 1 линию и определяют по результатам измерения спектра характеристического излучения элементов натира пробу золота по формуле (прототип).

Недостатком описанного способа определения пробы золота является многостадийность процесса, что устраняется измерением аналитического сигнала в одну стадию и, соответственно, ускоряет процесс определения пробы золота.

Сущность предлагаемого изобретения

Предлагаемый способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том, что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, результат обработки спектра отображается на экране монитора. В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию.

Осуществление изобретения

Предлагаемый способ определения золота заключается в следующем.

Исследуемый объект размещают в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена, выбирая участок наиболее плоской поверхности изделия. Угол крепления рентгеновской трубки относительно нижней поверхности измерительного кронштейна 45 градусов.

В столбцах таблицы 1 приведены примеры меняющихся параметров измерений: напряжения, силы тока, времени, диафрагмы для золота 750 пробы. Каждому набору параметров соответствует фиг. 1-6.

Из таблицы видно, что погрешность определения минимальна для параметров, соответствующих фиг. 5,6, т.е. оптимальными параметрами для определения золота являются: напряжение 35 кВ, сила тока 250 мкA.

В качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, т.к. при выборе другой линии, например, Lβ 1, интенсивность сигнала снижается, что не позволяет определять золото при его невысоком содержании. Измеряют спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе SDD с использованием программы «X - Арт Аналит». Результат измерения отображается на экране монитора. В таблице 2 приведены результаты определения содержания золота в золотосодержащих сплавах, использующихся в ювелирных изделиях.

В таблице 3 - пример определения содержания золота (невысокое содержание) в археологических образцах, покрытых амальгамой золота (зеркалах).

Способ позволяет экспрессно проводить определение золота без разрушения образца.

Способ определения золота рентгенофлуоресцентным методом, заключающийся в том что определение золота проводят размещая исследуемый объект в потоке рентгеновского излучения трубки с анодом из молибдена и измеряя спектр характеристического излучения на полупроводниковом кремниевом детекторе, отличающийся тем, что в качестве аналитической линии для золота выбирают Lα 1 линию, напряжение 35 кВ, силу тока 250 мкA.

Использование: для рентгенофлуоресцентного определения концентрации цинка в антикоррозионных эпоксидных покрытиях протекторного типа. Сущность изобретения заключается в том, что определение фактического содержания элементарного цинка в высоконаполненных эпоксидных антикоррозионных покрытиях выполняют методом рентгенофлуоресцентного анализа с использованием в качестве калибровочных образцов покрытий состава, максимально приближенного к составу промышленных покрытий.

Способ оценки технического состояния машин и механизмов по параметрам частиц изнашивания // 2646533

Изобретение относится к способам определения технического состояния двигателей, машин и механизмов по характеристикам металлических частиц износа, обнаруженных в смазочных маслах, топливах и специальных жидкостях.

Способ определения количества цемента в грунтоцементном материале конструкции, создаваемой струйной цементацией // 2633750

Изобретение относится к оперативному определению количества содержания цемента в грунтоцементной конструкции, созданной струйной цементацией. При проведении струйной цементации из количества цемента, необходимого для создания подземной строительной конструкции, замешивают цементный раствор с добавлением в него химического элемента, содержание которого в грунте не превышает 0,1% и в количестве, определяемом рентгенофлуоресцентным анализом, производят бурение лидерной скважины до проектной отметки и в процессе обратного хода в буровую колонну под высоким давлением подают цементный раствор для образования в грунте строительной конструкции, при этом из грунта выделяется грунтоцементная пульпа, отбирают пробу цементного раствора и грунтоцементной пульпы, рентгенофлуоресцентным методом производят измерение весовой концентрации химического элемента в пробах и плотности материалов проб, производят замер верхней части возведенной конструкции, вычисляют ее площадь, а затем количество цемента (в сухом состоянии), содержащееся в 1 м3 подземной конструкции, рассчитывают из заданного соотношения.

Способ определения объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при струйной цементации // 2625770

Изобретение относится к способам экспрессного контроля объемной концентрации цементного раствора в грунтоцементной пульпе при создании подземных строительных конструкций струйной цементацией.

Устройство для рентгеновского флуоресцентного анализа пульп обогатительного производства // 2624096

Использование: для рентгеновского флуоресцентного анализа пульп обогатительного производства. Сущность изобретения заключается в том, что устройство для рентгеновского флуоресцентного анализа пульп обогатительного производства содержит пробозаборник, измерительную камеру, малогабаритный многоканальный рентгенофлюоресцентный анализатор, электронный блок обработки информации и управления устройством, при этом пробозаборник выполнен в виде аэролифта, а измерительная камера выполнена в виде проточной емкости с переливом, при этом устройство дополнительно содержит динамический сократитель пробы, перекачивающий насос, вакуум-линию, вакуумный насос, датчик вакуума, держатель пробы, состоящий из корпуса фильтр-патрона, закрепленного на подвижной тяге, содержащей на противоположном от корпуса фильтр-патрона конце зубчатую рейку, находящуюся в зацеплении с ведущей шестерней, насаженной на ротор шагового электродвигателя, управляемого контроллером, обжимной механизм, устройство также дополнительно содержит автоматические переключающие клапаны подачи воздуха в аэролифт, сброса пробы пульпы в дренаж из накопительной емкости, сброса пульпы в дренаж из циркуляционного контура подачи пробы пульпы в измерительную камеру, подачи воды на промывку накопительной емкости, подачи воды на обмыв валиков, автоматический трехходовой клапан переключения присоединения вакуум-линии к магистрали поддачи воды на промывку или к всасывающему входу вакуумного насоса.

Устройство и способ облучения рентгенолюминофоров рентгеновизиализирующих устройств, работающих как в режиме рентгенографии, так и рентгеноскопии // 2623691

Использование: для получения рентгеновского изображения. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют облучение рентгенолюминофоров рентгеновизиализирующих устройств пакетом импульсов рентгеновского излучения наносекундной длительности, при котором формирование изображения рентгеновизиализирующим устройством происходит путем регистрации как конвертированного рентгенолюминофором рентгеновского излучения непосредственно во время воздействия рентгеновского излучения, так и светосуммы конвертированного рентгенолюминофором рентгеновского излучения в паузах между импульсами рентгеновского излучения.

Способ и устройство для проведения рентгенофлуоресцентного анализа // 2623689

Использование: для проведения рентгенофлуоресцентного анализа. Сущность изобретения заключается в том, что от источника рентгеновского излучения на исследуемый образец направляют первичное излучение, при этом вторичное излучение, излученное исследуемым образцом, детектируют при помощи детектора и оценивают при помощи блока оценки, причем на траектории лучей вторичного излучения размещают по меньшей мере один фильтр, имеющий по меньшей мере один фильтрующий слой, образующий плоскость фильтра, и действующий в качестве полосового фильтра в зависимости от угла α фильтрующего слоя относительно вторичного излучения, при этом мешающую длину волны вторичного излучения отбирают посредством брэгговского отражения, причем устанавливают, при помощи установочного устройства, угол α фильтрующего слоя фильтра для отражения по меньшей мере одной мешающей длины волны вторичного излучения посредством брэгговского отражения, при этом детектируют отобранную длину волны вторичного излучения при помощи второго детектора, а полученные в результате сигналы передают в блок оценки.

Способ рентгенофлуоресцентного определения микроэлементов с концентрированием методом соосаждения // 2623194

Использование: для определения микроэлементов рентгенофлуоресцентным методом. Сущность изобретения заключается в том, что заявленный способ включает предварительное концентрирование микроэлементов из растворов соосаждением их комплексов с органическими реагентами с индифферентными – невзаимодействующими с определяемыми элементами и применяемыми реагентами – органическими соосадителями, представленными полимерами, не растворимыми в воде, но растворимыми в смешивающихся с водой органических растворителях.

Рентгеноспектральный способ определения содержания углерода в чугунах и устройство для его реализации // 2621646

Использование: для определения содержания углерода в чугунах. Сущность изобретения заключается в том, что осуществляют регистрацию интенсивности отраженных от кристаллической структуры цементита дифракционных линий.

Способ определения спектрального состава излучения собственных и примесных дефектов в кварцевом сырье // 2616227

Использование: для предварительной оценки качества кварцевого сырья. Сущность изобретения заключается в том, что выполняют отбор проб кварцевого сырья, прокаливание, получение спектров люминесценции приготовленных проб при рентгеновском возбуждении (спектры рентгенолюминесценции).