Способ получения галлата лантана lagao3

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, микроэлектронике и оптоэлектронике. Способ получения галлата лантана LaGaO3 со структурой перовскита включает осаждение раствором аммиака из смеси растворов нитратов лантана и галлия гидратированных оксидов лантана и галлия. Полученную смесь гидратированных оксидов лантана и галлия промывают, высушивают и прокаливают при 800°С в течение 24 часов. Изобретение позволяет снизить температуру синтеза, повысить чистоту продукта. 2 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области твердофазных химических превращений неорганических веществ, а именно синтезу тройных соединений галлата лантана со структурой перовскита, и может быть использовано в химической промышленности, микроэлектронике и оптоэлектронике.

Известен способ получения галлата лантана, заключающийся в спекании исходных оксидов лантана (Lа2О3) и (In2О3). Предварительно растирали исходные оксиды в циркониевом тигле и этиловом спирте. Полученные оксиды отжигали при температуре 1200-1300°С в течение 24 часов. Полученные оксиды смешивали при соотношении 50:50 мол.% при температуре 1500°С в течение 6 часов (Kyung Bin Yoo, Gyeong Man Choi Performance of La-doped strontium titanate (LST) fnode jn LaGaO3-based SOFC // Solid State Ionic. 180. 2009. P. 867-871).

Недостатком данного способа является использование при синтезе высоких температур (1500°С) и предварительная подготовка исходных оксидов, увеличивающих время получения галлатов.

Известен также способ получения галлата лантана из смесей оксидов и нитратов лантана и галлия, при котором смесь оксидов или нитратов прокаливают сначала при температуре 1200°С в течение 24-72 часов, а затем при 1300°С в течение 12-36 ч (Chandrasekaran A., Azad А.-М. Densification LaGaO3 at low sintering temperatures via Fe3+ substration at Ga3+ site. // Journal of material science. 36. 2001. P. 4745-4754).

Недостатком данного способа является то, что при синтезе используется в качестве допигирующего агента соединение Fe3+, что приводит к получению побочного продукта от 15 до 55 мол.% оксида железа (Fе2О3), а также использование для синтеза высоких температур: 1200°С для первой стадии отжига и 1300°С для второй стадии отжига.

Известен механохимический метод синтеза перовскитов, который заключается в предварительной механической обработке смесей кислородсодержащих соединений (оксидов, гидроксидов, карбонатов) переходных элементов ПЭ и редкоземельных элементов РЗЭ перед стадией их термообработки [РФ 2065325, B01J 23/10, 20.08.1996]. Увеличение дисперсности сырья приводит к уменьшению температуры синтеза (до 500-700°С) и длительности термической обработки, т.е. снижению энергоемкости методики, в сравнении с традиционным керамическим синтезом. Важным достоинством метода является невысокая энергоемкость, сокращение времени синтеза, отсутствие водных стоков из различного сырья с удельной поверхностью, ранее достигаемой только методом соосаждения.

К недостаткам метода относятся возможность загрязнения продукта синтеза абразивным материалом, так называемый «намол».

Наиболее близким по признакам к предлагаемой технологии является способ получения ортогаллата лантана (авторское свидетельство SU 266751, кл. С01F 17/00, 1973, всего 1 с). Метод заключается в том, что эквимолярные смеси растворов нитратов лантана и галлия упаривают с последующим прокаливанием сухого остатка при температуре не выше 900°С.

Недостатком этого метода является использование в качестве исходных смесей твердых нитратов, приводящее к тому, что прокаливание смесей нитратов не всегда обеспечивает равномерное смешивание компонентов.

В основу изобретения положена задача получения галлата лантана при более низкой температуре, исключив все высокотемпературные стадии.

Предлагаемый способ исключает применение стадии СВЧ-обработки и механической активации смесей исходных реагентов, так как смешивание растворов обеспечивает хорошее смешивание реагентов. Получающиеся в результате осаждения смеси α-модификаций гидратированных оксидов обладают высокой реакционной способностью, поэтому для синтеза достаточно прокаливание при 800°С в течение 6-8 часов. Для синтеза можно использовать нитраты редкоземельных элементов, например La, Се, Y, Nd, и др. нитрат галлия.

Задача решается тем, что предлагается способ получения галлата лантана, включающий осаждение (аммиаком) смеси гидратированных оксидов лантана и галлия (их α-формы La2O3⋅nH2O, Gа2О3⋅nH2О, которые отличаются достаточно высокой химической активностью по сравнению с β-формами (La2O3, Gа2О3, которые получаются при прокаливании исходных оксидов)) и отжиге полученных смесей при 800°С в течение 24 часов.

Пример. Синтез галлата лантана LaGaO3

В качестве исходных соединений для синтеза выбирают La(NO3)3⋅6Н2О (ХЧ), Ga(NO3)2⋅6Н2О (ХЧ). Соли смешивают в стехиометрических количествах, соответствующих конечному продукту LaGaO3.

Способ осуществляется следующим образом. Процесс синтеза проводят в несколько стадий:

1 стадия: нитраты галлия и лантана марки ХЧ растворяют в воде, подкисленной азотной кислотой, для исключения гидролиза. Соотношения исходных нитратов берется таким образом, чтобы получить галлат требуемого состава (LaGaO3). Раствор смеси нитратов обеспечивает однородное смешивание компонентов;

2 стадия: производится осаждение 10%-ным гидроксидом аммония однородной смеси гидратированных оксидов лантана и галлия. Полученный осадок промывают дистиллированной водой и высушивают в сушильном шкафу при 105°С.

La(NO3)3+Ga(NO3)3+6NH4OH=La(OH)3+Ga(OH)3+6NH4NO3.

3 стадия: высушенные смеси оксидов прокаливают в муфельной печи при 800°С в течение 24 ч.

Рентгенофазовый анализ образцов до и после прокаливания на воздухе проводят на дифрактометре Bruker D8 (Германия) в диапазоне углов 20-80° по 2 тета, с шагом 0.05, 5 с накопления в точке. Идентификацию фаз проводят по базе данных ISCD и JCPDS.

Термический анализ выполняют на дериватографе Q-1500 в интервале температур 20-1000°С на воздухе и в токе гелия. Скорость нагрева образцов составляет 10°С/мин, навеска образца - 200-1000 мг.

Рентгенофазовый анализ показал, что при этих условиях получается галлат лантана (LaGaO3). Рентгенограмма полученного галлата и рентгенограмма галлата из базы JCPDS совпадают (Фиг. 1, табл. 1).

Исследование поверхности полученного галлата методом атомно-силовой микроскопии (прибор Solver Next) показало ее очень развитую поверхность (Фиг. 2).

Основным преимуществом изобретения является снижение температуры синтеза с 1300-1500°С до 800°С, чистота полученного продукта, которая определяется чистотой исходных веществ, отсутствие трудоемких промежуточных стадий.

Способ получения галлата лантана LaGaO3, включающий осаждение раствором аммиака из смеси растворов нитратов лантана и галлия гидратированных оксидов лантана и галлия с последующей промывкой и высушиванием полученных гидратированных оксидов, а также прокаливанием смеси при 800°С в течение 24 часов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к композиционной частице для применения в маркировке, пригодной для идентификации/установления подлинности изделия. Частица содержит по меньшей мере одну суперпарамагнитную часть и по меньшей мере одну термолюминесцентную часть.

Изобретение может быть использовано для получения катализаторов органического синтеза, промежуточных соединений при синтезе высокочистого галлия, для химических методов синтеза полупроводниковых соединений A3B5.

Изобретение может быть использовано при создании магниточувствительных диодных структур, магнитных переключателей и сенсоров магнитных полей на основе ферромагнитного композита.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к получению сульфида галлия (II), являющегося перспективным материалом для полупроводниковой оптоэлектронной техники и инфракрасной оптики.

Изобретение относится к технологии получения селенида индия(III), широко используемого в микроэлектронике для получения детекторов ядерного излучения и при создании преобразователей солнечного излучения в качестве основы для такого материала, как диселенид меди(I) и индия CuInSe2.

Изобретение относится к неорганической химии и касается получения моноиодида индия высокой чистоты. Способ получения моноиодида индия высокой чистоты не требует исходных материалов высокой чистоты.

Изобретение относится к способу получения высокодисперсных порошков оксида индия InО3, которые могут быть использованы в качестве полупроводников и газовых сенсоров.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Устройство получения трихлорида галлия высокой чистоты включает реактор 1, ректификационную колонну 14 с рубашкой обогрева 21, узел «инертного дыхания» 17, пост выгрузки и фасовки готового продукта 20.

Изобретение относится к аналитической химии. Способ извлечения ионов индия (III) включает его экстракцию из водных растворов производным из группы пиразолонов с последующим комплексонометрическим определением индия (III).

Способ получения йодида таллия из сырья с большим содержанием примесей может быть использован для производства йодида таллия особой чистоты. Способ позволяет использовать в качестве сырья отходы производства, содержащие в своем составе йодид таллия или йодид таллия с большим содержанием примесей.

Изобретение относится к технологии получения сложных оксидов и может быть использовано для создания многофункциональных устройств в микроэлектронике. Способ получения сложного оксида тулия и железа TmFe2O4±δ включает приготовление смеси из оксида железа(III) и оксида тулия(III) и ее обжиг.
Изобретение относится к технологии неорганических веществ, а именно к гидрометаллургии скандия. Способ разделения скандия и сопутствующих металлов заключается в обработке скандийсодержащего раствора серной кислотой в присутствии соли, содержащей ионы аммония, при нагревании с последующими фильтрацией полученного осадка, его промывкой этиловым спиртом и сушкой.
Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул солей лантаноидов в оболочке из каррагинана.

Изобретение относится к способу получения эмиссионных слоев, находящих широкое применение в устройствах органических тонкопленочных транзисторов, органических солнечных батарей, органических светоизлучающих диодов.

Изобретение относится к новым соединениям комплексов лантанидов, а именно к разнолигандным фторзамещенным ароматическим карбоксилатам лантанидов, которые могут быть использованы в качестве люминесцентного материла в оптических приборах.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения наноструктурированных порошков ферритов включает получение смеси соли азотной кислоты и по крайней мере одного оксидного соединения металла, ультразвуковую обработку, термообработку и фильтрацию.

Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано в производстве конструктивных и строительных элементов в машиностроении, функциональных теплозащитных покрытий, в медицине при производстве имплантатов в костные ткани, пломбировочного материала, при получении керамических топливных ячеек, пленок для получения миниатюрных электромеханических систем, электронных и оптических приборов, датчиков и преобразователей энергии, режущих инструментов, катализаторов.

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности. Для переработки жидких отходов производства диоксида титана проводят экстракцию скандия из гидролизной серной кислоты (ГСК) на экстрагенте, состоящем из смеси ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Ди2ЭГФК) и трибутилфосфата (ТБФ), с получением насыщенного экстрагента и рафината экстракции.

Изобретение может быть использовано при изготовлении электрохимических устройств, таких как твердооксидные топливные элементы, электролизеры. Для синтеза наноразмерного порошкообразного материала на основе скандата лантана смесь решеткообразующих компонентов и допанта нагревают в присутствии горючего органического соединения, легко окисляемого и не вносящего загрязнений в получаемый продукт, до прохождения реакции горения.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности для получения фосфорной кислоты, концентрата редкоземельных элементов (РЗЭ), карбонатов щелочноземельных металлов и соединений фтора.

Группа изобретений относится к способам и устройствам физической генерации озона из кислородсодержащего газа и может быть использована для бактерицидной обработки ран, гинекологических патологий, стерилизации хирургического инструмента.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, микроэлектронике и оптоэлектронике. Способ получения галлата лантана LaGaO3 со структурой перовскита включает осаждение раствором аммиака из смеси растворов нитратов лантана и галлия гидратированных оксидов лантана и галлия. Полученную смесь гидратированных оксидов лантана и галлия промывают, высушивают и прокаливают при 800°С в течение 24 часов. Изобретение позволяет снизить температуру синтеза, повысить чистоту продукта. 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх