Способ получения мелкокристаллического корунда



Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Способ получения мелкокристаллического корунда
Y10S75/953 -
Y10S75/953 -
C04B35/62204 - Формованные керамические изделия, характеризуемые их составом (пористые изделия C04B 38/00; изделия, характеризуемые особой формой, см. в соответствующих классах, например облицовка для разливочных и плавильных ковшей, чаш и т.п. B22D 41/02); керамические составы (содержащие свободный металл, связанный с карбидами, алмазом, оксидами, боридами, нитридами, силицидами, например керметы или другие соединения металлов, например оксинитриды или сульфиды, кроме макроскопических армирующих агентов C22C); обработка порошков неорганических соединений перед производством керамических изделий (химические способы производства порошков неорганических соединений C01)
C01P2004/32 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)
B22F2009/001 - Порошковая металлургия; производство изделий из металлических порошков; изготовление металлических порошков (способы или устройства для гранулирования материалов вообще B01J 2/00; производство керамических масс уплотнением или спеканием C04B, например C04B 35/64; получение металлов C22; восстановление или разложение металлических составов вообще C22B; получение сплавов порошковой металлургией C22C; электролитическое получение металлических порошков C25C 5/00)
B01J19/088 - Химические, физические или физико-химические способы общего назначения (физическая обработка волокон, нитей, пряжи, тканей, пера или волокнистых изделий, изготовленных из этих материалов, отнесена к соответствующим рубрикам для такого вида обработки, например D06M 10/00); устройства для их проведения (насадки, прокладки или решетки, специально предназначенные для биологической обработки воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод C02F 3/10; разбрызгивающие планки или решетки, специально предназначенные для оросительных холодильников F28F 25/08)

Владельцы патента RU 2664149:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) (RU)

Изобретение относится к производству абразивных тугоплавких материалов, в частности к получению порошка - оксида алюминия (корунда), и может быть использовано в металлообрабатывающей, машиностроительной, химико-металлургической промышленности. Отходы электротехнической алюминиевой проволоки, содержащие не менее 99,5% алюминия (ГОСТ 14838-78), подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 50 Гц, напряжении на электродах 90 В и емкости конденсаторов 65 мкФ. Изобретение позволяет получать мелкокристаллический корунд из алюминиевых отходов с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса. 10 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к производству абразивных тугоплавких материалов, в частности к получению порошка - оксида алюминия (корунда), и может быть использовано в металлообрабатывающей, машиностроительной, химико-металлургической промышленности.

Наиболее распространенный способ получения порошкового α-Аl2О3 (корунда) заключается в высокотемпературном (выше 1200°С) обжиге на воздухе гидроксида алюминия (гидраргиллита) или оксигидроксида алюминия (бемита) без/с добавками кристаллов - затравок и/или легирующих веществ [RU 2076083, 1997, С04В 35/10]. Полученный таким методом порошок α-Аl2О3 преимущественно содержит крупнозернистые агломерированные частицы неправильной формы. Порошок α-Аl2О3 перемалывается и затем классифицируется по размерам сухим и/или мокрым способом, часто с использованием специальных добавок [US 5277702, 1994, С09С 1/68; US 5387268, 1995, С09С 1/68; US С1 51/309]. Метод трудоемкий и энергоемкий, поскольку состоит из нескольких операций и включает высокотемпературный обжиг. Кроме того, метод не позволяет в процессе синтеза регулировать размер кристаллов полученного корунда.

Известен способ получения порошка α-А12О3 включающий стадию прокаливания гидроксида алюминия 500-1500°С в атмосфере галогенида водорода в присутствии затравочных кристаллов и/или форморегулирующего агента (Mg, Са, Sr, Y, V, Mo, Сu, Zn, В, Lf, Nd, Се) и их соединений. Способ позволяет получать порошок α-А12О3 с размером кристаллов в интервале 0,8-20 мкм различного габитуса. Однако способ имеет недостатки: большие энергетические затраты и использование в процессе синтеза агрессивных сред (НСl, Сl2 и МеСl), что делает способ экологически неблагоприятным [RU 2118612, 1998, С01F 7/02].

Недостатками известных способов являются высокая энергоемкость, размер кристаллов полученного корунда невозможно регулировать, а также экологические проблемы

Заявляемое изобретение направлено на решение задачи получения корунда из алюминиевых отходов с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса.

Поставленная задача достигается способом получения корунда из алюминиевых отходов, отличающимся от прототипа тем, что отходы электротехнической алюминиевой проволоки (ГОСТ 14838-78) подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 50 Гц; напряжении на электродах 90 В и емкости конденсаторов 65 мкФ.

На фигуре 1 описаны этапы получения корунда; на фигуре 2 - схема процесса ЭЭД, на фигуре 3 - фотография полученного порошка оксида алюминия (корунда), на фигуре 4 - распределение по размерам микрочастиц порошка корунда, на фигуре 5 - параметры формы микрочастиц порошка, на фигуре 6 - микрофотографии частиц порошка корунда; на фигуре 7 - элементный состав порошка корунда, в таблице 1 - численные значения элементного состава порошка корунда, на фигуре 8 - рентгенограмма порошка корунда, на фигуре 9 - рентгенограмма порошка корунда, на фигуре 10 - рентгенограмма порошка корунда.

Процесс ЭЭД представляет собой разрушение токопроводящего материала в результате локального воздействия кратковременных электрических разрядов между электродами [Немилов, Е.Ф. Электроэрозионная обработка материалов. Л.: Машиностроение, Ленингр. отд-ние, 1983. - 160 с]. Получение алюминиевого порошка на экспериментальной установке для получения нанодисперсных порошков из токопроводящих материалов [Патент RU на изобретение № 2449859] проводилось по схеме, представленной на фигуре 1 в четыре этапа:

- 1 этап - подготовка к процессу электроэрозионного диспергирования;

- 2 этап - процесс электроэрозионного диспергирования;

- 3 этап - выгрузка порошка из реактора.

- 4 этап - сушка и взвешивание порошка оксида алюминия.

Получаемые этим способом порошковые материалы, имеют в основном сферическую и эллиптическую форму частиц. Причем, изменяя электрические параметры процесса диспергирования (напряжение на электродах, емкость конденсаторов и частоту следования импульсов) можно управлять шириной и смещением интервала размера частиц, а также производительностью процесса.

На первом этапе производили сортировку алюминиевых отходов, их промывку, сушку, обезжиривание и взвешивание. Реактор заполняли рабочей средой - дистиллированной водой, отходы загружали в реактор. Монтировали электроды. Смонтированные электроды подключали к генератору. Устанавливали необходимые параметры процесса: частоту следования импульсов, напряжение на электродах, емкость конденсаторов.

На втором этапе - этапе электроэрозионного диспергирования включали установку. Процесс ЭЭД представлен на фигуре 2. Импульсное напряжение генератора 2 прикладывается к электродам 5 и далее к алюминиевым отходам 8 (в качестве электродов также служат алюминиевые отходы). Алюминиевые отходы расположены в реакторе 3. При достижении напряжения определённой величины происходит электрический пробой рабочей среды 10, находящийся в межэлектродном пространстве, с образованием канала разряда. Благодаря высокой концентрации тепловой энергии, материал в точке разряда плавится и испаряется, рабочая среда испаряется и окружает канал разряда газообразными продуктами распада (газовым пузырём 9). В результате развивающихся в канале разряда и газовом пузыре значительных динамических сил, капли расплавленного материала выбрасываются за пределы зоны разряда в рабочую среду, окружающую электроды, и застывают в ней, образуя каплеобразные частицы алюминиевого порошка 7. Регулятор напряжения 1 предназначен для установки необходимых значений напряжения, а встряхиватель 4 передвигает один электрод, что обеспечивает непрерывное протекание процесса ЭЭД.

На третьем этапе проводится выгрузка рабочей жидкости с порошком из реактора.

На четвертом этапе происходит выпаривание раствора, его сушка, взвешивание, фасовка, упаковка и последующий анализ порошка.

При этом достигается следующий технический результат: получение оксида алюминия (корунда) с частицами правильной сферической формы с невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса способом электроэрозионного диспергирования (ЭЭД).

Способ позволяет получить корунд без использования химических реагентов, что существенно влияет на себестоимость порошка и позволяет избежать загрязнения рабочей жидкости и окружающей среды химическими веществами.

Средние удельные затраты электроэнергии при производстве алюминиевого электроэрозионного порошка составляет 2,1 кг/кВт⋅ч, что ниже других способов получения корунда. Электроэрозионное диспергирование позволяет эффективно утилизировать алюминиевые отходы с невысокими энергетическими затратами и экологической частотой процесса и получать оксид алюминия.

Корунд, получаемый электроэрозионным диспергированием алюминиевых отходов, может быть использован в металлообрабатывающей, машиностроительной и химико-металлургической промышленности. Также корунд применяется как огнеупорный материал. Керамика на основе оксида алюминия обладает высокой твёрдостью, огнеупорностью и антифрикционными свойствами, а также является хорошим изолятором. Она используется в горелках газоразрядных ламп, подложек интегральных схем, в запорных элементах керамических трубопроводных кранов, в зубных протезах и т.д.

Пример 1

Для получения оксида алюминия (корунда) на экспериментальной установке методом электроэрозионного диспергирования использовали отходы алюминиевой проволоки ГОСТ 14838-78, предварительно нарезанную по 5…7 см. Проволоку загружали в реактор, заполненный рабочей жидкостью - дистиллированной водой. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 50 Гц;

- напряжение на электродах 90 В;

- емкость конденсаторов 65 мкФ.

Полученный оксид алюминия (корунд) (Фигура 3) исследовали различными методами. Гранулометрический состав порошка оксида алюминия, полученного методом электроэрозионного диспергирования в дистиллированной воде, был исследован на лазерном анализаторе размеров частиц «Analysette 22 NanoTec». (Фигура 4). На Фигуре 5 представлены параметры формы микрочастиц порошка корунда, установлено, что коэффициент элонгации (удлинения) частиц размером 25.489 мкм составляет 1.245, что говорит о сферической форме частиц порошка корунда. Установлено, что средний размер частиц составляет 28.5 мкм, арифметическое значение - 28.503 мкм, удельная площадь поверхности - 16266.5 см2/см3.

Исследование элементного состава образцов порошка проводили на электронно-ионном сканирующем (растровом) микроскопе с полевой эмиссией электронов «QUANTA 600 FEG» (Фигура 6) и энерго-дисперсионного анализатора рентгеновского излучения фирмы «EDAX» (Фигура 7).

Фазовый анализ полученного порошка проводили на рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV, результаты которого показаны на Фигуре 8.

Пример 2

Для получения оксида алюминия (корунда) на экспериментальной установке методом электроэрозионного диспергирования использовали отходы алюминиевой проволоки ГОСТ 14838-78, предварительно нарезанную по 5…7 см. Проволоку загружали в реактор, заполненный рабочей жидкостью - дистиллированной водой. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 140 Гц;

- напряжение на электродах 100 В;

- емкость конденсаторов 65 мкФ.

Фазовый анализ полученного порошка проводили на рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV, результаты которого показаны на Фигуре 9.

На Фигуре 9 представлена рентгенограмма порошка алюминия полученного при следующих электрических параметрах: емкость разрядных конденсаторов 65 мкФ, напряжение 100 В, частота импульсов 140 Гц., по которой можно установить, что основными фазами в алюминиевом порошке являются Байерит - Аl(ОН)3 и Гиббисит - Аl(ОН)3.

Пример 3

Для получения алюминиевого нанодисперсного порошка на экспериментальной установке методом электроэрозионного диспергирования использовали отходы алюминиевой проволоки ГОСТ 14838-78, предварительно нарезанную по 5…7 см. Проволоку загружали в реактор, заполненный рабочей жидкостью - дистиллированной водой. При этом использовали следующие электрические параметры установки:

- частота следования импульсов 50 Гц;

- напряжение на электродах 100 В;

- емкость конденсаторов 65 мкФ.

Фазовый анализ полученного порошка проводили на рентгеновском дифрактометре Rigaku Ultima IV, результаты которого показаны на Фигуре 10. На представленной рентгенограмме порошка алюминия полученного при следующих электрических параметрах: емкость разрядных конденсаторов 65 мкФ, напряжение 50 В, частота импульсов 100 Гц., по которой можно установить, что основными фазами в алюминиевом порошке являются алюминий - Аl и бемит - АlO(ОН).

Способ получения мелкокристаллического корунда, отличающийся тем, что отходы электротехнической алюминиевой проволоки, содержащие не менее 99,5 % алюминия (ГОСТ 14838-78), подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 50 Гц, напряжении на электродах 90 В и емкости разрядных конденсаторов 65 мкФ.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологическим процессам, касающимся выделения из растворов солей в виде кристаллической массы, и предназначено для нереагентного изменения способности кристаллогидратов металлов регулировать инициирование зародышей и таким образом управлять числом зародышей и размерами выделяющихся кристаллов..

Настоящее изобретение относится к способу формирования сильнолегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния, который может быть использован в солнечной энергетике, оптоэлектронике, приборах ночного и тепловидения.

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.

Изобретение относится к способам получения монолитных соединений стержней из поликристаллических алмазов, предназначенных для использования в производстве приборов электроники, оптики, СВЧ-техники, в частности для изготовления диэлектрических опор в лампах бегущей волны (ЛБВ), использующих низкий коэффициент поглощения на частотах генерации.

Изобретение относится к технологии получения декоративных покрытий при окраске металлических изделий в различные цвета и создания высокотехнологичных оптоэлектронных устройств с применением элементов, способных отражать или пропускать свет с определенной настраиваемой длиной волны.

Изобретение относится к области получения синтетических алмазов и может быть использовано в качестве детекторов ядерного излучения в счетчиках быстрых частиц, а также в ювелирном деле.

Изобретение относится к технологии получения алмазов. Искусственные алмазы получают из графита на подложке в присутствии электродов путем расположения графита на подложке, являющейся электродом с отрицательным зарядом, расположенной в кварцевой пробирке, и при нагреве до 1000°C при атмосферном давлении в радиационной печи.

Изобретение может быть использовано в медицине при производстве препаратов для послеоперационной поддерживающей терапии. Проводят термическое разложение метана в герметичной камере на подложках из кремния или никеля при давлении 10-30 Торр и температуре 1050-1150 °С.

Изобретение относится к технологии получения чистых веществ, используемых в отраслях высоких технологий: полупроводниковой, солнечной энергетики, волоконно-оптической связи.

Изобретение относится к области полупроводникового материаловедения и может быть использовано для получения отдельных кристаллов и массивов оксида цинка для применения в качестве активных элементов, материала для фотокаталитической очистки сред, пьезоэлектрических датчиков, а также для фундаментальных исследований кинетики роста кристаллов.

Изобретение относится к композиции химического механического полирования для обработки наружной сапфировой поверхности и способу полирования сапфировой подложки.
Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к способу получения прекурсора для синтеза лейкосапфира. Предложенный способ заключается в том, что смесь гидраргиллита с 1÷15 мас.% электрокорунда с размером зерна от 10 до 50 мкм заливают 0,5÷2 мас.% водного раствора соляной кислоты и размешивают до образования композиции из однородной дисперсной фазы, композицию помещают в автоклав, в котором осуществляют гидротермальную обработку при температуре 180÷220°С в течение 4÷26 часов, полученную смесь образовавшегося и электрокорунда сначала греют в муфельной печи на воздухе при температуре не выше 1200°С до полного удаления влаги, далее переносят в вакуумную печь, нагревают и выдерживают при температуре от 1700 до 1800°С в течение 1÷2 часов, полученную керамику затем охлаждают до образования прекурсора.

Изобретение относится к механическим способам обработки монокристаллических слитков. Способ соединения и фиксации монокристаллов включает позиционирование нескольких монокристаллов, ориентирование их определенным образом и фиксацию монокристаллов друг с другом клеящим веществом, причем предварительно проводят отбор необходимого количества слитков монокристалла, затем проводят ориентацию торцов отобранных слитков с необходимым допуском и снятие предварительного базового среза длиной 18-20 мм, после чего склеивают слитки монокристаллов с помощью устройства для соединения и фиксации монокристаллов следующим образом: наносят клеящий материал на предварительно обезжиренный торец слитка монокристалла, устанавливают слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства, одновременно прижимая слиток чистым торцом к неподвижному упору 4 и образующей слитка к поверхности бокового ограждения 2, устанавливают следующий слиток предварительным базовым срезом на плоскость основания 1 устройства вплотную к торцу предыдущего слитка и, вращая ручку 7 прижимного винта 6, слитки прижимают друг к другу с помощью подвижного упора 5, повторяют указанные операции до получения стека необходимой длины, выдерживают стек в устройстве до полного отвердения клеящего материала, причем в качестве клеящего материала используют двухкомпонентный бесцветный эпокси-каучуковый клей, затем проводят калибрование стека до необходимого диаметра и снятие основного базового среза, после чего проводят контроль ориентации базового среза и перпендикулярности торцов к образующей.

Изобретение относится к технологии производства спеченной заготовки из α-оксида алюминия в качестве исходного сырья для дальнейшего получения из нее монокристаллов сапфира.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ синтеза альфа-оксида алюминия с чистотой равной 99,99% или более в форме сферических частиц с размером преимущественно равным 850 мкм или больше, с гранулометрическим распределением, имеющим максимум при размерах частиц более 850 мкм, с относительной плотностью 50% или более от теоретической плотности включает помещение порошкового гамма-оксида алюминия (γ) средствами (5) подачи на пластину (7) из карбида кремния и воздействие на упомянутый порошок гамма-оксида алюминия (γ) по меньшей мере одним лучом (11) СО2 лазера (9).
Изобретение относится к области выращивания из расплава профилированных кристаллов тугоплавких соединений методом Степанова и изготовления из них монокристаллических цилиндрических шайб, которые могут быть использованы в приборостроении, машиностроении.

Изобретение относится к области автоматизации управления технологическими процессами при выращивании кристаллов сапфира из расплава методом Киропулоса. Способ включает динамическое измерение веса выращиваемого кристалла и автоматическое регулирование мощности нагревателя, при этом вычисляют производную по времени измеренного веса, вычисляют ее рассогласование с опорным значением производной веса, задаваемым согласно функции от времени на основе данных, полученных экспериментально, или модели массопереноса процесса роста, входящими данными которой являются линейная скорость кристаллизации, форма фронта кристаллизации, геометрические размеры тигля, масса загрузки тигля шихтой, диаметр затравочного кристалла, плотности кристалла и расплава, коэффициент поверхностного натяжения расплава, угол роста кристалла, а выходными данными - форма выращиваемого кристалла и соответствующее ей опорное значение, формируют основной сигнал управления по каналу мощности нагревателя с применением регулятора с зоной нечувствительности, а дополнительное управление по каналу скорости вытягивания осуществляют при условии превышения рассогласования заранее установленного порогового значения.

Изобретение относится к электронной промышленности, а конкретно к производству кристаллов сапфира, применяемых в электронике и оптической промышленности. Установка содержит вакуумную кристаллизационную камеру 17, нагреватель, тигель с расплавом, теплоизоляцию нагревателя, вращаемый водоохлаждаемый шток 8 с затравочным кристаллом, шток 8 имеет фланец, соединенный с длинноходным сильфоном 16, нижний конец которого соединен герметично с кристаллизационной камерой 17, а также датчик веса 5 кристалла, при этом водоохлаждаемый шток 8 подвешен непосредственно к датчику веса 5, укрепленному вне камеры кристаллизации 17, и герметично отделен от него компенсационным сильфоном 9 и вакуумным вводом вращения 15, проходит через полый вал вакуумного ввода вращения 15 без контакта с внутренними стенками полого вала, водоохлаждаемый шток 8 приводится во вращение вместе с датчиком веса 5, охлаждающая вода поступает в шток 8 от ротационного соединения 1 протока воды, содержит токосъемник 2 в цепи электрического подключения датчика веса.
Изобретения могут быть использованы в химической и электронной промышленности. Способ получения α-оксида алюминия для получения монокристалла сапфира включает этап, на котором смешивают 100 массовых частей α-оксида алюминия (I) и 25-235 массовых частей α-оксида алюминия (II).
Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Объем на одну частицу α-оксида алюминия для получения монокристаллического сапфира составляет не менее 0,01 см3, относительная плотность не менее 80%, объемная плотность агрегата 1,5-2,3 г/см3, и его форма представляет собой любую форму из сферической формы, цилиндрической формы и брикетоподобной формы.

Изобретение относится к технологии пьезоэлектрической керамики и может быть использовано при изготовлении керамики на основе ниобата-цирконата-титаната свинца для ультразвуковых устройств, различных пьезодатчиков.

Изобретение относится к производству абразивных тугоплавких материалов, в частности к получению порошка - оксида алюминия, и может быть использовано в металлообрабатывающей, машиностроительной, химико-металлургической промышленности. Отходы электротехнической алюминиевой проволоки, содержащие не менее 99,5 алюминия, подвергают электроэрозионному диспергированию в дистиллированной воде при частоте следования импульсов 50 Гц, напряжении на электродах 90 В и емкости конденсаторов 65 мкФ. Изобретение позволяет получать мелкокристаллический корунд из алюминиевых отходов с низкой себестоимостью, невысокими энергетическими затратами и экологической чистотой процесса. 10 ил., 3 пр.

Наверх