Способ очистки 2-метилимидазола

Авторы патента:

C07D233/58 - только с атомами водорода или радикалами, содержащими только атомы водорода и углерода, связанными с атомами азота кольца

Владельцы патента RU 2665713:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (ТГУ, НИ ТГУ) (RU)

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу очистки 2-метилимидазола, заключающемуся в перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждения до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов. Технический результат: повышение чистоты конечного продукта, технологическое упрощение процесса. 1 пр.

Изобретение относится к способу очистки 2-метилимидазола, который является реактивами для получения фармацевтических препаратов, сельскохозяйственных химикатов, вспомогательных смазочных материалов, порошковых красок, катализаторов органических реакций, ускорителем отверждения эпоксидных смол, сырьем для получения ионных жидкостей.

Известен способ очистки 2-замещенных имидазолов путем адсорбции смолистых примесей из водного раствора имидазола-сырца при нагревании с активированным углем, а затем перекристаллизацией из того же водного раствора после его частичного упаривания (Патент РФ №2054420, МПК C07D 233/56, C08K 5/3445, опубл. 20.02.1996). Используют раствор имидазола-сырца чистотой 85%, который сначала нагревают до температуры 85±5°С, перемешивают с активированным углем в течение 2 часов, фильтруют, а затем проводят перекристаллизацию из водного раствора. Выход продукта в пересчете на 2-замещенный имидазол составляет 70%. К недостаткам способа относится необходимость кипячения водного раствора имидазола с активированным углем с последующим фильтрованием.

Техническая задача - повышение чистоты конечного продукта, технологическое упрощение процесса.

Данная задача решается тем, что очистку 2-метилимидазола проводят путем перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждение до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов.

В дальнейшем способ поясняется примером.

Пример 1. В стакане объемом 1 л нагревают на плитке 250 мл дистиллированной воды, постепенно растворяя небольшими порциями (по 20-30 г) 750 г подлежащего очистке 2-метилимидазола. По окончании растворения объем раствора увеличивается до 900 мл. Полученный таким образом насыщенный раствор охлаждают до температуры +3°С. В течение суток выпадают кристаллы 2-метилимидазола, которые отфильтровывают и высушивают, масса выпавших кристаллов до 450 г (фракция №1). Маточный раствор концентрируют, отгоняя 100 мл воды, и охлаждают аналогичным образом до температуры +3°С). Получают 140-150 г чистого 2-метилимидазола (фракция №2). Третью фракцию 2-метилимидазола получают после отгонки 30 мл воды, при этом выпадает 120 г продукта, отличающихся по качеству от первых двух фракций. Массовая доля основного вещества в первых двух фракциях составляет 99,5%; третью фракцию направляют на повторную очистку по вышеописанному способу.

Способ очистки 2-метилимидазола, заключающийся в перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждения до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к производным бензимидазола общей формулы (I) и к их фармацевтически приемлемым солям, смесям стереоизомеров и энантиомерам, где R1 является L1C(O)OL2C(O)OT; R2 является незамещенным C1-С10алкилом; L1 является связью; L2 является незамещенным С2-С10алкиленом; Т является C1-С10алкилом.

Гетероциклические соединения в качестве положительных модуляторов метаботропного глутаматного рецептора 2 (рецептора mglu2) // 2479577

Композиции для активации липопротеинлипазы, включающие производные бензола // 2466725

Изобретение относится к средству для активации липопротеинлипазы, включающее производное бензола общей формулы (1) ,которое используется для профилактики и лечения гиперлипидемии и ожирения.

Синтез олигонуклеотидов // 2465280

Способ получения 5-(4-метил-1н-имидазол-1-ил)-3-(трифторметил)бензамина (варианты) // 2446162

Способ получения ониевых солей с тетрафторборатным анионом, имеющих низкое содержание галогенидов // 2415843

Изобретение относится к новому улучшенному способу получения ониевых тетрафторборатов путем введения в реакцию ониевого галогенида с триалкилоксоний тетрафторборатом, триалкилсульфоний тетрафторборатом или трифенилкарбоний тетрафторборатом, отличающемуся тем, что галогенид соответствует формуле (1) где X представляет собой N, Р, Hal представляет собой Сl, Вr или I и R в каждом случае, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (2) где Hal представляет собой Вr или I и R1-R7 каждый, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (3) где Hal представляет собой Сl, Вr или I и R1-R6 каждый, независимо один от другого, представляет собой линейный алкил, который имеет 1-8 С атомов, или галогенид соответствует формуле (4) где Hal представляет собой Сl, Вr или I и HetN+ представляет собой гетероциклический катион, выбранный из группы, которая включает где заместители R1' -R4' каждый, независимо один от другого, представляют собой водород, CN, линейный или разветвлённый алкил, который имеет 1-8 С атомов, диалкиламино, содержащий алкильные группы, которые имеют 1-4 С атома, но который не прикреплён к гетероатому гетероцикла.

Производные тетралина и индана и их применения // 2396255

Новые производные гексафторизопропанола // 2389718

Способ получения [18f]фторорганических соединений в спиртовых растворителях // 2357947

Изобретение относится к способу получения [ 18F]фторорганических соединений путем взаимодействия [ 18F]фторида с соответствующим галогенидом или сульфонатом в присутствии в качестве растворителя спирта формулы 1 в которой R1, R2 и R3 представляют атом водорода или С1 -С18 алкил.

Замещенные гетероциклические производные и их применение // 2325381

Изобретение относится к новым замещенным гетероциклическим производным, которые могут найти применение для лечения диабета и снижения холестерина. .