Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов

Изобретение относится к нанотехнологии. Синтез эндоэдральных фуллеренов проводят в водоохлаждаемой металлической герметичной камере в плазме высокочастотной дуги с использованием переменного тока при атмосферном давлении. В нижней камере 4 установлен один вертикальный графитовый электрод 2 и четное число одинаковых графитовых электродов 1, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд, в осевые отверстия которых помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена. Последовательно с электродами 1, обеспечивающими разряд, соединяют катушки индуктивности 6, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар электродов 1. В боковой стенке нижней камеры 4 выполнены отверстия для тангенциальной подачи буферного газа в плоскости электродов 1, углы между осями которых 360°/n, где n - количество электродов. Полученную плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры 5 для разделения газа на горячий 7 и холодный 8 потоки. Изобретение обеспечивает повышение содержания эндоэдральных фуллеренов в углеродном конденсате. 2 ил.

 

Изобретение относится к области плазменного синтеза наноматериалов и может быть использовано для производства эндоэдральных фуллеренов.

Известен способ синтеза эндоэдральных фуллеренов, где в реакционной камере при атмосферном давлении осуществляется разряд переменного тока с питанием от 15 до 50 кВт и токами до 1000 A [WO 2014152062, МПК С01В 31/02, опубл. 25.09/2014 г.]. Графитовые стержни распыляются в дуге (трехфазный переменный ток). Дуга стабилизирована за счет расположения трех электродов под углом 22,5° от вертикали.

Недостатком данного способа является то, что количество эндоэдральных фуллеренов образующихся в углеродном конденсате составляет малую величину. Это объясняется тем, что в такой геометрии область плазмы с высокой температурой плавно (недостаточно быстро) переходит в область плазмы с низкой температурой. Высшие фуллерены, и, тем более эндоэдральные фуллерены, являясь более напряженными структурами, успевают перейти в менее напряженные обычные, типа С60 и С70.

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в виде прототипа дуговой способ синтеза эндоэдральных металлофуллеренов в плазме при атмосферном давлении в потоке гелия [RU 2582697, МПК С01В 31/02, опубл. 27.04.2016 г. (прототип)]. Эндоэдральные фуллерены получают в углеродно-гелиевой плазме, образованной высокочастотным дуговым разрядом при атмосферном давлении в герметичной камере плазмохимического реактора, в которой установлен один вертикальный и четное число одинаковых электродов изготовленных из графита, в осевых отверстиях которых помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена, а последовательно с электродами, обеспечивающими разряд соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда.

Недостатком прототипа является то, что, несмотря на высокое относительное содержание высших и эндоэдральных фуллеренов в образующей фуллереновой смеси, общее количество фуллеренов, содержащихся в углеродном конденсате, низко. Это объясняется тем, что условия (температура и электронная концентрация) в плазме дуги лишь в малом объеме соответствуют оптимальным значениям сборки фуллереновых и эндофуллереновых молекул. Так как фуллерены образуются в углеродсодержащей плазме в процессе ее охлаждения, то увеличив поверхность охлаждения плазмы, увеличивается область их формирования.

Техническим результатом изобретения является повышение содержание эндоэдральных фуллеренов в углеродном конденсате на 2-3%, за счет создания в плазменном потоке дополнительного охлаждающего ламинарного газового потока.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе синтеза эндоэдральных фуллеренов в водоохлаждаемой металлической герметичной камере в плазме высокочастотной дуги с использованием переменного тока при атмосферном давлении, в которой установлен один вертикальный графитовый электрод и четное число одинаковых электродов, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд, при этом электроды изготовлены из графита и в их осевые отверстия помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена, а последовательно с электродами, обеспечивающими разряд, соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар горизонтально расположенных электродов, новым является то, что боковая стенка камеры имеет отверстия для тангенциальной подачи буферного газа, в плоскости горизонтальных электродов, углы между осями этих электродов - 360°/n, где n - количество электродов, а плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры для разделения газа на горячий и холодные потоки.

Отличия заявляемого способа синтеза ЭМФ, от прототипа заключаются в том, что боковая стенка нижней камеры имеет отверстия для тангенциальной подачи буферного газа в плоскости горизонтальных электродов, углы между осями этих электродов - 360°/n, где n - количество электродов, а плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры для разделения газа на горячий и холодные потоки.

Перечисленные выше признаки позволяют сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию «новизна».

При изучении других известных технических решений в данной области техники, признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не выявлены и потому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию «изобретательский уровень».

Изобретение поясняется чертежами. На фиг. 1 представлена электрическая схема установки. На фиг. 2 показан разрез герметичной камеры.

Процесс ведут в высокочастотной дуге при атмосферном давлении, используют камеру плазмохимического реактора, в которой установлен один вертикальный электрод и четное число одинаковых электродов, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд. Вдоль горизонтальных электродов подают струи буферного газа по касательной к стенке камеры. Электроды проходят через боковую стенку камеры, которая также имеет отверстия для подачи буферного газа, углы между осями этих электродов - 360°/n. При этом все электроды изготовлены из графита и в осевые отверстия горизонтальных электродов помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена. Подача буферного газа в нижнюю часть камеры, в которой осуществляется разряд, выполняется тангенциально, а для обеспечения более быстрого и равномерного вращения газа верхняя стенка камеры, выполненная в виде плоской цилиндрической катушки из медной трубки с заполненным межвитковым пространством жаропрочным цементом, и имеет отверстие с герметично вставленной в него водоохлаждаемой трубой, нижняя стенка камеры, также выполненная в виде плоской цилиндрической катушки из медной трубки с заполненным межвитковым пространством жаропрочным цементом, имеет отверстие со вставленной в него трубкой, изготовленной из диэлектрика через, которую осуществляется подача общего электрода, а ток, протекающий в катушках и в дуговых разрядах - постоянный, или переменный синфазный, при этом внутренние размеры нижней части камеры и цилиндрической части камеры, расположенной в верхней стенке выбираются оптимальными, для возникновения вихревого эффекта.

На фиг. 1. представлено расположение электродов и направляющих для подачи буферного газа.

Расположение электродов и направляющих для подачи буферного газа представлено на фиг. 1, где 1 - горизонтальные графитовые электроды; 2 - вертикальный графитовый электрод; 3 и 3' - направление подачи буферного газа, 4 - нижняя часть камеры, 5 - цилиндрическая часть камеры.

На фиг. 2. представлено изображение движения потоков газа в цилиндрической части камеры, где 1 - горизонтальные графитовые электроды, 2 - вертикальный графитовый электрод, 4 - нижняя часть камеры, 5 - цилиндрическая часть камеры, 6 - катушка индуктивности, 7 - отвод для горячего газа, 8 - отвод для холодного газа.

Для получения эндоэдральных фуллеренов используется герметичная водоохлаждаемая камера, состоящая из двух частей 4 и 5 (фиг. 1). В нижней части камеры 4 закреплены выводы для подачи графитовых электродов 1. Электрод 2 стационарно закреплен в дне нижней части камеры. В осевые отверстия всех горизонтальных графитовых электродов помещают вещества, содержащие химические элементы, которые вводят внутрь фуллереновой молекулы. Потоки буферного газа тангенциально подают через направляющие 3 и 3' и осуществляют разряд, на ток дуги которого действует магнитное поле (фиг. 1). В цилиндрической части камеры 5 (фиг. 2), осуществляется разделение потоков газа на горячий поток 7 и на холодный поток 8.

Синтез эндоэдральных фуллеренов происходит в водоохлаждаемой нижней части камеры при атмосферном давлении в плазме высокочастотной дуги переменного тока. Разряд осуществляется в аналитическом промежутке, между графитовыми электродами расположенными вертикально и горизонтально. В осевое отверстие горизонтальных электродов помещают вещество, содержащее атомы химических элементов, которые планируется ввести внутрь фуллереновых молекул. Последовательно с горизонтальными электродами, соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар горизонтально расположенных электродов. Из слоя плазмы дуги, соответствующего оптимальным значениям температуры и электронной концентрации, и максимальным скоростям сборки молекул фуллеренов и эндоэдральных фуллеренов, постоянно выбывают уже сформированные фуллереновые структуры, как в направлении к стенке водоохлаждаемой цилиндрической камеры, так и во внутрь, благодаря чему не происходит постоянной сборки и разборки молекул фуллерена и эндоэдрального фуллерена, уже в двух направления, из прекурсоров, длительное время находящихся в этой области. Именно с целью достижения такого эффекта разряд осуществляется в нижней части камеры, в которую тангенциально подаются струи буферного газа, а потом попадает в цилиндрическую часть камеры.

Преимущество данного способа заключается в том, что происходит увеличение области с оптимальными параметрами плазмы (температура и электронная концентрация), соответствующими более эффективному образованию фуллеренов и эндоэдральных фуллеренов.

Способ синтеза эндоэдральных фуллеренов в водоохлаждаемой металлической герметичной камере в плазме высокочастотной дуги с использованием переменного тока при атмосферном давлении, в которой установлен один вертикальный графитовый электрод и четное число одинаковых электродов, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд, при этом электроды изготовлены из графита и в их осевые отверстия помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена, а последовательно с электродами, обеспечивающими разряд, соединяют катушки индуктивности, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар горизонтально расположенных электродов, отличающийся тем, что боковая стенка нижней камеры имеет отверстия для тангенциальной подачи буферного газа, в плоскости горизонтальных электродов, углы между осями этих электродов - 360°/n, где n - количество электродов, а плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры для разделения газа на горячий и холодные потоки.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к устройству для получения ацетилена и синтез-газа путем частичного окисления углеводородов кислородом, включающему в себя смесительный блок, участок смешивания и смесительный диффузор, причем смесительный блок имеет отверстие подачи для подачи содержащего углеводороды потока, отверстие подачи для подачи содержащего кислород потока, завихряющую заслонку и распределительную пластину, причем распределительная пластина размещена между участком смешивания и отверстием подачи для подачи содержащего углеводороды потока, причем в распределительной пластине имеются отверстия, причем завихряющая заслонка располагается между отверстием подачи для подачи содержащего кислород потока и участком смешивания, причем смесительный диффузор соединен с участком смешивания.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении энергосберегающих систем радиантного отопления и кондиционирования помещений.

Изобретение относится к катализаторам, способам их приготовления и применения в процессах конверсии различных видов углеводородных топлив, таких как природный газ, дизельное топливо, сжиженный углеводородный газ (СУГ), в синтез-газ.

Изобретение относится к усовершенствованному способу обработки природного газа с применением способа Фишера-Тропша (FT) для синтеза не содержащих серы полностью сгорающих углеводородных топлив, примерами которых являются, в частности, дизельное топливо и авиационное топливо.

Изобретение относится к электронике и нанотехнологии и может быть использовано в 2D-печати. Сначала получают графеновые частицы электрохимическим расслоением графита, характеризующегося массой чешуек около 10 мг, в жидкой фазе с использованием в качестве электролита водного 0,00005-0,05 М раствора (NH4)2S2O8, в течение 10 мин и менее, при напряжении не более 15 В и подаче на графитовый электрод положительного напряжения.

Изобретение относится к модернизации установки для синтеза аммиака. Способ модернизации входной части установки для синтеза аммиака, причем указанная входная часть подает получаемый газ для синтеза аммиака и включает секцию конверсии, включающую установку для вторичной конверсии с воздушным обогревом или установку для автотермической конверсии, работающую под давлением во входной части, секцию очистки потока, выходящего из секции конверсии, воздушный компрессор, первоначально установленный для подачи воздуха в секцию конверсии для использования в качестве оксиданта, при этом способ включает направление содержащего О2 потока в секцию конверсии для использования в качестве оксиданта, введение потока азота в соответствующем месте входной части для обеспечения требуемого молярного отношения водорода к азоту в получаемом газе и сжимание потока азота посредством воздушного компрессора.

Изобретение относится к способу получения синтез-газа и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности при производстве водорода, аммиака, синтетических жидких углеводородов, альдегидов и спиртов.

Изобретение относится к химии, электротехнике и нанотехнологии и может быть использовано для разработки анодных материалов литий-ионных батарей нового поколения, а также чувствительных элементов газовых сенсоров.

Изобретение относится к способу и системе для производства метанола с использованием системы риформинга на основе кислородопроводящей мембраны. Способ включает отделение кислорода от кислородсодержащего потока в одном или нескольких содержащих катализатор реакторах на основе кислородопроводящей мембраны, где образуются кислородный пропускаемый поток и обедненный кислородом задерживаемый поток, причем катализатор содержится в трубках на стороне выпуска реакторов, риформинг объединенного потока исходных материалов, содержащего метан и водяной пар, в реакторе за счет теплового излучения, передаваемого от реактора, для получения потока подвергнутого риформингу синтез-газа, направление потока подвергнутого риформингу синтез-газа на сторону выпуска одного или нескольких реакторов, введение в реакцию части потока подвергнутого риформингу синтез-газа, вступающего в контакт со стороной выпуска реактора с кислородным пропускаемым потоком для получения нагретого потока продукта реакции и тепла, причем часть тепла представляет собой тепловое излучение, используемое на стадии риформинга в реакторе, часть тепла используется внутри реактора и часть тепла передается путем конвекции обедненному кислородом задерживаемому потоку, риформинг потока подвергнутого риформингу синтез-газа в реакторе за счет тепла, производимого в результате реакции, для получения потока конечного продукта подвергнутого риформингу синтез-газа, направление потока конечного продукта подвергнутого риформингу синтез-газа в систему синтеза и очистки метанола, синтез неочищенного метанола из объединенного потока произведенного синтез-газа и очистку неочищенного метанола до метанола, представляющего собой конечный продукт.

Изобретение относится к газохимии и касается реакторов для получения синтез-газа из природного/попутного газа в процессе автотермического риформинга. Реактор включает реакторные каналы, частично заполненные катализатором и расположенные параллельно продольной оси реактора, боковой патрубок вывода продукта.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для приготовления порошкообразных образцов η-фазы состава TiO2-х×nH2O, где n=0,9-2,0, с интеркаляцией поли-N-винилкапролактама (ПВК) в структуру η-фазы осуществляют следующие стадии.

Изобретение относится к области получения высокоплотной керамики на основе тетрагонального диоксида циркония. Технический результат изобретения - увеличение прочности материалов, спекающихся до плотного состояния при низкой температуре 1300-1350°С.

Настоящее изобретение относится к нефтехимической промышленности, а именно к способам получения низкоконцентрированных каталитических дисперсий для процесса получения алифатических углеводородов по методу Фишера-Тропша в трехфазном сларри-реакторе.

Изобретение относится к неорганической химии и нанотехнологиям и может быть использовано для формирования нанорельефа в микроканале, в качестве гидрофильного покрытия, подложки для катализаторов.

Изобретение относится к электронике и нанотехнологии и может быть использовано в 2D-печати. Сначала получают графеновые частицы электрохимическим расслоением графита, характеризующегося массой чешуек около 10 мг, в жидкой фазе с использованием в качестве электролита водного 0,00005-0,05 М раствора (NH4)2S2O8, в течение 10 мин и менее, при напряжении не более 15 В и подаче на графитовый электрод положительного напряжения.

Изобретение относится к магнитному наноматериалу, включающему железосодержащие наночастицы, распределенные в матрице пиролизованного ферроценсодержащего полимера.

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей и нефтехимической отрасли промышленности. Заявлен термостабильный катализатор изомеризации ароматических углеводородов С-8, состоящий из носителя, содержащего, мас.%: упорядоченный мезопористый оксид кремния - 10,0-75,0, алюмосиликатные нанотрубки - 5,0-70,0, гамма-оксид алюминия - остальное до 100, и металла платиновой группы, нанесенного на носитель в количестве 0,1-5,0% от массы катализатора, причем используемые в носителе упорядоченный мезопористый оксид кремния и алюмосиликатные нанотрубки представляют собой структурированный композит.

Изобретение относится к области синтеза дисперсных мезопористых материалов на основе в системе ZrO2(Y2O3)-Al2O3 для носителей катализаторов, заявленный способ реализуют в два этапа, при этом на первом этапе в процессе совместного осаждения гидроксидов в системе ZrO2-Y2O3 получают три порции гелеобразных осадков, а соосаждение проводят из 0.1М растворов азотнокислых солей циркония и иттрия, взятых в соотношении, необходимом для получения итогового состава ZrO2(3 мол.
Группа изобретений относится к получению композиционного материала, содержащего металлическую матрицу из алюминиевого сплава и упрочняющие частицы карбида титана.

Изобретение относится к химии, электротехнике и нанотехнологии и может быть использовано для разработки анодных материалов литий-ионных батарей нового поколения, а также чувствительных элементов газовых сенсоров.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Для приготовления порошкообразных образцов η-фазы состава TiO2-х×nH2O, где n=0,9-2,0, с интеркаляцией поли-N-винилкапролактама (ПВК) в структуру η-фазы осуществляют следующие стадии.

Изобретение относится к нанотехнологии. Синтез эндоэдральных фуллеренов проводят в водоохлаждаемой металлической герметичной камере в плазме высокочастотной дуги с использованием переменного тока при атмосферном давлении. В нижней камере 4 установлен один вертикальный графитовый электрод 2 и четное число одинаковых графитовых электродов 1, расположенных горизонтально, обеспечивающих разряд, в осевые отверстия которых помещают вещества, содержащие химические элементы, вводимые внутрь молекулы фуллерена. Последовательно с электродами 1, обеспечивающими разряд, соединяют катушки индуктивности 6, оси которых расположены так, что направление создаваемого ими магнитного поля перпендикулярно оси разряда между одной из пар электродов 1. В боковой стенке нижней камеры 4 выполнены отверстия для тангенциальной подачи буферного газа в плоскости электродов 1, углы между осями которых 360°n, где n - количество электродов. Полученную плазму разряда подают в цилиндрическую часть камеры 5 для разделения газа на горячий 7 и холодный 8 потоки. Изобретение обеспечивает повышение содержания эндоэдральных фуллеренов в углеродном конденсате. 2 ил.

Наверх