Способ получения кристаллов магнетита


Y10S977/93 -
Y10S977/93 -
Y10S977/906 -
Y10S977/906 -
Y10S977/905 -
Y10S977/905 -
Y10S977/811 -
Y10S977/811 -
Y10S977/773 -
Y10S977/773 -
C01P2004/38 - Неорганическая химия (обработка порошков неорганических соединений для производства керамики C04B 35/00; бродильные или ферментативные способы синтеза элементов или неорганических соединений, кроме диоксида углерода, C12P 3/00; получение соединений металлов из смесей, например из руд, в качестве промежуточных соединений в металлургическом процессе при получении свободных металлов C21B,C22B; производство неметаллических элементов или неорганических соединений электролитическими способами или электрофорезом C25B)

Владельцы патента RU 2668440:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)

Изобретение относится к технологии получения кристаллов магнетита (Fe3O4), которые могут найти применение в качестве контрастных агентов, средств доставки лекарств, при магнитной гипертермии. Способ получения кристаллов магнетита включает смешение октадецена с олеатом железа (III) или ацетилацетонатом железа (III) в диапазоне концентраций 0,02-0,10 моль/л и олеиновой кислотой и олеатом натрия в диапазоне концентраций 0,02-0,10 моль/л и 0,06-0,20 моль/л, соответственно, нагрев смеси до 70°С и ее выдерживание при этой температуре в течение 30 мин, повторный нагрев смеси в атмосфере инертного газа с 70°С до 320°С со скоростью от 2 до 6°С/мин, ее выдерживание при этой температуре в течение 25-60 мин и охлаждение смеси до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимые в атмосфере инертного газа, введение в систему изопропанола объемом 200-400% от объема реакционной смеси и отделение кристаллов магнетита, после чего осуществляют диспергирование кристаллов магнетита в неполярном высококипящем органическом растворителе, выбранном из группы, включающей дибензиловый эфир, октадецен и триоктиламин, до достижения концентрации 3,20-15,5 мг/мл по магнетиту в присутствии олеиновой кислоты и олеата натрия с концентрациями в диапазоне 0,02-0,10 моль/л и 0,06-0,30 моль/л, соответственно, нагрев полученной дисперсии до температуры 290-350°С в атмосфере инертного газа со скоростью 2-6°С/мин с последующим введением в нагретую дисперсию по каплям раствора олеата железа (III) в неполярном высококипящем органическом растворителе с концентрацией 0,04-0,50 моль/л в течение 1-10 ч и охлаждение дисперсии до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимыми в атмосфере инертного газа, с повторным введением в систему изопропанола и отделением кристаллов магнетита. Изобретение по сравнению с известными аналогами повышает в 5,5 раз намагниченность насыщения кристаллов Fe3O4 и увеличивает в 3,7 раза скорость их r2-релаксивности. 3 пр.

 

Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения кристаллов магнетита (Fe3O4), которые могут найти применение в качестве контрастных агентов, средств доставки лекарств, при магнитной гипертермии и т.д.

Известен способ получения кристаллов магнетита путем смешения 15 мл высококипящего органического растворителя - октадецена с 2,09 г органического соединения железа (III) - олеата железа (III) и 0,71 мг олеата натрия в круглодонной колбе, прикрепленной к линии Шленка через конденсатор, сушки смеси под вакуумом в течение 30 мин при 120°С, нагрева смеси до 200°С до полного растворения олеата натрия, нагрева смеси в атмосфере инертного газа - аргона до 320°С и охлаждения смеси до комнатной температуры, проводимыми в атмосфере инертного газа, введения в систему смеси гексана и этанола и отделения кристаллов магнетита (Kovalenko М.V. et al. Fatty acid salts as stabilizers in size- and shape-controlled nanocrystal synthesis: The case of inverse spinel iron oxide // Journal of the American Chemical Society, 2007. V. 129, P. 6352-6353). Данный способ имеет такие признаки, совпадающие с существенными признаками заявляемого технического решения, как смешение октадецена с олеатом железа (III) и олеатом натрия, нагрев смеси до 320°С и охлаждение смеси до комнатной температуры, проводимые в атмосфере инертного газа, введение в систему осадителя и отделение кристаллов магнетита.

Недостатком этого способа является то, что полученные кристаллы магнетита обладают относительно невысокими магнитными свойствами, что затрудняет проведение с их помощью эффективную МРТ-диагностику и осложняет удаленное манипулирование ими во внешнем магнитном поле.

Известен способ получения кристаллов магнетита путем смешения 32 мл высококипящего органического растворителя - октадецена с органическим соединением железа (III) - олеатом железа (III) и 0,71 мг олеиновой кислоты, нагрева смеси в атмосфере инертного газа - аргона до 295°С со скоростью нагрева 0,88°С/мин и охлаждения смеси до комнатной температуры, проводимыми в атмосфере инертного газа, введения в систему этанола и отделения кристаллов магнетита (Basini, М. et al. Local spin dynamics of iron oxide magnetic nanoparticles dispersed in different solvents with variable size and shape: A 1H NMR study. The Journal of chemical physics, 2017. V. 146, P. 1-10, 034703). Данный способ имеет такие признаки, совпадающие с существенными признаками заявляемого технического решения, как смешение октадецена с олеатом железа (III) и олеиновой кислотой, нагрев смеси в атмосфере инертного газа и охлаждение смеси до комнатной температуры, проводимые в атмосфере инертного газа, введение в систему осадителя и отделение кристаллов магнетита.

Недостатком данного способа является то, что полученные кристаллы магнетита обладают относительно невысокими магнитными свойствами, что снижает эффективность МРТ-диагностики и осложняет удаленное манипулирование во внешнем магнитном поле.

Наиболее близким к заявляемому является известный способ получения кристаллов магнетита путем смешения 10 мл октадецена с 0,5 г органического соединения железа (III) - олеата железа (III) и 0,1 мл олеиновой кислоты, нагрева смеси до 70°С и ее выдерживания при этой температуре в течение 30 мин, нагрева смеси в атмосфере инертного газа - аргона до 320°С, ее выдерживания при этой температуре в течение 30 мин и охлаждения смеси до комнатной температуры, проводимыми в атмосфере инертного газа, введения в систему изопропанола и отделения кристаллов магнетита (Sharma V.К., Alipour A., Soran-Erdem Z., Aykut Z.G., Demir H.V. Highly monodisperse low-magnetization magnetite nanocubes as simultaneous T1 - T2 MRI contrast agents // Nanoscale, 2011. V. 7, P. 10519-10526 - прототип).

Известный способ дает возможность получать кристаллы магнетита, имеющие размеры 8-11 нанометров (нм). Его основным недостатком являются относительно невысокие магнитные свойства и параметр r2-релаксивности. Так, намагниченность насыщения составляет 18 Ам2/кг, а значение скорости г2-релаксивности составляет 90 мМ-1-1.

Задача изобретения заключается в разработке способа получения кристаллов магнетита, лишенного вышеуказанных недостатков.

Технический результат изобретения заключается в улучшении магнитных свойств кристаллов за счет повышения их намагниченности насыщения и увеличения скорости r2-релаксивности.

Предварительно были проведены эксперименты с различными неполярными высококипящими органическими растворителями, различными органическими соединениями железа (III) и различными методиками получения кристаллов магнетита, которые показали, что указанный технический результат достигается в том случае, когда в известном способе получения кристаллов магнетита путем смешения октадецена с органическим соединением железа (III) и олеиновой кислотой, нагрева смеси до 70°С и ее выдерживания при этой температуре в течение 30 мин, нагрева смеси в атмосфере инертного газа с 70°С до 320°С, ее выдерживания при этой температуре и охлаждения смеси до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимыми в атмосфере инертного газа, введения в систему изопропанола и отделения кристаллов магнетита, в качестве органического соединения железа (III) используют олеат железа (III) или ацетилацетонат железа (III), в смесь органического соединения железа (III) и олеиновой кислоты добавляют олеат натрия, после отделения кристаллов магнетита их диспергируют в неполярном высококипящем органическом растворителе, выбранном из группы, включающей дибензиловый эфир, октадецен и триоктиламин, в присутствии олеиновой кислоты и олеата натрия, полученную дисперсию нагревают до температуры 290°С - 350°С в атмосфере инертного газа с последующим введением в нагретую дисперсию по каплям раствора олеата железа (III) в неполярном высококипящем органическом растворителе в течение 1-10 ч и охлаждения дисперсии до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимыми в атмосфере инертного газа, с повторным введением в систему изопропанола и отделением кристаллов магнетита.

Предлагаемый способ является новым и не описан в патентной и научно-технической литературе.

В предлагаемом способе в качестве неполярного высококипящего органического растворителя можно использовать растворители, выбранные из группы, включающей дибензиловый эфир, октадецен и триоктиламин. Если на этой стадии синтеза кристаллов магнетита вместо неполярного высококипящего органического растворителя использовать полярный высококипящий органический растворитель, то технический результат изобретения не достигается.

Экспериментально было показано, что в качестве органического соединения железа (III) можно использовать олеат железа (III) или ацетилацетонат железа (III). При этом концентрация органического соединения трехвалентного железа в неполярном высококипящем органическом растворителе может варьироваться и составлять, например, 0,02-0,10 моль/л. Концентрация олеиновой кислоты и олеата натрия в предложенном способе также может варьироваться и составлять, например, 0,02-0,10 моль/л и 0,06-0,20 моль/л, соответственно.

Оптимальная температура первоначального нагрева смеси органического соединения железа (III), олеиновой кислоты, олеата натрия и октадецена, равная 70°С, и оптимальная продолжительность нагрева вышеуказанной смеси при 70°С, равная 30 мин, были установлены экспериментально. Следует отметить, что проводить вышеуказанные стадии синтеза кристаллов магнетита можно в присутствие воздуха. После проведения вышеуказанных стадий синтеза необходимо в атмосфере инертного газа нагреть реакционную смесь с 70°С до 320°С.При этом скорость нагрева реакционной смеси на каждой стадии синтеза может быть различна и составлять, например, 2-6°С/мин и все стадии синтеза кристаллов магнетита при температурах выше 70°С необходимо проводить в атмосфере любого инертного газа, например, такого, как азот, аргон и т.д. После нагрева смеси до 320°С реакционную смесь необходимо выдержать при данной температуре в течение определенного времени, например, в течение 25-60 мин, при этом данную операцию также необходимо проводить в атмосфере инертного газа. После выдерживания реакционной смеси ее необходимо охладить до комнатной температуры, при этом продолжительность охлаждения реакционной смеси также может быть различной и составлять, например, 30-120 мин. Следует отметить, что стадию охлаждения реакционную смеси также необходимо проводить в атмосфере инертного газа. Если вышеуказанные стадии синтеза проводить не в атмосфере инертного газа, а, например, в присутствия воздуха или хотя бы одну из вышеуказанных стадий синтеза вообще не проводить, то технический результат изобретения не достигается.

После охлаждения смеси до комнатной температуры в предложенном способе в систему необходимо ввести изопропанол, необходимый для декантации полученных кристаллов магнетита, причем для выполнения этой стадии синтеза атмосфера инертного газа не требуется и ее можно проводить в присутствии воздуха. При этом количество вводимого изопропанола может варьироваться в широких пределах и составлять, например, 200 - 400% от объема реакционной смеси.

После введения изопропанола кристаллы магнетита можно отделять с использованием традиционно применяемых для этих целей методов, например, таких как центрифугирование или магнитная декантация.

В предлагаемом способе после отделения кристаллов магнетита их диспергируют в неполярном высококипящем органическом растворителе, выбранном из группы, включающей дибензиловый эфир, октадецен и триоктиламин, в присутствии добавок олеиновой кислоты и олеата натрия. При этом концентрация олеиновой кислоты и олеата натрия в неполярном высококипящем органическом растворителе может составлять, например, 0,02-0,10 моль/л и 0,06-0,30 моль/л, соответственно.

На второй стадии синтеза исходная концентрация дисперсии ранее полученных кристаллов магнетита в смеси неполярного высококипящего органического растворителя, олеиновой кислоты и олеата натрия также может варьироваться и составлять, например, 3,20-15,50 г/л. В предложенном способе после диспергирования кристаллов магнетита полученную дисперсию нагревают до температуры 290°-350°С в атмосфере любого инертного газа. Затем в атмосфере инертного газа в нагретую дисперсию по каплям вводят раствор олеата железа (III) в неполярном высококипящем органическом растворителе в течение 1-10 ч. При этом концентрация раствора олеата железа (III) в вышеуказанной смеси может варьироваться и составлять, например, 0,04-0,50 моль/л. Если в предлагаемом способе любую из вышеуказанных стадий синтеза кристаллов магнетита не проводить, или их проводить в других условиях, например, вводить олеат железа (III) не по каплям в течение 1-10 ч, а в один прием, то предлагаемый способ утрачивает работоспособность.

В предлагаемом техническом решении после охлаждения смеси до комнатной температуры, например, в течение 30-120 мин в систему повторно вводят изопропанол, необходимый для декантации полученных кристаллов магнетита, причем для выполнения этой стадии синтеза атмосфера инертного газа не требуется и ее можно проводить в присутствии воздуха. При этом количество повторно вводимого изопропанола также может варьироваться в широких пределах и составлять, например, 200-400% от объема реакционной смеси. Затем увеличившие свой размер в процессе второй стадии синтеза кристаллы магнетита отделяют с использованием традиционно применяемых для этих целей методов, например, таких как центрифугирование или магнитная декантация. Массу полученных кристаллов магнетита определяют гравиметрически.

Полученные кристаллы магнетита можно хранить как на воздухе, так и при пониженной температуре в холодильнике в герметичной стеклянной посуде без ухудшения свойств в течение длительного времени, например, в течение 1 года.

Размер, морфология и распределение по размерам кубических кристаллов магнетита были исследованы с помощью просвечивающей электронной микроскопии с использованием программы ImageG. Магнитные свойства полученных кристаллов были исследованы на приборе Вибромагнетометр VSM-250. Структура полученных кристаллов была исследована на дифратометре SmartLab Rigaku. Я2-релаксация полученных кристаллов была исследована на приборе ClinScan.

Преимущества предлагаемого способа иллюстрируют следующие примеры.

Пример 1.

В трехгорлую колбу, помещенную в масляную баню и снабженную обратным холодильником, высокотемпературным термометром и системой подачи инертного газа, при комнатной температуре вводят 20,0 мл октадецена, 1,800 г олеата железа (III), 0,570 г олеиновой кислоты и 1,220 г олеата натрия. Затем включают нагрев масляной бани, содержимое колбы нагревают до 70°С со скоростью 6°С/мин и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. После чего в колбу подают ток азота, после дегазации содержимого колбы ее нагревают с 70°С до 320°С со скоростью 2°С/мин с постепенным увеличением мощности плитки. Колбу выдерживают при 320°С в течение 25 мин, затем извлекают из масляной бани и содержимое колбы оставляют остывать до комнатной температуры, проводя эти стадии синтеза в атмосфере азота. Через 30 мин содержимое колбы выливают в химический стакан, содержащий 80,0 мл изопропанола, после чего содержимое стакана перемешивают. Выпавший в осадок кристаллы магнетита отделяют магнитной декантацией, затем их переносят в химический стакан, содержащий 10,0 мл триоктиламина, 0,284 г олеиновой кислоты и 0,912 г олеата натрия, и диспергируют путем перемешивания. Полученную дисперсию переносят в ранее использованную трехгорлую колбу. Содержимое колбы продувают азотом, колбу помещают в масляную баню и нагревают до 350°С со скоростью 2°С/мин, после чего туда в атмосфере азота по каплям вводят раствор 18,000 г олеата железа (III) в 22,0 мл триоктиламина в течение 10 ч. Затем колбу извлекают из масляной бани и охлаждают до комнатной температуры, проводя эти стадии синтеза в атмосфере азота. После чего содержимое колбы переносят в химический стакан, содержащий 200,0 мл изопропанола. Выпавший магнетит отделяют от остальных компонентов реакционной смеси методом магнитной декантации, затем сушат до постоянной массы. Получают 1,701 г кристаллов магнетита.

Методом просвечивающей электронной микроскопии было показано, что полученные кристаллы магнетита имеют кубическую форму со стороной 25 нм. С помощью прибора Вибромагнетометр VSM-250 было показано, что у полученных кристаллов намагниченность насыщения равна 78 А*м2/кг. С помощью дифрактометра Rigaku Smartlab было выявлено, что положение рентгеновских рефлексов полученных кристаллов, соответствуют справочным значениям рефлексов магнетита. Скорость r2-релаксивности полученных кристаллов магнетита, определенная методом МРТ-томографии, составляет 310 мМ-1*c-1.

Полученные кристаллы магнетита при хранении на воздухе сохраняют свои свойства в течение, по крайней мере, 1 года.

Пример 2.

В трехгорлую колбу, помещенную в масляную баню и снабженную обратным холодильником, высокотемпературным термометром и системой подачи инертного газа, при комнатной температуре вводят 15,0 мл октадецена, 0,900 г олеата железа (III), 0,280 г олеиновой кислоты и 0,610 г олеата натрия. Затем включают нагрев масляной бани, содержимое колбы нагревают до 70°С со скоростью 5°С/мин и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. После чего в колбу подают ток аргона и после дегазации содержимого колбы ее нагревают с 70°С до 320°С со скоростью 5°С/мин, затем содержимое колбы выдерживают при 320°С в течение 30 мин, после чего колбу извлекают из масляной бани и оставляют остывать до комнатной температуры в атмосфере аргона. Через 60 мин содержимое колбы выливают в химический стакан, содержащий 30 мл изопропанола, после чего содержимое стакана перемешивают. Выпавшие в осадок кристаллы магнетита отделяют магнитной декантацией, затем их переносят в химический стакан, содержащий 8,0 мл октадецена, 0,057 г олеиновой кислоты и 0,180 г олеата натрия, и диспергируют путем перемешивания. Полученную дисперсию переносят в ранее использованную трехгорлую колбу. Содержимое колбы продувают аргоном, колбу помещают в масляную баню и нагревают со скоростью 5°С/мин до 318°С, после чего туда в атмосфере аргона по каплям вводят раствор 9,00 г олеата железа (III) в 18 мл октадецена в течение 5 ч. Затем колбу извлекают из масляной бани и охлаждают до комнатной температуры, проводя эти стадии синтеза в атмосфере аргона. После этого содержимое колбы переносят в химический стакан, содержащий 110 мл изопропанола. Выпавший магнетит отделяют от остальных компонентов реакционной смеси методом магнитной декантации, затем сушат до постоянной массы. Получают 0,851 г кристаллов магнетита.

Методом просвечивающей электронной микроскопии было показано, что полученные кристаллы магнетита имеют кубическую форму со стороной 23 нм. С помощью прибора Вибромагнетометр VSM-250 было показано, что у полученных кристаллов намагниченность насыщения равна 73 А*м2/кг. С помощью дифрактометра Rigaku Smartlab было показано, что положение рентгеновских рефлексов полученных кристаллов, соответствуют справочным значениям рефлексов магнетита. Значение скорости г2-релаксивности полученных кристаллов магнетита, определенное методом МРТ-томографии, составляет 293 мМ-1-1.

Полученные кристаллы магнетита при хранении на воздухе сохраняют свои свойства в течение, по крайней мере, 1 года.

Пример 3.

В трехгорлую колбу, помещенную в масляную баню и снабженную обратным холодильником, высокотемпературным термометром и системой подачи инертного газа, при комнатной температуре вводят 25,0 мл октадецена, 0,177 г ацетилацетоната железа (III), 0,142 г олеиновой кислоты и 0,456 г олеата натрия. Затем включают нагрев масляной бани, содержимое колбы нагревают до 70°С со скоростью 2°С/мин и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. После чего в колбу подают ток аргона и после дегазации содержимого колбы ее нагревают с 70°С до 320°С со скоростью 4°С/мин, затем колбу выдерживают при 320°С в течение 60 мин, после чего колбу извлекают из масляной бани и содержимое колбы оставляют остывать до комнатной температуры, проводя эти стадии синтеза в атмосфере аргона. Через 120 мин содержимое колбы выливают в химический стакан, содержащий 75,0 мл изопропанола, после чего содержимое стакана перемешивают. Выпавшие в осадок кристаллов магнетита отделяют магнитной декантацией, затем их переносят в химический стакан, содержащий 12,0 мл дибензилового эфира, 0,068 г олеиновой кислоты и 0,219 г олеата натрия, и диспергируют путем перемешивания. Полученную дисперсию переносят в ранее использованную трехгорлую колбу. Содержимое колбы продувают аргоном, колбу помещают в масляную баню и нагревают до 290°С со скоростью 6°С/мин. После чего туда в атмосфере аргона по каплям подают раствор 1,368 г олеата железа (III) в 38,0 мл дибензилового эфира в течение 1 ч, затем колбу извлекают из масляной бани и охлаждают до комнатной температуры, проводя эти стадии синтеза в атмосфере аргона, и содержимое колбы переносят в химический стакан, содержащий 100,0 мл изопропанола. Выпавший магнетит отделяют от остальных компонентов реакционной смеси методом магнитной декантации, затем сушат до постоянной массы. Получают 0,155 г кристаллов магнетита.

Методом просвечивающей электронной микроскопии было показано, что полученные кристаллы магнетита имеют кубическую форму со стороной 27 нм. С помощью прибора Вибромагнетометр VSM-250 было показано, что у полученных кристаллов намагниченность насыщения равна 88 Ам2/кг. С помощью дифрактометра Rigaku Smartlab было показано, что положение рентгеновских рефлексов полученных кристаллов, соответствуют справочным значениям рефлексов магнетита. Скорость r2-релаксивности полученных кристаллов магнетита, определенная методом МРТ-томографии, составляет 332 мМ-1-1.

Полученные кристаллы магнетита при хранении на воздухе сохраняют свои свойства в течение 1 года.

Таким образом, из приведенных примеров видно, что предложенный способ по сравнению с прототипом действительно улучшает магнитные свойства кристаллов магнетита, повышая значение их магнитного насыщения в 5,50 раз и увеличивая в 3,73 раза значение скорости их r2-релаксивности.

Способ получения кристаллов магнетита, включающий смешение октадецена с олеатом железа (III) или ацетилацетонатом железа (III) в диапазоне концентраций 0,02-0,10 моль/л и олеиновой кислотой и олеатом натрия в диапазоне концентраций 0,02-0,10 моль/л и 0,06-0,20 моль/л, соответственно, нагрев смеси до 70°С и ее выдерживание при этой температуре в течение 30 мин, повторный нагрев смеси в атмосфере инертного газа с 70°С до 320°С со скоростью от 2 до 6°С/мин, ее выдерживание при этой температуре в течение 25-60 мин и охлаждение смеси до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимые в атмосфере инертного газа, введение в систему изопропанола объемом 200-400% от объема реакционной смеси и отделение кристаллов магнетита, после чего осуществляют диспергирование кристаллов магнетита в неполярном высококипящем органическом растворителе, выбранном из группы, включающей дибензиловый эфир, октадецен и триоктиламин, до достижения концентрации 3,20-15,5 мг/мл по магнетиту в присутствии олеиновой кислоты и олеата натрия с концентрациями в диапазоне 0,02-0,10 моль/л и 0,06-0,30 моль/л, соответственно, нагрев полученной дисперсии до температуры 290-350°С в атмосфере инертного газа со скоростью 2-6°С/мин с последующим введением в нагретую дисперсию по каплям раствора олеата железа (III) в неполярном высококипящем органическом растворителе с концентрацией 0,04-0,50 моль/л в течение 1-10 ч и охлаждение дисперсии до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимыми в атмосфере инертного газа, с повторным введением в систему изопропанола и отделением кристаллов магнетита.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения модифицированных кристаллов магнетита Fe3O4, содержащих на поверхности флуоресцентный краситель, что дает возможность визуализировать и отслеживать их поведение как в живой клетке, так и в живом организме in vivo.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для создания автоэмиссионных электронных приборов (с «холодной эмиссией электронов) для изготовления зондов и кантилеверов сканирующих зондовых микроскопов и оперативных запоминающих устройств с высокой плотностью записи информации, поверхностно-развитых электродов электрохимических ячеек источников тока, а также для использования в технологиях изготовления кремниевых солнечных элементов нового поколения для повышения эффективности антиотражающей поверхности фотопреобразователей.

Изобретение относится к устройствам для кристаллизации периодического действия для получения кристаллов, предпочтительно перхлората аммония. Устройство содержит кристаллизатор 1, состоящий из металлического цилиндрического сосуда, внутренняя поверхность которого состоит из материала с твердостью по меньшей мере 120 НВ, предпочтительно по меньшей мере 200 НВ, цилиндрический сосуд имеет овальное или круглое поперечное сечение с коническим или вогнутым днищем 12, оборудованный вдоль его длины двойной рубашкой 4 для охлаждения раствора и/или суспензии раствора и кристаллов и высокоскоростным перемешивающим устройством 8 из материала с твердостью по меньшей мере 120 НВ, предпочтительно по меньшей мере 200 НВ, высокоскоростное перемешивающее устройство 8 оснащено приводом 9, обеспечивающим регулирование скорости и, следовательно, степени воздействия механического действия перемешивающего устройства на округлость кристаллов внутри сосуда вместе с внутренней поверхностью сосуда, содержащего по меньшей мере две перегородки 5 из материала с твердостью по меньшей мере 120 НВ, предпочтительно по меньшей мере 200 НВ, при этом сосуд оборудован по меньшей мере одним отверстием 10 сверху, соединенным по меньшей мере с одним независимым ответвлением контура циркуляции 11 снаружи для ввода нагретого раствора и/или нагретой суспензии раствора и кристаллов с помощью по меньшей мере одного циркуляционного насоса 2 через по меньшей мере один теплообменник 3 для обеспечения вместе с двойной рубашкой 4 регулируемых периодических изменений температур суспензии кристаллов вблизи кривой охлаждения, при этом соединительный трубопровод 13 соединен с днищем 12 сосуда кристаллизатора 1 и по меньшей мере с одним ответвлением контура циркуляции 11.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения нитевидных нанокристаллов Si (ННК) включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар → капельная жидкость → кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь на пластину Si наносят пленку Ti и анодируют длительностью от 5 до 90 мин в 1%-ном растворе NH4F в этиленгликоле, причем плотность анодного тока поддерживают в интервале от 5 до 20 мА/см2, а наночастицы катализатора на анодированную поверхность Ti наносят осаждением металла, выбираемого из ряда Ni, Ag, Pd, из 0,1 М раствора, имеющего общую формулу Me(NO3)x, где Me - Ni, Ag, Pd; х=1-2, в течение 1-2 мин при воздействии на раствор ультразвуком мощностью 60 Вт.

Изобретение относится к скоростному росту кристаллов из раствора. Устройство для выращивания профилированных кристаллов из раствора содержит герметичный кристаллизатор 3, установленную внутри него ростовую камеру 1 прямоугольного сечения с затравочным кристаллом 2 и систему подачи раствора к кристаллу 2, включающую неперемещающийся насос 5 для подачи насыщенного раствора в зону роста кристалла 2 и расположенную над растущей поверхностью кристалла 2 пластину 6, выполненную с возможностью возвратно-поступательного движения в вертикальном направлении и постепенного движения вверх по мере роста кристалла, имеющую ширину и длину меньше ширины и длины ростовой камеры 1, так что между пластиной 6 и стенками камеры 1 есть щели, соединенную с приводом 7 не менее чем одной штангой 8 изменяемой длины с узлом крепления 9 к пластине 6, позволяющим изменять угол между пластиной 6 и штангой 8.

Изобретение относится к способам получения порошкового материала, содержащего микрочастицы, и может быть использовано в медицине в качестве материала с бактерицидным действием; в химии для очистки питьевой воды; в производстве катализаторов; в химической промышленности для защитного покрытия стенок трубопроводов; в химических источниках тока.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для электронной техники, в частности кремния, методом Чохральского. .

Изобретение относится к производству профилированных кристаллов из полупроводниковых материалов, применяемых в электронной промышленности. .

Изобретение относится к синтезу нанообъектов различных химических элементов и их соединений, которые могут быть использованы в электронных компонентах, катализаторах, в медицине, строительстве и т.д.

Изобретение относится к области синтеза сверхтвердых материалов, в частности к получению материала на основе алмаза, используемого для изготовления обрабатывающего инструмента.
Изобретение относится к области неорганической химии и касается способа получения модифицированных кристаллов магнетита Fe3O4, содержащих на поверхности флуоресцентный краситель, что дает возможность визуализировать и отслеживать их поведение как в живой клетке, так и в живом организме in vivo.

Изобретение относится к неорганическим пигментам, а именно к способу получения красного железоокисного пигмента. Способ включает окислительный гидролиз водных растворов сульфата железа(II) при температуре от 15 до 40°C и pH реакционной среды от 4 до 12 с последующей гидротермальной обработкой образовавшейся суспензии из оксигидроксидов железа(III) при температуре от 160 до 230°C.
Изобретение относится к технологии получения игольчатых монокристаллов оксида молибдена VI MoO3. Поверхность молибденовой ленты, надежно закрепленной своими концами и выгнутой кверху в виде арки, разогревают с помощью резистивного, индукционного или лучевого воздействия до температуры 650-700°С в окислительной газовой среде, содержащей от 10 до 40% кислорода и инертный газ или смесь инертных газов при давлении, превышающем 100 Па, выдерживают при этой температуре в течение не менее 10 с с момента появления паров MoO3 белого цвета, затем нагрев прекращают и молибденовую ленту остужают до 25°С, после чего нагрев возобновляют при температуре 650-700°С до образования на торцах и поверхности молибденовой ленты из паров MoO3 тонких игольчатых монокристаллов оксида молибдена длиной до 5 мм.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов диоксида гафния, которые могут быть использованы в качестве компонентов сцинтилляционных детекторов, лазеров, иммобилизаторов нуклеиновых кислот, биосенсоров, биодатчиков.
Изобретение относится к выращиванию высококачественных высокотемпературных монокристаллов оксидов, в том числе профилированных, например, таких как лейкосапфир алюмоиттриевый гранат, рутил, и может быть использовано в лазерной технике, ювелирной и оптических отраслях промышленности.

Изобретение относится к технологии получения декоративных покрытий при окраске металлических изделий в различные цвета и создания высокотехнологичных оптоэлектронных устройств с применением элементов, способных отражать или пропускать свет с определенной настраиваемой длиной волны.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов парателлурита из расплава методом Чохральского. Выращивание осуществляют из неподвижного тигля с программированием скоростей вытягивания и вращения затравки, при этом после выхода на требуемый диаметр вытягивание цилиндрической части проводят при скоростях вращения, значения которых соответствуют числам Рейнольдса 100-150.

Изобретение может быть использовано в производстве термохромного материала, катодного материала литиевых источников тока, терморезисторов, термореле, переключающих элементов.

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов из расплава способом Чохральского. Выращивание кристалла радиусом r сначала осуществляют способом Чохральского путем вытягивания из неподвижного тигля радиусом R1, таким, что где ρтв - плотность кристалла, ρж - плотность расплава.

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов парателлурита методом Чохральского, которые могут быть использованы при изготовлении поляризаторов в ближней ИК-области.

Изобретение относится к области получения кристаллов на основе твердых растворов бромида серебра (AgBr) и иодида одновалентного таллия (TlI). Кристаллы прозрачны от видимой до дальней инфракрасной (ИК) области спектра (0,5-67,0 мкм), пластичны, не обладают эффектом спайности, поэтому из них изготавливают методом горячего прессования оптические изделия (линзы, окна, пленки) и получают методом экструзии микроструктурированные световоды для среднего ИК-диапазона (2,0-25,0 мкм).

Изобретение относится к технологии получения кристаллов магнетита, которые могут найти применение в качестве контрастных агентов, средств доставки лекарств, при магнитной гипертермии. Способ получения кристаллов магнетита включает смешение октадецена с олеатом железа или ацетилацетонатом железа в диапазоне концентраций 0,02-0,10 мольл и олеиновой кислотой и олеатом натрия в диапазоне концентраций 0,02-0,10 мольл и 0,06-0,20 мольл, соответственно, нагрев смеси до 70°С и ее выдерживание при этой температуре в течение 30 мин, повторный нагрев смеси в атмосфере инертного газа с 70°С до 320°С со скоростью от 2 до 6°Смин, ее выдерживание при этой температуре в течение 25-60 мин и охлаждение смеси до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимые в атмосфере инертного газа, введение в систему изопропанола объемом 200-400 от объема реакционной смеси и отделение кристаллов магнетита, после чего осуществляют диспергирование кристаллов магнетита в неполярном высококипящем органическом растворителе, выбранном из группы, включающей дибензиловый эфир, октадецен и триоктиламин, до достижения концентрации 3,20-15,5 мгмл по магнетиту в присутствии олеиновой кислоты и олеата натрия с концентрациями в диапазоне 0,02-0,10 мольл и 0,06-0,30 мольл, соответственно, нагрев полученной дисперсии до температуры 290-350°С в атмосфере инертного газа со скоростью 2-6°Смин с последующим введением в нагретую дисперсию по каплям раствора олеата железа в неполярном высококипящем органическом растворителе с концентрацией 0,04-0,50 мольл в течение 1-10 ч и охлаждение дисперсии до комнатной температуры в течение 30-120 мин, проводимыми в атмосфере инертного газа, с повторным введением в систему изопропанола и отделением кристаллов магнетита. Изобретение по сравнению с известными аналогами повышает в 5,5 раз намагниченность насыщения кристаллов Fe3O4 и увеличивает в 3,7 раза скорость их r2-релаксивности. 3 пр.

Наверх