Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту



Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту
G01N2030/067 - Исследование или анализ материалов путем определения их химических или физических свойств (разделение материалов вообще B01D,B01J,B03,B07; аппараты, полностью охватываемые каким-либо подклассом, см. в соответствующем подклассе, например B01L; измерение или испытание с помощью ферментов или микроорганизмов C12M,C12Q; исследование грунта основания на стройплощадке E02D 1/00;мониторинговые или диагностические устройства для оборудования для обработки выхлопных газов F01N 11/00; определение изменений влажности при компенсационных измерениях других переменных величин или для коррекции показаний приборов при изменении влажности, см. G01D или соответствующий подкласс, относящийся к измеряемой величине; испытание

Владельцы патента RU 2669266:

Российская Федерация, от имени которой выступает Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт) (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для идентификации примесей, в частности микропримесей, родственных с основным компонентом исследуемого вещества, методом хромато-масс-спектрометрии с использованием дериватизации. Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту, заключается в том, что первоначально идентифицируют основной компонент исследуемого вещества, затем с помощью хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времен удерживания или индексов удерживания, основного и примесных компонентов в исследуемом веществе, а также их масс-спектры, дополнительно среди примесных компонентов выявляют идентифицируемую примесь, с различными вариантами идентификации, которые включают вещество, родственное основному компоненту, далее осуществляют дериватизацию основного компонента исследуемого вещества методом, позволяющим получить из него один из вариантов идентифицируемой примеси, затем путем использования хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времени удерживания или индекса удерживания, а также масс-спектр полученного производного основного компонента, и путем их сравнения с соответствующими экспериментальными значениями времени удерживания или индекса удерживания, а также с масс-спектром идентифицируемой примеси, полученными ранее, а также с масс-спектрами или временем удерживания или индексом удерживания известных веществ, делают вывод о совпадении/несовпадении полученного производного основного компонента исследуемого вещества и идентифицируемой примеси, и идентифицируют примесь путем выбора из выявленных ранее вариантов. Техническим результатом является повышение точности идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту. 1 з.п. ф-лы, 16 ил., 1 табл.

 

Заявляемое изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для идентификации примесей, в частности микропримесей, родственных с основным компонентом исследуемого вещества, методом хромато-масс-спектрометрии с использованием дериватизации.

К примеру, для идентификации микропримесей 1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этилена (4,4'-ДДЭ; 4,4-DDE) или 1,1-дихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этилена (2,4'-ДДЭ; 2,4-DDE), соответственно, в 1,1,1-трихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этане (4,4'-ДДТ; 4,4'-DDT) или 1,1,1-трихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этане (2,4'-ДДТ; 2,4'-DDT); микропримесей 1-хлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этилена (4,4-DDMU) или 1-хлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этилена (2,4'-DDMU), соответственно, в 1,1-дихлор-2,2-бис(4-хлорфенил)этане (4,4'-DDD) или 1,1-дихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этане (2,4-DDD); для идентификации микропримесей 1,1-дихлор-2,2-бис(4-метоксифенил)этилена (4,4-DMDE) или 1,1-дихлор-2-(2-метоксифенил)-2-(4-метоксифенил)этилена (2,4' - DMDE), соответственно в 1,1,1-трихлор-2,2-бис(4-метоксифенил)этане (4,4'-DMDT; метоксихлоре) или 1,1,1-трихлор-2-(2-метоксифенил)-2-(4-хлорфенил)этане (2,4'-DMDT) и так далее.

Существуют различные способы идентификации примесей, родственных с основным компонентом, то есть примесных компонентов, представляющих собой промежуточные продукты синтеза или продукты разложения основного компонента.

Известен способ идентификации примеси, заключающийся в дериватизации исследуемого вещества двумя способами: ацетоном и изотиоцианатами. Полученные производные используются получения более высокого аналитического сигнала на масс-спектрометре [Парамонов С.А. Физико-химические характеристики сорбции и хромато-масс-спектрометрия производных 1,1-диметилгидразина. Автореферат диссертации на соискание ученой степени кандидата химических наук. Электронный ресурс - Режим доступа: http://www.phyche.ac.ru/wp-content/uploads/Paramonov.pdf, дата публикации 2010 год].

В качестве прототипа выбран способ идентификации примесей, заключающийся в том, что определяют экспериментальные значения времени удерживания или индекса удерживания, а также масс-спектр исследуемого вещества и проводят последующее их сравнение соответственно либо с экспериментальными значениями времен удерживания или индексов удерживания, а также масс-спектрами известных веществ, либо с аналогичными данными, содержащимися в библиотеках (базах данных) специализированного программного обеспечения. Таким образом, идентифицируют состав исследуемого вещества, в том числе основной компонент и примеси [В.А. Крылов, О.Ю. Чернова, А.Ю. Созин. Хромато-масс-спектрометрическое определение примесей в тетрахлориде германия высокой чистоты. Электронный ресурс - Режим доступа: http://www.vestnik.unn.ru/ru/nomera?anum=2244, дата поступления статьи в редакцию 10.07.2008, дата публикации 2008 год].

Общим недостатком известных способов является то, что результаты идентификации примесей согласно известным способам могут быть неоднозначными, особенно в случае, распознания следовых количеств веществ, являющихся изомерами. К примеру, путем использования известных способов могут быть получены два различных результата идентификации: 4,4'-ДДЭ и 2,4'-ДДЭ в исследуемом веществе, основным компонентом которого являются либо 4,4'-ДДТ, либо 2,4'-ДДТ. Таким образом, известные способы не позволяют добиться высокой точности в идентификации примесей, родственных основному компоненту.

Техническая задача, на решение которой направлен заявляемый способ - создание способа, позволяющего повысить точность идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту.

Технический результат - повышение точности идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту.

Сущность заявляемого способа заключается в следующем.

Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту, заключается в том, что первоначально идентифицируют основной компонент исследуемого вещества, затем путем использования хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времен удерживания или индексов удерживания, основного и примесных компонентов в исследуемом веществе, а также их масс-спектры. В отличие от прототипа дополнительно среди примесных компонентов выявляют идентифицируемую примесь, с различными вариантами идентификации, которые включают вещество, родственное основному компоненту. Далее осуществляют дериватизацию основного компонента исследуемого вещества методом, позволяющим получить из него один из вариантов идентифицируемой примеси. Затем путем использования хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времени удерживания или индекса удерживания, а также масс-спектр полученного производного основного компонента, и путем их сравнения с соответствующими экспериментальными значениями времени удерживания или индекса удерживания, а также с масс-спектром идентифицируемой примеси, полученными ранее, а также с масс-спектрами или временем удерживания или индексом удерживания известных веществ, делают вывод о совпадении/несовпадении полученного производного основного компонента исследуемого вещества и идентифицируемой примеси, и далее идентифицируют примесь путем выбора из выявленных ранее вариантов.

Таким образом, заявляемый способ предполагает выполнение следующих этапов:

- предварительная идентификация в исследуемом веществе основного компонента любым известным методом;

- определение экспериментальных значений времени удерживания и масс-спектра или индекса удерживания и масс-спектра основного и примесных компонентов исследуемого вещества путем использования хромато-масс-спектрометра;

- выявление примесей, с различными вариантами идентификации;

- выбор из выявленных примесей, той идентифицируемой примеси, варианты идентификации которой включают вещество, родственное основному компоненту;

- дериватизация исследуемого вещества методом, позволяющим из основного компонента получить один из вариантов идентифицируемой примеси;

- определение экспериментальных значений времен удерживания или индексов удерживания и масс-спектров всех компонентов вещества, полученного после дериватизации исследуемого вещества, путем использования хромато-масс-спектрометра;

- сравнение времени удерживания или индекса удерживания и масс-спектра идентифицируемой примеси и полученного производного основного компонента. Если на полученной после дериватизации вещества хроматограмме пик производного основного компонента имеет то же время удерживания или индекс удерживания, что и пик идентифицируемой примеси на хроматограмме исследуемого вещества (исходного вещества), и масс-спектры полученного производного основного компонента совпадают с масс-спектром идентифицируемой примеси, то делают вывод о совпадении идентифицируемой примеси и производного основного компонента, то есть о том, что идентифицируемая примесь и производное, полученное из основного компонента исследуемого вещества в процессе дериватизации, являются одним и тем же веществом.

Если на полученной после дериватизации исследуемого вещества хроматограмме пики производного основного компонента и идентифицируемой примеси имеют разные времена удерживания или индексы удерживания, то делают вывод о несовпадении производного основного компонента и идентифицируемой примеси, то есть о том, что идентифицируемая примесь и производное, полученное из основного компонента исследуемого вещества в процессе дериватизации, являются разными веществами.

- таким образом, на основе совпадения/не совпадении производного основного компонента и идентифицируемой примеси среди выявленных вариантов результатов идентификации примеси определяют верный.

Основной компонент вещества может быть идентифицирован путем использования хромато-масс-спектрометра, а именно путем определения экспериментальных значений его времени удерживания или индекса удерживания и масс-спектра и последующего их сравнения соответственно с экспериментальными значениями времен удерживания или индексов удерживания, а также масс-спектрами известных веществ. Также основное вещество может быть идентифицировано ЯМР-спектроскопией или ИК-Фурье-спектроскопией или иным известным способом идентификации веществ.

Перечень возможных вариантов результатов идентификации примеси исследуемого вещества может быть получен через определение путем использования хромато-масс-спектрометра экспериментальных значений времени удерживания или индекса удерживания и масс-спектра этой примеси и последующего их сравнения соответственно либо с экспериментальными значениями времен удерживания или индексов удерживания, а также масс-спектрами известных веществ. Также перечень возможных вариантов идентифицируемой примеси исследуемого вещества также может быть определен ЯМР-спектроскопией или ИК-Фурье-спектроскопией или иным известным способом идентификации примесей. Однако, данные методы требуют дополнительной трудоемкой и продолжительной по времени пробоподготовки, связанной с разделением смеси, например, методами препаративной тонкослойной хроматографии, что также определяет необходимость наличия большого количества исследуемого (исходного вещества).

Сравнение экспериментальных значений времени удерживания или индекса удерживания и масс-спектра основного компонента исследуемого вещества и его производного, идентифицируемой примеси с соответствующими значениями известных веществ может быть выполнено с использования специализированного программного обеспечения. Специализированное программное обеспечение снабжено библиотекой (базой данных), в которой хранятся экспериментальные значения времен удерживания или индексов удерживания, а также масс-спектров известных веществ. Путем программной обработки экспериментальных значений времени удерживания или индекса удерживания, а также масс-спектра исследуемого соединения (основной компонент или примесный компонент) и их сравнения с соответствующими библиотечными значениями, специализированное программное обеспечение выдает перечень наиболее вероятных вариантов состава идентифицируемого соединения.

Выбор метода дериватизации зависит от основного компонента исследуемого вещества и идентифицируемой примеси, родственной ему. Дериватизация может быть осуществлена путем дегидрогалогенирования, дегалогенирования, дегидрирования, ацетилирования или иным методом, позволяющим отщепить или добавить функциональную группу или соединение. В частности, дегидрогалогенирование может быть использовано в случае, если в структуре исследуемого вещества имеется углеводородная цепочка, в которой некоторые атомы водорода замещены на атом галогена, например, хлорсодержащий пестицид, к примеру 4,4'-ДДТ или 2,4'-ДДТ, а родственная примесь - 4,4'-ДДЭ или 2,4'-ДДЭ соответственно.

Заявляемый способ в отличие от прототипа обладает рядом отличительных признаков, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию патентоспособности «новизна».

Из уровня техники известно использование дериватизации для идентификации того соединения, которое дериватизируют. Применение дериватизации, как правило, позволяет разделить на хроматограмме пики веществ с близкими или одинаковыми временами удерживания, установить какие химические свойства присущи исследуемому веществу, изменить физико-химические свойства анализируемого соединения таким образом, чтобы с точки зрения метода, использованного для анализа, аналитический сигнал вещества либо появился, либо усилился. Согласно заявляемому способу дериватизация способствует идентификации примеси, в частности, микропримеси, путем перевода основного компонента в предполагаемое примесное вещество, являющееся родственным, и последующее хромато-масс-спектрометрическое исследование полученного вещества с анализом схожести полученного производного основного компонента исследуемого вещества с примесью. Таким образом, согласно заявляемому изобретению дериватизации подвергается основной компонент исследуемого вещества, а идентифицируется другое вещество - примесь исследуемого вещества. Кроме того, идентификация происходит не только за счет усиления аналитического сигнала, а за счет того, что осуществляется превращение одного вещества в другое.

Заявляемое изобретение явным образом не следует из уровня техники, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию патентоспособности «изобретательский уровень».

Заявляемое изобретение может быть применено для любых веществ, содержащих основной компонент или смесь основных компонентов и примесь, в частности, микропримесь, родственную основному компоненту. Заявляемый способ может быть реализован с помощью известных средств, веществ и методов. Это позволяет сделать вывод о его соответствии критерию «промышленная применимость».

Заявляемый способ поясняется следующими чертежами:

Таблица 1 (Температурная программа кварцевой капиллярной колонки).

Фиг. 1 - Хроматограмма исследуемого раствора 4,4'-ДДТ в изооктане.

Фиг. 2 - Масс-спектр вещества со временем удерживания (RT=32,9 мин).

Фиг. 3 - Масс-спектр вещества со временем удерживания (RT=32,9 мин) - вверху. (Библиотечный масс-спектр 1,1-дихлор-2,2-ди(4-хлорфенил)этилена (4,4'ДДЭ; р,р'-ДДЭ) - внизу (replib)).

Фиг. 4 - Масс-спектр вещества 1,1-дихлор-2,2-ди(4-хлорфенил)этилена (4,4'-ДДЭ; р,р'-ДДЭ) из библиотеки replib.

Фиг. 5 - Масс-спектр вещества со временем удерживания (RT=32,9 мин) - вверху. (Библиотечный масс-спектр 1,1-дихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этилена (2,4'-ДДЭ; о,р'-ДДЭ) - внизу (mainlib)).

Фиг. 6 - Масс-спектр вещества 1,1-дихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этилена (2,4'-ДЦЭ; о,р'-ДДЭ) из библиотеки mainlib.

Фиг. 7 - Масс-спектр вещества со временем удерживания (RT=32,9 мин) - вверху. (Библиотечный масс-спектр 1,1-дихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этилена (2,4'-ДДЭ; о,р'-ДЦЭ) - внизу (replib)).

Фиг. 8 - Масс-спектр вещества 1,1-дихлор-2-(2-хлорфенил)-2-(4-хлорфенил)этилена (2,4'-ДДЭ; о,р'-ДДЭ) из библиотеки replib.

Фиг. 9 - Хроматограмма раствора исследуемого вещества до проведения дериватизации.

Фиг. 10 - Хроматограмма раствора исследуемого вещества после дериватизации.

Фиг. 11 - Масс-спектр вещества со временем удерживания (RT=32,9 мин).

Фиг.12 - Масс-спектр вещества со временем удерживания (RT=32,9 мин) - вверху (Библиотечный масс-спектр 1,1-дихлор-2,2-ди(4-хлорфенил)этилена (4,4'-ДДЭ) - внизу (mainlib)).

Фиг. 13 - Масс-спектр вещества 1,1-дихлор-2,2-ди(4-хлорфенил)этилена (4,4'-ДДЭ) из библиотеки mainlib.

Фиг. 14 - Масс-спектр вещества со временем удерживания (RT=32,9 мин) - вверху. (Библиотечный масс-спектр 1,1-дихлор-2,2-ди(4-хлорфенил)этилена (4,4'-ДДЭ) - внизу (replib)).

Фиг. 15 - Масс-спектр вещества 1,1-дихлор-2,2-ди(4-хлорфенил)зтилена (4,4'-ДДЭ) из библиотеки replib.

Фиг. 16 - Схема дегидрогалогенирования 4.4'-ДДТ.

Заявляемый способ может быть реализован следующим образом.

Исследуемое вещество в качестве основного компонента содержит пестицид 4,4'-ДДТ, что было независимо подтверждено методами ИК-Фурье-спектроскопии и ЯМР-спектроскопии.

Далее варианты идентифицируемой примеси, в данном случае - микропримеси, были получены методом газожидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Для чего готовили растворы исследуемого вещества в изооктане и гексане, массовой концентрацией 100 мкг/см3.

Указанные растворы исследовали на хромато-масс-спектрометре GC/MS 7890А/7000 производства фирмы Agilent Technologies, США с использованием кварцевой капиллярной колонки «HP-5MS» с химически привитой фазой (5%)-дифенил-(95%)-диметилполисилоксан (29,9 м × 0,25 мм × 0,25 мкм), при следующих условиях:

- температура испарителя - 200°С;

- объем вводимой пробы - 1 мкл;

- ввод пробы без разделения потока;

- температурная программа колонки представлена в таблице 1.

- газ-носитель - гелий;

- расход газа носителя - 1 см3/мин;

- газ, подаваемый в ячейку соударения - азот;

- температура интерфейса - 280°С.

- энергия ионизации - 70 эВ;

- температура источника ионного тока - 230°С;

- температура квадроуполя - 150°С;

- время задержки на растворитель - 5 минут;

- режим регистрации - TIC (полный ионный ток m/z 33 - 550).

Результаты хроматографирования растворов исследуемого вещества в изооктане представлены на фигуре 1. Для раствора исследуемого вещества в гексане были получены аналогичные результаты.

На хроматограмме исследуемого раствора, приведенной на фигуре 1, наблюдаются хроматографические пики двух веществ, одно из которых, со временем удерживания, RT=37,7 мин, присутствует в растворе в качестве основного компонента и является 4,4'-ДДТ, что было установлено заранее, а другое, неидентифицированное, с RT=32,9 мин - в виде микропримеси.

Идентификацию примеси проводили по масс-спектрам с использованием программного обеспечения Mass Hunter Workstation Software (версия В.06.00) и NIST Mass Spectral search Program for the NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (версия 2.0).

При этом было установлено, что результат идентификации вещества (RT=32,9 мин), находящегося в исследуемом веществе в качестве микропримеси, не однозначен. Из фигур 3-8, видно, что поиск не только по разным библиотекам replib и mainlib (фигуры 3-6), но и по одной и той же библиотеке (фигуры 3-4 и 7-8) при близких и достаточно высоких значениях match-факторов (MF и RMF) дает разный результат идентификации: или 4,4'-ДДЭ или 2,4'-ДДЭ.

Вещества 2,4'-ДДЭ и 4,4'-ДДЭ относятся к группе хлорорганических пестицидов, имеют одинаковую брутто формулу, одно и то же количество одинаковых функциональных групп, но отличаются по их положению, то есть являются изомерами.

Далее путем дериватизации, а именно путем реакции дегидрогалогенирования было получено производное исследуемого вещества. Раствор 4,4'-ДДТ в изооктане (вариант 1) или гексане (вариант 2) разделили на две части, в одну из которых в соотношении 1:1 добавляли 1% раствор гидроксида натрия (NaOH) в метаноле и далее нагрели до 40-50°С и выдержали в течении 15 часов до момента полного завершения реакции. Таким образом, в результате реакции разложения 4,4'-ДДТ с выделением HCl в растворе органического растворителя (изооктан или гексан) было получено производное исследуемого вещества.

Полученные до и после дериватизации растворы (раствор исследуемого вещества и раствор производного исследуемого вещества) исследовали методом хромато-масс-спектрометрии в описанных выше условиях. Полученные хроматограммы приведены на фигурах 9 и 10.

Из фигур 9 и 10 видно, что основной компонент с временем удерживания RT=37,8 мин, идентифицированный, как 4,4'-ДДТ, переходит в результате реакции дегидрогалогенирования в вещество со временем удерживания RT=(32,8-33,0).

Идентификацию вещества со временем удерживания RT=(32,8-33,0) проводили, как описано выше.

Масс-спектр вещества со временем удерживания RT=(32,8-33,0) и библиотечные масс-спектры сравнения представлены на фигурах 11-15.

С учетом относительной интенсивности сигналов зарегистрированных ионов принадлежность масс-спектра (RT=32,9 мин) 4,4'-ДДЭ (1,1-Дихлор-2,2-ди(4-хлорфенил)этилену) подтверждается наличием в нем соответствующего основного иона (m/z=246) и молекулярного иона (m/z=316), а также ряда характеристичных ионов (m/z: 318, 281, 246, 233, 210, 176, 141, 123, 105, 87, 75 и др.), образующихся в соответствии с основными направлениями фрагментации молекул вещества в процессе электронной ионизации.

Дегидрогалогенирование 4,4'-ДДТ протекает по схеме, приведенной на фигуре 16 [Н.Н. Мельников, В.А. Набоков, Е.А. Покровский. ДДТ. Свойства и применение. М. - Государственное научно-техническое издательство химической литературы, 1954], таким образом, исчезновение хроматографического пика со временем удерживания RT=37,7 мин и увеличение пика со временем удерживания RT=32,9 мин, свидетельствует о разложении 4,4'-ДДТ в результате дериватизации и служит дополнительным доказательством того, что вещество со временем удерживания RT=32,8 мин представляет собой 4,4'-ДДЭ, а не 2,4'-ДДЭ.

По определению из любого вещества может быть получено другое родственное вещество, таким образом можно судить о возможности применения заявляемого способа для других веществ, содержащих примесь, родственную основному веществу.

Таким образом, заявляемое изобретение позволяет достичь следующий технический результат - повышение точности идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту.

1. Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту, заключающийся в том, что первоначально идентифицируют основной компонент исследуемого вещества, затем путем использования хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времен удерживания или индексов удерживания, основного и примесных компонентов в исследуемом веществе, а также их масс-спектры, отличающийся тем, что дополнительно среди примесных компонентов выявляют идентифицируемую примесь, с различными вариантами идентификации, которые включают вещество, родственное основному компоненту, далее осуществляют дериватизацию основного компонента исследуемого вещества методом, позволяющим получить из него один из вариантов идентифицируемой примеси, затем путем использования хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времени удерживания или индекса удерживания, а также масс-спектр полученного производного основного компонента, и путем их сравнения с соответствующими экспериментальными значениями времени удерживания или индекса удерживания, а также с масс-спектром идентифицируемой примеси, полученными ранее, а также с масс-спектрами или временем удерживания или индексом удерживания известных веществ, делают вывод о совпадении/несовпадении полученного производного основного компонента исследуемого вещества и идентифицируемой примеси, и далее идентифицируют примесь путем выбора из выявленных ранее вариантов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что основной компонент представляет собой 4,4-ДДТ или 2,4-ДДТ, при этом варианты идентифицируемой примеси содержат 4,4-ДДЭ или 2,4-ДДЭ соответственно, а в качестве дериватизации используют дегидрогалогенирование.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области медицины, а именно к клинической фармакологии, и может быть использовано для количественного определения леводопы в плазме крови для решения задач лекарственного мониторинга при лечении пациентов, страдающих болезнью Паркинсона.

Изобретение относится к области измерительной техники для исследования параметров многокомпонентных газовых сред и состояния хранящихся в этих газовых средах объектов, являющихся источником опасных газообразных продуктов, и может быть использовано для прогнозирования изменения и оценки состояния объектов, находящихся под воздействием указанных сред.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, в частности к способам проектирования разработки месторождений с системой поддержания пластового давления, и может быть использовано для обоснования и прогнозирования изменения компонентного состава и свойств пластового флюида в процессе эксплуатации залежи.

Изобретение относится к газовой промышленности. Способ определения механических примесей в природном газе путем осаждения частиц из природного газа включает использование точки отбора проб, счетчика газового барабанного, устройства для осаждения частиц.

Изобретение предназначено для определения компонентного состава и динамики генерации углеводородов в катагенезе нефтегазоматеринских пород. Сущность: отбирают пробы осадочных пород в исследуемых геологических структурах.

Изобретение относится к определению концентрации кремния в воде, а именно к определению кремния в присутствии гуминовых веществ, и может быть использовано в технологии очистки подземных и поверхностных вод от кремния как для технических, так и для питьевых целей.

Изобретение относится к лесному хозяйству. Осуществляют отбор почек растений березы для анализа суммарных липидов и их жирнокислотного состава.

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к способам организации средств для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, устройствам для определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами, способам определения величины адсорбции адсорбтива дисперсными и пористыми материалами динамическим методом тепловой десорбции.

Изобретение относится к пищевой промышленности, в частности к способам определения жирнокислотного состава молочного жира. Для этого применяют способ подготовки проб молока методом газовой хроматографии, включающий в себя подготовку исследуемого образца.

Изобретение относится к области химической промышленности. Установка состоит из блока гидрирования, блока гидрооблагораживания, блока фракционирования и блока циркуляции водорода.

Изобретение относится к устройству для подготовки образцов и анализа пестицидов в образцах посредством хроматографии. Устройство (10) для подготовки образцов и анализа пестицидов в образцах включает колонку (14) для гидрофильной хроматографии с первым насосом (12) для растворителя с преимущественно низким содержанием воды и/или неполярного растворителя.

Изобретение относится к области научного или аналитического приборостроения. Оно также может быть использовано при разработке и создании ряда приборов бытового или специального назначения.

Изобретение относится к методам анализа газов, содержащих токсичные примеси, с применением сорбентов для поглощения токсичных примесей, и может быть использовано для определения серу- или фторсодержащих фосфорорганических токсичных примесей в газах на предприятиях химической, нефтехимической, газовой и других отраслей промышленности, а также при проведении научных исследований.

Изобретение относится к методам аналитической химии и может быть использовано в лабораториях, осуществляющих контроль окружающей среды. .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу количественного определения микроколичеств ацетонитрила в воде. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения тонкодисперсных благородных металлов в золотосодержащем минеральном сырье среднего и кислого состава.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для идентификации примесей, в частности микропримесей, родственных с основным компонентом исследуемого вещества, методом хромато-масс-спектрометрии с использованием дериватизации. Способ идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту, заключается в том, что первоначально идентифицируют основной компонент исследуемого вещества, затем с помощью хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времен удерживания или индексов удерживания, основного и примесных компонентов в исследуемом веществе, а также их масс-спектры, дополнительно среди примесных компонентов выявляют идентифицируемую примесь, с различными вариантами идентификации, которые включают вещество, родственное основному компоненту, далее осуществляют дериватизацию основного компонента исследуемого вещества методом, позволяющим получить из него один из вариантов идентифицируемой примеси, затем путем использования хромато-масс-спектрометра определяют экспериментальные значения времени удерживания или индекса удерживания, а также масс-спектр полученного производного основного компонента, и путем их сравнения с соответствующими экспериментальными значениями времени удерживания или индекса удерживания, а также с масс-спектром идентифицируемой примеси, полученными ранее, а также с масс-спектрами или временем удерживания или индексом удерживания известных веществ, делают вывод о совпадениинесовпадении полученного производного основного компонента исследуемого вещества и идентифицируемой примеси, и идентифицируют примесь путем выбора из выявленных ранее вариантов. Техническим результатом является повышение точности идентификации примеси исследуемого вещества, родственной его основному компоненту. 1 з.п. ф-лы, 16 ил., 1 табл.

Наверх