Способ определения суммарного содержания моноциклических ароматических углеводородов в водах

Изобретение относится к области аналитической химии применительно к определению суммарного содержания однотипных органических соединений, в частности углеводородов. Способ включает отбор пробы, экстракцию углеводородов, сорбционную очистку экстракта и хроматографический анализ экстракта, отличающийся тем, что в ходе хроматографического анализа проверяют по заранее определенным характеристикам удерживания наличие пиков аренов C6-C9, измеряют суммарную площадь опознанных пиков (SAr), а затем рассчитывают суммарное содержание этих аренов в экстракте (CAr) по формуле

CAr = SAr/k,

причем коэффициент k находят по градуировочной зависимости вида

,

где (SAr)i - измеренная в тех же условиях суммарная площадь пиков аренов C6-C9 на хроматограмме i-й модельной смеси, a (CAr)i - суммарное содержание аренов C6-C9 в i-й модельной смеси. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 пр., 3 табл., 3 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения суммарного содержания однотипных органических соединений, в частности ароматических углеводородов. Способ предназначен для контроля техногенного загрязнения окружающей среды нефтепродуктами (многокомпонентными смесями углеводородов). Опасными токсикантами являются не все углеводороды, а лишь часть их - преимущественно моноциклические ароматические углеводороды: бензол, толуол, ксилолы, этилбензол, стирол и некоторые другие соединения, содержащие от 6 до 9 (включительно) атомов углерода. Далее углеводороды этой группы условно именуются аренами. Опасными токсикантами являются также родственные аренам полициклические ароматические углеводороды (ПАУ).

Обычно природоохранные организации контролируют суммарное содержание всех УВ в природных и сточных водах (далее CΣ). Способы определения показателя CΣ и нормативы допустимых значений CΣ в водах описаны, например, в обзорных статьях [1, 2]. Дополнительно к показателю CΣ нередко определяют содержания индивидуальных аренов и/или их суммарное содержание в воде (далее CAr). Это способствует выявлению источника загрязнения соответствующего водоема нефтепродуктами [3]. Для определения показателя CAr применяют флуориметрию, УФ- и ИК-спектрометрию. Немногочисленные методики определения этого показателя описаны в научной литературе. Нормативы допустимых значений CAr в России не принимались. Судя по значениям ПДК индивидуальных аренов в водах разного типа, показатель CAr надо определять на уровне 0,1 мг/л и выше. Предлагаемый способ может быть использован для определения суммарного содержания аренов в сточных и сильно загрязненных природных водах.

Известны спектрометрические способы определения суммарного содержания аренов в водах, включающие:

- отбор пробы исследуемой воды,

- экстракционное извлечение углеводородов из водной фазы в специально отобранный органический растворитель,

- отделение неуглеводородных компонентов экстракта (например, фенолов) путем их сорбции в колонке с оксидом алюминия;

- измерение обобщенного аналитического сигнала всех аренов (AAr), присутствующих в очищенном экстракте; обычно это оптическая плотность, интенсивность люминесценции или интегральная интенсивность светопоглощения экстракта в некоторой узкой области спектра;

- построение градуировочной зависимости вида AAr=k Cx с помощью растворов заранее подобранного стандартного вещества Хст (некоторого индивидуального арена);

- расчет суммарного содержания аренов в экстракте в пересчете на Хст по ранее полученной градуировочной зависимости;

- расчет суммарного содержания аренов в пробе в пересчете на Хст с учетом объема пробы и объема экстракта. Найденную величину (С*) считают приблизительно равной действительному содержанию аренов в исследуемой воде (CAr, мг/л).

Примером могут быть способы определения суммарного содержания аренов в природных водах по величине интегральной интенсивности светопоглощения тетрахлорметанового экстракта в области 3150-2995 см-1 [4, 5]. Другим примером могут быть способы определения суммарного содержания аренов в водах, основанные на измерении оптической плотности гексанового экстракта в УФ-области спектра [6, 7]. Сходные методики используют и для определения суммарного содержания ПАУ, в этом случае измеряют люминесценцию ПАУ [8, 9].

Недостатком вышеуказанных способов является низкая точность определения суммарного содержания ароматических углеводородов, вызванная несовпадением чувствительности определения стандартного вещества и чувствительности определения других углеводородов, присутствующих в экстракте пробы. Проверка показала, что вызванная этим фактором систематическая погрешность анализа может составлять сотни процентов [10]. Неоднократно делались попытки снизить эту погрешность путем использования в качестве стандартного вещества многокомпонентной смеси УВ, заранее выделенной из исследуемой воды [3, 4, 6]. Этот прием повышает точность определения CΣ, но не обеспечивает правильность определения CAr, так как доля аренов в смеси водорастворенных углеводородов может сильно меняться от пробы к пробе, а в ходе анализа эта доля не определяется и не учитывается.

Ближайшим аналогом заявляемого способа является способ определения суммарного содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в объектах окружающей среды, в частности, в природной воде, описанный в заявке [8]. Способ включает экстракцию суммы ПАУ из исследуемой пробы, концентрирование экстракта, хроматографирование экстракта в слое сорбента (силикагеля) с применением гексана в качестве подвижного растворителя, регистрацию люминесценции ПАУ и определение суммарного содержания ПАУ по площади полученных хроматографических пиков. При реализации подобных методик в качестве стандартного вещества обычно используют один из ПАУ - бенз[а]пирен [9]. Преимуществом способа [8,9] по сравнению с другими аналогами является более высокая селективность определения ПАУ, обусловленная введением дополнительной операции «хроматографирование экстракта». В результате хроматографирования экстракта устраняется влияние мешающих веществ (не только фенолов, но и углеводородов других групп, в частности, аренов С6-C9). Другими преимуществами прототипа являются высокая чувствительность и экспрессность методик, основанных на измерении люминесценции.

Основным недостатком прототипа [8] является недостаточная точность результатов анализа, вызванная двумя причинами:

1) несовпадением чувствительности определения стандартного вещества (в частности, бенз[а]пирена) и чувствительности определения других ПАУ, присутствующих в экстракте пробы.

2) непредсказуемыми потерями ПАУ в ходе пробоподготовки из-за неполного экстракционного извлечения, а также из-за частичного испарения ПАУ в ходе концентрирования экстракта.

При определении малорастворимых в воде и малолетучих ПАУ потери ПАУ в ходе пробоподготовки невелики, но определение суммарного содержания аренов C6-C9 по методикам типа [8] приведет к получению сильно заниженных результатов. Известно, что арены С6-С9 довольно хорошо растворимы в воде и легко испаряются даже при комнатной температуре. Потери аренов при их экстракционном извлечении из водной фазы нередко превышают 50% [1] и еще более возрастают, если проводится упаривание экстракта [11].

Технической задачей является разработка способа определения суммарного содержания аренов, не связанного с пересчетом обобщенного сигнала на стандартное вещество и исключающего (или учитывающего) потери аренов в ходе пробоподготовки.

Указанный технический результат достигается тем, что предложен способ определения суммарного содержания моноциклических ароматических углеводородов С6-C9 (аренов) в водах, включающий отбор пробы, экстракцию углеводородов, сорбционную очистку экстракта, хроматографирование экстракта и измерение площади пиков на хроматограмме, согласно решения, в ходе анализа проверяют наличие пиков аренов С6-C9; находят суммарную площадь этих пиков (SAr) и рассчитывают суммарное содержание аренов С6-C9 в исследуемой воде (CAr) по формуле CAr=SAr/k, причем для нахождения коэффициента k готовят модельные смеси с известными суммарными содержаниями аренов в воде (CAr)i, получают и хроматографируют экстракты этих смесей так же, как экстракт пробы, а затем строят градуировочную зависимость

(SAr)i=k(CAr)i,

где (SAr)i - суммарная площадь пиков аренов на хроматограмме экстракта из i-ой модельной смеси.

Заявляемый способ включает следующие операции:

- отбор пробы исследуемой воды;

- экстракционное извлечение углеводородов и других малополярных компонентов пробы в органический растворитель (например, н-гексан);

- сорбционную очистку экстракта (для отделения неуглеводородных компонентов);

- отбор аликвоты очищенного экстракта, ввод ее в хроматограф и испарение при 250°C;

- разделение содержащихся в аликвоте индивидуальных углеводородов в режиме программирования температуры от 40 до 200°C в капиллярной колонке, содержащей неполярную неподвижную жидкую фазу;

- последовательное детектирование выходящих из колонки углеводородов с помощью детектора по ионизации пламени (ДИП);

- проверка наличия пиков аренов С6-C9 на хроматограмме экстракта пробы с использованием заранее определенных характеристик удерживания аренов и расчет площади каждого из этих пиков;

- расчет обобщенного сигнала - суммарной площади пиков аренов С6-C9 на хроматограмме экстракта из исследуемой воды, далее эта площадь обозначается SAr;

- приготовление нескольких (как правило, не менее 15) модельных углеводородных смесей в воде, причем все смеси (имитаты сточных или природных вод) содержат арены С6-C9, качественный и количественный состав разных смесей существенно различается, а суммарное содержание аренов в смесях (CAr)i точно известно;

- экстрагирование, очистка и хроматографирование приготовленных смесей ПАУ по той же методике, что была использована для получения хроматограммы экстракта пробы;

- измерение суммарной площади пиков на хроматограмме каждого экстракта из модельной смеси (SAr)i и построение градуировочной зависимости (SAr)i=k(CAr)i;

- расчет суммарного содержания аренов в исследуемой воде по формуле CAr=SAr/k, где коэффициент k находят из вышеуказанной градуировочной зависимости.

Операции пробоотбора, экстракционного выделения углеводородов и суммирования площади хроматографических пиков входят и в предлагаемый способ, и в прототип [8], и в другие методики определения суммарного содержания углеводородов [4, 6, 12, 13]. Некоторые операции, отсутствующие в прототипе, встречаются в других известных методиках хроматографического анализа (например, отбор пиков на хроматограмме по заранее определенным характеристикам удерживания).

Наиболее важным отличием заявляемого способа от прототипа и других аналогов является построение градуировочной зависимости с помощью модельных смесей -водных растворов, содержащих разные арены С6-C9. Суммарное содержание аренов в этих смесях известно и различно (пример в табл. 1). Искомое суммарное содержание аренов в исследуемой воде определяется без пересчета на стандартное вещество и с учетом потерь аренов в ходе пробоподготовки.

В ходе специальных экспериментов было установлено, что выраженные в процентах потери аренов С6-C9 в ходе их экстракционного извлечения из модельных смесей (имитатов) приблизительно равны потерям аренов при их экстракционном извлечении из реальных природных или сточных вод (при прочих равных условиях и одинаковой методике извлечения). То же касается потерь аренов за счет их летучести. Суммарная площадь пиков аренов на хроматограмме экстракта пробы снижается за счет потерь приблизительно в той же степени, что и суммарная площадь пиков на хроматограммах экстрактов модельных смесей. Таким образом, потери аренов в ходе пробоподготовки не устраняются, но автоматически учитываются в ходе расчета суммарного содержания аренов в исследуемой пробе, в соответствии с принципом релятивизации систематических погрешностей. Кроме того, построение градуировочной зависимости по многокомпонентным смесям аренов (а не по индивидуальному стандартному веществу) снижает влияние различий в чувствительности определения разных аренов, что дополнительно снижает погрешность оценки суммарного содержания аренов, в соответствии с принципом рандомизации погрешностей.

В литературе по хроматографическому определению углеводородов в природных и сточных водах не описаны методики, включающие применение многокомпонентных смесей (водных растворов известного состава) для построения градуировочных зависимостей, учитывающих потери этих углеводородов в ходе пробоподготовки и различия в чувствительности определения этих углеводородов. Предложенный прием является ранее не известным техническим решением. Новыми элементами являются и перечень всех операций, и их последовательность.

Предлагаемый способ определения суммарного содержания аренов может быть реализован, если их суммарное содержание в исследуемой воде превышает 0,1 мг/л. Погрешность определения CAr не превышает 12% отн. Продолжительность анализа единичной пробы воды (включая экстракцию углеводородов, но без учета приготовления модельных смесей и построения градуировки) не превышает 120 минут.

На фиг. 1 представлена хроматограмма экстракта из модельной смеси разных углеводородов в воде. Методика получения хроматограмм изложена в примере 1. Выделены пики аренов, а именно: 1-бензол, 2-толуол, 3-м-ксилол, 4-о-ксилол.

На фиг. 2 показана градуировочная зависимость для определения суммарного содержания аренов по суммарной площади их пиков, построенная по хроматограммам экстрактов из разных модельных растворов.

На фиг. 3 представлена хроматограмма экстракта из очищенной сточной воды нефтехимического предприятия. Методика анализа сточной воды изложена в примере 2.

Пример 1. Анализ имитатов сточных вод

Приготовление модельных смесей (имитатов). Навески аренов и других УВ (реактивы х.ч.) берут на аналитических весах, растворяют в небольшом объеме н-гексана, а затем доводят объем до метки (10,0 мл) н-гексаном, получая вспомогательный раствор с известным суммарным содержанием аренов (CAr)0. Его разбавляют в 100 или в 1000 раз дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят не менее 15 водных растворов, содержащих разные наборы аренов и различающихся по суммарной концентрации аренов (CAr)i, мг/л. Необходимо, чтобы эти растворы были достаточно разбавленными (с учетом равновесной растворимости индивидуальных аренов в воде) и различались по набору и соотношению концентраций разных аренов. Значения (CAr)i для всех модельных растворов должны быть точно известны, охватывая диапазон ожидаемых значений CAr в исследуемых водах. Так, набор смесей, часть которых представлена в табл. 1, охватывает диапазон от 0,02 до 1 мг/л.

* За 100% принята сумма всех растворенных УВ, кроме н-гексана;

** - группа других УВ содержит любые УВ, кроме н-гексана и аренов.

Получение и очистка экстрактов. Мерным цилиндром вместимостью 500 см3 отбирают 250 см3 i-го модельного водного раствора, подкисляют его соляной (серной) кислотой до рН=2 и помещают в делительную воронку на 1000 см3. Добавляют 20 г хлорида натрия и 25 см3 экстрагента (н-гексана). Делительную воронку интенсивно встряхивают в течение 5 минут, периодически открывая пробку для выпускания паров. По окончании экстракции пробу отстаивают для расслоения водной и органической фазы (в течение 10 мин). После того как смесь расслоится, экстракт переносят в коническую колбу на 50 см3 с притертой пробкой, в которую добавлено 1,25 г безводного сернокислого натрия. Время обезвоживания экстракта составляет 10-20 мин. Экстракт декантируют или фильтруют через стекловату (вату) в другую колбу, промывают осушитель небольшим объемом экстрагента, который присоединяют к экстракту. Затем экстракт переносят порциями в подготовленную хроматографическую колонку с оксидом алюминия (методика подготовки хроматографической колонки описана в ГОСТ Р 51797-2001 [14], следя, чтобы уровень жидкости не опускался ниже верхнего уровня слоя сорбента. Первые 3-4 мл очищенного экстракта (элюата) отбрасывают, а оставшуюся часть элюата собирают в мерную колбу на 25 см3 с притертой пробкой. После пропускания всего экстракта колонку промывают экстрагентом, присоединяют его к основному элюату и доводят объем до метки. Те же операции проводят с другими модельными растворами.

Хроматографирование экстрактов и построение градуировочной зависимости.

Очищенные экстракты из модельных растворов поочередно хроматографируют, используя газовый хроматограф Хромос ГХ-1000 с детектором по ионизации пламени. Капиллярная колонка ВР-1 (30 м) содержит в качестве неподвижной жидкой фазы (НЖФ) диметилполисилоксан 100% (неселективная, неполярная НЖФ). Толщина слоя НЖФ - 0,53 мм. Газ-носитель - водород. Смеси разделяют в режиме программирования температуры, используя следующий режим: выдержка при 40°C в течение 20 мин., затем линейное повышение температуры до 200°C со скоростью 10°C/мин. Температура испарителя - 250°C, давление газа-носителя - 0,2 кг/см2. Режим разделения УВ смесей оптимизировали так, чтобы исключить возможность наложения пиков других УВ на пики аренов С6-C9. В качестве примера приведена хроматограмма одного из модельных растворов (фиг. 1). Полученные хроматограммы обрабатывали с помощью стандартного программного обеспечения Chromos, то есть времена удерживания и площади всех пиков рассчитывались автоматически. Отнесение пиков на хроматограмме проводили по абсолютным временам удерживания, проверяя лишь наличие пиков аренов С6-C9.

Обобщенный аналитический сигнал аренов, содержащихся в i-ом имитате (SAr)i получали, суммируя площади пиков опознанных аренов С6-C9. Хроматограмму каждой смеси регистрировали три раза. Значения (SAr)i усредняли, если различия между ними не превышали 15% от их среднего арифметического. Зная суммарное содержание аренов в каждом модельном растворе, строили линейную градуировочную зависимость (SAr)i=k (CAr)i. Пример градуировочной зависимости представлен на фиг. 2. Коэффициент K находили по рассчитанному уравнению линейной регрессии. Коэффициент корреляции для этой градуировочной зависимости превышает 0,99. Нижний предел определения суммарного содержания аренов в имитатах составляет приблизительно 0,1 мг/л.

Анализ растворов с условно неизвестными концентрациями. Модельные многокомпонентные водные растворы аренов (имитаты), не использовавшиеся для построения вышеописанной градуировочной зависимости, готовили, экстрагировали и хроматографировали, как описано выше. Хроматограмму каждого экстракта получали трижды в условиях сходимости, каждый раз суммировали площади пиков опознанных аренов С6-C9. Найденные значения SAr усредняли, если различия между ними не превышали 15% от их среднего арифметического. Суммарное содержание аренов в исследуемом имитате рассчитывали по формуле CAr=SAr/k, используя ранее найденный регрессионный коэффициент k. Если анализируемые растворы имели слишком высокое содержание аренов (более 100 мг/л), их разбавляли в 10 или 100 раз и повторяли анализ. Как видно из данных, приведенных в табл. 2, предлагаемый способ позволяет определять суммарные содержание аренов в имитатах природных и сточных вод с относительной погрешностью, не превышающей (по модулю) 12%.

Пример 2. Анализ сточной (или сильно загрязненной природной) воды

Отбирают пробу сточной воды по общепринятой методике [14], пробу фильтруют и доводят pH до 2,0. В случае необходимости после отбора пробы сточной воды ее консервируют. 250 см3 сточной воды помещают в делительную воронку. Добавляют 20 г хлорида натрия, а затем вводят 25 см3 экстрагента (н-гексана). Экстракт получают и очищают, как описано в примере 1. Полученный элюат хроматографируют, используя газовый хроматограф Хромос ГХ-1000 с детектором по ионизации пламени по методике, описанной в примере 1. Пример хроматограммы экстракта из пробы сточной воды приведен в виде фиг. 3.

Суммируя площади пиков аренов на полученной хроматограмме, получают обобщенный аналитический сигнал аренов (SAr) и рассчитывают суммарное содержание аренов в воде по заранее построенной градуировочной зависимости, как описано в примере 1. Суммарное содержание аренов в сильно загрязненных сточных водах рассчитывают с учетом степени предварительного разбавления пробы.

В таблице 3 приведены результаты проверки правильности анализа сточной воды нефтеперерабатывающего предприятия по предлагаемому способу. Для проверки правильности использовали метод «введено-найдено» (метод стандартных добавок). Точность анализа других проб сточных и сильно загрязненных природных вод также удовлетворительна.

Литература

1. Леоненко И.И. Методы определения нефтепродуктов в водах и других объектах окружающей среды (обзор) / И.И. Леоненко, В.П. Антонович, А.М. Андрианов, И.В. Безлуцкая, К.К. Цымбалюк // Методы и объекты химического анализа. - 2010. - Т. 5, №2. - С. 58-72.

2. Analysis of petroleum hydrocarbons in environmental media. Total Petroleum Hydrocarbon Criteria Working Group Series / W. Weisman (Ed.). - USA: Amherst Scientific Publishers, 1998. - Vol. 1, 98 p.

3. Другов Ю.С. Экологические анализы при разливах нефти и нефтепродуктов / Ю.С. Другов, А.А. Родин. - СПб.: Анатолия, 2000. - 250 с.

4. Шагидуллин, P.P. Определение нефтепродуктов в водах на основе ИК-Фурье спектрального комплекса и измерения интегральных интенсивностей полос поглощения / P.P. Шагидуллин [и др.] // Журнал аналитической химии. - 2002. - Т. 57, №3. - С. 250-256.

5. Волкова С.С. Количественное определение углеводородов с использованием численного поддиапазонного интегрирования инфракрасных спектров / С.С. Волкова, А.А. Кудрявцев, Д.В. Мильченко, А.Я. Юффа. - Ж. прикл. Химии. 1997. Т. 70, вып. 5, с. 807-810 (или патент 2117933).

6. Методики определения нефтепродуктов и полициклических ароматических углеводородов в водах и донных отложениях: Сб. метод, указаний. Ростов-на-Дону. Изд-во НТПКАО ЭКСИДОН, 1992.

7. Гомеля, Н.Д. Экстракционно-спектрофотометрический метод определения суммарного содержания нефтепродуктов в воде / Н.Д. Гомеля, Л.В. Калабина, А.П. Хохотва // Химия и технология воды - 1999. - Т. 21, №6. - С. 611-616.

8. Заявка RU 0093938230. Способ определения суммарного содержания полициклических ароматических углеводородов (ПАУ) в объектах окружающей среды / Семенов А.Д., Павленко Л.Ф., Савицкая Н.Г. БИ 20.02.1996.

9. РД 52.24.440-2006. Сумма массовых концентраций 4-7 ядерных полициклических ароматических углеводородов в водах. Методика выполнения измерений люминесцентным методом с использованием тонкослойной хроматографии. Дата введения 2006-04-01.

10. Кленкин, А.А., Павленко Л.Ф., Темердашев З.А. Некоторые методические особенности определения уровня нефтяного загрязнения водных экосистем // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2007. Т. 73, №2. С. 31-35.

11. Concentration, separation and determination of hydrocarbons in sea water / Desideri P.G. [e.a.] // J. Chrom. 1984. V. 284, №10 - Pp. 167-178.

12. ASTM D5134-98. Standard test method for detailed analysis of petroleum naphthas through n-Nonane by capillary gas chromatography. Annual book of ASTM standards. 1998.

13. Обзор хроматографических методов анализа, используемых для определения нефтепродуктов в воде / М.Ю. Вождаева и [др.] // Вода: химия и экология. - 2011. - №10. - С. 34-40.

14. ГОСТ 51797-2001. Вода питьевая. Метод определения содержания нефтепродуктов. - М.: Госиздат России. - 15 с.

Способ определения суммарного содержания моноциклических ароматических углеводородов С69 (аренов) в водах, включающий отбор пробы, экстракцию углеводородов, сорбционную очистку экстракта, хроматографирование экстракта и измерение площади пиков на хроматограмме, отличающийся тем, что в ходе анализа проверяют наличие пиков аренов С6-C9; находят суммарную площадь этих пиков (SAr) и рассчитывают суммарное содержание аренов С6-C9 в исследуемой воде (CAr) по формуле

CAr=SAr/k,

причем для нахождения коэффициента k готовят модельные смеси с известными суммарными содержаниями аренов в воде (CAr)i, получают и хроматографируют экстракты этих смесей так же, как экстракт пробы, а затем строят градуировочную зависимость

(SAr)i=k(CAr)i,

где (SAr)i - суммарная площадь пиков аренов на хроматограмме экстракта из i-й модельной смеси.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биохимии. Предложен переносной комплект для микробиологического анализа водных сред.

Изобретение относится к медицинской биотехнологии и может быть использовано в системах водообеспечения длительно функционирующих автономных гермозамкнутых космических и наземных обитаемых объектов.

Изобретение относится к специальному оборудованию, предназначенному для обучения студентов вузов и колледжей техническим дисциплинам. Лабораторная установка обратного осмоса и химического обессоливания включает стол с горизонтальной и вертикальной установочными поверхностями, на которых размещены питательный насос 1 с водонапорной магистралью, накопительный бак 5, механический фильтр 2, соединительные патрубки, задвижки отбора пробы и запорную арматуру.

Изобретение относится к химии, в частности к контролю качества воды, содержащей органические примеси. Способ заключается в использовании трех емкостей, в первую и вторую помещают исследуемый водный раствор, а в третью емкость помещают контрольный водный раствор, не содержащий органических примесей, во вторую и третью емкости добавляют сульфат меди или сульфат железа и раствор иодида калия, определяют количество выделившегося йода на основании предварительно построенной градуировочной зависимости между содержанием йода в системе и оптической плотностью, измеренной при длине волны 285 нм в кюветах с длиной оптического пути 50 мм.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано для измерения содержания жиров в жидкости. В настоящем изобретении предлагается способ определения присутствия жиров в телесной жидкости путем фотографирования капли телесной жидкости и расчета изменения площади контакта капли телесной жидкости и коэффициента диффузии площади контакта.

Изобретение относится к области оценки загрязнения водной среды. Предложен способ определения степени загрязнения морских прибрежных вод тяжелыми металлами с использованием водорослей.

Изобретение относится к физико-химическим способам анализа природных вод. Способ определения жесткости природных вод включает этапы, на которых осуществляют определение концентрации мг⋅экв/л ионов Са2+, Mg2+, при этом процесс определения концентрации ионов кальция, магния предусматривает измерение удельной электропроводности от 3 до 20 мкА/см3 сильно разбавленных природных вод с содержанием ионов кальция, магния меньше 0,3 мг⋅экв/л с использованием градуировочного графика, с которого считывается концентрация ионов кальция, магния по численному значению удельной электропроводности природных вод.

Изобретение относится к физико-химическим способам анализа природных вод. Способ определения жесткости природных вод включает этапы, на которых осуществляют определение концентрации мг⋅экв/л ионов Са2+, Mg2+, при этом процесс определения концентрации ионов кальция, магния предусматривает измерение удельной электропроводности от 3 до 20 мкА/см3 сильно разбавленных природных вод с содержанием ионов кальция, магния меньше 0,3 мг⋅экв/л с использованием градуировочного графика, с которого считывается концентрация ионов кальция, магния по численному значению удельной электропроводности природных вод.

Изобретение относится к области биологии, аквакультуре и представляет собой способ оценки пригодности морской воды для выращивания промысловых двустворчатых моллюсков, заключающийся в том, что в качестве тест-объекта оценки качества воды используют оплодотворенные яйцеклетки двустворчатых моллюсков Mytilus galloprovincialis, развитие которых осуществляют в тестируемой воде и в контроле, после чего сравнивают воздействие тестируемой среды и контроля на развитие эмбрионов, отличающийся тем, что через 12 мин после оплодотворения яйцеклетки промывают профильтрованной морской водой, разделяют на равные части и выдерживают 2 часа 36 мин в тестируемой среде и в контроле при оптимальной плотности посадки оплодотворенных яйцеклеток 50 тыс.

Изобретение относится к биотехнологии и охране окружающей среды в области контроля загрязненности воды органическими веществами. Биосенсор для определения наличия органических веществ в воде состоит из пустотелого цилиндрического корпуса, в нижнем основании которого расположен анод, а в верхнем основании цилиндра - катод, которые через токоотводящие провода соединены с измерительным электронным блоком.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и представляет собой способ выделения 3-оксо-8-гидрокси-1,5,7α,4,8β(Н)-гвай-10(14),11(13)-диен-12,6-олида из надземной части василька шероховатого (Centaurea scabiosa L.) или василька ложнопятнистого (Centaurea pseudomaculosa (Dobrocz.)), заключающийся в экстракции измельченной надземной части указанных растений водой, очищенной при температуре 80°С в течение 1,5 ч, при масс.

Изобретение относится к области медицины, а именно к клинической фармакологии, и может быть использовано для количественного определения ликарбазепина в плазме крови для решения задач лекарственного мониторинга антиконвульсанта второго поколения при лечении парциальной эпилепсии.

Изобретение относится к способу анализа синтезированных продуктов гражданского назначения. Заявленный способ определения массовых долей бутилполиглюкозида и примеси бутилового спирта из одной навески с использованием жидкостной хроматографии при синтезе бутилполиглюкозида.

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к количественному определению малых концентраций О-алкилалкилфосфоновой и/или алкилфосфоновой кислоты в объектах окружающей среды и биологических объектах с целью установления факта применения фосфорорганических боевых отравляющих веществ.

Изобретение относится к области пищевой промышленности, а именно спиртовому производству, и может быть использовано для количественного определения органических кислот (уксусной, яблочной, молочной) и углеводов (мальтозы, глюкозы, фруктозы) в полупродуктах спиртового производства (сусле, бражке).

Изобретение относится к лесному хозяйству. Осуществляют отбор почек растений березы для анализа суммарных липидов и их жирнокислотного состава.

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано предприятиями и организациями, осуществляющими контроль качества атмосферного воздуха, при измерении содержания стирола в воздухе помещений и атмосферном воздухе.

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения 2-диметиламино-1,3-бис-(фенилсульфонилтио)пропана в биологическом материале.

Изобретение относится к способам количественного определения биологически активных веществ в растительном сырье и получаемых на его основе продуктах питания, а именно к способу определения содержания витамина К1 в продуктах растительного происхождения, и может быть использовано в химической, фармацевтической и пищевой отраслях, медицине, в том числе гигиене питания.

Изобретение относится к области электроэнергетики, системам оценки технического состояния трансформаторного оборудования электрических станций и подстанций, в частности к способам оценки состояния бумажной изоляции маслонаполненных электрических аппаратов, например силовых трансформаторов.

Изобретение относится к экологии, а именно к способу оценки состояния экосистем морских акваторий в зонах влияния источников загрязнения с использованием в качестве тест-объектов морских гидробионтов, культивируемых на плантации акватории, и/или гидробионтов, обитающих на естественных поселениях акватории бухты Козьмина с различной периодичностью. Для этого в качестве гидробионтов используют приморского гребешка Mizuhopecten yessoensis, серого морского ежа Strongylocentrotus intermedius, черного морского ежа Mesocentrotus nudus или меропланктон. После отбора проб тканей культивируемого приморского гребешка Mizuhopecten yessoensis проводят гистоморфологический их анализ и определяют содержание липофусцина в клетках ткани, при этом размер гранул липофусцина должен составлять от 1 до 3 мкм, конгломератов не более 12 мкм, а занимаемая площадь не более 0,1% от площади гистологического среза. Также определяют размеры приморского гребешка Mizuhopecten yessoensis, культивируемого на плантации в акватории бухты, или приморского гребешка Mizuhopecten yessoensis, обитающего на естественных поселениях, и сравнивают полученные данные с нормативными показателями или сравнивают с нормативными показателями, которые формируют на основе средних показателей за 3-10 лет для особей, обитающих на естественных поселениях. Кроме того, определяют массу и размеры серых морских ежей Strongylocentrotus intermedius или черных морских ежей Mesocentrotus nudus или проводят определение количественного состава меропланктона и сравнивают с нормативными показателями, которые формируют на основе средних показателей за 3-10 лет. При изменении количественных, размерных и половозрастных показателей морских гидробионтов по сравнению с нормативными показателями делают вывод о влиянии источников загрязнения на состояние морских экосистем и об экологическом состоянии акватории бухты Козьмина. Изобретение обеспечивает эффективный мониторинг состояния водной среды и возможные последствия залповых или хронических загрязнений. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 4 пр.

Изобретение относится к области аналитической химии применительно к определению суммарного содержания однотипных органических соединений, в частности углеводородов. Способ включает отбор пробы, экстракцию углеводородов, сорбционную очистку экстракта и хроматографический анализ экстракта, отличающийся тем, что в ходе хроматографического анализа проверяют по заранее определенным характеристикам удерживания наличие пиков аренов C6-C9, измеряют суммарную площадь опознанных пиков, а затем рассчитывают суммарное содержание этих аренов в экстракте по формуле CAr SArk,причем коэффициент k находят по градуировочной зависимости вида ,где i - измеренная в тех же условиях суммарная площадь пиков аренов C6-C9 на хроматограмме i-й модельной смеси, a i - суммарное содержание аренов C6-C9 в i-й модельной смеси. Достигается повышение точности и надежности анализа. 2 пр., 3 табл., 3 ил.

Наверх