Способ получения микрокапсулированных отвердителей эпоксидных смол



Владельцы патента RU 2670233:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Южный научный центр Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к получению отвердителей эпоксидных смол. Способ получения микрокапсулированных отвердителей эпоксидных смол включает перемешивание активного аминного отвердителя с изоцианатным компонентом в растворе этилацетата. При этом в качестве микрокапсулируемого компонента используют смесь продукта конденсации формальдегида, фенола и алифатического амина и более активного по отношению к изоцианатным группам алифатического амина, а в качестве капсулирующего компонента – технический продукт - ароматический полиизоцианат, состоящий из смеси фосгенированных изомеров диаминодифенилметана с примесью три- и тетраароматических аминов. Способ обеспечивает быстрое отверждение смол и одновременно позволяет получать эпоксидные композиции с высокой жизнеспособностью. 3 пр.

 

Изобретение относится к получению отвердителей эпоксидных смол.

Известен способ получения капсулированных аминных отвердителей эпоксидных смол с использованием диизоцианатов, обеспечивающих отверждение при температуре 140÷145°C в течение 2-х часов [1]. Указанные отвердители обеспечивают высокую жизнеспособность эпоксидных композиций, в частности, клеевого назначения. Существенными недостатками описанных капсулированных отвердителей является необходимость применения высоких температур и длительное время отверждения, что делает их неконкурентоспособными со многими обычными ароматическими аминами, например, 3,3' дихлор-4,4' диаминодифенилметаном.

Известны отвердители холодного отверждения с высокой активностью - продукты конденсации формальдегида и фенола с диэтилентриамином (УП-583) или этилендиамином (АФ-2), позволяющие отверждать эпоксидные смолы, начиная с -10°C и даже под водой [2]. Недостатком таких отвердителей является крайне низкая жизнеспособность содержащих их эпоксидных композиций при +20°C.

Целью заявляемого изобретения является способ получения отвердителей эпоксидных смол, обеспечивающий их быстрое отверждение и одновременно позволяющий получать эпоксидные композиции с высокой жизнеспособностью, активизация которых происходит при определенном физическом воздействии. Поставленная цель достигается тем, что активные отвердители подвергаются микрокапсулированию ароматическими полиизоцианатами, представляющими собой продукты фосгенирования анилино-формальдегидных конденсатов (ароматического полиамина) и являющимися наименее токсичными и летучими среди изоцианатных соединений, причем в качестве активных отвердителей используют упомянутые УП-583 и АФ-2.

Пример 1.

В реактор с мешалкой 500 об/мин загружают смесь отвердителя УП-583, представляющего собой продукт конденсации формальдегида, фенола и диэтилентриамина (ТУ 15П-514-69) (компонент А), и алифатического амина - триэтилентетраамина (ТУ 6-09-3207-66) (компонент Б). После чего к 100 масс. ч. смеси А:Б=88:12 добавляют этилацетат, доведя ее концентрацию до 80 масс. %, и перемешивают в течение 2-х минут. После чего добавляют полиизоцианат марки Б (ТУ 113-03-38-106-98) (компонент В) при масс. ч. соотношении (А+Б): В от 82:18 до 98:2 и перемешивают при обычных цеховых условиях в течение 4-х минут. В процессе перемешивания на частицах компонента А образуется оболочка продукта взаимодействия компонента Б (алифатического амина) с полиизоцианатом (компонент В), который реагирует с алифатическим амином в десятки раз быстрее, чем с компонентом А. Таким образом, капсулированным в основном остается компонент А, диспергированный в этилацетате.

Полученный микрокапсулированный отвердитель после перемешивания с эпоксидной смолой марки ЭД-16 в количестве на 100 масс. ч. смолы 16 масс. ч. отвердителя (после отгонки этилацетата) нанесенный на металлическую пластинку при надавливании другой пластинкой с усилием 0,5 МПа вызывает отверждение смолы при +20°С в течение 3-х минут.

Отверждение смолы ЭД-16 с полученным отвердителем при +20°С не происходит в течение 30 суток, но после механического воздействия (или воздействия ультразвуком), оболочка капсулы разрушается, и отверждение происходит в течение 3-х минут.

Пример 2.

Осуществляют аналогично примеру 1, но вместо капсулируемого УП-583 (компонент А) применяют АФ-2 - продукт конденсации формальдегида, фенола и этилендиамина, вместо триэтилентетраамина (компонент Б) - тетраэтиленпентаамин в соотношении А:Б=80:20 масс. ч., а масс. ч. соотношение (А+Б):В=82:18. Капсулирование (перемешивание) ведут 10 минут в 60 масс. % растворе этилацетата.

Пример 3.

Осуществляют аналогично примеру 1, но вместо триэтилентетраамина (компонент Б) применяют этилемдиамин в соотношении А:Б=96:4 масс. ч., а масс. ч. соотношение (А+Б):В=98:2. Капсулирование (перемешивание) ведут в течение 3-х минут в 90 масс. % растворе этилацетата.

Источники, принятые во внимание

1. Авт. свид. СССР №514879. Бюл. изобр. №19, 1976 г.

2. Катаева В.М., Попова В.А., Сажана Б.И. Справочник по пластическим массам (в 2-х томах). - М.: Химия, 1975.

Способ получения микрокапсулированных отвердителей эпоксидных смол, включающий операцию перемешивания активного аминного отвердителя с изоцианатным компонентом в растворе этилацетата, отличающийся тем, что в качестве микрокапсулируемого компонента применяют смесь продукта конденсации формальдегида, фенола и алифатического амина (А) и более активного по отношению к изоцианатным группам алифатического амина (Б) в мас.ч. соотношении А:Б от 80:20 до 94:4, в качестве капсулирующего компонента - технический продукт - ароматический полиизоцианат, состоящий из смеси фосгенированных изомеров 4,4', 3,3' и 2,2' диаминодифенилметана с примесью три- и тетраароматических аминов (В) при мас.ч. соотношении (А+Б):В от 82:18 до 98:2, а капсулирование осуществляют путем перемешивания компонентов в 60÷90% растворе этилацетата в реакторе с быстроходной мешалкой не менее 500 об/мин в течение от 2 до 10 минут.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к химической технологии, а именно к разработке клеевой композиции для соединения металлических и неметаллических материалов. Клеевая композиция в качестве эпоксидной смолы содержит эпоксидную смолу КДА, состоящую из эпоксидно-диановой смолы ЭД-20, модифицированной эпоксидной алифатической смолой ДЭГ-1 с концевыми эпоксидными группами, полиэтиленполиамин (ПЭПА) и в качестве наполнителя содержит двуокись титана при следующем соотношении компонентов, мас.%: эпоксидная смола КДА 76-87, ПЭПА 7-13, двуокись титана 0-15.

Изобретение относится к области конструкционных клеев холодного отверждения с высокой прочностью клеевых соединений при сдвиге и отрыве и минимальными показателями газовыделения в условиях воздействия высокого вакуума, определяющих возможность применения клеевых соединений на космических аппаратах (КА).

Изобретение относится к получению склеивающих прокладок на основе эпоксидных смол и стеклотканей, применяемых для изготовления многослойных печатных плат. Материал представляет собой склеивающую прокладку и изготавливается с применением стеклоткани, пропитанной смесью эпоксидной диановой смолы, 4,4'-диаминодифенилсульфона, ацетилацетоната никеля, наполнителя - порошка сферических частиц полимера субмикронного размера и кремнеорганического вещества.

Изобретение относится к области получения стеклотекстолитов фольгированных, применяемых для изготовления печатных плат. Предлагаемый материал представляет собой стеклотекстолит и изготавливается с применением стеклоткани, пропитанной смесью эпоксидной диановой смолы, 4,4'-диаминодифенилсульфона, ацетилацетоната никеля и сферических частиц бутадиен-нитрилстиролкарбоксилатного сополимера, где размер частиц сополимера составляет от 10-8 до 10-7 м, при следующих соотношениях, мас.ч.: эпоксидная диановая смола 100, упомянутый полимер 5-20, 4,4/-диаминодифенилсульфон 20, стеклоткань 170, ацетилацетонат никеля 1.

Изобретение относится к склеивающей прокладке на основе эпоксидных смол и стеклотканей, применяемых для изготовления многослойных печатных плат. Склеивающая прокладка изготавливается с применением стеклоткани, пропитанной смесью эпоксидной диановой смолы, 4,4′-диаминодифенилсульфона, ацетилацетоната никеля и сферических частиц бутадиеннитрилстиролкарбоксилатного полимера диаметром от 10-8 до 10-7 м, при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: эпоксидная диановая смола 100, полимер 5-20, 4,4′-диаминодифенилсульфон 15, стеклоткань 130, ацетилацетонат никеля 1.
Изобретение относится к области конструкционных клеев холодного отверждения, предназначенных для склеивания металлов и неметаллических материалов в изделиях автомобильной техники и различных отраслях машиностроительного комплекса.
Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению клеевых композиций на основе синтетических высокомолекулярных соединений, и может быть использовано в различных отраслях промышленности для склеивания стеклопластика между собой.

Изобретение относится к области модификации эпоксидных смол, используемых в качестве основы для производства пропиточных составов, клеев и лаковых покрытий. Эпоксидный клей включает эпоксидиановую смолу (ЭД-20), полиаминный отвердитель - полиэтиленполиамин и в качестве модификаторов моно- или бис-малеинимиды общей формулы (I): Техническим результатом является улучшение эксплуатационных характеристик эпоксидных клеев, а именно повышение прочности на отрыв при равномерном растяжении, устойчивости к действию агрессивных сред, а также расширение ассортимента эпоксидных клеев и связующих на их основе.
Изобретение относится к химии полимеров, в частности к клеевым составам на основе эпоксидных смол для клеесварных соединений, применяемых в различных областях промышленности, прежде всего в авиастроении, для склеивания и коррозионной защиты панелей по периметральным зафланцовкам, а также для герметизации различных изделий.
Изобретение относится к эпоксидным конструкционным клеевым композициям холодного отверждения с повышенной эластичностью и прочностью, обеспечивающим работоспособность клеевых соединений с высокой прочностью как на сдвиг и отрыв, так и на отслаивание и расслаивание.
Изобретение относится к способу получения эпоксидных композиций, предназначенных преимущественно для ремонта изношенных поверхностей узлов трения на железнодорожном транспорте и в других областях применения клеев холодного отверждения в полностью подготовленном состоянии.

Изобретение относится к способу склеивания активированной фторопластовой пленки с металлом методом холодного отверждения клеевой композиции и может быть использовано в резинотехнической промышленности для изготовления резинометаллических изделий.

Изобретение относится к клеевой композиции для электронной техники СВЧ. Композиция содержит связующее - модифицированную эпоксидную смолу - продукт взаимодействия эпоксититанкремнийорганической смолы с тетрабутоксититанатом, при соотношении компонентов 1:0,06 соответственно, металлический наполнитель - порошок тонкодисперсного серебра, разбавитель - продукт взаимодействия фенола с эпихлоргидрином, отвердитель.

Изобретение относится к области получения пленочных связующих на основе эпоксидных смол и может быть использовано в производстве полимерных композиционных материалов, применяемых в приборостроении, автомобильной, авиационной, аэрокосмической, электротехнической, строительной и других отраслях промышленности.
Группа изобретений относится к модифицированной полифенольной связующей композиции, способу ее получения и к композитному продукту. Связующая композиция может включать по меньшей мере один ненасыщенный мономер и по меньшей мере два полифенольных соединения.

Изобретение относится к гидразидфункциональному материалу и к отверждаемой композиции на его основе, которая может быть использована для получения порошковых покрытий или клеев.

Изобретение относится к способам получения склеивающих прокладок на основе эпоксидных смол, стеклотканей и полимеров, применяемых для изготовления многослойных изделий, в том числе гибко-жестких печатных плат.

Группа изобретений относится к склеивающей системе при надавливании (варианты), способу получения склеивающей системы при надавливании, способу получения композиции для склеивающей системы (варианты).

Группа изобретений относится к клеевой промышленности. Для получения клея, чувствительного к давлению (PSA), в первом варианте проводят реакцию эпоксидированного натурального масла или жира с по меньшей мере одним дополнительным реагентом, выбранным из димерной кислоты, двухосновной кислоты или их комбинации, для получения предшественника PSA при повышенной температуре в течение заданного периода времени.

Группа изобретений относится к области многослойных материалов в виде пакета из листов алюминиевой фольги или из основы в виде тонкого алюминиевого листа и листов алюминиевой фольги и к эпоксидной клеевой композиции.

Изобретение относится к полимерным композициям, применяемым в электротехнике при изготовлении высоковольтной изоляции, в частности корпусных вводных и выводных изоляторов электронно-лучевых пушек, работающих при воздействии радиации в вакууме при коммутации тока до 30 А, напряжении до 85 кВ, класс нагревостойкости Н.

Изобретение относится к получению отвердителей эпоксидных смол. Способ получения микрокапсулированных отвердителей эпоксидных смол включает перемешивание активного аминного отвердителя с изоцианатным компонентом в растворе этилацетата. При этом в качестве микрокапсулируемого компонента используют смесь продукта конденсации формальдегида, фенола и алифатического амина и более активного по отношению к изоцианатным группам алифатического амина, а в качестве капсулирующего компонента – технический продукт - ароматический полиизоцианат, состоящий из смеси фосгенированных изомеров диаминодифенилметана с примесью три- и тетраароматических аминов. Способ обеспечивает быстрое отверждение смол и одновременно позволяет получать эпоксидные композиции с высокой жизнеспособностью. 3 пр.

Наверх