Способ получения оптически прозрачной керамики на основе оксида лютеция


G02F1/00 - Устройства или приспособления для управления интенсивностью, цветом, фазой, поляризацией или направлением света, исходящего от независимого источника, например для переключения, стробирования или модуляции; нелинейная оптика (термометры с использованием изменения цвета или прозрачности G01K 11/12; с использованием изменения параметров флуоресценцией G01K 11/32; световоды G02B 6/00; оптические устройства или приспособления с использованием подвижных или деформируемых элементов для управления светом от независимого источника G02B 26/00; управление светом вообще G05D 25/00; системы визуальной сигнализации G08B 5/00; устройства для индикации меняющейся информации путем выбора или комбинации отдельных элементов G09F 9/00; схемы и устройства управления для приборов

Владельцы патента RU 2671550:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина" (ФГАОУ ВО "УрФУ имени первого Президента России Б.Н. Ельцина") (RU)
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт электрофизики Уральского отделения Российской академии наук (ИЭФ УрО РАН) (RU)

Использование: для создания оптически прозрачной керамики. Сущность изобретения заключается в том, что способ получения оптически прозрачной керамики на основе оксида лютеция заключается в спекании прокаленного пресс-порошка в искровой плазме, при этом максимально допустимая для используемой пресс-формы нагрузка прикладывается перед нагревом. Технический результат - обеспечение возможности снижения коэффициента экстинкции керамики на основе оксида лютенция, спеченной в искровой плазме, более чем в 2 раза. 1 табл.

 

Область техники

Настоящее изобретение относится к лазерной и сцинтилляционной технике, а более точно касается способа получения керамики на основе оксида лютеция, и может быть использовано в производстве оптически прозрачных материалов

Уровень техники

Оптически прозрачная керамика на основе оксида лютеция, допированная ионами редкоземельных элементов, является перспективной для использования в качестве активной среды твердотельных лазеров и сцинтилляционных устройств благодаря высоким оптическим и термомеханическим характеристикам. Для снижения деполяризации лазерного излучения и увеличения разрешающей способности сцинтилляционных экранов требуется эффективная технология получения, обеспечивающая одновременно высокое оптическое качество керамики и субмикрозернистую структуру.

Известен способ получения лазерной керамики на основе Yb3+:Lu2O3 с размером зёрен 2–100 мкм и коэффициентом пропускания не менее 80% на длине волны 1.06 мкм при толщине образца 2.44 мм, что равносильно коэффициенту экстинкции не более 0.08 см-1, описанный в патенте US №2014/0098411 A1 [Rare earth doped Lu2O3 polycrystalline ceramic laser gain medium, дата приоритета 28.09.2012], заключающийся в синтезе пресс-порошка требуемого состава осаждением из раствора гидроксидом аммония с последующим прокаливанием, смешивании пресс-порошка со спекающей добавкой флюорида лития, горячем прессовании заготовки давлением 50 МПа при температуре 1500–1700 °С в течение 2–6 часов с её дальнейшим горячим изостатическим прессованием давлением аргона 200 МПа при температуре 1300–1800 °С в течение 5 часов.

Недостатком способа является большая длительность этапа спекания (10 часов и более с учетом процесса нагрева), необходимость использования дорогостоящего оборудования горячего изостатического пресса, а также спекающей добавки LiF, которая ухудшает характеристики материала, способствуя интенсивному росту зёрен и получению крупнозернистой структуры керамики.

Известен способ получения оптически прозрачной керамики на основе Lu2O3 с размером зёрен 0.7–20 мкм и коэффициентом пропускания не менее 80% в диапазоне длин волн 0.5–6.5 мкм при толщине образца 1 мм, что равносильно коэффициенту экстинкции не более 0.18 см-1, защищённый патентом US №2008/0025895 A1 [Transparent lutetium oxide sinter, and method for manufacturing same, дата приоритета 02.07.2004], с использованием пресс-порошка оксида лютеция содержанием основного вещества не менее 99.9 масс.% с удельной поверхностью 2–15 м2/г и содержанием агломератов частиц размером 5 мкм не более 10 масс.%, оксида иттрия содержанием 0.01–0.7 масс.% в качестве спекающей добавки, формования заготовки с относительной плотностью не менее 58%, её спекания при температуре 1450–1750 °С с выдержкой 0.5–8 часов и последующего горячего изостатического прессования давлением 49–196 МПа при температуре 1450–1750 °С с выдержкой 0.5–2 часа.

Недостатком способа является большая длительность этапа спекания (6 часов и более с учётом процесса нагрева), необходимость использования дорогостоящего оборудования горячего изостатического пресса, а также наличие этапа введения спекающей добавки, что усложняет весь процесс изготовления.

Известен способ получения керамики на основе оксидов редкоземельных элементов (в том числе, Lu) с размером зёрен 2–6.5 мкм и коэффициентом экстинкции 0.03–0.64 см-1 на длине волны 0.6 мкм, защищённый патентом US №2014/0094357 A1, [Method of manufacturing transparent sesquioxide body, and transparent sesquioxide body manufactured by the method, дата приоритета 02.10.2013], с использованием пресс-порошка оксида лютеция содержанием основного вещества не менее 99.9 масс.%, диоксида циркония содержанием 0.5 вес.% в качестве спекающей добавки, формования заготовки изостатическим давлением 198 МПа, её спекания при температуре 1600–1700 °С с выдержкой 3 часа и последующего горячего изостатического прессования аргоном давлением 98–198 МПа при температуре 1600–1700 °С с выдержкой 3 часа.

Недостатком способа является высокая температура завершающего этапа синтеза керамики (1600 °С и более), большая длительность этапа спекания (6 часов и более с учётом процесса нагрева), необходимость использования дорогостоящего оборудования горячего изостатического пресса, а также наличие этапа введения спекающей добавки, что усложняет весь процесс изготовления.

Известен способ получения магнитооптической керамики на основе Dy2O3 и других оксидов редкоземельных элементов, защищённый патентом US №8641995 B2 [Magneto-optic nanocrystalline oxides and methods of forming the same, дата приоритета 30.08.2011], с использованием спекания порошков в искровой плазме. Исходный коммерческий порошок помещают в пресс-форму, прикладывают давление 71 МПа в течение 1 минуты, сбрасывают давление до 0 МПа, выдерживают заготовку 1 минуту, осуществляют нагрев со скоростью 60 К/мин одновременно с ростом давления со скоростью 35.3 МПа/мин до значения 106 МПа, производят нагрев со скоростью 200 К/мин до достижения температуры 1100 °С, повышают давление до 141 МПа за 1 минуту, выдерживают заготовку 4 минуты, охлаждают спечённый образец со скоростью 130 °С/мин, получают керамику Dy2O3 с размером зёрен менее 0.1 мкм и коэффициентом экстинкции не более 10.1 см-1 на длине волны 0.6328 мкм.

Недостатком данного способа является низкое оптическое качество получаемого поликристаллического материала.

Наиболее близким к заявляемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату, выбранным в качестве прототипа, является способ получения оптически прозрачной керамики на основе Yb3+:Lu2O3 [V.S. Kijko, R.N. Maksimov, V.A. Shitov, S.L. Demakov, A.S. Yurovskikh. Sintering of transparent Yb-doped Lu2O3 ceramics using nanopowder produced by laser ablation method. // Journal of Alloys and Compounds 643 (2015) 207-211] с размером зёрен 0.2 мкм и коэффициентом пропускания 75.6% на длине волны 1.08 мкм при толщине образца 1 мм, что равносильно коэффициенту экстинкции 0.74 см-1. Создание образцов керамик реализуют с использованием следующей технологической цепи: получают исходный нанопорошок Yb3+:Lu2O3 методом лазерной абляции твёрдой мишени, прокаливают нанопорошок на воздухе при температуре 1100 °С в течение 1 часа, помещают прокаленный нанопорошок в графитовую пресс-форму диаметром 20 мм и спекают в искровой плазме с плавным нарастанием нагрузки до конечного значения 15 кН в течение нагрева. Нагрев осуществляют со скоростью 135 К/мин до 1100 °С, затем со скоростью 10 К/мин до 1450 °С и выдерживают при конечной температуре 40 минут. Полученный образец обжигают в атмосферной печи при температуре 1400 °С в течение 2 часов, затем шлифуют и полируют поверхности до зеркального блеска.

Недостатком данного способа является низкое оптическое качество получаемого поликристаллического материала.

В основе настоящего изобретения лежит задача разработки эффективного способа получения оптически прозрачной керамики на основе оксида лютеция, обладающей одновременно низким коэффициентом экстинкции и субмикрозернистой структурой. Поставленная задача решается приложением максимально допустимой для используемой пресс-формы нагрузки перед нагревом при спекании в искровой плазме, благодаря чему увеличивается исходная плотность порошкового тела и, как следствие, уменьшается количество углерода, проникающего внутрь образца и вызывающего формирование центров рассеяния излучения.

Технический результат заключается в снижении коэффициента экстинкции керамики на основе оксида лютеция, спечённой в искровой плазме, более чем в 2 раза.

Предлагаемый способ может быть осуществлён следующим образом. Получают нанопорошок оксида лютеция, предпочтительно методом лазерной абляции твёрдой мишени, изложенном в патенте RU №2353573 C2 [Способ получения нанопорошков и устройство для его реализации, дата приоритета 15.12.2010]. Навеску 5 г полученного нанопорошка оксида лютеция прокаливают на воздухе при температуре 1100 °С. Прокаленный нанопорошок помещают в графитовую пресс-форму диаметром 20 мм, прикладывают нагрузку 15 кН, фиксируют значение нагрузки, осуществляют нагрев со скоростью 135 К/мин до 1100 °С, затем со скоростью 10 К/мин до 1450 °С и выдерживают образец при конечной температуре и нагрузке 40 минут. Полученный образец обжигают в атмосферной печи при температуре 1400 °С в течение 2 часов, затем шлифуют и полируют поверхности до зеркального блеска. Получают оптически прозрачную керамику оксида лютеция диаметром 20 мм и толщиной 1 мм, обладающую коэффициентом экстинкции 0.3 см-1 на длине волны 1.06 мкм по результатам измерений на спектрометре Shimadzu UV-1700 (Япония, Shimadzu Corp.) и средним размером зёрен 0.5 мкм по фотографиям, полученным с помощью сканирующего электронного микроскопа AURIGA CrossBeam (Германия, Carl Zeiss).

Заявляемые пределы рабочих параметров обусловлены следующими причинами. При температуре спекания ниже 1400 °С получают керамику с высокой пористостью, увеличивающей коэффициент экстинкции, при температуре выше 1500 °С резко возрастает размер зерна, что ухудшает термомеханические характеристики. При выдержке на максимальной температуре более 1 часа происходит неконтролируемое загрязнение керамики углеродом, в результате чего возрастает коэффициент экстинкции. В таблице приведены зависимости коэффициента экстинкции и среднего размера кристаллитов керамики Lu2O3 от температуры и времени выдержки искрового плазменного спекания.

Таблица 1

№ п/п Температура искрового плазменного спекания, °С Время выдержки при искровом плазменном спекании, мин Коэффициент экстинкции, см-1 Средний размер зерна, мкм
1 1350 40 >>1 0.2
2 1450 40 0.3 0.5
3 1450 80 0.97 0.7
4 1450 120 1.63 1.4
5 1550 40 >>1 8.5

Таким образом, предлагаемый способ отличается от прототипа режимом приложения нагрузки, в котором максимально допустимая для используемой пресс-формы нагрузка прикладывается перед нагревом. За счёт этого удаётся резко повысить оптическое совершенство керамики на основе оксида лютеция и сохранить её субмикрозернистую структуру.

Способ получения оптически прозрачной керамики на основе оксида лютеция, заключающийся в спекании прокаленного пресс-порошка в искровой плазме, отличающийся тем, что максимально допустимая для используемой пресс-формы нагрузка прикладывается перед нагревом.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к устройствам отражающих графических дисплеев. Отражающий графический дисплей содержит передний лист, содержащий множество полусферических выступов, передний и задний электроды, диэлектрический слой на поверхности по меньшей мере одного электрода, жидкую среду с электрофоретически подвижными частицами, слой массива цветного светофильтра, систему направленного переднего света, а также диэлектрический слой.

Группа изобретений относится к устройству отображения, установленному на приборную панель транспортного средства. Устройство отображения содержит экранный модуль, кронштейн, поддерживающий экранный модуль, кожух, поддерживаемый кронштейном, и каркас.

Изобретение относится к устройству дисплея и сенсорной панели, имеющей сенсорную функцию. Технический результат заключается в предотвращении короткого замыкания и снижении вероятности неисправности сенсорного электрода.

Группа изобретений относится к лазерной технике. Способ генерирования фемтосекундных ультрафиолетовых лазерных импульсов, реализуемый соответствующей системой, включает направление на нелинейный оптический кристалл первого лазерного импульса, имеющего основную длину волны в ближней инфракрасной области электромагнитного спектра, при этом первый лазерный импульс имеет длительность импульса менее 1000 фемтосекунд.

Изобретение относится к совмещенным дисплеям, содержащим отражающую, например, электрофоретическую, среду отображения. В устройстве отражательного дисплея с гибкой панелью отображения и электронными схемами драйвера для возбуждения этой гибкой панели отображения, содержащей по меньшей мере первый и второй гибкие блоки отображения, указанные электронные схемы драйвера выполнены с возможностью возбуждения упомянутых гибких блоков отображения, указанные первый и второй гибкие блоки отображения являются смежными и каждый содержит отображающий слой, содержащий среду отображения, и управляющий слой, имеющий заднюю панель и подложку для поддержки этой задней панели.

Изобретение относится к технической области дисплеев. Техническим результатом является снижение потребления электроэнергии.

Использование: для генерации терагерцовых импульсов на основе термоупругого эффекта. Сущность изобретения заключается в том, что получают акустические колебания путем воздействия лазерным импульсом на пару металлов, один из которых, подвергаемый воздействию лазерного излучения, представляет собой пленку из металлического сплава, а второй материал является подложкой, служащей для преобразования получаемых ультразвуковых импульсов в электромагнитное излучение, при этом толщину металлической пленки выбирают из условия, что поглощение лазерного излучения полностью происходило в ее приповерхностной зоне, а мощность и длительность лазерного импульса рассчитывают исходя из недопущения испарения облучаемого вещества и образования в нем фазовых переходов.

Изобретение относится к жидкокристаллическим устройствам отображения и процессу затемнения. Жидкокристаллический дисплей содержит нижнюю подложку, снабженную нижним общим электродом, линией сканирования, линией данных, пиксельным электродом и тонкопленочным транзистором.

Изобретение относится к жидкокристаллическим дисплеям. Жидкокристаллический модуль отображения с узкой рамкой содержит модуль фоновой подсветки и жидкокристаллическую панель, расположенные друг напротив друга и приклеенные друг к другу посредством двухстороннего скотча.

Изобретение относится к технологиям изготовления жидкокристаллических дисплеев. Жидкокристаллическое устройство включает подложку массива тонкопленочных транзисторов, ЦФ-подложку и слой жидкого кристалла.

Изобретение относится к технологиям производства цветных экранов. Согласно способу получения дисплея осуществляют следующие операции: обеспечивают наличие пикселированного дисплейного блока, содержащего массив пикселей с независимым управлением оптическим выходным сигналом каждого пикселя; накладывают на рабочую поверхность пикселированного дисплейного блока первый накладной компонент с цветовыми фильтрами, задающий первый цветовой паттерн, который содержит одну или более областей, имеющих единственный цвет, причем единственная или каждая из указанных областей выполнена непрерывно продолжающейся по множеству пикселей; управляют пикселированным дисплейным блоком таким образом, чтобы сформировать в указанном первом цветовом паттерне зоны, различающиеся по яркости; отделяют первый накладной компонент с цветовыми фильтрами от рабочей поверхности дисплейного блока; накладывают на рабочую поверхность указанного дисплейного блока второй накладной компонент с цветовыми фильтрами, задающий второй цветовой паттерн, который содержит одну или более областей, имеющих единственный цвет, причем единственная или каждая из указанных областей выполнена непрерывно продолжающейся по множеству пикселей; и управляют пикселированным дисплейным блоком таким образом, чтобы сформировать в указанном втором цветовом паттерне зоны, различающиеся по яркости. 3 н. и 11 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области техники дисплеев. Техническим результатом является повышение качества изображений за счет повышения коэффициента контраста и насыщенности изображений, полученных оптическими датчиками. Панель дисплея включает панель дисплея изображений, матрицу оптических датчиков на панели дисплея изображений, а также решетчатую панель поверх матрицы оптических датчиков. Матрица оптических датчиков включает множество оптических датчиков, размещенных в матрице. Решетчатая панель имеет область оптического затенения, которая не перекрывается с областью оптического считывания оптических датчиков. 3 н. и 8 з.п. ф-лы, 28 ил.

Использование: для создания оптически прозрачной керамики. Сущность изобретения заключается в том, что способ получения оптически прозрачной керамики на основе оксида лютеция заключается в спекании прокаленного пресс-порошка в искровой плазме, при этом максимально допустимая для используемой пресс-формы нагрузка прикладывается перед нагревом. Технический результат - обеспечение возможности снижения коэффициента экстинкции керамики на основе оксида лютенция, спеченной в искровой плазме, более чем в 2 раза. 1 табл.

Наверх