Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты

Изобретение относится к технологии получения высокочистого тетрахлорида кремния и может быть использовано в производстве тетрахлорида кремния оптического качества, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур. Способ включает хлорирование технического тетрахлорида кремния в реакторе при подаче хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния на 5-10 мас.% более от стехиометрически необходимого, со скоростью не выше 1,5 л/ч на 1 кг исходного тетрахлорида кремния с выдержкой прохлорированного продукта в течение 1-24 ч при освещении дневным светом через смотровое окно и последующую фракционную перегонку прохлорированного продукта на ректификационной тарельчатой кварцевой колонне с отбором легкой и целевой фракций, при этом отбор легкой фракции с растворенным в ней хлором направляют на стадию хлорирования, а готовый продукт отбирают при флегмовом числе, равном не менее 20. Избыток хлора в процессе хлорирования обеспечивают добавлением легкой фракции, полученной в процессе фракционной перегонки тетрахлорида кремния, а в качестве материала смотрового окна в реакторе хлорирования тетрахлорида кремния используют кварцевое стекло, не содержащее боросиликатов. Изобретение позволяет получать тетрахлорид кремния с содержанием хлоридов кремния с Н-группами и примесей металлов на уровне 1⋅10-7-2,5⋅10-9 мас.%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

 

Изобретение относится к способу получения высокочистого тетрахлорида кремния и может быть использовано в производстве тетрахлорида кремния оптического качества, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, так и для его использования в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур

К тетрахлориду кремния такого качества предъявляются жесткие требования по содержанию примесей. Однако тетрахлорид кремния часто содержит водородсодержащие микрокомпоненты или вторичные компоненты, например HCl, вещества, содержащие группу -Si-OH-, вещества, содержащие группу -С-Н-, и вещества, содержащие группу Si-H-.

В случае водородсодержащих примесей в тетрахлориде кремния следует различать примеси, которые трудно отделить, от примесей, которые легко отделить. Например, HCl можно отделить от тетрахлорида кремния до величины менее 1 части на миллион простой фракционной перегонкой. В то же время углеводороды, в частности, хлорированные углеводороды и, возможно, соответствующие соединения, такие как силаны, имеющие алкильные группы, нельзя отделить до величины менее одной части на миллион простой фракционной перегонкой.

В производстве высокоомных эпитаксиальных структур используется тетрахлорид кремния полупроводникового качества, где лимитирующими примесями являются бор и фосфор. Данные примеси в получаемом продукте должны находиться на уровне не менее 1-5 частей на млрд.

Технической задачей изобретения является создание способа получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, пригодного как для применения в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем и ВОЛС, так и для его использования в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур.

Известен способ очистки тетрахлорида кремния, содержащего вышеуказанные компоненты, обработкой в присутствии хлора ультрафиолетовым излучением в диапазоне длин волн от 200 до 380 нм, а полученные продукты хлорирования затем отделяют от SiCl4 при помощи тонкой дистилляции (ЕР 0488765 B1, С01В 33/107, опубл. 20.07.1994).

Существенный недостаток этого способа заключается в том, что компоненты установки вступают в контакт с газообразным хлором, который вводится в значительных количествах, и таким образом подвергаются особенно сильной коррозии, которая неминуемо ведет к частым отключениям установки. Кроме того, хлор, который добавляют в процесс, должен удовлетворять высоким требованиям к чистоте. И то, и другое приводит к высоким расходам на эксплуатацию установки.

Известен способ получения высокочистого тетрахлорида кремния многоступенчатой дистилляцией технического тетрахлорида кремния под давлением с отделением на каждой ступени низкокипящих продуктов и возвращением на предыдущую степень продуктов с высокой температурой кипения. В результате получают продукт с содержанием тетрахлорида кремния 99,9999%, который используют в производстве оптического волокна, фотоэлектрических, полупроводниковых и других материалов (CN №103738966, С01В 33/08, опубл. 23.04.2014.

Недостатком способа является его многостадийность, недостаточная чистота продукта, для использования его в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем.

Известен способ получения высокочистого тетрахлорида кремния для использования в производстве оптических волокон, очисткой технического тетрахлорида кремния с помощью холодной плазмы и последующей фракционной перегонки обработанной фазы (Патент РФ №2419484, С01В 33/107, опубл. 27.05.11).

К недостатками способа следует отнести образование небольшого количества кремнийсодержащих соединений общей формулы: SinCl2n+2 (такие как Si2Cl6, Si3Cl8 и т.п.) при пропускании SiCl4 через низкотемпературную разрядную плазму. Эти соединения пожаро-взрывоопасны, накапливаются в кубовом остатке и требуют особой переработки и дополнительных расходов на их переработку.

Известен способ очистки тетрахлорида кремния хлорированием технического тетрахлорида кремния в динамическом режиме с применением сорбции и десорбции хлора при его освещении, как дневным светом, так и ультрафиолетом через боросиликатное стекло при замене атмосферного воздуха на азотную атмосферу с последующей ректификацией прохлорированного продукта и получением высокочистого тетрахлорида кремния, используемого в производстве материала для оптических волокон (CN №104058410, С01В 33/107, опубл. 01.06.2016). Способ выбран в качестве прототипа.

К недостаткам способа следует отнести:

- контакт исходного тетрахлорида кремния с окружающей средой, приводящий к окислению SiCl4 с образованием SiO2 и силиконовых соединений, что увеличивает количество кубовых остатков;

- динамический способ хлорирования приводит к перерасходу хлора на стадии предварительной обработки исходного продукта.

- использование сорбции и десорбции хлора на стадиях хлорирования приводят к образованию абгазов, содержащих хлор и хлорид кремния, требующих затраты на их утилизацию;

- использование процессов хлорирования с применением боросиликатного стекла при освещении, не позволяет получать тетрахлорид кремния полупроводникового качества, из-за вымывания бора из стекла;

- многостадийность процесса очистки прохлорированного тетрахлорида кремния. Много фракционных разделений и затраты на конденсацию флегмы на колоннах;

- низкие флегмовые числа при отборе целевой фракции на стадии очистки хлорированного продукта (10-15) приводящие к снижению качества основного продукта;

- высокое содержание примесей в конечном продукте для обеспечения полупроводникового качества материала (содержание SiCl4 в готовом продукте 99,9999% масс).

Техническим результатом изобретения является повышение чистоты тетрахлорида кремния и получение продукта, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и в производстве высокоомных эпитаксиальных структур с рациональным использованием продуктов переработки.

Технический результат достигается тем, что в способе получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, включающем хлорирование технического тетрахлорида кремния в реакторе при освещении дневным светом через смотровое окно, последующую фракционную перегонку обработанного продукта с отбором легкой и целевой фракций, согласно изобретению хлорирование технического тетрахлорида кремния осуществляют при подаче хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния на 5-10% масс, более от стехиометрически необходимого, со скоростью не выше 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния, с последующей выдержкой прохлорированного продукта в течение 1-24 часов, фракционную перегонку осуществляют на ректификационной тарельчатой кварцевой колонне, отбор легкой фракции с растворенном в ней хлором направляют на стадию хлорирования, а готовый продукт отбирают при флегмовом числе, равном не менее 20, при этом избыток хлора в процессе хлорирования осуществляют с помощью добавления легкой фракции, а в качестве материала смотрового окна в реакторе хлорирования тетрахлорида кремния используют кварцевое стекло, не содержащее боросиликатов.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Процесс получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, необходимой для применения в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и получения полупроводникового кремния, используемого в производстве высокоомных эпитаксиальных структур, включает предварительную химическую обработку исходного сырья с последующей ректификационной перегонкой в тарельчатой кварцевой колонне. Дефлегматор колонны и сама колонна выполнены из кварцевого стекла, а трубопроводы и арматура из тефлона.

В качестве исходного сырья используют технический тетрахлорид кремния (SiCl4) с предприятий химической промышленности, содержащий небольшие количества хлоридов кремния с водородом (SiH2Cl2, SiHCl3, и т.п.) и примеси металлов. Основным продуктом в исходном сырье является SiCl4 с содержанием в пределах 98-99,5 масс. %.

Предварительная обработка технического SiCl4 заключается в насыщении жидкого тетрахлорида кремния газообразным хлором в статическом режиме. При этом протекают реакции:

Газообразный хлор подают под слой жидкости в количестве, превышающем стехиометрические параметры процесса на 5-10%, при скорости подачи газообразного хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния.

Полученный продукт выдерживают в течении 1-24 час и направляют на ректификационную тарельчатую кварцевую колонну. Процесс хлорирования (см. реакции 1 и 2) значительно сокращает количество легкой фракции при дальнейшей ректификационной очистке полученного продукта.

Процесс хлорирования осуществляют в стационарном режиме. Легкая фракция накапливается в верхней части колонны, которую затем отбирают в накопительную емкость. Количество отбора определяется по температуре орошающего колонну тетрахлорида кремния, составляющей 57,2-57,4°С при нормальном атмосферном давлении. Затем отбирают целевую фракцию тетрахлорида кремния в кварцевые питатели с герметичной арматурой из тефлона.

Легкую фракцию, содержащую растворенный хлор, направляют на стадию хлорирования технического SiCl4. Хлор, содержащийся в легкой фракции, является избытком хлора в процессе хлорирования исходного материала.

С целью предотвращения попадания воздуха из окружающей среды в установку, все трубопроводы с отходящими газами на концах обдуваются сухим инертным газом (Ar, N2).

В процессе ректификационной очистки технического SiCl4 с предварительным хлорированием получают тетрахлорид кремния оптического и полупроводникового качества, не содержащий хлоридов кремния с Н- группами и суммой примесей металлов, находящихся на уровне 1×10-7-2,5×10-9 масс. %.

Обоснование режимов проведения процесса.

1. Количество хлора ниже 5% от стехиометрически необходимого для хлорирования хлорсиланов с Н-группами недостаточно для хлорирования металлических примесей, присутствующих в исходном продукте, таких как Fe, Al, Cu и др., а также органических примесей.

2. Количество хлора выше 10% от стехиометрически необходимого для хлорирования хлорсиланов с Н-группами, приводит к переизбытку хлора, который в конечном итоге приходится нейтрализовать со значительной частью тетрахлорида кремния, что приводит к дополнительным затратам на их нейтрализацию и утилизацию полученных продуктов.

3. Скорость подачи газообразного хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния не выше 1,5 л/час на 1 кг технического тетрахлорида кремния обусловлена тем, что при повышении скорости происходит проскок хлора в зону реактора вне слоя жидкого хлорида. Это приводит, с одной стороны, к коррозии реактора, а с другой - к необходимости нейтрализации хлора с последующей утилизацией полученных продуктов.

4. Выдержка хлорированного продукта более 24 часов приводит к снижению производительности процесса.

5. Отбор целевого продукта при флегмовом числе менее 20 приводит к снижению степени очистки от металлических примесей.

6. Избыток хлора в процессе хлорирования осуществляют за счет его дозировки при добавлении легкой фракции из процесса ректификационной очистки хлорида, что является рациональным использованием продуктов процесса переработки за счет использования отработанного тетрахлорида кремния и хлора в процессах хлорирования и ректификации.

Примеры осуществления способа.

В качестве исходного сырья использовали технический тетрахлорид кремния с содержанием основного вещества 99,5% масс. В том числе примеси: трихлорсилан (SiHCl3) - 0,3%; Fe - 0,001% и не идентифицированные примеси - 0,2% масс.

Полученные продукты анализировали:

- продукт хлорирования анализировали газо-жидкостной хроматографией с чувствительностью 1-10-4% по водородсодержащим хлорсиланам и хлору;

- готовый продукт ректификационной очистки - тетрахлорид кремния - масс-спектрометрическим анализом с индуктивно-связанной плазмой с чувствительностью по примесям, част./млрд.

Проскок хлора определяли визуально через смотровые окна в реакторе. Было определено, что при подаче хлора под слой жидкого исходного тетрахлорида кремния массой 10 кг со скоростью выше 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния, наблюдается проскок хлора через слой жидкого тетрахлорида кремния.

Результаты реализации предлагаемого способа приведены в сводной таблице.

Пример 1. Заявляемый способ осуществляли на установке, включающей реактор хлорирования исходного материала, ректификационную колонну с емкостями для отбора легкой и целевой фракций. В реактор хлорирования загружали технический тетрахлорид кремния в количестве 10 кг. При температуре 22°С под слой жидкого технического терахлорида кремния подавали газообразный хлор со скоростью 1,5 л/час на 1 кг исходного сырья. Проскок хлора определяли визуально через смотровые окна в реакторе. При данном расходе хлора его проскока не обнаружено. Количество хлора, введенного под слой жидкого терахлорида кремния, составило 16 г, что соответствует 100% его стехиометрического количества. Полученный продукт выдерживали в течение 4 часов при облучении через смотровые окна при дневном освещении, затем отбирали пробу для контроля содержания водородсодержащих хлорсиланов. Результаты по содержанию трихлорсилана и хлора в хлорированном продукте приведены в сводной таблице. Затем данный продукт направлялся на ректификационную очистку хлорированного продукта. На ректификационной колонне отбирали легкую фракцию до достижения температуры флегмы, соответствующей температуре тетрахлорида кремния при нормальных условиях, в количестве от 400 до 500 г. После анализа на содержание хлора в отобранной легкой фракции ее возвращали на стадию хлорирования исходного сырья. Анализ пробы приведен в сводной таблице. Отбор целевой фракции осуществляли в кварцевый приемник с герметичной тефлоновой арматурой при флегмовом числе 10, что соответствует скорости отбора готового продукта ~1,4 кг/ч. Из приемника отбирали пробу, результаты анализа которой приведены в сводной таблице.

Пример 2. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.

Технологические параметры следующие:

- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;

- добавка легкой фракции с растворенным в ней 0,16% масс, хлором, что составляет 104% по стехиометрии;

- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;

- выдержка хлорированного продукта 1 час с освещением дневным светом;

- флегмовое число при отборе целевого продукта равно 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.

Пример 3. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.

Технологические параметры следующие:

- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;

- добавка легкой фракции с растворенным в ней 0,3% масс, хлором, что составляет 110% по стехиометрии;

- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;

- выдержка хлорированного продукта 10 часов с освещением;

- флегмовое число при отборе целевого продукта равно 15, что соответствует скорости отбора готового продукта ~1,2 кг/ч.

Пример 4. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.

Технологические параметры следующие:

- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;

- добавка легкой фракции с растворенным хлором с его содержанием 0,18%, что составляет 107% по стехиометрии;

- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;

- выдержка хлорированного продукта 5 часов с освещением дневным светом;

- флегмовое число при отборе целевого продукта 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.

Пример 5. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.

Технологические параметры следующие:

- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;

- добавка легкой фракции с растворенным хлором с его содержанием 0,21%, что составляет 108%) по стехиометрии;

- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;

- выдержка хлорированного продукта 23 часов без освещения дневным светом;

- флегмовое число при отборе целевого продукта равно 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.

Пример 6. Процесс очистки технического хлорида кремния осуществляли на установке, описанной в примере 1.

Технологические параметры следующие:

- загрузка технического тетрахлорида кремния 10 кг;

- добавка легкой фракции с растворенным хлором с его содержанием 0,20%, что составляет 107% по стехиометрии;

- скорость подачи хлора 1,5 л/час на 1 кг исходного тетрахлорида кремния;

- выдержка хлорированного продукта 24 часов без освещения дневным светом;

- флегмовое число при отборе целевого продукта 20, что соответствует скорости отбора готового продукта ~0,85 кг/ч.

Исходя из результатов, представленных в сводной таблице, следует отметить, что:

- в примере 1 способ осуществляли за рамками предложенных режимов проведения процесса (содержание хлора 100%, флегмовое число 10), поэтому полученный продукт не соответствовал чистоте как оптического, так и полупроводникового качества тетрахлорида кремния;

- в примерах 2 и 5 выход за пределы предложенных режимов способа не позволяет получать тетрахлорид кремния оптического качества из-за содержания в нем трихлорсилана. В примере 2 (содержание хлора 104%), в примере 5 (выдержка хлорированного продукта составляла 23 ч без освещения);

- в примере 3 выход за пределы предложенных режимов способа не позволяет получать тетрахлорид кремния полупроводникового качества из-за низкого флегмового числа, составляющего 15;

- в примерах 4 и 6 способ осуществляли в пределах указанных режимов и получали тетрахлорид кремния, соответствующий как оптическому, так и полупроводниковому качеству.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получать тетрахлорид кремния как для его использования в получении высокоомного кремния полупроводникового качества, так и в качестве исходного материала для производства волоконно - оптических линий связи ВОЛС).

Сводная таблица полученных результатов при заявленных и выходящих за заявленные параметры режимов осуществления способа

1. Способ получения тетрахлорида кремния высокой чистоты, включающий хлорирование технического тетрахлорида кремния в реакторе при освещении дневным светом через смотровое окно, последующую фракционную перегонку обработанного продукта с отбором легкой и целевой фракций, отличающийся тем, что хлорирование технического тетрахлорида кремния осуществляют при подаче хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния на 5-10 мас.% более от стехиометрически необходимого, со скоростью не выше 1,5 л/ч на 1 кг исходного тетрахлорида кремния с последующей выдержкой прохлорированного продукта в течение 1-24 ч, фракционную перегонку осуществляют на ректификационной тарельчатой кварцевой колонне, отбор легкой фракции с растворенным в ней хлором направляют на стадию хлорирования, а готовый продукт отбирают при флегмовом числе, равном не менее 20.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что избыток хлора в процессе хлорирования обеспечивают добавлением легкой фракции, полученной в процессе фракционной перегонки тетрахлорида кремния.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве материала смотрового окна в реакторе хлорирования тетрахлорида кремния используют кварцевое стекло, не содержащее боросиликатов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии неорганических веществ. Способ получения фторида водорода из водного раствора гексафторкремниевой кислоты включает смешение указанного раствора с раствором серной кислоты, последующую десорбцию фторида водорода из образовавшегося раствора серной кислоты, его обработку серной кислотой, конденсацию из непоглощенных газов безводного фторида водорода.

Группа изобретений относится к неорганической химии. Для получения армированной композиции аэрогеля: а) готовят раствор предшественника, содержащего материалы предшественника силикагеля и растворитель; b) объединяют раствор предшественника с армирующим материалом; с) переход предшественника силикагеля в растворе в композицию геля с образованием армированной композиции геля на основе диоксида кремния; d) извлекают часть растворителя из армированной композиции геля с получением первой армированной композиции аэрогеля; е) экспонируют первую армированную композицию аэрогеля для термической обработки в атмосфере с пониженным содержанием кислорода при температуре выше 300°C с получением второй армированной композиции аэрогеля.

Группа изобретений может быть использована в технологии переработки алюмосиликатного сырья с получением алюмокремниевого гибридного реагента для применения в системах водоочистки и водоподготовки.

Изобретение может быть использовано в производстве шин, напольных покрытий, изоляционных материалов. Предложен осажденный диоксид кремния, у которого удельная поверхность по методу BET составляет от 45 до 550 м2/г, при этом суммарное содержание поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженное как суммарное содержание углерода, составляет по меньшей мере 0,15 мас.%.
Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для утилизации отходов производства, содержащих фторсиликаты: тетрафторид кремния, кремнефтористую кислоту, гексафторсиликат натрия.
Изобретение относится к технологии лекарственных средств, касается получения лекарственных форм на основе кремния диоксида. Поставленная задача решается за счет того, что в мешалку засыпается кремния диоксид мезопористый, в реактор добавляют поглощаемый раствор или расплав лекарственного и вспомогательных веществ и интенсивно перемешивают в течение 5-7 минут.

Изобретение относится к переработке лейкоксеновых концентратов с высоким содержанием кремния. Способ и устройство для переработки упомянутых концентратов основаны на плазменно-дуговой восстановительной плавке концентрата при температуре 2500-3000 К и атмосферном давлении.

Изобретение относится к способам получения порошков химических соединений кремния. Способ получения порошков нитрида кремния или карбида кремния включает предварительный нагрев смеси моносилана с инертным газом-разбавителем и прекурсором.

Изобретение относится к области химической модификации поверхности пористого кремния и, в частности, может найти применение для создания биосовместимого и способного к полной биодеградации носителя медицинских препаратов, обеспечивающего их целевую доставку и пролонгированное действие в организме.

Изобретения могут быть использованы в области металлургии, химии, машиностроении, стекольной и электронной промышленности. Линия для получения соединений кремния содержит узел получения кремнефтористоводородной кислоты (6), экстракционный блок (5) с абсорбционной колонной (1) для улавливания тетрафторида кремния и фтористого водорода и конденсатором (2) для их разделения, газобаллонную станцию (3) для хранения и транспортировки газов и блок синтеза соединений кремния (10), включающий систему подачи газов в реактор (7).
Изобретение относится к химии кремния и может быть использовано для производства кремния полупроводникового качества. Описан способ получения хлорсиланов из аморфного кремнезема для производства кремния высокой чистоты хлорированием аморфного диоксида кремния, согласно которому в реактор вводят кремнийсодержащее сырье и восстановитель, при этом сырье подают в реактор, реализующий процесс конверсии в псевдосжиженном слое реагентов за счет протекания окислительно-восстановительного процесса на поверхности твердых частиц, исходно содержащей силанольные и силоксановые группы, промотирующие процесс, с дальнейшей очисткой полученного продукта.

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано для конверсии тетрафторида урана, в том числе обедненного, в наноструктурированные оксиды урана и с получением другого ценного неорганического вещества - тетрафторида кремния.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения силана и хлорсиланов. Трихлорсилан и смесь хлорсиланов контактируют с катализатором.

Изобретение относится к производству поликристаллического кремния. В процессе получения кремния образуются парогазовые смеси, содержащие пары хлорсиланов, водород и хлористый водород.

Изобретение относится к области получения кремнийсодержащих материалов. Способ получения моносилана осуществляют диспропорционированием трихлорсилана.
Изобретение относится к способам производства фторидных соединений и, в частности, к способам производства тетрафторида кремния кислотным гидролизом фторидных солей щелочных металлов или щелочноземельных металлов и алюминия.

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано при конверсии тетрафторида урана, в том числе обедненного, в октаоксид триурана с получением ценного прекурсора поликристаллического кремния - тетрафторида кремния.

Описан способ получения трихлорсилана, в котором частицы кремния реагируют с тетрахлорсиланом, водородом и, необязательно, с хлористым водородом в реакторе (101) с кипящим слоем с получением потока содержащего трихлорсилан газообразного продукта, причем поток содержащего трихлорсилан газообразного продукта отводят из реактора (101) через выпускное отверстие (117), перед которым установлен по меньшей мере один сепаратор (118) частиц, который избирательно пропускает только частицы кремния, размер которых меньше определенного максимального размера, и в котором предпочтительно через равномерные промежутки времени или непрерывно через по меньшей мере еще одно выпускное отверстие (109; 112) без такого сепаратора частиц частицы кремния отводят из реактора (101).

Изобретение может быть использовано для утилизации продуктов переработки отвального гексафторида урана и получения особо чистого кремния. Реакционную смесь, содержащую тетрафторид урана и двуокись кремния в мольном соотношении (1,007-1,015):1, соответственно, подвергают механохимической активации в дезинтеграторе до содержания в реакционной смеси фракции частиц 7-15 мкм в пределах 34-45%.

Изобретение относится к области технологии ядерных материалов и может быть использовано при конверсии тетрафторида урана. Производят получение тетрафторида кремния и диоксида урана из тетрафторида урана.

Изобретение относится к технологии получения высокочистого тетрахлорида кремния и может быть использовано в производстве тетрахлорида кремния оптического качества, применяемого в технологии синтеза сцинтилляционных материалов, предназначенных для создания детектирующих медицинских систем, и в полупроводниковой промышленности для производства высокоомных эпитаксиальных структур. Способ включает хлорирование технического тетрахлорида кремния в реакторе при подаче хлора под слой жидкого тетрахлорида кремния на 5-10 мас. более от стехиометрически необходимого, со скоростью не выше 1,5 лч на 1 кг исходного тетрахлорида кремния с выдержкой прохлорированного продукта в течение 1-24 ч при освещении дневным светом через смотровое окно и последующую фракционную перегонку прохлорированного продукта на ректификационной тарельчатой кварцевой колонне с отбором легкой и целевой фракций, при этом отбор легкой фракции с растворенным в ней хлором направляют на стадию хлорирования, а готовый продукт отбирают при флегмовом числе, равном не менее 20. Избыток хлора в процессе хлорирования обеспечивают добавлением легкой фракции, полученной в процессе фракционной перегонки тетрахлорида кремния, а в качестве материала смотрового окна в реакторе хлорирования тетрахлорида кремния используют кварцевое стекло, не содержащее боросиликатов. Изобретение позволяет получать тетрахлорид кремния с содержанием хлоридов кремния с Н-группами и примесей металлов на уровне 1⋅10-7-2,5⋅10-9 мас.. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 6 пр.

Наверх