Способ рафинирования технического кремния

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах. Способ рафинирования технического кремния включает продувку в процессе выливки расплава из печи в ковш до его заполнения сжатым воздухом через пористое днище ковша при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава. После заполнения ковша на поверхность расплава подают каменную соль и через графитовую фурму, погруженную сверху в расплав кремния, продолжают продувку расплава сжатым воздухом, причем количество сжатого воздуха через графитовую фурму равно количеству воздуха, подаваемого через пористое днище ковша. Изобретение позволяет повысить качество технического кремния за счет снижения содержания в нем железа. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

 

Изобретение относится к цветной металлургии, и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах.

Технический кремний получают высокотемпературным восстановлением минерального сырья, кварца или кварцитов, с помощью углеродистых восстановителей. При ведении восстановительной плавки, кроме ведущего элемента кремния, восстанавливаются и другие элементы, оксиды которых входят в состав примесей минерального сырья и золы восстановителей. Большинство примесей ухудшают качество получаемого кремния и требуются дополнительные технологии по их удалению из полученной продукции (Рагулина Р.И., Емлин Б.И. Электрометаллургия кремния и силумина. М., Металлургия, 1972, 240 с.).

Известен способ выплавки кремния (RU 2082783, С01В 33/00, С22В 5/02, опубл. 27.06.97), для осуществления которого при выпуске кремния в ковш или изложницу в жидкий кремний вводят хлориды щелочных металлов в количестве, которое зависит от массы выпускаемого кремния. После дробления слитков кремния, куски кремния промывают водой. Недостатком данного способа является недостаточно эффективная очистка кремния от примесей.

Известен способ выплавки кремния и его сплавов (патент RU 2127707, С01В 33/00, С22В 4/06, опубл. 20.03.1999), включающий загрузку кварцита и углеродистых восстановителей в руднотермическую электропечь, карботермическое восстановление кремния, выпуск жидкого кремния из печи в ковш или изложницу. Во время выпуска кремний пропускают через струю сжатого воздуха, обогащенного кислородом, который подают в замкнутое с боков пространство, через которое сверху поступает струя жидкого кремния. Недостатком данного способа является невысокая степень удаления примесей, алюминия и кальция.

Известен способ рафинирования кремния и его сплавов (патент RU 2146650, С01В 33/037, опубл. 20.03.2000), включающий обработку расплава в ковше кислородом, подаваемым через устройство для продувки газа, в присутствии флюса, в состав которого входят чистый кварцевый песок, известь и/или плавиковый шпат. При этом обработку расплава ведут в две стадии: на первой стадии расплав продувают смесью кислорода с воздухом и/или инертным газом в процессе выпивки расплава из печи в ковш до его заполнения при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава, на второй стадии после заполнения ковша расплав обрабатывают воздухом и/или инертным газом до достижения температуры расплава в ковше 1450-1550°С, причем продувку расплава газами осуществляют через пористую часть днища ковша.

Цитируем описание способа: «…одновременно с подачей расплава в ковш непрерывно и равномерно подавали флюс в размере ~ 80 кг, в качестве которого использовали: чистый кварцевый песок фракции - 1 мм, известь фракции - 10 мм и/или плавиковый шпат фракции - 10 мм в стехиометрическом количестве от объема расплава.

Одновременно с подачей расплава через пористую часть днища ковша подавали смесь кислорода с воздухом и/или инертным газом с давлением, превышающим гидростатическое давление столба расплава.

После заполнения ковша расплавом подачу кислорода и флюса прекращали.

При этом использовался осушенный воздух без микровключений 1 класса чистоты с давлением 5-6 атм с расходом 50-100 м3/час с t=10-20°C и кислород с давлением 5-6 атм и расходом 30-200 м3/час. Расход кислорода на этой стадии составил ~9,8 нм3».

По технической сущности, по наличию общих признаков, данное техническое решение принято в качестве ближайшего аналога.

Недостатком данного способа является неполная очистка кремния от примесей. Рафинирование кремния по данному способу приводит к значительному снижению алюминия, кальция и углерода, но такие примеси как железо из расплава кремния не удаляются.

Раскрытие сущности изобретения.

В основу изобретения положена задача, направленная на повышение качества технического кремния.

При этом техническим результатом является снижение содержания железа в кремнии.

Технический результат достигается тем, что в способе рафинирования технического кремния, включающем продувку в процессе выливки расплава из печи в ковш до его заполнения сжатым воздухом через пористое днище ковша при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава, отличающийся тем, что после наполнения ковша на поверхность расплава подают каменную соль и через графитовую фурму, погруженную сверху в расплав кремния, продолжают продувку расплава сжатым воздухом. Способ характеризуется частными случаями выполнения, так количество подаваемой в ковш каменной соль составляет 3-10% от массы кремния в ковше; количество сжатого воздуха через графитовую фурму равно количеству воздуха, подаваемого через пористое днище ковша.

Осуществление изобретения.

Кремний выпускают из печи в ковш, подвергают окислительному рафинированию в присутствии флюса, состоящего из кварцевого песка и извести, сжатым воздухом через пористое днище ковша, и после заполнения ковша, на поверхность расплава подают каменную соль, расплав кремния через графитовую фурму, погруженную в ковш сверху, продувается сжатым воздухом. Каменная соль под воздействием тепла разлагается и за счет взаимодействия хлора с железом уменьшается содержание железа в кремнии в верхней части ковша с жидким кремнием. Образующиеся хлориды железа переходят в шлак.

Известный уровень техники предполагает в процессе рафинирования проводить очистку кремния в ковше от алюминия и кальция во время выпуска расплава кремния из печи в ковш и после заполнения ковша. Другие примеси (железо) при таких способах очистки не удаляются.

Исследования, проведенные авторами, позволили установить, что процесс очистки расплава кремния в ковше от железа может быть осуществлен при совместном использовании сжатого воздуха для продувки ковша через пористое днище ковша и через графитовую фурму, погруженную сверху в расплав при подаче флюса, состоящего из каменной соли, на поверхность расплава.

Пример осуществления способа.

Перед рафинированием отбирают анализы на содержание примесей в расплаве кремния. Они составили, мас. %: Al - 0,67, Са - 0,85, Fe - 0,43, Si - 98.

Из печи в ковш выпускают расплав кремния с температурой 1650°С. Одновременно с подачей расплава в ковш непрерывно и равномерно подают флюс в размере ~ 80 кг, в качестве которого используют: чистый кварцевый песок фракции - 1 мм, известь фракции - 10 мм.

Одновременно с подачей расплава, через пористое днище ковша подают сжатый воздух с давлением, превышающим гидростатическое давление столба расплава.

После заполнения ковша расплавом на поверхность расплава кремния загружают каменную соль и начинают продувку расплава сверху сжатым воздухом через графитовую фурму. Продувка расплава снизу и сверху способствует более интенсивному перемешиванию расплава и приводит к снижению содержания железа в кремнии. При этом контролируют количество сжатого воздуха, подаваемого через пористое днище ковша и через графитовую фурму, добиваясь равного количества сжатого воздуха, подаваемого через оба прибора, поскольку при равном количестве воздуха кремний перемешивается по всему объему ковша.

По окончании рафинирования определяют количество примесей в кремнии, мас. %: Al - 0,12, Са - 0,08, Fe - 0,28. Содержание кремния составило 99,6%. Было установлено, что рафинирование кремния по данному способу ведет к снижению содержания железа в кремнии. В дальнейших испытаниях способа изменяют количество подаваемой каменной соли. Изменение количества железа в кремнии в зависимости от количества подаваемой в ковш каменной соли приведено в таблице 1.

Учитывая, что при окислительном рафинировании кремния всегда снижается содержание алюминия и кальция, в примерах приведено только изменение содержания железа в кремнии.

Наиболее активно проходит процесс снижения содержания железа в кремнии при подаче в ковш каменной соли от 3,0% до 10% от массы кремния в ковше, примеры 6-18. При подаче в ковш каменной соли менее 3,0 мас. %, примеры 1-5, снижение содержания железа в кремнии незначительно. При увеличении подачи в ковш каменной соли, мас. - более 10%, примеры 19-20, удаление железа из расплава кремния снижается из-за окисления кремния, становится неэффективным, в связи с потерями кремния.

Сравнение предлагаемой технологии рафинирования не только с технологией по прототипу, но технологиями по аналогам показывает, что:

- известно использование воздуха и/или кислорода в процессе рафинирования металлов;

- известно рафинирование расплава в процессе выливки его из печи в ковш;

- известно использование флюсов в процессе рафинирования кремния;

- известна обработка расплава через пористое днище ковша.

Новая совокупность признаков как известных, так и неизвестных в их тесной взаимосвязи позволяет получить технический результат более высокого уровня по сравнению с известными, а именно:

- применение каменной соли при продувке расплава кремния сжатым воздухом с помощью графитовой фурмы сверху;

- совместная продувка расплава кремния сжатым воздухом через пористое днище ковша и с помощью графитовой фурмы сверху;

- разделением газовых потоков на нижний и верхний после заполнения ковша кремнием в присутствии каменной соли приводит к снижению содержания железа в кремнии.

Таким образом, предлагаемое техническое решение отвечает критериям изобретения - изобретательский уровень и промышленная применимость.

1. Способ рафинирования технического кремния, включающий продувку в процессе выливки расплава из печи в ковш до его заполнения сжатым воздухом через пористое днище ковша при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава, отличающийся тем, что после наполнения ковша на поверхность расплава подают каменную соль и через графитовую фурму, погруженную сверху в расплав кремния, продолжают продувку расплава сжатым воздухом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество подаваемой в ковш каменной соли составляет 3-10% от массы кремния в ковше.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что количество сжатого воздуха через графитовую фурму равно количеству воздуха, подаваемого через пористое днище ковша.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах.

Изобретение относится к получению алюминиевых сплавов, в частности к способу раскисления выплавляемых алюминиевых сплавов. Способ раскисления сплава Al-Nb-Ti включает плавление и выдержку сплава, содержащего от 50 до 75 мас.% Al и от 5 до 30 мас.% Nb при суммарном содержании Al и Nb 80 мас.% или менее, с использованием исходных алюминиевого, ниобиевого и титанового материалов с суммарным содержанием кислорода 0,5 мас.% или более, при этом плавление осуществляют методом плавки с использованием охлаждаемого водой медного сосуда в атмосфере с давлением от 1,33 Па до 2,67×105 Па при температуре 1900 К или более.

Изобретение относится к способу приготовления галогенидсодержащих флюсов. Способ включает взвешивание компонентов флюса, порционную загрузку в печь и плавление галогенидов, составляющих основу флюса, с последующим введением в расплав остальных галогенидов металлов, перемешивание расплава флюса, грануляцию жидкого флюса или кристаллизацию расплава и дробление флюса, при этом 20÷40% вес.

Изобретение относится к электрошлаковому переплаву и может найти применение при выплавке сплошных и полых слитков из конструкционных борсодержащих сталей для изготовления шестигранных труб устройств хранения отработанного ядерного топлива.

Способ получения очищенного от примесей магния включает: объединение цирконийсодержащего материала с расплавленным магнием с низким содержанием примесей, содержащим не более 1,0% мас.

Изобретение относится к черной металлургии и может быть использовано при производстве стали с использованием флюсов в качестве обрабатывающих реагентов. Сталеплавильный флюс содержит, мас.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам очистки технического кремния. Способ включает обработку расплава в присутствии флюса, состоящего из бикарбоната натрия и известняка в соотношении 1:1, при температуре кремния выше 1600°С окислительными газами, при этом 45-60% флюса загружают в ковш, затем проводят выпуск кремния в ковш, остальной флюс загружают по мере заполнения ковша через равные промежутки времени.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к рафинированию магния и его сплавов от неметаллических включений. Способ включает ввод рафинируемого металла с помощью заливочной трубы в печь с расплавленным флюсом, удельный вес которого больше, чем удельный вес рафинируемого металла, и пропускание металла через упомянутый слой.

Изобретение относится к технологии производства технического кремния в рудно-термических печах и его дальнейшего рафинирования для последующего производства полупроводникового и солнечного кремния.

Изобретение относится к металлургии, в частности к флюсам для электрошлаковых технологий, для сталелитейного производства и для рафинирования и модифицирования сталей.
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам очистки (рафинирования) металлургического кремния от примесей. Способ очистки металлургического кремния включает в себя выпуск из печи расплава кремния, очистку расплава кремния в ковше перегретым паром с температурой 120-400°C, в смеси со сжатым воздухом, подаваемым через пористые пробки в днище ковша при соотношении водяной пар-сжатый воздух 1:8-1:30 при температуре кремния 1500-1760°C, при этом количество точек подачи в ковш паровоздушной смеси может составлять от одной до четырех.

Изобретение относится к устройствам для нанесения покрытий, а именно к пузырьковому насосу, используемому для удаления шлака в ванне с расплавленным алюминием. Пузырьковый насос выполнен в виде трех участков прямых труб и трех коленчатых участков с непрерывной футеровкой из стойкой к воздействию расплавленного алюминия керамики.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам очистки технического кремния. Способ включает обработку расплава в присутствии флюса, состоящего из бикарбоната натрия и известняка в соотношении 1:1, при температуре кремния выше 1600°С окислительными газами, при этом 45-60% флюса загружают в ковш, затем проводят выпуск кремния в ковш, остальной флюс загружают по мере заполнения ковша через равные промежутки времени.

Представлены способ и устройство для анодного рафинирования меди, в которых применяют технологию когерентной струи для нагрева загрузок расплавленной черновой меди и/или металлического скрапа с использованием плавильного пламени, окисления серы в расплавленной черновой меди и восстановления кислорода в расплавленной черновой меди с использованием вдуваемых сверху газовых потоков в виде когерентной струи из одной или более монофункциональных когерентно-струйных фурм в сборе.

Изобретение относится к способу и печи для получения расплава сырьевого материала, содержащего металлооксидные агломераты. Способ включает восстановление и плавление сырьевого материала, содержащего металлооксидные агломераты, и периодическое удаление мелких фракций из печи через одно или более отверстий, расположенных в ее нижней части, с обеспечением заданных характеристик постели или слоя материала по прошествии длительного времени.
Изобретение относится к области металлургии редких элементов, а именно к способу глубокой очистки висмута. Способ глубокой очистки висмута от примесей, в частности от примесей свинца и хлора, включает хлорирование расплава висмута барботированием смесью четыреххлористого углерода и инертного газа при 550-600°C и расходе четыреххлористого углерода 2-4 мл на 1 кг рафинируемого висмута с расходом инертного газа 30-35 л/час.
Изобретение относится к области металлургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от радиоактивных загрязнений 210Ро при использовании солянокислых растворов.
Изобретение относится к способу получения высокочистого титана для распыляемых мишеней. .

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для рафинирования расплава алюминия или его сплавов. .
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано для очистки технического кремния, полученного восстановительной плавкой в руднотермических электрических печах. Способ рафинирования технического кремния включает продувку в процессе выливки расплава из печи в ковш до его заполнения сжатым воздухом через пористое днище ковша при непрерывной и равномерной подаче флюса на поверхность расплава. После заполнения ковша на поверхность расплава подают каменную соль и через графитовую фурму, погруженную сверху в расплав кремния, продолжают продувку расплава сжатым воздухом, причем количество сжатого воздуха через графитовую фурму равно количеству воздуха, подаваемого через пористое днище ковша. Изобретение позволяет повысить качество технического кремния за счет снижения содержания в нем железа. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Наверх