Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению гранулированного тригидрата ацетата натрия, который может использоваться как в виде индивидуального продукта, так и входить в состав антигололедных композиций (средств), используемых для таяния снега и/или льда и для предотвращения скользкости дорожного покрытия. Техническим результатом является снижение слеживаемости ацетата натрия, повышение сыпучести, повышение однородности гранулометрического состава при упрощении способа получения тригидрата ацетата натрия. Указанный технический результат достигается тем, что способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия включает смешивание в реакторе при стехиометрическом соотношении исходных реагентов: уксусной кислоты и натрийсодержащего компонента, проведение процесса при температуре 70-90°С, добавление воды до достижения рН раствора 7-9 и до получения расплава ацетата натрия концентрации 50-65 мас. %, и ингибитор коррозии, например бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %, после чего в расплав вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов и направляют в гранулятор-кристаллизатор, при этом дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с, при этом используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют гидрокарбонат натрия, карбонат натрия или гидроксид натрия, или их смеси в виде водного раствора или в твердом состоянии. 1 з.п. ф-лы, 1 пр.

 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к получению гранулированного тригидрата ацетата натрия, который может использоваться как в виде индивидуального продукта, так и входить в состав антигололедных композиций (средств), используемых для таяния снега и/или льда и для предотвращения скользкости дорожного покрытия.

Выявлено достаточно много антигололедных композиций, в которых используется тригидрат ацетата натрия, например, патенты России: RU 2017785 (приоритет DE), RU 2127293, 2141500, RU 2178035, RU 2283335, RU 2293157, RU 2470978, RU 2637337 (приоритет GB); патенты США (US): US 4247331, US 4388203, US 4425251, US 4448702, US 4668416, US4728393, US 4855071, US 5064551, US5219483, US 5387358, US 5461100, US 6080330, US 5843330, US 6861009, патенты Германии: DE 3038152, DE 4122963, KR 977739, 2010.

Потребность ацетата натрия растет достаточно высокими темпами, поэтому разработка способов его получения, особенно в гранулированном состоянии, является актуальной задачей.

Известен способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия из расплава с использованием воздушного охлаждения (Классен П.В. и др. Гранулирование. М.: Химия, 1991, с. 221), при котором расплав материала подают в каплеобразователь (диспергатор), размещаемый в верхней части башни гранулятора, из которого капли расплава свободно падают вниз, обдуваемые восходящим потоком нагнетаемого вентиляторами воздуха, и, охлаждаясь, затвердевают с образованием гранул продукта.

Известен способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия из высококонцентрированного (50-60%) водного раствора (расплава) ацетата натрия путем кристаллизации с одновременным выпариванием избытка воды при 60-90°С и охлаждением готового продукта на тонкопленочном роторном кристаллизаторе (UA 49620, С07С 51/42, 16.09.2002). Готовый тригидрат выделяется в виде чешуйчатых кристаллов по форме гранул размерами около 2 мм.

Недостатком указанных аналогов является достаточно низкая сыпучесть, повышенная гигроскопичность гранул ацетата натрия, что снижает время его хранения.

В описании патента СА 2099483, С09K 3/18, 03.01.1994, приоритет Германии DE 4221661 представлен способ получения гранулированного ацетата натрия, который включает смешивание стехиометрического соотношения исходных реагентов: уксусной кислоты концентрации от 90 до 99,9 мас. % и водного раствора концентрации 30-50 мас. % гидроксида натрия (натрийсодержащего компонента), проведение процесса при температуре 40-90°С, добавление воды до достижения рН раствора 7-11 и получения расплава ацетата натрия концентрации 40-60 мас. %, охлаждение расплава, сушку, кристаллизацию и грануляцию полученного ацетата натрия в распылительном грануляторе с получением порошка ацетата натрия в виде гранул, имеющих гладкую (без пор) поверхность, диаметром от 0,3 до 10 мм

Недостатками известного способа являются большой разброс размеров образующихся гранул, т.е. неоднородность гранулометрического состава, низкий выход гранул заданного определенного диаметра, который не превышает 80%, что понижает слеживаемость продукта при хранении и сыпучесть гранул, которая не более 5,5 г/с.

Указанное техническое решение по совокупности общих существенных признаков является наиболее близким к заявляемому способу получения гранулированного тригидрата ацетата натрия.

Технической задачей является усовершенствование способа получения тригидрата ацетата натрия, обладающего высокими эксплуатационными характеристиками.

Техническим результатом является снижение слеживаемости тригидрата ацетата натрия, повышение сыпучести, повышение однородности гранулометрического состава при упрощении способа его получения.

Указанный технический результат достигается тем, что способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия включает смешивание в реакторе при стехиометрическом соотношении исходных реагентов: уксусной кислоты и натрийсодержащего компонента, проведение процесса при температуре 70-90°С, добавление воды до достижения рН раствора 7-9 до получения расплава ацетата натрия концентрации 50-65 мас. % и ингибитор коррозии, например - бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %, после чего в расплав вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов и направляют его в гранулятор - кристаллизатор, дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с, при этом используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют гидрокарбонат натрия, карбонат натрия, гидроксид натрия или их смеси в виде водного раствора или в твердом состоянии.

При этом для получения тригидрата ацетата натрия используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют карбонат натрия, гидрокарбонат натрия, гидроксид натрия или их смесь в виде водного раствора или в твердом состоянии.

Ретур представляет собой отходы производства в виде разбавленного раствора (рециклированный раствор) после выделения основной части тригидрата натрия из расплава, и содержащий ацетат натрия в виде раствора или мелких кристаллов, а также неконтролируемые примеси.

Оказалось неожиданным эффектом свойство ретура способствовать повышению скорости роста кристаллов и грануляции тригидрата натрия при сокращении времени процесса на 50-70%.

Кроме того, ретур - это по существу рециклированный продукт, т.е. продукт, который возвращают в процесс после выделения основной части ацетата натрия из расплава, он не поступает на утилизацию, а направляется в оборот, что делает процесс безотходным и замкнутым.

Полученный ацетат натрия, содержащий кристаллизационную воду, представляет собой сыпучий порошок в виде гранул с глянцевым блеском, с размерами гранул не более 5 мм, при этом основная фракция 3-4 мм составляет 80-90%, (для прототипа не более 60%). Гранулы имеют высокую прочность, высокую сыпучесть до 10 г/с, не пылят при ворошении, гранулированный тригидрат ацетата натрия (ГТАН) может быть использован как в твердом виде, так и в виде раствора.

Бензоат натрия в качестве ингибитора обладает улучшенными характеристиками по отношению к корродированию металлов и образованию трещин в результате выделения водорода. Однако могут быть использованы и другие известные ингибиторы.

Сыпучесть полученного порошка ГТАН оценивали по скорости высыпания порошка с помощью виброворонки серийного прибора ВП-12А с диаметром выпускного отверстия 12 мм. Частота и амплитуда вибрации виброворонки составляет 50 Гц и 0,08 мм соответственно. Для полученного порошка ГТАН сыпучесть находится в интервале хорошая - отличная и составляет 7,8-10 г/с.

Для сведения сыпучесть порошков характеризуется как отличная - 8,6-12 г/с, хорошая - 6,6-8,5 г/с, удовлетворительная - 3-6,5 г/с, допустимая - 2-3 г/с, плохая - 1-2 г/с и очень плохая - 0,3-1 г/с.

Как показали полученные данные: расход ГТАН для удаления наледи и снега составляет 8-10 кг на 1000 м2 в пересчете на безводный ацетат натрия.

В основу способа получения ГТАН положены реакции 1-3 или их сочетание:

{2Н2O*} это добавленная вода для образования тригидрата ацетата натрия сверх стехиометрии по реакциям 1-3.

Сущность способа заключается в следующем.

В реактор емкостью 10м3 с мешалкой, приборами контроля рН, плотности и температуры загружают раствор уксусной кислоты концентрации 70-100%, добавляют карбонат натрия или гидрокарбонат натрия, гидроксид натрия или их комбинации, взятые в стехиометрическом соотношении (реакции 1-3) в виде водного раствора, в случае 100% концентрации уксусной кислоты или в виде порошка при использовании уксусной кислоты 70%, процесс проводят при температуре от 70 до 90°С, при этом происходит реакция взаимодействия реагентов в соответствии с реакцией 1-3. Время реакции на этой стадии составляет около 30 минут. Для получения расплава концентрации ацетата натрия 50-65 мас. % в исходную смесь реагентов в реактор добавляют воду {2Н2O*} сверх стехиометрии по реакциям 1-3, до достижения рН расплава от 7 до 9 и ингибитор коррозии, например - бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %), после чего расплав направляют в гранулятор - кристаллизатор, куда вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов, а дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с.

Выход тригидрата ацетата натрия относительно натрийсодержащего компонента составляет 98,00%), содержание основного продукта 99,50 мас. %.

При использовании реагентов в соответствии с реакцией 2 процесс получения тригидрата ацетата натрия происходит более интенсивно за 20 минут, сыпучесть целевого продукта более высокая 10 г/с. Выход 98,5%, содержание основного продукта 99,70 мас. %.

Полученный тригидрат ацетата натрия фасуют в тару и направляют на хранения или потребителю.

Как следует из описания способа-прототипа, в известном способе получаются гранулы со средним диаметром от 0,3 до 10 мм, а в заявляемом способе основной диаметр гранул составляет 3-4 мм, то есть заявляемым способом достигается сужение грансостава продукта и получается более монодисперсный продукт. Подтверждением достигнутого технического эффекта является показатель выхода товарной продукции, который максимально достигает 98,5%, а в способе-прототипе не более 65%. Кроме того, при осуществлении процесса получения гранулированного тригидрата ацетата натрия заявляемым способом по сравнению с прототипом снижается время процесса на 30-40%.

Производство гранулированного тригидрата ацетата натрия безотходное за счет использования ретура, в процессе не образуются токсичные соединения, загрязняющие атмосферу и сточные воды.

1. Способ получения гранулированного тригидрата ацетата натрия, включающий смешивание в реакторе при стехиометрическом соотношении исходных реагентов: уксусной кислоты и натрийсодержащего компонента, проведение процесса при температуре 70-90°С, охлаждение расплава, кристаллизацию и грануляцию целевого продукта, отличающийся тем, что при смешивании указанных реагентов в реактор добавляют воду до достижения рН раствора 7-9 для получения расплава концентрации ацетата натрия 50-65 мас. % и ингибитор коррозии, например бензоат натрия в количестве не более 1,0 мас. %, после чего в расплав вводят ретур в количестве не более 20% от массы реагентов и направляют его в гранулятор-кристаллизатор, при этом дальнейшее охлаждение проводят естественным путем до получения гранул тригидрата ацетата натрия с основным размером 3-4 мм и сыпучести 7,8-10 г/с.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют раствор уксусной кислоты 70-100% концентрации, а в качестве натрийсодержащего компонента используют гидрокарбонат натрия, карбонат натрия, гидроксид натрия или их смеси в виде водного раствора или в твердом состоянии.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения гетероядерных ацетатных комплексов двухвалентной платины. Способ заключается в том, что к водному раствору гидроксоплатината щелочного металла добавляют при перемешивании водный раствор соли двухвалентного металла М, выбранного из ряда М = Са, Sr, Ва, Ni, Со, Mn, Cu, Zn, Cd, Pb, получают нерастворимый в воде гель гидроксоплатината MPt(OH)6, который кипятят в избытке ледяной уксусной кислоты до полного растворения, затем удаляют растворитель в вакууме при 60-80°С, а полученную вязкую массу выдерживают в вакуум-эксикаторе над щелочью до полного ее застывания.

Изобретение относится к способу получения по меньшей мере одной соли, выбранной из группы, включающей формиат, ацетат, пропионат, оксалат, лактат, бутират, валерат, цитрат, адипат, сукцинат, малат и карбонат и их смеси, путем проведения реакции глицерина, в котором глицерин вводят в реакцию при температурах выше 150°С в жидком водном растворе гидроксида Me, где концентрация гидроксида Me выше концентрации в насыщенном растворе при комнатной температуре, где Me выбран из группы, включающей щелочные металлы и щелочноземельные металлы и их смеси, и указанная реакция приводит к получению по меньшей мере одной соли, выбранной из группы, включающей формиат, ацетат, пропионат, оксалат, лактат, бутират, валерат, цитрат, адипат, сукцинат, малат и карбонат и их смеси, и газообразного водорода (Н2) или метана (СН4) и их смесей.
Изобретение относится к области химии, а именно к способу получения ацетата калия - основы антигололедных композиций. Способ получения ацетата калия включает смешение в реакторе исходных реагентов: водного раствора уксусной кислоты и гидроксида калия, проведение процесса при повышенной температуре, причем в реактор дополнительно вводят углекислый калий до введения гидроксида калия при стехиометрическом соотношении кислоты с указанными реагентами, необходимыми для реакции, после введения углекислого калия раствор перемешивают до удаления углекислого газа и до достижения рН 2-5, затем в полученный раствор ацетата калия и уксусной кислоты в реактор подают гидроксид калия, при этом за счет выделения тепла экзотермической реакции температура реакционной смеси повышается до величины не более 100°С, при которой реакционную смесь выдерживают до полного удаления углекислого газа и до получения раствора ацетата калия концентрации 48-60 мас.
Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, синтезу медицинских препаратов и касается способа получения метилформиата со стабильным изотопом углерода 13С, используемого для получения диагностических препаратов, применяемых в медицинской диагностике заболеваний.
Изобретение относится к способу получения полимерных карбоксилатов палладия. Способ включает растворение металлического палладия в концентрированной азотной кислоте, упаривание полученного раствора азотнокислого палладия.
Изобретение относится к способу получения трифторацетата палладия. Способ включает растворение металлического палладия в концентрированной азотной кислоте, упаривание полученного раствора.
Изобретение относится к способу получения двухводного ацетата цинка. .
Изобретение относится к технологии получения солей карбоновых кислот, в частности уксусной, и касается разработки способа получения высокочистого безводного ацетата цинка.

Изобретение относится к области химического синтеза карбоксилатов свинца, применяемых для получения оксидных твердых растворов, а именно к способам получения безводного ацетата свинца (II) для приготовления безводных пленкообразующих растворов цирконата-титаната свинца, и может быть использовано в технологии микроэлектроники и, в частности, для производства энергонезависимых сегнетоэлектрических запоминающих устройств.
Изобретение относится к области химии платиновых металлов, в частности синтезу соединений палладия, а именно синтезу гетероядерных ацетатов палладия с цветными металлами.

Изобретение относится к технологическим процессам производства уксусной кислоты, а именно к контролю содержания воды в способах получения уксусной кислоты. Способ регулирования концентрации воды ниже по потоку в технологическом процессе производства уксусной кислоты включает реакцию метанола и окиси углерода в реакционной среде в условиях карбонилирования, достаточных для образования продукта карбонилирования, содержащего уксусную кислоту, где реакционная среда включает: катализатор карбонилирования; концентрацию воды выше по потоку, составляющую от 1 до 14 вес.

Настоящее изобретение относится к способу ингибирования нежелательной радикальной полимеризации находящейся в жидкой фазе Р акриловой кислоты, во время ее хранения или технологической эксплуатации, содержание акриловой кислоты которой составляет по меньшей мере 10 вес.

Изобретение относится к процессу производства уксусной кислоты, включающему: (a) карбонилирование метанолом в присутствии катализатора в реакционной зоне для получения реакционной смеси, содержащей уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил, катализатор и воду; (b) фазовое разделение как минимум части реакционной смеси в зоне испарения с получением: (i) жидкого потока, содержащего катализатор, и (ii) газообразного потока (BV), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду; (c) отделение газообразного потока в зоне разделения на фракции для получения: (i) потока продукции, содержащего уксусную кислоту и воду и (ii) отделенного головного потока, содержащего уксусную кислоту, метилацетат, йодистый метил и воду; (d) конденсирование отделенного головного потока и образование жидкой смеси, которая содержит воду не более 20% по массе на основании массы жидкой смеси и массового отношения уксусной кислоты к воде как минимум 1:1, и содержание алканов изменяется в диапазоне от 0,1 до 15% масс.

Изобретение относится к способу получения уксусной кислоты, включающему этапы: (a) карбонилирования метанола в присутствии катализатора в реакционной зоне с получением реакционной смеси (А), содержащей уксусную кислоту, метилацетат, метилйодид, катализатор и воду; (b) разделения, по меньшей мере, части реакционной смеси (А) в зоне отпарки для получения содержащего катализатор жидкого потока (BL) и парового потока (BV), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, метилйодид и воду, и вывода потока пара (BV) из зоны отпарки; (c) отделения парового потока (BV) в зоне фракционирования для получения потока продукта (CP), содержащего уксусную кислоту и незначительное количество воды, и головного погона (CO), содержащего уксусную кислоту, метилацетат, метилйодид и воду; (d) конденсации головного погона (CO) и образования жидкой смеси (D) с содержанием воды не более 10 вес.%, содержанием уксусной кислоты по меньшей мере 10 вес.%, содержащей также метилйодид по меньшей мере 20 вес.
Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации (мет)акриловой кислоты и/или сложных эфиров (мет)акриловой кислоты посредством введения кислородсодержащего газа в (мет)акриловую кислоту и/или сложный эфир (мет)акриловой кислоты, причем (мет)акриловая кислота и/или эфир (мет)акриловой кислоты имеет степень чистоты по меньшей мере 95%, содержит стабилизатор против полимеризации и находится в жидком агрегатном состоянии, при этом осуществляют введение кислородсодержащего газа в трубопровод, содержащий жидкую (мет)акриловую кислоту и/или жидкий сложный эфир (мет)акриловой кислоты, которую в качестве чистого продукта после дистилляционной или ректификационной очистки в колонне направляют через боковое выходное отверстие на наполнение емкости.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения этиленненасыщенных кислот или их эфиров следующей формулы: R3-C(=(CH2)m)-COOR4, где R3 и R4, каждый независимо, представляют собой водород или алкильную группу, и m равно 1, путем взаимодействия алкановой кислоты или эфира алкановой кислоты формулы R3-CH2-COOR4, где R3 и R4, каждый независимо, представляют собой водород или алкильную группу с источником метилена или этилена формулы I, где R5 и R6 независимо выбраны из C1-C12 углеводородных групп или Н; Х представляет собой О или S; n представляет собой целое число от 1 до 100; и m равно 1, в присутствии каталитической системы с получением в качестве продукта этиленненасыщенной кислоты или сложного эфира, где продукт в виде кислоты или сложного эфира затем приводят в контакт с диенофилом, чтобы устранить нежелательный цвет продукта, где диенофил представляет собой соединение формулы: где Z выбран из группы, состоящей из -C(O)Y, -CN, -NO2 или галогена; Y выбран из группы, состоящей из водорода, алкила, гетеро, -OR, галогена или арила; R, R1 и R2 независимо представляют собой водород, алкил или арил, а гетеро представляет собой N, S или О, причем гетероатомы могут быть незамещенными или замещенными одной или несколькими группами, состоящими из водорода, алкила, -OR, арила, аралкила или алкарила, где R такой, как определено выше для Y; Z' может представлять собой любую группу, выбранную выше для Z, или может, кроме того, представлять собой водород, алкил, арил или гетеро; или Z и Z1 могут вместе составлять группу -C(O)Y(O)C- таким образом, чтобы диенофил образовывал циклическую группу формулы Iа, где R1 и R2 такие, как определено выше, Y представляет собой гетеро, такой, как определено выше, или Y представляет собой алкиленовую группу формулы -(CH2)s-, где s равно 1, 2 или 3.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения чистой метакриловой кислоты, включающему: а) окисление в газовой фазе С4-соединения с получением содержащей метакриловую кислоту газовой фазы, б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с получением водного раствора метакриловой кислоты, в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с получением по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с получением чистой метакриловой кислоты, причем на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации, и причем чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны, а количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени.
Изобретение относится к способу хранения жидкой в условиях хранения мономерной фазы, в которой содержание мономеров составляет 95 мас.%, в резервуаре для хранения, причем мономером является мономер из группы, состоящей из акролеина, метакролеина, акриловой кислоты, сложных эфиров из акриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, а также сложных эфиров из метакриловой кислоты и спирта, имеющего от 1 до 12 атомов углерода, и жидкую мономерную фазу получают путем конденсации из газообразной фазы или путем расплавления кристаллической фазы.
Изобретение относится к усовершенствованному способу для снижения склонности акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты к полимеризации при ректификационном разделении жидкости II, содержание акриловой кислоты и/или метакриловой кислоты в которой, в пересчете на общую массу жидкости II, составляет по меньшей мере 10% масс., которая наряду с метакриловой кислотой и/или акриловой кислотой содержит как акролеин и/или метакролеин, так и ацетон в общем количестве не более 5% масс.

Изобретение относится к области органической химии и представляет собой способ получения калия оротата. В реактор загружают 2% водный раствор гидроксида калия и оротовую кислоту, реакционную массу нагревают при перемешивании до 25±8°C и выдерживают 1,0-2,0 ч; в реактор загружают уголь активированный, выдерживают при 25±8°C и перемешивают 20-40 мин; смесь через друк-фильтр перемещается в реактор-кристаллизатор; к реакционной массе добавляют 18% раствор соляной кислоты до pH 5,0-6,0; проводят кристаллизацию смеси при температуре 20-25°С и перемешивании в течение 1,0-2,0 ч; полученную пасту отжимают на центрифуге, промывают водой, проводят сушку при 65±10°C до содержания остаточной влаги не более 0,5%; проводят перекристаллизацию пасты очищенной водой при 95±5°C и выдерживают 10-30 мин; смесь охлаждают до 20±5°C и выдерживают 1-2 ч; пасту отжимают на центрифуге, промывают водой, проводят сушку при 65±10°C до содержания остаточной влаги не более 0,5%.
Наверх