Способ получения ячеистого пеноуглерода

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении сорбентов, катализаторов, композитных материалов. Углеводородное сырьё разлагают в кварцевом реакторе при 850-900°C в присутствии инертного газа. Общий расход газообразных реагентов 200-250 дм3/ч. В реактор помещают кварцевую капсулу с черенками из кварцевого стекла. Продукты пиролиза конденсируются в ловушке, установленной на выходе из реактора. Полученные жидкие продукты, собранные в ловушке, подвергают высокотемпературному нагреву при 850°C в присутствии воздуха. По мере заполнения ловушки жидкими продуктами её заменяют на другую, обеспечивая непрерывность процесса. Способ прост и основан на использовании доступного сырья. Целевой продукт - ячеистый пеноуглерод, не содержит неорганических примесей. 2 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к процессам химической промышленности, в частности, к получению вспененных углеродных материалов и может быть использовано для решения вопросов адсорбции, катализа, радиоэлектроники и в производстве композитных материалов.

Известен способ получения ячеистой углеродной пены с использованием шариков из термопластичного материала (патент US №4851285). Шарики из пенополистирола упаковывают в пресс-форму и покрывают растворенной в этаноле термоактивной смолой. В ходе последующей карбонизации в атмосфере инертного газа полистирольные шарики разрушаются, формируя пустоты в углеродном материале.

Известно получение углеродной пены нанесением на полиуретановые шарики суспензии, состоящей из каменноугольной смолы, воды и поливинилхлорида (заявка US №20150305211). Последующая высокотемпературная карбонизация в инертной атмосфере приводит к формированию открыто-ячеистой углеродной пены.

К недостаткам данных способов синтеза можно отнести использование достаточно дорогостоящих компонентов, а также конечные характеристики получаемого продукта: формирующаяся углеродная пена обладает относительно высокой объемной плотностью (0,45 г/см3) и неоднородной рыхлой структурой с большой толщиной углеродных стенок.

Известен также способ получения вспененного наноструктурного углерода путем пиролиза смеси углевод-окислитель в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (патент RU №2516542). В качестве углевода используют сахар, глюкозу, фруктозу или крахмал, а в качестве окислителя азотнокислый аммоний. Получают вспененный наноструктурный углерод с объемной плотностью 0,006 г/см3 и удельной поверхностью не менее 150 м2/г.

Недостатком данного способа является использование углеводов пищевого назначения, а так же образование продуктов разложения азотнокислого аммония.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является способ получения ячеистого углерода (Плаксин Г.В. Создание новых типов пористых углеродных материалов для процессов адсорбции и катализа: диссертация доктора химических наук. Новосибирск, 2001, прототип). Сущность данной технологии заключается в том, что в горизонтальный вращающийся реактор, выполненный из кварцевого стекла, загружают технический углерод, зону реактора с навеской нагревают в инертной среде до 850-950°С, а затем в реактор подают пропан-бутановую смесь. В горячей зоне реактора пропан-бутановая смесь подвергается пиролизу, в результате чего на поверхности технического углерода происходит отложение пиролитического углерода. Газообразные продукты пиролиза пропан-бутановой смеси выходят из горячей зоны и конденсируются на стенках реактора с образованием высокопористого углерода ячеистой структуры. В данном способе образование высокопористого углерода ячеистой структуры происходит только при наличии технического углерода в горячей зоне реактора. После завершения пиролиза (3-12 часов) реактор охлаждают в токе инертного газа, и из реактора выгружают углеродный материал ячеистой структуры.

К недостаткам способа следует отнести значительную продолжительность процесса за счет дополнительной стадии уплотнения - первоначального отложения углерода на поверхности технического углерода, после которой начинается образование жидких продуктов пиролиза, а также усложнение процесса за счет вращения реактора, его периодической остановки и охлаждения.

Технической задачей, на достижение которой направлено предлагаемое изобретение, является усовершенствование и оптимизация способа получения ячеистого пеноуглерода и реализация непрерывного процесса его получения.

Предлагаемый способ получения ячеистого пеноуглерода включает разложение углеводородного сырья в кварцевом реакторе при температуре 850-900°C в присутствии инертного газа с общим расходом газообразных реагентов 200-250 дм3/час. В реактор помещают кварцевую капсулу с черенками из кварцевого стекла (гранулы цилиндрической формы), жидкие продукты разложения собирают в ловушку, установленную на выходе из реактора, а затем их подвергают высокотемпературному нагреву при 850 0С в присутствии воздуха.

Отличительными признаками способа являются:

- использование в качестве поверхности для разложения углеводородов кварцевой капсулы с непористыми черенками из кварцевого стекла;

- установка ловушки для сбора жидких продуктов;

- высокотемпературный нагрев в присутствии воздуха (вспенивание) и пиролиз. Замена технического углерода, использование которого предполагает длительную

стадию его уплотнения (2-4 ч), на непористый материал черенков из кварцевого стекла, позволяет значительно упростить способ и сократить время процесса.

Установка ловушки позволяет выделять и накапливать жидкие продукты пиролиза (продуктовую смесь), при высокотемпературном нагреве которых легколетучие компоненты продуктовой смеси выполняют роль вспенивающих агентов.

Анализ состава жидких продуктов пиролиза, накопленных в ловушке, выполненный с использованием хромато-масс-спектрометра 6890/5973N фирмы «Agilent Technologies» с неполярной хроматографической колонкой HP-5ms показал, что основными компонентами, обеспечивающими конденсационный способ получения пеноуглерода, являются поликонденсированные ароматические (от трех до пяти ароматических циклов) углеводороды.

Согласно данным атомно-эмиссионной спектрометрии полученный пеноуглерод содержит, мас. %: 92,8 углерода, 6,6 кислорода и 0,6 водорода (атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Varian 710-ES элементный CHNOS анализатор VARIO EL CUBE). Истинная плотность составляет 1,87 г/см3 (гелевый пикнометр AccuPyc 1330, "Micromeritics").

Анализ данных сканирующей электронной микроскопии (JSM-6610LV,"JEOL") показал, что материал представляет собой полиэдрическую углеродную пену, углеродные стенки которой имеют толщину 6-10 мкм и соединяются в узлах, расстояние между которыми составляет 75-600 мкм.

Согласно данным рентгеновской дифракции (D8 Advance, "Bruker"), материал характеризуется межплоскостным расстоянием d002 0,3567 нм, La 6,2 нм, Lc 1,9 нм.

При исследовании образцов полученного углеродного материала методом просвечивающей электронной микроскопии высокого разрешения (JEM 2100, "JEOL") установлено, что они сформированы микрокристаллитами графитоподобного углерода с межплоскостным расстоянием 0,36 нм.

Пример 1 (по прототипу).

В горизонтально вращающийся реактор, выполненный из кварцевой трубки диаметром 40 мм, загружают 10,0 г технического углерода. Реактор приводят во вращение со скоростью 10 об/мин, и зону реактора с навеской технического углерода разогревают в инертной среде до 850-950°С. Затем в реактор подают пропан-бутановую смесь (2:1 об.ч.), которая в горячей зоне реактора подвергается пиролизу. Газообразные продукты пиролиза конденсируются на стенках реактора вне горячей зоны с образованием высокопористого углерода ячеистой структуры.

Внешний вид высокопористого углерода ячеистой структуры по примеру 1 представлен на фиг. 1.

Пример 2 (по настоящему изобретению).

В горизонтальный реактор, помещают кварцевую капсулу длиной 300 мм и диаметром 40 мм, содержащую кварцевые черенки длиной 15 мм и диаметром 6 мм. Рабочую зону реактора разогревают в среде инертного газа до 850-950°С. Затем в реактор подают пропан-бутановую смесь (2:1 об.ч.), которая подвергается пиролизу. Продукты пиролиза выходят из горячей зоны и конденсируются на стенках ловушки. По мере заполнения ловушки жидкими продуктами, ловушка меняется на новую, таким образом осуществляется непрерывность процесса. Полученные жидкие продукты подвергают высокотемпературному (850°С) нагреву на воздухе в течение 10 минут, в результате чего происходит их вспенивание с образованием высокопористого ячеистого пеноуглерода.

Внешний вид высокопористого ячеистого пеноуглерода по примеру 2 представлен на фиг. 2.

Сравнительные характеристики ячеистого углерода по прототипу и пеноуглерода по предлагаемому изобретению приведены в таблице.

Таким образом, как следует из примера и таблицы, предложен простой непрерывный способ получения ячеистого пеноуглерода, позволяющий получать продукцию без примесей неорганических веществ из доступного и дешевого сырья

Кроме того, увеличение параметра La важно для улучшения адсорбционных свойств получаемого материала, а уменьшение объемной плотности - его теплопроводных свойств.

Способ получения ячеистого пеноуглерода, включающий разложение углеводородного сырья в кварцевом реакторе при температуре 850-900°C в присутствии инертного газа с общим расходом газообразных реагентов 200-250 дм3/час, отличающийся тем, что в реактор помещают кварцевую капсулу с черенками из кварцевого стекла, жидкие продукты разложения собирают в ловушку, установленную на выходе из реактора, а затем их подвергают высокотемпературному нагреву при 850°C в присутствии воздуха.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к установкам для получения водорода паровым риформингом. Предложена установка, включающая реактор с катализатором парового риформинга, в котором размещены узел селективного выделения водорода с водородселективной перегородкой и узел нагрева реактора с катализатором окисления, также содержащая устройство нагрева сырьевой смеси, состоящее из узла окисления и узла теплообмена, и систему подачи кислородсодержащего газа с газодувкой, холодильником и рекуперационным теплообменником.

Изобретение относится к устройству для получения ацетилена и синтез-газа путем частичного окисления углеводородов кислородом. Устройство включает: реактор, снабженный блоком горелки с топочной камерой, для получения состава Z1, содержащего по меньшей мере ацетилен и замещенный ацетилен, первый скруббер, выполненный для смешивания состава Z1 с растворителем с получением состава Z2, второй скруббер, выполненный для смешивания состава Z2 с растворителем с получением состава Z3, первый отпарной аппарат, выполненный для отпаривания состава Z3 с получением состава Z4, содержащего замещенный ацетилен, ацетилен и растворитель, а также для выделения ацетилена, первую колонну, выполненную для частичной дегазации состава Z4 под давлением от 1,0 до 1,5 бар с получением состава Z5, состава Z10 и первой части А1 растворителя, второй отпарной аппарат, в который можно подавать состав Z5 для отпаривания состава Z9 с получением второй части А2 растворителя и состава Z6, третий отпарной аппарат, выполненный для отпаривания растворителя из первого скруббера с получением состава Z9, причем для подачи состава Z9 во второй отпарной аппарат третий отпарной аппарат соединен со вторым отпарным аппаратом.

Изобретение относится к каталитической установке, пригодной для использования в трубчатом реакторе, в сочетании с зернистым катализатором, в частности, с катализаторами, пригодными для использования в процессах каталитического потокового риформинга.

Изобретение относится к неорганической химии и касается получения карбида кремния. Предложена шихта для получения карбида кремния, включающая кроме кварцевого песка и нефтяного кокса дополнительные углеродистые восстановители: древесный и малозольный каменный уголь фракцией 0-5 мм при следующем соотношении компонентов, мас.

Группа изобретений относится к области биотехнологии. Предложен ненасыщенный биореактор и способ получения водорода, а также средство для получения водорода из моноксида углерода и воды, где средство представляет собой твердый носитель.

Данное изобретение относится к способу парового риформинга углеводородов для получения синтез-газа и к прибору для осуществления способа. Раскрыт прибор для парового риформинга углеводородов, содержащий паровой риформер, содержащий множество нагреваемых снаружи вертикальных трубок, причем каждая трубка имеет впуск для подачи газовой смеси, содержащей углеводород и пар, и выпуск для газовой смеси, подвергнутой риформингу, причем трубки содержат зернистый катализатор парового риформинга, смежный выпуску, и структурированный катализатор парового риформинга, смежный впуску.

Изобретение относится к способу очистки потока (100) синтез-газа, содержащего водород. Способ содержит водород для получения свежего синтез-газа для синтеза аммиака, причем указанный поток состоит из водорода, а также оксида углерода, диоксида углерода, воды и примесей в незначительных количествах.
Изобретение может быть использовано в физико-химических и биологических исследованиях. Сначала готовят водную суспензию наноалмазов со средним размером полученных агрегатов частиц не более 125 нм и содержанием дисперсной фазы от 0,15 до 0,4 мг.
Изобретение может быть использовано в металлургии при получении тугоплавкой основы безвольфрамовых твердых сплавов. Способ получения нанокристаллического порошка титан-молибденового карбида включает высокотемпературную обработку исходной смеси порошков соединения титана и молибдена с последующим охлаждением.

Изобретение относится к области строительных дорожных материалов, а именно к составу асфальтобетонной смеси, включающей щебень, песок и модифицированный нефтяной дорожный битум, который содержит одностенные углеродные нанотрубки в количестве 0,005-0,5 мас.% и адгезионную добавку на основе природных продуктов и фосфатидов растительных масел, или на основе амидоаминов и имидазолинов жирных кислот, или на основе продуктов взаимодействия таллового масла с полиалкиламиновыми соединениями.

Изобретение описывает способ регенерации катализатора, содержащего титансодержащий цеолит в качестве каталитически активного материала, причем указанный катализатор использовался в способе получения оксида олефина, который включает: (i) обеспечение смеси, содержащей органический растворитель, олефин, эпоксидирующий агент и, по меньшей мере, частично растворенную калийсодержащую соль; (ii) воздействие на смесь, обеспеченную на стадии (i), в реакторе посредством условий эпоксидирования в присутствии катализатора с получением смеси, содержащей органический растворитель и оксид олефина, и с получением катализатора, содержащего осажденную на нем калиевую соль; причем указанный способ регенерации включает: (a) отделение смеси, полученной на стадии (ii), от катализатора; (b) промывку катализатора, полученного на стадии (а), с помощью жидкой водной системы, которая содержит менее чем 0,1 вес.

Изобретение относится к области контакта частиц с текучей средой. Устройство, направляющее текучую среду 116 в радиальный реактор 110, содержит вертикально удлиненный трубчатый канал, продолжающийся вокруг окружности наружной стенки указанного радиального реактора 110, причем расстояние, измеренное от одной стороны указанного вертикально удлиненного трубчатого канала до противоположной стороны указанного удлиненного трубчатого канала вверху указанного удлиненного трубчатого канала, отличается от расстояния, измеренного внизу указанного вертикально удлиненного трубчатого канала, при этом указанный вертикально удлиненный трубчатый канал дополнительно содержит верхний участок со стояком 114, имеющий более широкое сечение, которое по меньшей мере такое же широкое, как и отверстие в указанном стояке.

Изобретение относится к технологии получения кремнийсодержащих соединений и может быть использовано в химической промышленности. Реактор для получения алкоксисиланов содержит рабочую камеру 1, снабженную мелющими телами, электрообогревателем 2, технологическими патрубками 4, 5, установленную на виброприводе 6, при этом рабочая камера 1 и мелющие тела выполнены из меди или медьсодержащего сплава, например латуни.
Изобретение относится к насадочному листу для структурированной насадки. Насадочный лист содержит множество структурных элементов, которые выполнены и расположены таким образом, что они образуют первую тонкую структуру, а между соседними структурными элементами имеется первое расстояние.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Пентоксид ванадия промышленного сорта сначала превращают в окситрихлорид ванадия низкотемпературным хлорированием в псевдоожиженном слое.

Изобретение относится к конструкциям центробежных экстракторов для системы жидкость-жидкость в технологии очистки и разделения эмульсий не смешивающихся жидкостей в урановой и радиохимической промышленности, в процессах гидрометаллургии, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, в технологии разделения эмульсий нефти.

Изобретение относится к способу получения алкилалюмоксанов посредством реакции алкилалюминия с замещенным аллильным спиртом формулы ,где каждая из групп R1 и R2 независимо представляет собой алифатическую или ароматическую углеводородную группу, и R3, R4 и R5 представляют собой атомы водорода, в присутствии инертного органического растворителя.

Настоящее изобретение относится к каталитическому материалу для окисления NO, содержащему носитель катализатора, содержащий подложку из оксида церия-алюминия с диспергированными на ней платиной и палладием, при этом массовое отношение платины к палладию составляет по меньшей мере 1:1, а количество оксида церия в подложке составляет от 1% до 12% по массе.

Каталитическая микросфера каталитического крекинга со взвешенным катализатором, содержащая цеолит, где указанная микросфера сформирована из пульпы, содержащей: i) каолин, который прокаливали вне его экзотермического перехода; и или ii) кристаллы цеолита, или iii) гидратированный каолин и/или метакаолин, пульпа была смешана с 0.005-0.5 мас.% катионоактивного полиэлектролита относительно массы i) + ii) или i) + iii) перед или во время формирования указанной микросферы.

Изобретение относится к реакторам и способам проведения газожидкостных химических реакций. Описан реактор для проведения гомогенных каталитических реакций.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Продукт, содержащий каталитически активное соединение титана, получают в результате контакта соединения титана с носителем в жидкой фазе.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении сорбентов, катализаторов, композитных материалов. Углеводородное сырьё разлагают в кварцевом реакторе при 850-900°C в присутствии инертного газа. Общий расход газообразных реагентов 200-250 дм3ч. В реактор помещают кварцевую капсулу с черенками из кварцевого стекла. Продукты пиролиза конденсируются в ловушке, установленной на выходе из реактора. Полученные жидкие продукты, собранные в ловушке, подвергают высокотемпературному нагреву при 850°C в присутствии воздуха. По мере заполнения ловушки жидкими продуктами её заменяют на другую, обеспечивая непрерывность процесса. Способ прост и основан на использовании доступного сырья. Целевой продукт - ячеистый пеноуглерод, не содержит неорганических примесей. 2 ил., 2 пр.

Наверх