Способ определения коэффициента диффузии в листовых ортотропных капиллярно-пористых материалах

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в ортотропных капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности. Заявлен способ определения коэффициента диффузии растворителей в листовых ортотропных капиллярно-пористых материалах, заключающийся в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя. Затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала. Гидроизолируют верхнюю поверхность материала и в начальный момент времени осуществляют импульсное увлажнение исследуемого материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности в заданном направлении ортотропного материала. Выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения, расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее. Причем измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего 0,75-0,95 от максимально возможного значения данного сигнала Е_е, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния. Фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика Е₁ и Е₂ из диапазона (0,7-0,9) Е_е соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени. Расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

где х₀ - расстояние между линией импульсного увлажнения и расстоянием до линии расположения электродов гальванического преобразователя. Технический результат - повышение точности контроля коэффициента диффузии. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

 

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в ортотропных капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности. Ортотропные материалы характеризуются существенным различием свойств в перпендикулярных направлениях, например, вдоль и поперек волокон, в машинном и поперечном направлениях бумаги.

Известен способ определения коэффициента массопроводности и потенциалопроводности массопереноса (А.С. 174005, кл. G01k N 421, 9₅₁, 1965), заключающийся в импульсном увлажнении слоя материала и измерении на заданном расстоянии от этого слоя изменения влагосодержания материала во времени. Коэффициент массопроводности вычисляется по установленной зависимости. Недостатком этого способа являются осуществление разрушающего контроля опытного образца при размещении датчиков во внутренних слоях исследуемого тела, большая трудоемкость метода при подготовке образцов, необходимость индивидуальной градуировки датчиков по каждому материалу.

Наиболее близким является способ определения коэффициента влагопроводности листовых ортотропных капиллярно-пористых материалов (патент РФ на изобретение №2497099, G01N 15/08, 27.10.2013, Бюл. №30), заключающийся в создании равномерного начального влагосодержания в исследуемом изделии, импульсном увлажнении исследуемого изделия по прямой линии движущимся источником влаги постоянной производительности в заданном направлении ортотропного материала, выполнении электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и расположении их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и на одинаковом заданном расстоянии от нее, измерении изменения ЭДС гальванического преобразователя во времени, фиксировании момента достижения кривой изменения ЭДС своего максимума и расчете по нему искомого коэффициента влагопроводности по установленной зависимости.

Недостатками этого способа являются невысокая точность, причинами которой являются:

1. Низкая чувствительность применяемого преобразователя при недостаточной или завышенной дозе вносимой влаги при импульсном воздействии. При измерении коэффициента диффузии по данному способу существует большая вероятность того, что получаемые в эксперименте кривые изменения сигнала гальванического преобразователя во времени крайне затруднительно использовать для определения искомого коэффициента диффузии, т.к. эти изменения могут находиться на начальном участке статической характеристики гальванического преобразователя в области малых концентраций с нестабильным сигналом (фигура 1, кривая 4), на конечном участке статической характеристики в области высоких концентраций с крайне низкой чувствительностью преобразователя или в области свободного состояния растворителя в капиллярно-пористом теле, где чувствительность вообще отсутствует (фигура 1, кривая 1).

2. Необходимость определения момента достижения максимума на кривой изменения ЭДС, где производная ЭДС по времени близка к нулю, и наблюдается недостаточная чувствительность измеряемого параметра к изменению времени.

Техническая задача предлагаемого технического решения предполагает повышение точности контроля коэффициента диффузии.

Техническая задача достигается тем, что в способе определения коэффициента диффузии растворителей в листовых изделиях из капиллярно-пористых материалов измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего 0,75 - 0,95 от максимально возможного значения данного сигнала Е_е, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика Е₁ и Е₂ из диапазона (0,7 - 0,9) Е_е соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

где х₀ - расстояние между линией импульсного увлажнения и расстоянием до линии расположения электродов гальванического преобразователя.

Причем, если после нанесения импульса дозой растворителя максимальное значение сигнала гальванического преобразователя E_max наблюдается за пределами диапазона (0,75 - 0,95)E_e, то ожидают снижение сигнала преобразователя до начального значения, а затем осуществляют новое импульсное воздействие увеличенной или уменьшенной дозой растворителя, причем эту процедуру повторяют до вхождения максимального значения сигнала преобразователя в указанный диапазон, после чего рассчитывают искомый коэффициент диффузии.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем: исследуемый образец из листового ортотропного капиллярно-пористого материала с равномерным начальным распределением растворителя (в том числе и нулевым) помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, например фторопласта. К поверхности образца прижимается зонд с импульсным линейным источником растворителя и расположенными с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и на заданном расстоянии от нее электродов гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков. Зонд имеет прямолинейный паз, в котором может перемещаться движущийся источник растворителя постоянной производительности. После подачи линейного импульса растворителя источник растворителя удаляется из зонда, прямолинейный паз герметизируется заглушкой, а сам зонд обеспечивает гидроизоляцию поверхности образца в зоне действия источника и прилегающей к ней области контроля распространения растворителя. После подачи импульса растворителя (мгновенного увлажнения линии поверхности изделия) фиксируют два момента времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются равные значения сигнала гальванического преобразователя соответственно до и после момента наступления максимума сигнала преобразователя, рассчитывают коэффициент диффузии растворителя в исследуемом материале по установленной зависимости, что обеспечивает повышение точности контроля.

Для обеспечения контроля коэффициента диффузии в различных направлениях ортотропного материала линию импульсного воздействия ориентируют в заданном направлении материала (например, при исследовании бумаги - в машинном или поперечном направлении). При этом обеспечивается однонаправленный массоперенос в нужном направлении, не искаженный массопереносом в перпендикулярном к исследуемому направлении.

Процесс распространения растворителя в плоском изделии из листового материала после нанесения линейного импульса при условии, что минимальные размеры линии импульсного воздействия превышают (20x₀ + l), а минимальные размеры плоскости изделия относительно линии импульсного воздействия превышают (20х₀ + l) × (20х₀ + l), где х₀ - расстояние от линии импульсного источника до прямой; на которой расположены электроды гальванического преобразователя, l -длина электродов гальванического преобразователя; аналогичен распространению диффузанта в неограниченной среде при нанесении импульсного воздействия от плоского источника массы. При этом массоперенос может описываться краевой задачей:

где U(x, τ) - концентрация растворителя в исследуемом изделии на расстоянии х от линейного источника импульса массы в момент времени τ; D - коэффициент диффузии; - дельта-функция Дирака; ρ₀ - плотность абсолютно сухого исследуемого материала; W - мощность «мгновенного» источника растворителя, подействовавшего в начале координат х = 0, вычисляемая как отношение количества растворителя к произведению длины полосы импульсного воздействия L на толщину h исследуемого материала; U₀ - начальная концентрация растворителя в исследуемом материале в момент времени τ = 0.

В этом случае изменение концентрации растворителя в зоне действия источника описывается функцией:

При толщине листового материала h < 10 x₀ коэффициент диффузии может быть определен по расчетному соотношению:

где τ_max - время, соответствующее максимуму на кривой U(х₀, τ) изменения концентрации на расстоянии х₀ от линейного источника.

Расчетная зависимость для определения искомого коэффициента диффузии получена на основании следующих исследований. После импульсного воздействия дозой растворителя на заданном расстоянии х₀ от линейного источника наблюдается изменение концентрации в виде характерных кривых, имеющих восходящую ветвь от начала импульсного воздействия до момента τ_max и нисходящую ветвь, наблюдаемую после наступления момента τ_max. При этом одинаковые значения концентрации U^*, достигаемые в моменты времени τ₁ и τ₂ соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения концентрации во времени, могут быть определены из выражения (1) с учетом (2):

Деление (3) на (4) приводит к следующему выражению:

Из (5) получено

Из (6) с учетом (2) получено расчетное выражение для определения искомого коэффициента диффузии:

Для определения искомого коэффициента диффузии в предлагаемом способе измерению в моменты времени τ₁ и τ₂ подлежит не концентрация U(x₀, τ), а связанная с ней ЭДС применяемого гальванического преобразователя при условии отсутствия предварительно найденной в результате градуировки статической характеристики. В связи с тем, что статическая характеристика имеет монотонный характер, имеется однозначная связь ЭДС преобразователя и концентрации растворителя, что позволяет определять моменты времени τ₁ и τ₂, соответствующие двум равным значениям U^* (x₀, τ₁) и U^* (x₀, τ₂), в момент достижения равных значений ЭДС.

Для повышения точности необходимо, чтобы в данные моменты времени τ₁ и τ₂ измеряемое значение ЭДС находилось на участке статической характеристики, характеризующегося стабильным сигналом преобразователя и высокой чувствительностью к изменению концентрации. Исследования показывают, что данный участок статической характеристики соответствует изменению ЭДС преобразователя в диапазоне:

где E_e - сигнал преобразователя, соответствующий переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния (максимальный сигнал на плато насыщения статической характеристики).

На фигуре 1 представлены кривые изменения ЭДС при диффузии влаги поперек волокон бумаги толщиной 0,14 мм, плотностью в сухом состоянии 2,2 × 10² кг/м³ для x₀ = 4 мм при различных значениях дозы импульса влаги. ЭДС преобразователя представлена в относительных единицах к максимально возможной ЭДС преобразователя Е_е при заданной температуре контроля. С увеличением вносимой дозы влаги увеличивается достигаемое в х₀ значение максимума концентрации от кривой 4 к кривой 1.

Исследования показывают, что значения моментов времени τ₁ и τ₂, соответствующие значениям ЭДС преобразователя из диапазона (8), надежно фиксируются при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего приблизительно 0,75 - 0,95 от максимально возможного значения сигнала Е_е (фигура 1, кривые 2, 3). На кривой 2 (фигура 1) это моменты времени и , на кривой 3 - это моменты времени и .

При E_max < 0,75 Е_е сигнал преобразователя нестабилен, определение τ₁ и τ₂ связано с существенными погрешностями (фигура 1, кривая 4). При значениях E_max > 0,95 Е_е возрастает длительность эксперимента за счет того, что значительная часть нисходящей ветви кривой изменения концентрации находится в области плато насыщения статической характеристики преобразователя с низкой чувствительностью к изменению концентрации или вообще за ее пределами, где чувствительность преобразователя вообще отсутствует (фигура 1, кривая 1). В этих случаях существенно возрастает значение момента времени τ₂, соответствующего сигналу ЭДС преобразователя из диапазона (8), а также погрешность определения момента времени τ₂ из-за малоинтенсивного изменения сигнала преобразователя во времени.

При реализации предлагаемого способа наносят первый импульс дозой растворителя и фиксируют изменение ЭДС гальванического преобразователя на заданном расстоянии от линии нанесения импульса. Если максимальное значение ЭДС E_max, достигаемое в эксперименте, составляет приблизительно 0,75 - 0,95 от максимально возможного значения сигнала E_e, то эксперимент завершают в момент времени τ₂ достижения в опыте значения ЭДС преобразователя из диапазона (8), равного значению ЭДС в момент времени τ₁ после чего по формуле (7) рассчитывают значение искомого коэффициента диффузии.

Если после нанесения первого импульса максимальное значение сигнала преобразователя E_max наблюдается за пределами диапазона (0,75-0,95) Е_е, то ожидают снижение сигнала преобразователя до начального значения, а затем осуществляют новое импульсное воздействие увеличенной или уменьшенной дозой растворителя, причем эту процедуру повторяют до вхождения достигаемого после нанесения нового импульса максимального значения сигнала преобразователя в указанный диапазон (0,75-0,95) E_e.. После этого эксперимент завершают в момент времени τ₂ достижения в опыте значения ЭДС преобразователя из диапазона (8), равного значению ЭДС в момент времени τ₁ а затем по формуле (7) рассчитывают значение искомого коэффициента диффузии.

В таблице 1 представлены результаты 20 - кратных измерений коэффициента диффузии влаги вдоль волокон бумаги толщиной 0,14 мм, плотностью в сухом состоянии 2,2 × 10² кг/м³. Расстояние от источника дозы растворителя до расположения электродов гальванического преобразователя - 4 мм. Расчетное значение ЭДС, соответствующее моментам времени τ₁ и τ₂, приблизительно равно 0,85 E_e; E_max ≈ 0,9 E_e. Погрешность результата 9,5%.

В таблице 2 представлены результаты 20 - кратных измерений коэффициента диффузии влаги поперек волокон бумаги толщиной 0,14 мм, плотностью в сухом состоянии 2,2 × 10² кг/м³. Расстояние от источника дозы растворителя до расположения электродов гальванического преобразователя - 4 мм. Расчетное значение ЭДС, соответствующее моментам времени τ₁ и τ₂, приблизительно равно 0,85 Е_е; E_max ≈ 0,9 E_e. Погрешность результата 10,3%.

1. Способ определения коэффициента диффузии растворителей в листовых ортотропных капиллярно-пористых материалах, заключающийся в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, гидроизолируют верхнюю поверхность материала, в начальный момент времени осуществляют импульсное увлажнение исследуемого материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности в заданном направлении ортотропного материала, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения, расположенных на одинаковом заданном расстоянии от нее,

отличающийся тем, что измерение коэффициента диффузии осуществляют при условии достижения в эксперименте максимума сигнала гальванического датчика E_max, составляющего 0,75-0,95 от максимально возможного значения данного сигнала Е_е, соответствующего переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния, фиксируют моменты времени τ₁ и τ₂, при которых достигаются одинаковые значения сигналов гальванического датчика Е₁ и Е₂ из диапазона (0,7-0,9) E_e соответственно на восходящей и нисходящей ветвях кривой изменения сигнала во времени, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле:

где x₀ - расстояние между линией импульсного увлажнения и расстоянием до линии расположения электродов гальванического преобразователя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при достижении максимального значения сигнала гальванического преобразователя E_max после нанесения импульса дозой растворителя за пределами диапазона (0,75-0,95)Е_е, ожидают снижение сигнала преобразователя до начального значения, а затем осуществляют новое импульсное воздействие увеличенной или уменьшенной дозой растворителя, причем эту процедуру повторяют до вхождения максимального значения сигнала преобразователя в указанный диапазон, после чего рассчитывают искомый коэффициент диффузии.