Способ получения эластичной алюмооксидной наномембраны



Способ получения эластичной алюмооксидной наномембраны
Способ получения эластичной алюмооксидной наномембраны
C25B11/02 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2678055:

ООО "Нелан-оксид плюс" (RU)

Изобретение относится к созданию эластичной алюмооксидной наномембраны на основе анодированного алюминия. Способ включает подготовку поверхности образцов путем термообработки в течение 30 мин при температуре 450°С и анодирование в многокомпонентном электролите 50 г/л щавелевой кислоты + 100 г/л лимонной кислоты + 50 г/л борной кислоты + 100 мл/л изопропилового спирта в гальваностатическом режиме при температуре 20°С и плотности тока 25 мА/см2. Удаление барьерного слоя проводят снижением напряжения анодирования в электролите анодирования до 0 В с одновременным уширением пор. Изобретение обеспечивает получение эластичной мембраны большой площади с коэффициентом проницаемости 80%. 2 ил., 2 пр.

 

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно к способу получения эластичной нанопористой мембраны методом анодного оксидирования алюминия.

Формирование наноразмерных мембран является в настоящее время актуальной проблемой. В связи с этим привлекает возможность изготовления мембран путем контролируемого формирования пористого оксида анодированием алюминия. Для практического применения мембраны должны обладать механической прочностью и хорошей проницаемостью.

Известны способы формирования мембран на основе пористого анодного оксида алюминия [1]. Основным методом формирования пористой матрицы является анодирование алюминия в сернокислом, щавелевокислом, фосфорнокислом электролитах, после которого следует процедура ее отделения от подложки. Известны способы получения свободной мембраны стравливанием металла подложки в смеси 6% ортофосфорной и 1.8% хромовой кислоты с последующим растворением барьерного слоя анодного оксида в растворе ортофосфорной кислоты для обеспечения проницаемости матрицы [2].

Отделенная от подложки пористая мембрана, сформированная в однокомпонентных электролитах, как правило, очень хрупкая и при малейшей деформации в оксиде образуются трещины с последующим ее разрушением. Такие мембраны могут быть использованы только в плоских устройствах фильтрования при небольших перепадах давления.

Наиболее близким к предлагаемому способу создания эластичной мембраны является способ получения гибкой нанопористой композиционной мембраны [3], которая и выбрана за прототип. В известном способе проводят подготовку поверхности алюминиевой фольги механическим или электрохимическим полированием, селективно наносят слой фоторезиста, затем на незащищенных поверхностях «окошек» формируют пористый фильтрующий элемент. Слой непрореагировашего металла с обратной стороны «окошек» удаляют анодированием с последующим растворением образовавшегося пористого оксида и ее барьерной части выдержкой в растворе 20г/л CrO3 и 35 мл/л Н3РО4, при температуре 60°C. Такая конструкция сочетает механические свойства металлической фольги (гибкость) с мембранными характеристиками пористой пленки анодного оксида (селективность и высокая проницаемость через каналы малого диаметра). Геометрию ячеек задают методами фотолитографии, трафаретной печати или с применением полиграфических технологий. Анодирование алюминиевой фольги проводят в однокомпонентных растворах неорганических кислот.

Способ получения такой мембраны, как детали керамического фильтра, достаточно сложен, требует привлечения дополнительных технологий. Оксидная пленка, сформированная в «окошках», хрупкая и образует трещины при минимальных деформациях изгиба. Чтобы избежать повреждений оксидной мембраны при изгибе фольгового держателя, размер «окошек» должен быть небольшим, иначе деформация оксида неминуемо приведет к трещинам и разрушению оксида.

Известно, что анодирование алюминиевого провода в многокомпонентом электролите позволяет сформировать изоляционное покрытие с повышенной электрической прочностью и улучшенными механическими свойствами [4].

Технический результат предлагаемого технического решения заключается в том, что предлагаемый способ позволяет сформировать эластичную алюмооксидную наномембрану большой площади.

Технический результат достигается тем, что перед анодированием алюминиевую фольгу термообрабатывают при температуре 450°С в течение 30 мин., проводят химическую очистку в водном растворе щелочи с тщательной отмывкой в дистиллированной воде, изолируют одну сторону образца химстойким лаком, анодируют в многокомпонентном водном электролите 50 г/л щавелевой кислоты (С2Н2О4) + 100 г/л лимонной кислоты (С6Н8О7) + 60 г/л борной кислоты (Н3ВО3) + 100 мл/л изопропилового спирта (С3Н8О) в гальваностатическом режиме при плотности тока 25 мА/см2 и температуре 20°С, барьерную часть пористого оксида растворяют снижением напряжения до 0 В с одновременным уширением пор, неокисленный металл подложки стравливают в растворе HCl+CuCl2+H2O.

В результате получается эластичная алюмооксидная мембрана. Свободную мембрану размером 20х20 мм можно изогнуть под углом ~ 120° без ее повреждения.

Способ включает в себя следующие операции:

- термообработку алюминиевой фольги при температуре 450°С в течение 30 мин;

- подготовку поверхности фольги обработкой в растворе щелочи с последующей отмывкой;

- изоляцию одной стороны образца химстойким лаком;

- анодирование в многокомпонентном электролите для создания пористого оксидного покрытия;

- удаление барьерного слоя снижением напряжения анодирования в электролите анодирования до 0 В с одновременным уширением пор;

- удаление защитного слоя лака с неокисленной поверхности и нанесение слоя лака на поверхность пористого слоя;

- химрастворение неокисленного алюминия в смеси HCl+CuCl2+H2O;

- удаление слоя лака с поверхности пористого слоя;

- тщательная отмывка готовой мембраны, сушка.

Предлагаемое техническое решение поясняется примерами.

Пример 1. Образец алюминиевой фольги размером 20х20 мм отжигают при температуре 450°С в течение 30 мин, обрабатывают в растворе щелочи, промывают и высушивают, затем закрывают химстойким лаком одну сторону и анодируют в многокомпонентном водном электролите следующего состава: 50 г/л щавелевой кислоты (С2Н2О4) + 100 г/л лимонной кислоты (С6Н8О7) + 50 г/л борной кислоты (Н3ВО3) + 100 мл/л изопропилового спирта (С3Н8О) при плотности тока 25 мА/см2 в течение 60 мин. при постоянной температуре 20°С. Уменьшая напряжение анодирования в электролите анодирования до 0 В, добиваются растворения барьерного слоя с одновременным уширением пор, затем удаляют лак с неанодированной поверхности в ацетоне и защищают лаком поверхность пористого оксида. Слой неокисленного металла удаляют в растворе HCl+CuCl2+H2O. Удаляют защитный слой лака, тщательно промывают и высушивают свободную мембрану. Для выбранного режима скорость роста оксида составляет 48 мкм/час.

На фиг.1 приведена иллюстрация эластичности пористой анодно-оксидной мембраны. После снятия нагрузки мембрана возвращается в исходное положение.

Пример 2. Поверхности мембраны, полученной по Примеру 1, были исследованы методом атомно-силовой микроскопии (АСМ) с помощью сканирующего зондового микроскопа «Солвер некст». На фиг. 2 приведены снимки поверхностей мембраны – со стороны пористого слоя (а) и со стороны барьерного слоя после его удаления (б). Снимки подтверждают проницаемость мембраны, причем размеры отверстий в оксиде со стороны подложки оказываются примерно в 2 раза меньше размеров пор со стороны внешней поверхности. Коэффициент проницаемости мембраны составляет ~ 80%.

Способ получения эластичной алюмооксидной наномембраны, включающий подготовку поверхности алюминиевой фольги, анодирование, удаление неанодированного алюминия и барьерной части пористого оксида, отличающийся тем, что алюминиевую фольгу перед анодированием термообрабатывают при температуре 450°С в течение 30 мин, анодирование проводят в многокомпонентном водном электролите 50 г/л щавелевой кислоты (С2Н2О4) + 100 г/л лимонной кислоты (С6Н8О7) +50 г/л борной кислоты (Н3ВО3) + 100 мл/л изопропилового спирта (С3Н8О) в гальваностатическом режиме при плотности тока 25 мА/см2 и температуре 20°С, барьерную часть пористого оксида растворяют снижением напряжения до 0 В в электролите анодирования с одновременным уширением пор.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к плазменно-электролитическому нанесению покрытий на вентильные металлы и их сплавы и может найти применение в различных отраслях промышленности, в машиностроении, приборостроении для работы в узлах трения и для защиты изделий и сооружений от атмосферной и электрохимической коррозии.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для выполнения обработки деталей анодированием, в частности микродуговым оксидированием.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для нанесения покрытий методом микродугового оксидирования. Электролит для нанесения покрытия микродуговым оксидированием изделия, поверхность которого полностью или частично выполнена из вентильного металла или сплава, содержит, г/л: фосфат щелочного металла от 25 до 60; тетраборат щелочного металла от 18 до 50; борную кислоту от 10 до 40; фторид щелочного металла от 1 до 25; метасиликат щелочного металла от 0,5 до 9,0 и воду.

Изобретение относится к области гальванотехники, в частности к анодированию и микродуговому оксидированию поверхностей сквозных отверстий изделий из сплавов вентильных металлов, и может быть использовано в машиностроении.

Изобретение может быть использовано в двигателях внутреннего сгорания. Способ формирования теплозащитной пленки заключается в том, что формируют анодную оксидную пленку, имеющую верхнюю поверхность, снабженную порами, сформированными на ней, посредством обработки анодирования части, составляющей камеру сгорания двигателя.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано в машиностроении. Способ включает электрохимическое оксидирование в ваннах с растворами кислых и щелочных электролитов в течение 40-100 мин с откачиванием растворов из отверстий через жиклеры - противоэлектроды из нержавеющей стали, при этом сначала оксидирование осуществляют, заглушив сквозные отверстия с одной стороны и вставив с противоположной стороны жиклеры для откачивания раствора, затем аналогично оксидируют детали, заглушив сквозные отверстия с другой стороны, при этом заглушки имеют полусферические полости с радиусами, равными половинам средних размеров нормальных сечений отверстий, и устанавливают их так, чтобы полости располагались в продолжении отверстий, жиклеры вставляют в отверстия с зазорами 1-4 мм, а расход проходящего через отверстие раствора задают так, чтобы его объем между поверхностями жиклера, отверстия и заглушки полностью обновлялся в течение 0,5-10,0 с, далее детали электрохимически оксидируют без заглушек и жиклеров.

Изобретение относится к электрохимической обработке поверхности металлов и сплавов для получения на их поверхности корозионностойких и износостойких покрытий и последующего формирования герметичных неразъемных соединений.

Изобретение относится к области гальванотехники, в частности к процессам микроплазменного оксидирования, и может быть использовано в области микроэлектроники и других областях техники.

Изобретение относится к оборудованию для электролитической обработки поверхностей металлов и сплавов и может быть использовано для получения оксидно-керамических покрытий.

Изобретение относится к области гальванотехники и может быть использовано для получения оксидно-керамических покрытий. Устройство содержит источник трехфазного переменного или постоянного напряжения, подключенного к трехфазному мостовому выпрямителю, выходы которого соединены с фильтром, первый и второй датчики напряжения, повышающий высокочастотный трансформатор, вторичная обмотка которого одним выходом подключена к обрабатываемой детали, а другим выходом к катоду ванны с электролитом, первый датчик тока, компьютер, управляющий микроконтроллером, при этом оно дополнительно содержит понижающий и повышающий стабилизаторы напряжения, второй датчик тока, информационный выход которого подключен к четвертому входу микроконтроллера, первый дроссель, активный делитель напряжения и полумостовой инвертор напряжения, при этом силовые входы понижающего стабилизатора подключены к фильтру, а силовые выходы - один напрямую и другой - через второй датчик тока и первый дроссель подключены к силовым входам повышающего стабилизатора, силовые выходы которого подключены к первому датчику напряжения, силовым входам активного делителя напряжения и полумостового инвертора, а информационные входы обоих стабилизаторов соединены соответственно с первым и вторым выходами блока драйверов, при этом активный делитель напряжения формирует амплитуды анодного и катодного напряжений.

Изобретение относится к контактирующему с электролитом узлу крепления расходуемого электрода, содержащему первую трубу, в которой протекает электролит; вторую трубу, которая выполнена из изоляционного материала и обеспечивает возможность протекания электролита; блок цилиндрического расходуемого электрода, размещенный между первой трубой и второй трубой так, чтобы обеспечить возможность протекания электролита, и включающий в себя расходуемый электрод, который контактирует с электролитом; первое трубное соединение, выполненное с возможностью непроницаемого для жидкости присоединения первой трубы к блоку расходуемого электрода разъемным образом; и второе трубное соединение, выполненное с возможностью непроницаемого для жидкости присоединения второй трубы к блоку расходуемого электрода разъемным образом.

Изобретение относится к способу разложения воды на кислород и водород и устройству для его осуществления. Способ осуществляют путем воздействия на воду, протекающую по межэлектродным полостям, электрическим и магнитным полями.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении композитов, электрохимических и электрофизических устройств. В электролите, содержащем источник углерода, размещают электроды.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает получение хлористого водорода из хлора и водорода; получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку; переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан; водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку; переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия, при этом для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов; для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов; прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2; в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов; дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку.

Изобретение относится к электродному элементу, состоящему из цельного электрода, содержащего два отдельных каталитических компонента, размещенных в единственной отдельно стоящей детали, содержащему: подложку из вентильного металла; первый каталитический компонент, нанесенный на упомянутую подложку, причем упомянутый первый каталитический компонент пригоден для выделения кислорода из водного раствора при анодной поляризации; второй каталитический компонент, пригодный для образования диоксида хлора из раствора хлората в кислой среде; причем упомянутые первый и второй каталитические компоненты электрически изолированы друг от друга.

Изобретение относится к способу электроокисления ионов церия (III), включающему обработку исходного раствора, содержащего ионы церия (III), в электролизере с установленными в нем анодом и катодом, разделенными пористой наноструктурированной керамической диафрагмой на анодную и катодную камеры, каждая из которых имеет ввод и вывод, при этом ввод и вывод каждой камеры снабжены циркуляционными контурами, подачу исходного раствора в анодную камеру электролизера, подачу вспомогательного электролита в катодную и проведение электролиза при поддержании необходимых температуры и давления.
Настоящее изобретение относится к способу электрохимического окисления спиртов, включающему приготовление реакционной смеси, состоящей из окисляемого спирта, воды, органического растворителя, в качестве которого используется хлористый метилен, йодида калия, нитроксильного радикала ряда 2,2,6,6-тетраметилпиперидин с добавкой пиридина, после чего проводят электролиз при температуре 25-30о С и заканчивают его после пропускания 2 F электричества.

Изобретение относится к устройству получения обогащенной водородом воды и обогащенной кислородом воды. Устройство содержит диэлектрический корпус с отверстием для входа воды и вентилями для выхода обогащенной водородом воды и обогащенной кислородом воды.

Изобретение относится к электрохимическому способу получения микрокристаллического порошка кремния, включающему электролиз расплава, содержащего хлорид, фторид и фторсиликат калия, диоксид кремния.

Изобретение относится к способу электролиза с электролизной ячейкой, проводимого в диапазоне температур от 300°С до 1500°С. Способ включает: подвод реактанта к электролизной ячейке, причем на катоде электролизной ячейки образуется газообразный продукт (Н2, СО), а на аноде электролизной ячейки кислород (О2), по меньшей мере, частичный вывод кислорода (О2) посредством, по меньшей мере, одного подводимого к электролизной ячейке первого промывающего агента, причем, по меньшей мере, первый промывающий агент инертен по отношению к кислороду (О2), по меньшей мере, частичное разделение смеси промывающего агента и кислорода (60-О2) в разделительном устройстве на составные части - кислород (О2) и по крайней мере первый промывающий агент, рециркуляцию путем повторного подвода отделенного, по меньшей мере, первого промывающего агента в электролизную ячейку и выведение из процесса отделенного кислорода (О2).

Группа изобретений относится к изделиям, содержащим субстрат и эластичную проводящую пленку. Эластичная проводящая пленка содержит множество отожженных наночастиц проводящего металла, в частности серебра, нанесенных на субстрат.

Изобретение относится к созданию эластичной алюмооксидной наномембраны на основе анодированного алюминия. Способ включает подготовку поверхности образцов путем термообработки в течение 30 мин при температуре 450°С и анодирование в многокомпонентном электролите 50 гл щавелевой кислоты + 100 гл лимонной кислоты + 50 гл борной кислоты + 100 млл изопропилового спирта в гальваностатическом режиме при температуре 20°С и плотности тока 25 мАсм2. Удаление барьерного слоя проводят снижением напряжения анодирования в электролите анодирования до 0 В с одновременным уширением пор. Изобретение обеспечивает получение эластичной мембраны большой площади с коэффициентом проницаемости 80. 2 ил., 2 пр.

Наверх