Способ непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности

Изобретение относится к способу непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности. Процесс заключается в следующем: смешивают раствор гидролизата, содержащий калий и метионин и полученный в результате реакции 5-(β-метилмеркаптоэтил)гидантоина и раствора карбоната калия с материалом внешней циркуляции из нейтрализационного кристаллизатора с циркуляционной трубкой и перегородкой (ЦТиП), имеющего секцию газофазной нейтрализации; после охлаждения вводят материал смеси в распределитель жидкости области нейтрализации в верхней части кристаллизатора и распыляют в виде капель или тонких струек жидкости в зону контакта газа и жидкости для проведения реакции нейтрализации, после чего падение нейтрализационного раствора естественным образом в область кристаллизации в нижней части, где он смешивается с материалом в упомянутой области; обеспечивают выращивание полученной смеси на мелких кристаллах в системе для образования кристаллов, имеющих частицы большего диаметра, и при этом образуются новые центры кристаллизации; в зоне осаждения в средней части области кристаллизации осуществляют осаждение кристаллов, имеющих частицы большего диаметра, в патрубок для отмучивания кристаллов, при этом мелкие кристаллы циркулируют с материалом внешней циркуляции, а часть материала внешней циркуляции используют для отмучивания кристаллов в патрубке для отмучивания кристаллов, тогда как другую часть этого материала смешивают с раствором гидролизата; а кристаллы в патрубке для отмучивания кристаллов подвергают сепарации, промывают и сушат, чтобы получить продукт метионина высокой насыпной плотности. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 5 пр.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Данное изобретение относится к технической области химической обработки. Конкретно, данное изобретение относится к способу непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности, а главным образом - к новому способу кристаллизации метионина и усовершенствованной кристаллизационной установке.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Метионин представляет собой одну из аминокислот, существенных для роста животных и - в настоящее время - единственную серосодержащую аминокислоту. Он является важной пищевой добавкой. Продукты метионина имеют две формы: твердую и жидкую. В настоящее время, на мировом рынке метионина доминирует твердый метионин.

В настоящее время, метионин синтезируют главным образом химическими способами. В зависимости от сырья, способы включают в себя главным образом малонатный способ, акролеиновый способ и аминолактоновый способ, и т.п. Основные производители метионина, такие, как Adisseo, Soda, Sumimoto и Degussa, внедрили акролеиновый способ. Этот способ предусматривает использование акролеина и метилмеркатана в качестве сырья для производства метилтиопропаналя и дальнейшего проведения конденсации, гидролиза и подкислительной кристаллизации для производства метионина. Вместе с тем, у разных производителей разные пути гидролиза и подкислительной кристаллизации. Adisseo использует NaOH для гидролиза с целью производства натриевой соли метионина и проводит кристаллизацию с помощью серной кислоты, получая метионин и побочный продукт - сульфат натрия. Soda использует гидроксид кальция для гидролиза и проводит подкисление соляной кислотой, получая метионин и побочные продукты - хлорид натрия и карбонат кальция. Кристаллы, производство который ведут вышеупомянутыми способами гидролиза и подкислительной кристаллизации, получаются в форме порошка из-за побочных продуктов и нежелательных примесей. Такие кристаллы невозможно легко отделить, и они будут легко образовывать пыль во время процесса сушки и упаковки, а также при использовании.

В отличие от этого, гидролиз и подкислительная кристаллизация, внедренные фирмой Degussa, выгоднее. Процесс предусматривает использование синильной кислоты и метилтиопропаналя для конденсации с целью производства метилтиоэтилгидантоина, с последующим использованием карбоната калия для гидролиза и диоксида углерода для подкислительной кристаллизации с целью получения метионина, а также возможность оборотного использования диоксида углерода и бикарбоната калия в качестве побочных продуктов. Таким образом, количество твердых отходов значительно снижается, что делает способ относящимся к экологически чистому производству.

В процессе подготовки метионина с помощью вышеупомянутых способов, основное внимание уделяется исследованию процесса подкислительной кристаллизации. Из-за использования газообразного диоксида углерода в процессе подкисления, суспензия метионина обладает интенсивным пенообразованием, что приводит к избыточным центрам кристаллизации и очень мелким кристаллам в процессе кристаллизации. В общем случае, кристаллы являются пластинчатыми кристаллами, которые исключительно легко разрушаются. Поэтому разделение «твердое вещество - жидкость» является весьма неудовлетворительным. Интенсивное пенообразование часто прерывает технологический процесс, вызывая ситуацию, в которой нормальное производство неосуществимо.

В настоящее время проводятся различные исследования, предусматривающие использование усовершенствованного оборудования, усовершенствованных процессов, или добавление специальных вспомогательных веществ во избежание пенообразования.

В патентном документе 1, рассматриваемом в качестве более раннего патента, описан процесс кристаллизации метионина. Этот процесс представляет собой процесс гидролиза, в ходе которого гидролизуют 5-(β-метилмеркаптоэтил)гидантоин в присутствии карбоната калия, после чего проводят нейтрализацию и кристаллизацию путем введения диоксида углерода в раствор гидролизата и отделение осажденного метионина, причем для гидролиза 5-(β-метилмеркаптоэтил)гидантоина можно применять концентрированный фильтрат. Однако нейтрализация и кристаллизация в условиях, описанных в вышеупомянутом патенте, дает явление интенсивного пенообразования. В результате, кристалл метионина, получаемый в конце, оказывается чешуйчатым и имеет низкую насыпную плотность. Если надо улучшить форму кристалла метионина посредством перекристаллизации, потребуются дополнительное оборудование и дополнительная энергия, что неэкономично.

Чтобы решить проблему пенообразования, возникающую из-за нейтрализации газообразным диоксидом углерода, в патентном документе 2 предложено использовать способ добавления противопенного агента в водный раствор солей метионина со щелочными металлами до достижения концентрации противопенного агента, составляющей 1000-10000 частей на миллион (ч.н.м.). Таким образом, полученные кристаллы метионина представляют собой пористые сферические кристаллы с диаметрами частиц в пределах диапазона 100-200 мкм. В микропорах есть прилипающие вещества и остатки маточного раствора. Чтобы получить продукт, удовлетворяющий рыночным требованиям качества, необходимо большое количество воды для промывки, что увеличивает энергопотребление и снижает экономичность процесса.

В патентном документе 3 тоже предусматривается использование добавок (глутенина, поливинилового спирта, метилцеллюлозы, и т.п.) для борьбы с пенообразованием. Подчеркивается, что часть метионина, растворенная в маточном растворе во время процесса гидролиза, образует полимер метионина, который негативно влияет на форму кристаллов, присущую кристаллам, выпадающим в осадок во время кристаллизации и перекристаллизации. Полимер метионина разлагается за счет нагрева раствора гидролизата при температуре 160-200°С в течение 1-5 часов, так что количеством полимера можно управлять. В вышеописанном способе получения кристаллом метионина, получаемые кристаллы принимают форму гранул или толстых пластинок, имеющих насыпную плотность 625 кг/м3. В этом документе сказано, что, хотя полимер метионина гидролизуют за счет нагрева раствора гидролизата, насыпная плотность полученных кристаллических частиц по-прежнему невысока. Помимо этого, нагрев раствора гидролизата в течение длительного времени увеличивает энергопотребление и снижает производительность производственной установки.

В патентном документе 4 предложено использовать кристаллизационный сосуд с отводящей трубой для получения кристаллов метионина посредством полунепрерывной кристаллизации. Процесс включает в себя нейтрализацию и кристаллизацию 15-40% водного раствора метионина вместе с коагулянтом (сорбитанлауратом, поливиниловым спиртом или гидроксипропилметилцеллюлозой) отдельными порциями в течение 20-40 мин с целью выращивания затравочных кристаллов, с последующей добавкой остальных 60-85% водного раствора метионина для непрерывной нейтрализации и кристаллизации в течение 40-90 мин с целью выращивания кристаллов. Насыпная плотность кристаллов метионина, полученных в условиях, описанных в этом документе, составляет 550 кг/м3, то есть по-прежнему невысока.

В патентном документе 5 предложена возможность уменьшения количества побочного продукта - полимера метионина - в растворе гидролизата за счет гидролиза без перемешивания в первом реакторе и нагрева во втором реакторе; поливиниловый спирт используют в качестве флоккулирующего агента, а в раствор гидролизата с целью его оборотного использования подают маточный раствор для первичной кристаллизации, получая тем самым кристаллы метионина, имеющие высокую насыпную плотность. Насыпная плотность полученных кристаллов метионина составляет 703 кг/м3 при температуре кристаллизации, составляющей 10-30°С, и при давлении диоксида углерода, составляющем 0,1-1 МПа. В этом процессе, за счет двукратного нагрева раствора гидролизата, насыпная плотность кристаллов увеличивается лишь на 5% по сравнению со сравнительными примерами, а номенклатура необходимого оборудования и энергопотребление увеличивается.

В патентном документе 6 предусматривается использование способа кристаллизации в вакууме с целью перекристаллизации необработанного метионина для увеличения насыпной плотности кристаллов. Процесс включает в себя растворение необработанного метионина растворителем и в присутствии добавки при 100°С, подачу растворенных веществ в вакуумный кристаллизатор, управление температурой кристаллизатора посредством степени вакуума, причем температурой для первой кристаллизации управляют так, что она оказывается на уровне 60-70°С, а температурой для второй кристаллизации управляют так, что она оказывается на уровне 30-50°C. Кристаллы метионина, получаемые в конце, имеют насыпную плотность 640 кг/м3. Вместе с тем, на этапе перекристаллизации нужно подогревать необработанный метионин для растворения и охлаждения, из чего вытекает значительный объем циркуляции жидкости, что увеличивает энергопотребление и снижает экономичность процесса.

Кроме того, многие другие патенты предусматривают использование добавок для исключения явления пенообразования во время кристаллизации метионина. В патенте JP 10306071 предложен способ исключения пенообразования, в котором метионин кристаллизуются, когда раствор калиевой соли метионина нейтрализуется кислотой, в сосуществовании с глутенином. В документе JPS43-22285 предусматривается использование способа кристаллизации, в котором раствор соли метионина нейтрализуют и кристаллизуют в сосуществовании с растворимыми производными целлюлозы, чтобы исключить пенообразование. В документе JPS43-24890 предусматривается использование способа, в котором раствор соли метионина нейтрализуют и кристаллизуют в сосуществовании со спиртами, фенолами и кетонами, чтобы исключить пенообразование. В документе JPS46-19610 предусматривается использование способа, в котором раствор соли метионина нейтрализуют и кристаллизуют в растворе добавляемых анионогенных и неионогенных поверхностно-активных веществ, чтобы исключить пенообразование. В документе JP 2921097 предложен способ, в котором раствор калиевой соли метионина нейтрализуют и кристаллизуют в сосуществовании с поливиниловым спиртом за счет поглощения газообразного диоксида углерода, чтобы исключить пенообразование.

Как показано выше, когда раствор соли метионина нейтрализуют и кристаллизуют диоксидом углерода, явление пенообразования является значимым фактором, негативно влияющим на результаты нейтрализации и кристаллизации во время процесса кристаллизации. Чтобы избежать явления пенообразования или снизить его интенсивность с целью получения идеальных кристаллов, большинство известных технических решений предусматривают внесение противопенных агентов, флоккулирующих агентов и других добавок во время процесса кристаллизации. Часть этих добавок прилипают к поверхности кристаллов и образуются продуктами метионина, а остальная часть остается в маточном растворе и подлежит оборотному использованию вместе с маточным раствором. Оборотное использование этой последней части добавок изменит долю добавок в маточном растворе или испортится, превращаясь в неизвестный материал из-за нагрева и тем самым негативно влияя на последующий процесс нейтрализации и кристаллизации и увеличивая нестабильность в процессе нейтрализации и кристаллизации. Кроме того, обладающие высокой насыпной плотностью кристаллические продукты метионина нельзя получить лишь путем внесения добавок. В некоторых патентных документах описано использование этапов перекристаллизации для повышения насыпной плотности кристаллов метионина. Но процесс перекристаллизации требует дополнительного оборудования и энергопотребления, что снижает экономичность технологического процесса.

Документы известного уровня техники:

Патентный документ 1: JPS54-9174

Патентный документ 2: DE 19547236

Патентный документ 3: CN 1589259

Патентный документ 4: CN 1274717

Патентный документ 5: CN 101602701

Патентный документ 6: WO 2013139562

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Решаемая задача

Данное изобретение имеет целью найти техническое решение следующей проблемы, существующей в различных способах производства кристаллов метионина согласно известному уровню техники: происходит легко пенообразование, насыпная плотность невысока, а использование добавок негативно влияет на процесс кристаллизации. За счет использования нейтрализационного кристаллизатора с циркуляционной трубкой и перегородкой (ЦТиП), имеющего секция газофазной нейтрализации, нейтрализация в жидкой фазе, при которой легко возникает явление пенообразования, переносится так, что происходит в газовой фазе, по существу, исключая проблему пенообразования в процессе нейтрализации. Кстати, борясь с перенасыщением в процессе кристаллизации, эффективно борются и с образованием центров кристаллизации, тем самым получая обладающие высокой насыпной плотностью продукты метионина.

Средства решения задачи

Одно из технических решений согласно данному изобретению, заключается в способе непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности, включающем в себя следующие этапы, на которых:

(1) смешивают раствор гидролизата, содержащий калий и метионин и полученный в результате реакции 5-(β-метилмеркаптоэтил)гидантоина и раствора карбоната калия с материалом внешней циркуляции из нейтрализационного кристаллизатора с циркуляционной трубкой и перегородкой (ЦТиП), имеющего секцию газофазной нейтрализации, для формирования материала смеси; вводят материал смеси в распределитель жидкости области нейтрализации в верхней части кристаллизатора после охлаждения и распыляют в виде капель или тонких струек жидкости в зону контакта газа и жидкости для проведения реакции нейтрализации газообразным диоксидом углерода с получением нейтрализационного раствора, содержащего метионин;

(2) обеспечивают естественное падение нейтрализационного раствора в область кристаллизации в нижней части кристаллизатора для образования кристаллов в области кристаллизации с последующим обеспечением осаждения кристаллов, имеющих частицы большего диаметра, в патрубок для отмучивания кристаллов в зоне осаждения в средней части области кристаллизации;

(3) подают кристаллы метионина в патрубок для отмучивания кристаллов через насос кристаллической «каши» во вращающийся барабанный фильтр, подвергая сепарации, промывке и сушке для получения продуктов метионина;

причем материал внешней циркуляции изначально представляет собой насыщенный раствор метионина.

Насыпная плотность кристаллов метионина высокой насыпной плотности составляет, по меньшей мере, 800 кг/м3.

В предпочтительном варианте, раствор гидролизата, содержащий калий и метионин и полученный в результате реакции 5-(β-метилмеркаптоэтил)гидантоина с раствором карбоната калия, предварительно охлаждают, а потом смешивают с материалом внешней циркуляции, имеющим такую же температуру, из нейтрализационного кристаллизатора для формирования материала смеси.

Кроме того, формирование кристаллов предпочтительно включает в себя следующий этап, на котором: вводят нейтрализационный раствор в область кристаллизации и перемешивают в кристаллизаторе, чтобы смешать с материалом, находящимся в области кристаллизации, и мелкими кристаллами, образующимися в процессе роста системы, для формирования кристаллов, имеющих больший диаметр частиц; кстати, поскольку раствор метионина находится в состоянии перенасыщения, оказывается возможным образование нового центра кристаллизации.

Кроме того, в предпочтительном варианте, в зоне осаждения области кристаллизации вводят мелкие кристаллы и часть раствора метионина в трубу внешней циркуляции для охлаждения и циркуляции; используют часть материала внешней циркуляции для промывки кристаллов в патрубке для отмучивания кристаллов, используя другую часть этого материала для смешивания с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин.

Кроме того, в предпочтительном варианте, нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации, имеет газофазное пространство в верхней части, а распределитель жидкости и распределитель газа выполнены так, что жидкость как дисперсная фаза подвергается реакции газожидкостной нейтрализации в газообразном диоксиде углерода в качестве непрерывной фазы.

Объемное соотношение реакционного раствора (раствора гидролизата), содержащего калий и метионин и вводимого в трубу внешней циркуляции нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, с раствором внешней циркуляции составляет 1:5-50, предпочтительно 1:10-30, а температуру смешанного материала уменьшают посредством охладителя на 0,5-5°C, предпочтительно - на 1-3°C, и стабилизируют при 20-40°C после циклического охлаждения.

Объемное соотношение раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, с выходным объемом кристаллической «каши» составляет 1-5:1, а предпочтительно - 1,5-4:1.

Скорость перемешивания в области кристаллизации нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, составляет 50-500 об/мин, предпочтительно - 100-300 об/мин.

Температура области кристаллизации нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, составляет 10-40°C, предпочтительно - 20-30°C.

Раствор гидролизата, содержащего калий и метионин, остается в нейтрализационном кристаллизаторе с ЦТиП, имеющем секцию газофазной нейтрализации, в течение 0,3-3 часов, предпочтительно - 0,5-2 часов. Расход раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, вводимого в нейтрализационный кристаллизатор, составляет 0,333-3,33 м3/ч и предпочтительно 0,5-2 м3/ч.

Давление диоксида углерода газовой фазы в нейтрализационном кристаллизаторе с ЦТиП, имеющем секцию газофазной нейтрализации, составляет 0,3-1,2 МПа, а предпочтительно - 0,4-1,0 МПа.

В данном изобретении дополнительно предложен нейтрализационный кристаллизатор с циркуляционной трубкой и перегородкой (ЦТиП), имеющий секцию газофазной нейтрализации, для непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности, содержащий:

(1) распределитель жидкости, предназначенный для формирования капель или мелких струек жидкости смешанного раствора, содержащего калий и метионин, и распределитель газа, предназначенный для подачи газообразного диоксида углерода, которые предусмотрены в области нейтрализации в верхней части;

(2) направляющую оболочку для жидкости и мешалку, предусмотренные в средней части;

(3) зону осаждения кристаллов, предусмотренную в нижней части, которая включает в себя патрубок для отмучивания кристаллов, предназначенный для осаждения кристаллов;

(4) систему внешней циркуляции, предназначенную частично для подачи в патрубок для отмучивания кристаллов, а частично - для смешивания с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, и последующей циркуляционной подачи в направляющую оболочку с перегородкой на входе для материала нейтрализационного кристаллизатора.

Кроме того, нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации, дополнительно содержит вращающийся барабанный фильтр для отделения и промывания кристаллической «каши» из патрубка для отмучивания кристаллов.

Техническое решение, предлагаемое в данной заявке, отличается тем, что: осуществляют перенос реакции нейтрализации, обуславливающей легкое вспенивание раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, с диоксидом углерода из жидкой фазы в газовую фазу, чем и достигается фундаментальное решение проблемы легкого вспенивания при нейтрализации в жидкой фазе. Кстати, с перенасыщением метионина в нейтрализационном растворе можно эффективно бороться, смешивая и разбавляя раствор гидролизата, содержащий калий и метионин, и раствор внешней циркуляции с последующей нейтрализацией диоксидом углерода газовой фазы, чем и достигается управление величиной образуемого нового центра кристаллизации метионина и гарантируется рост кристаллов метионина для получения кристаллических продуктов метионина высокой насыпной плотности, у которых диаметры частиц больше.

Эффект изобретения

Данное изобретение обладает следующими преимуществами: данное изобретение предусматривает использование реакционного раствора, содержащего калий и метионин, для проведения непрерывной нейтрализационной кристаллизации в нейтрализационном кристаллизаторе с ЦТиП, имеющем секцию газофазной нейтрализации. Технологический процесс обладает приемлемой стабильностью и высокой эффективностью. Получаемые продукты имеют стабильное качество. Поэтому данное изобретение пригодно для воплощения в промышленном производстве.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖА

На фиг. 1 представлена иллюстрация одного варианта осуществления нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, в соответствии с данным изобретением.

Позиции чертежа

1 - распределитель жидкости,

2 - распределитель газа,

3 - направляющая оболочка,

4 - лопасть мешалки,

5 - вращающийся барабанный фильтр,

6 - насос кристаллической «каши»,

7 - насос внешней циркуляции,

8, 9 - расходомер,

10 - теплообменник охлаждения,

11 - выход внешней циркуляции,

12 - вход внешней циркуляции,

13 - вход газообразного CO2,

14 - маточный раствор,

15 - кристалл,

16 - раствор гидролизата,

17 - кипящая поверхность,

18 - цилиндрическая перегородка,

19 - патрубок для отмучивания кристаллов,

а - область нейтрализации посредством контакта газа и жидкости,

b - область осветления,

с - зона осаждения кристаллов,

d - область концентрации крупных кристаллов.

Ниже приводится подробное описание данного изобретения со ссылками на неограничительные варианты осуществления.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ

Пример 1

Нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации, согласно данному изобретению имеет следующую конфигурацию, включая: секцию жидкой фазы, имеющую объем 1 м3, которая спроектирована в соответствии с пропорцией конструкции обычного кристаллизатора с ЦТиП; секцию газовой фазы, имеющую объем 0,6 м3 и форму цилиндрического тела с эллиптической герметизированной головкой, диаметр которого составляет 600 мм, а высота составляет 2200 мм; распределитель жидкости, предусмотренный в верхней части; и распределитель газообразного диоксида углерода, предусмотренный в нижней части.

В нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации и соответствующий данному изобретению, заблаговременно вводят 0,9 м3 насыщенного раствора метионина, после чего измельчают 10 кг затравки кристалла метионина до получения диаметра частиц, не превышающего 10 микрометров. Потом запускают кристаллизатор, начиная перемешивание со скоростью 100 об/мин. Включают насос внешней циркуляции и настраивают расход раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов, на величину 1,6 м3/ч, а расход раствора внешней циркуляции, подлежащего смешиванию с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, на величину 10 м3/ч. После стабилизации потока циркуляции, начинают охлаждение циркуляции для поддержания температуры на уровне 28°C. Вводят диоксид углерода из распределителя газа до тех пор, пока давление не достигнет 0,8 МПа. В этот момент, вводят раствор гидролизата, содержащий 19% калия и метионина, при 28°C с расходом 1 м3/ч (т.е., время удерживания составляет 1 час). После смешивания с материалом внешней циркуляции, смесь охлаждают посредством охладителя до 25°C и вводят в распределитель жидкости вверху кристаллизатора. Жидкость распыляют в виде тонких струек в газообразном диоксиде углерода для проведения реакции нейтрализации с получением нейтрализационного раствора и падением на поверхность жидкости кристаллизатора. Температура нейтрализационного раствора, падающего на поверхность жидкости кристаллизатора, увеличилась до 28°C. После смешивания, сопровождаемого перемешиванием, зародыши кристаллов в кристаллизаторе растут. При этом - благодаря перенасыщению - будет создано определенное количество новых зародышей кристаллов.

После введения раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, в течение 6 мин, включают насос кристаллической «каши» для подачи кристаллической «каши» метионина во вращающийся барабанный фильтр с расходом 1,1 м3/ч для фильтрации и промывки. После непрерывного высушивания с псевдоожижением фильтрационного осадка будут получены продукты метионина. После того, как работа станет полностью стабильной (это занимает примерно 4 часа), кристаллические продукты метионина можно будет получать с выходом 112 кг/ч, а их насыпная плотность составит 811 кг/м3,

Во время всего процесса непрерывной работы - в течение 24 часов, явление пенообразования не наблюдалось.

Пример 2

Нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации и соответствующий примеру 1, заблаговременно вводят 0,9 м3 насыщенного раствора метионина, после чего измельчают 10 кг затравки кристалла метионина до получения диаметра частиц, не превышающего 10 микрометров. Потом запускают кристаллизатор, начиная перемешивание со скоростью 200 об/мин. Включают насос внешней циркуляции и настраивают расход раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов, на величину 1,5 м3/ч, а расход раствора внешней циркуляции, подлежащего смешиванию с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, на величину 20 м3/ч. После стабилизации потока циркуляции, начинают охлаждение циркуляции для поддержания температуры на уровне 20°C. Вводят диоксид углерода из распределителя газа до тех пор, пока давление не достигнет 0,4 МПа. В этот момент, вводят раствор гидролизата, содержащий 19% калия и метионина, при 20°C с расходом 0,5 м3/ч (т.е., время удерживания составляет 2 часа). После смешивания с материалом внешней циркуляции, смесь охлаждают посредством охладителя до 18°C и вводят в распределитель жидкости вверху кристаллизатора. Жидкость распыляют в виде тонких струек в газообразном диоксиде углерода для проведения реакции нейтрализации с получением нейтрализационного раствора и падением на поверхность жидкости кристаллизатора. Температура нейтрализационного раствора, падающего на поверхность жидкости кристаллизатора, увеличилась до 20°C. После смешивания, сопровождаемого перемешиванием, зародыши кристаллов в кристаллизаторе растут. При этом -благодаря перенасыщению - будет создано определенное количество новых зародышей кристаллов.

После введения раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, в течение 12 мин, включают насос кристаллической «каши» для подачи кристаллической «каши» метионина во вращающийся барабанный фильтр с расходом 0,55 м3/ч для фильтрации и промывки. После непрерывного высушивания с псевдоожижением фильтрационного осадка будут получены продукты метионина. После того, как работа станет полностью стабильной (это занимает примерно 8 часов), кристаллические продукты метионина можно будет получать с выходом 57 кг/ч, а их насыпная плотность составит 816 кг/м3,

Во время всего процесса непрерывной работы - в течение 24 часов, явление пенообразования не наблюдалось.

Пример 3

Нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации и соответствующий примеру 1, заблаговременно вводят 0,9 м3 насыщенного раствора метионина, после чего измельчают 10 кг затравки кристалла метионина до получения диаметра частиц, не превышающего 10 микрометров. Потом запускают кристаллизатор, начиная перемешивание со скоростью 400 об/мин. Включают насос внешней циркуляции и настраивают расход раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов, на величину 4 м3/ч, а расход раствора внешней циркуляции, подлежащего смешиванию с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, на величину 10 м3/ч. После стабилизации потока циркуляции, начинают охлаждение циркуляции для поддержания температуры на уровне 35°C. Вводят диоксид углерода из распределителя газа до тех пор, пока давление не достигнет 1,0 МПа. В этот момент, вводят раствор гидролизата, содержащий 19% калия и метионина, при 35°C с расходом 2 м3/ч (т.е., время удерживания составляет 0,5 часа). После смешивания с материалом внешней циркуляции, смесь охлаждают посредством охладителя до 30°C и вводят в распределитель жидкости вверху кристаллизатора. Жидкость распыляют в виде тонких струек в газообразном диоксиде углерода для проведения реакции нейтрализации с получением нейтрализационного раствора и падением на поверхность жидкости кристаллизатора. Температура нейтрализационного раствора, падающего на поверхность жидкости кристаллизатора, увеличилась до 35°C. После смешивания, сопровождаемого перемешиванием, зародыши кристаллов в кристаллизаторе растут. При этом -благодаря перенасыщению - будет создано определенное количество новых зародышей кристаллов.

После введения раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, в течение 3 мин, включают насос кристаллической «каши» для подачи кристаллической «каши» метионина во вращающийся барабанный фильтр с расходом 2,2 м3/ч для фильтрации и промывки. После непрерывного высушивания с псевдоожижением фильтрационного осадка будут получены продукты метионина. После того, как работа станет полностью стабильной (это занимает примерно 2 часа), кристаллические продукты метионина можно будет получать с выходом 221 кг/ч, а их насыпная плотность составит 802 кг/м3,

Во время всего процесса непрерывной работы - в течение 24 часов, явление пенообразования не наблюдалось.

Пример 4

Нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации и соответствующий примеру 1, заблаговременно вводят 0,9 м3 насыщенного раствора метионина, после чего измельчают 10 кг затравки кристалла метионина до получения диаметра частиц, не превышающего 10 микрометров. Потом запускают кристаллизатор, начиная перемешивание со скоростью 50 об/мин. Включают насос внешней циркуляции и настраивают расход раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов, на величину 1,83 м3/ч, а расход раствора внешней циркуляции, подлежащего смешиванию с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, на величину 16,66 м3/ч. После стабилизации потока циркуляции, начинают охлаждение циркуляции для поддержания температуры на уровне 40°C. Вводят диоксид углерода из распределителя газа до тех пор, пока давление не достигнет 1,2 МПа. В этот момент, вводят раствор гидролизата, содержащий 19% калия и метионина, при 40°C с расходом 0,333 м3/ч (т.е., время удерживания составляет 3 часа). После смешивания с материалом внешней циркуляции, смесь охлаждают посредством охладителя до 39,5°C и вводят в распределитель жидкости вверху кристаллизатора. Жидкость распыляют в виде тонких струек в газообразном диоксиде углерода для проведения реакции нейтрализации с получением нейтрализационного раствора и падением на поверхность жидкости кристаллизатора. Температура нейтрализационного раствора, падающего на поверхность жидкости кристаллизатора, увеличилась до 40°C. После смешивания, сопровождаемого перемешиванием, зародыши кристаллов в кристаллизаторе растут. При этом - благодаря перенасыщению - будет создано определенное количество новых зародышей кристаллов.

После введения раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, в течение 18 мин, включают насос кристаллической «каши» для подачи кристаллической «каши» метионина во вращающийся барабанный фильтр с расходом 0,366 м3/ч для фильтрации и промывки. После непрерывного высушивания с псевдоожижением фильтрационного осадка будут получены продукты метионина. После того, как работа станет полностью стабильной (это занимает примерно 12 часов), кристаллические продукты метионина можно будет получать с выходом 36 кг/ч, а их насыпная плотность составит 822 кг/м3,

Во время всего процесса непрерывной работы - в течение 24 часов, явление пенообразования не наблюдалось.

Пример 5

Нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации и соответствующий примеру 1, заблаговременно вводят 0,9 м3 насыщенного раствора метионина, после чего измельчают 10 кг затравки кристалла метионина до получения диаметра частиц, не превышающего 10 микрометров. Потом запускают кристаллизатор, начиная перемешивание со скоростью 500 об/мин. Включают насос внешней циркуляции и настраивают расход раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов, на величину 3,67 м3/ч, а расход раствора внешней циркуляции, подлежащего смешиванию с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, на величину 16,66 м3/ч. После стабилизации потока циркуляции, начинают охлаждение циркуляции для поддержания температуры на уровне 10°C. Вводят диоксид углерода из распределителя газа до тех пор, пока давление не достигнет 0,3 МПа. В этот момент, вводят раствор гидролизата, содержащий 15% калия и метионина, при 10°C с расходом 3,33 м3/ч (т.е., время удерживания составляет 0,3 часа). После смешивания с материалом внешней циркуляции, смесь охлаждают посредством охладителя до 5°C и вводят в распределитель жидкости вверху кристаллизатора. Жидкость распыляют в виде тонких струек в газообразном диоксиде углерода для проведения реакции нейтрализации с получением нейтрализационного раствора и падением на поверхность жидкости кристаллизатора. Температура нейтрализационного раствора, падающего на поверхность жидкости кристаллизатора, увеличилась до 10°C. После смешивания, сопровождаемого перемешиванием, зародыши кристаллов в кристаллизаторе растут. При этом - благодаря перенасыщению - будет создано определенное количество новых зародышей кристаллов.

После введения раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, в течение 1,8 мин, включают насос кристаллической «каши» для подачи кристаллической «каши» метионина во вращающийся барабанный фильтр с расходом 3,67 м3/ч для фильтрации и промывки. После непрерывного высушивания с псевдоожижением фильтрационного осадка будут получены продукты метионина. После того, как работа станет полностью стабильной (это занимает примерно 1,2 часа), кристаллические продукты метионина можно будет получать с выходом 268 кг/ч, а их насыпная плотность составит 805 кг/м3,

Во время всего процесса непрерывной работы - в течение 24 часов, явление пенообразования не наблюдалось.

Сравнительный пример

Проводили эксперимент таким же образом, как в примере 1, за исключением того, что газообразный диоксид углерода вводили в кристаллизатор из жидкой фазы.

Нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации и соответствующий примеру 1, заблаговременно вводят 0,9 м3 насыщенного раствора метионина, после чего измельчают 10 кг затравки кристалла метионина до получения диаметра частиц, не превышающего 10 микрометров. Потом запускают кристаллизатор, начиная перемешивание со скоростью 100 об/мин. Включают насос внешней циркуляции и настраивают расход раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов, на величину 1,1 м3/ч, а расход раствора внешней циркуляции, подлежащего смешиванию с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, на величину 10 м3/ч. После стабилизации потока циркуляции, начинают охлаждение циркуляции для поддержания температуры на уровне 28°C. Вводят диоксид углерода из распределителя газа до тех пор, пока давление не достигнет 0,5 МПа. В этот момент, вводят раствор гидролизата, содержащий 19% калия и метионина, при 28°C с расходом 1 мм3/ч (т.е., время удерживания составляет 1 час). После смешивания с материалом внешней циркуляции, смесь охлаждают посредством охладителя до 25°C и вводят в распределитель жидкости вверху кристаллизатора. Жидкость распыляют в виде тонких струек в газообразном диоксиде углерода для проведения реакции нейтрализации с получением нейтрализационного раствора и падением на поверхность жидкости кристаллизатора. После смешивания, сопровождаемого перемешиванием, нейтрализуют жидкость диоксидом углерода, растворенным в жидкой фазе, так что зародыши кристаллов в кристаллизаторе растут. При этом - благодаря перенасыщению - будет создано определенное количество новых зародышей кристаллов.

После введения раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, в течение 6 мин, включают насос кристаллической «каши» для подачи кристаллической «каши» метионина во вращающийся барабанный фильтр с расходом 1,1 м3/ч для фильтрации и промывки. После непрерывного высушивания с псевдоожижением фильтрационного осадка будут получены продукты метионина. После того, как работа станет полностью стабильной (это занимает примерно 4 часа), кристаллические продукты метионина можно будет получать с выходом 111 кг/ч, а их насыпная плотность составит 518 кг/м3,

Во время всего процесса непрерывной работы - в течение 24 часов, явление пенообразования не наблюдалось. Для поддержания непрерывного процесса нейтрализации и кристаллизации необходимо непрерывное введение противопенного агента.

Обращаясь к таблице 1, отмечаем, что при осуществлении

способе производства, соответствующего сравнительному примеру 1, условия работы являются, по существу, такими же, как при осуществлении способа, соответствующего данной заявке. Сравнительный пример 1 отличается от данной заявки лишь введением диоксида углерода в жидкой фазе, что приводит к заметному явлению пенообразования. Таким образом, кристаллический продукт метионина, получаемый посредством сравнительного примера 1, неудовлетворителен, а его насыпная плотность не отвечает требованиям данной заявки.

Промышленная применимость

За счет непрерывной нейтрализации и кристаллизации с использованием реакционного раствора, содержащего калий и метионин, в нейтрализационном кристаллизаторе с ЦТиП, имеющем секцию газофазной нейтрализации, данное изобретение позволяет перенести способствующую легкому пенообразованию реакцию нейтрализации раствора гидролизата, содержащего калий и метионин, с диоксидом углерода из жидкой фазы в газовую фазу. Таким образом, технологический процесс приобретает приемлемую стабильность и высокую эффективность. Получаемый продукт имеет стабильное качество. Следовательно, способ согласно данному изобретению пригоден для воплощения в промышленном производстве.

1. Способ непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности, включающий в себя следующие этапы, на которых:

(1) смешивают раствор гидролизата, содержащий калий и метионин и полученный в результате реакции 5-(β-метилмеркаптоэтил)гидантоина и раствора карбоната калия с материалом внешней циркуляции из нейтрализационного кристаллизатора с циркуляционной трубкой и перегородкой (ЦТиП), имеющего секцию газофазной нейтрализации, для формирования материала смеси; вводят материал смеси в распределитель жидкости области нейтрализации в верхней части кристаллизатора после охлаждения и распыляют в виде капель или тонких струек жидкости в зону контакта газа и жидкости для проведения реакции нейтрализации газообразным диоксидом углерода с получением нейтрализационного раствора, содержащего метионин;

(2) обеспечивают естественное падение нейтрализационного раствора в область кристаллизации в нижней части кристаллизатора для образования кристаллов в области кристаллизации с последующим обеспечением осаждения кристаллов, имеющих частицы большего диаметра, в патрубок для отмучивания кристаллов в зоне осаждения в средней части области кристаллизации;

(3) подают кристаллы метионина в патрубок для отмучивания кристаллов через насос кристаллической «каши» во вращающийся барабанный фильтр, подвергая сепарации, промывке и сушке для получения продуктов метионина;

причем материал внешней циркуляции изначально представляет собой насыщенный раствор метионина.

2. Способ по п. 1, в котором

процесс кристаллизации включает в себя выращивание мелких кристаллов, образующихся в области кристаллизации, для формирования кристаллов, имеющих больший диаметр частиц, с одновременным образованием новых центров кристаллизации.

3. Способ по п. 1, в котором в зоне осаждения в средней части области кристаллизации вводят мелкие кристаллы и часть раствора метионина в трубу внешней циркуляции для охлаждения и циркуляции; и используют часть материала внешней циркуляции для промывки кристаллов в патрубке для отмучивания кристаллов, используя другую часть этого материала для смешивания с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин.

4. Способ по любому из пп. 1 или 2, в котором нейтрализационный кристаллизатор с ЦТиП, имеющий секцию газофазной нейтрализации, имеет газофазное пространство в верхней части, а распределитель жидкости и распределитель газа выполнены так, что жидкость как дисперсная фаза подвергается реакции газожидкостной нейтрализации в газообразном диоксиде углерода в качестве непрерывной фазы.

5. Способ по любому из пп. 1 или 2, в котором объемное соотношение раствора гидролизата, содержащего калий и метионин и вводимого в трубу внешней циркуляции нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, с раствором внешней циркуляции составляет 1:(5-50), а температуру материала после смешивания уменьшают посредством охладителя на 0,5-5°С.

6. Способ по любому из пп. 1 или 2, в котором объемное соотношение раствора внешней циркуляции, вводимого в патрубок для отмучивания кристаллов в нижней части нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, с выходным объемом кристаллической «каши» составляет (1-5):1.

7. Способ по любому из пп. 1 или 2, в котором скорость перемешивания в области кристаллизации нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, составляет 50-500 об/мин, предпочтительно - 100-300 об/мин.

8. Способ по любому из пп. 1 или 2, в котором температура области кристаллизации нейтрализационного кристаллизатора с ЦТиП, имеющего секцию газофазной нейтрализации, составляет 10-40°С.

9. Способ по любому из пп. 1 или 2, в котором раствор гидролизата, содержащего калий и метионин, остается в нейтрализационном кристаллизаторе в течение 0,3-3 часов.

10. Способ по любому из пп. 1 или 2, в котором давление диоксида углерода газовой фазы в нейтрализационном кристаллизаторе с ЦТиП, имеющем секцию газофазной нейтрализации, составляет 0,3-1,2 МПа.

11. Нейтрализационный кристаллизатор с циркуляционной трубкой и перегородкой (ЦТиП), имеющий секцию газофазной нейтрализации, для непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности, содержащий:

(1) распределитель жидкости, предназначенный для формирования капель или мелких струек жидкости смешанного раствора, содержащего калий и метионин, и распределитель газа, предназначенный для подачи газообразного диоксида углерода, которые предусмотрены в области нейтрализации в верхней части;

(2) направляющую оболочку для жидкости и мешалку, предусмотренные в средней части;

(3) зону осаждения кристаллов, предусмотренную в нижней части, которая включает в себя патрубок для отмучивания кристаллов, предназначенный для осаждения кристаллов;

(4) систему внешней циркуляции, предназначенную для оборотного использования раствора калия и метионина в области кристаллизации, при этом часть раствора подают в патрубок для отмучивания кристаллов, а другую часть этого раствора смешивают с раствором гидролизата, содержащим калий и метионин, после чего осуществляют циркуляционную подачу на вход для материала нейтрализационного кристаллизатора.

12. Кристаллизатор по п. 11, дополнительно содержащий вращающийся барабанный фильтр для сепарации и промывания кристаллической «каши» из патрубка для отмучивания кристаллов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения хиральных S-монотерпенилцистеинов, которые могут найти применение в органическом синтезе для получения биологически активных веществ и в фармацевтической промышленности в качестве промежуточных продуктов в синтезе лекарственных препаратов.

Изобретение относится к частице, имеющей форму однородной по существу сферы или части однородной сферы, для использования в качестве кормовой добавки. Предлагаемая частица состоит по существу из комплекса, в частности соли, между кислотой или соответствующим анионом и по меньшей мере одним металлом или соответствующим катионом металла.

Изобретение относится к способу получения акролеина из глицерина. Способ заключается в дегидрировании глицерина в присутствии катализатора MWOA, где MWO представляет собой смесь простых оксидов и/или смешанных оксидов вольфрама и по меньшей мере одного металла М, выбранного из циркония, кремния, титана, алюминия и иттрия, и А представляет собой одно или несколько оснований Льюиса, причем упомянутое основание Льюиса имеет формулу B(R1)p(R2)q(R3)r, где В представляет собой элемент, выбранный из С, S, Р, О, N и галидов, R1, R2 и R3 независимо друг от друга представляют собой Н, C1-С6-алкильную группу, О, ОН или OR, где R представляет собой C1-С6-алкильную группу и сумма р, q и r составляет от 0 до 4.

Изобретение относится к способу получения D,L-метионина. Согласно предлагаемому способу диоксид углерода загружают в водный раствор метионината калия, полученный путем гидролиза 5-(2-метилмеркаптоэтил)гидантоина, чтобы осадить неочищенный метионин, который отделяют и очищают.

Изобретение предназначено для получения соли метионина с щелочным металлом. Реакционная система для получения соли метионина включает реакционно-ректификационную колонну с высотой переливной перегородки от 100 до 1000 мм, с расстоянием между тарелками от 500 до 1000 мм, с отношением диаметра колонны к длине переливной перегородки от 1,1 до 1,3, с отношением площади поперечного сечения к газопроточной площади от 1,5 до 2 и с количеством тарелок от 15 до 25, предпочтительно от 18 до 20.

Изобретение относится к способу получения продукта, содержащего нитрил 2-гидрокси-4-(метилтио)масляной кислоты, заключающемуся в том, что 3-(метилмеркапто)-пропионовый альдегид подвергают взаимодействию с цианистым водородом в присутствии основания в качестве катализатора в зоне основной реакции с получением нитрила, и остаточный газообразный цианистый водород, выходящий из зоны основной реакции, абсорбируют в зоне абсорбции и последующей реакции, содержащей смесь из 3-(метилмеркапто)пропионового альдегида и катализатора, а также по выбору нитрила 2-гидрокси-4-(метилтио)масляной кислоты, и подвергают дальнейшему превращению с 3-(метилмеркапто)пропионовым альдегидом с последующим удалением продукта, содержащего нитрил 2-гидрокси-4-(метилтио)масляной кислоты, причем в выходящем продукте молярное соотношение между цианистым водородом и непрореагировавшим 3-(метилмеркапто)пропионовым альдегидом превышает 1.

Изобретение относится к способу производства D,L-метионина и может быть применено в химической промышленности. Предложенный способ включает реакцию цианида калия с 3-метилтиопропиональдегидом и диоксидом аммония при 5-10°C в течение 3-15 минут с получением раствора 5-(β-метилтиоэтил)гликольуреида, затем нагревание данного 5-(β-метилтиоэтил)гликольуреида до 140-220°C и реакции омыления в течение 2-15 минут, по завершении реакции омыления охлаждение до 0-40°C, экстракцию с применением органического растворителя, нейтрализацию водной фазы с помощью CO2, кристаллизацию, затем после фильтрации, промывки и сушки, получение соответствующего требованиям готового D,L-метионина; после нагревания образовавшегося в результате фильтрации маточного раствора с кристаллами D,L-метионина до 110-160°C и десорбции CO2 он используется в полном цикле в качестве абсорбирующей жидкости для синильной кислоты.

Изобретение относится к средству, обладающему противогриппозной активностью, которое представляет собой соединения общей формулы (I) в виде смеси R- и S-диастереомеров или отдельных изомеров или их фармацевтически приемлемые соли.

Изобретение относится к смеси для получения D,L-метионина или 2-гидрокси-4-(метилтио)-масляной кислоты, содержащей нитрил 2-гидрокси-4-метилтиомасляной кислоты в количестве от 86 до 97 мас.

Изобретение относится к визуализирующему агенту для визуализации клеточного окислительного стресса in vivo и к соединению-предшественнику для синтеза визуализирующего агента.

Изобретение относится к методу разделения и очистки гидроксианалога метионина, синтезированного при помощи гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила. Метод характеризуется наличием следующих технологических этапов: 1) нейтрализация гидролизата, содержащего гидроксианалог метионина, сульфат аммония и бисульфат аммония, получаемого путем гидролиза 2-гидрокси-4-(метилтио)бутаннитрила в присутствии серной кислоты, с аммиаком для конвертации бисульфата аммония, присутствующего в системе, в сульфат аммония, его перенасыщения и осаждения с последующим разделением на фазы для получения органического слоя I и водного слоя I, содержащего твердый сульфат аммония; 2) концентрация органического слоя I для удаления воды и осаждения твердого сульфата аммония, разделения на твердую и жидкую фазы, разбавление полученной жидкости водой для получения гидроксианалога метионина коммерческого класса, хранение полученного твердого сульфата аммония для дальнейшего использования; 3) перемешивание водного слоя I, содержащего твердый сульфат аммония, с твердым сульфатом аммония, полученным на этапе 2), разделение на фазы с получением органического слоя II и водного слоя II, содержащего твердый сульфат аммония; 4) разделение на твердую и жидкую фазы водного слоя II, содержащего твердый сульфат аммония, сушка полученной твердой фракции с получением сульфата аммония коммерческого класса.

Изобретение относится к способу получения D,L-метионина. Согласно предлагаемому способу диоксид углерода загружают в водный раствор метионината калия, полученный путем гидролиза 5-(2-метилмеркаптоэтил)гидантоина, чтобы осадить неочищенный метионин, который отделяют и очищают.

Изобретение относится к промежуточным соединениям формулы I где R12 выбран из C1-С8алкила с прямой и разветвленной цепью; каждый R10 независимо выбран из водорода, R12 и -OR12; каждый из R8 и R9 независимо выбран из С1-С8алкила с прямой и разветвленной цепью; r означает 0; G представляет собой кислород; Z1 представляет собой С1-С5алкил с прямой или разветвленной цепью; Ar представляет собой 1,2-, 1,3- или 1,4-фенилен; W выбран из -О- и -S-; и Y представляет собой (С1-С6)алкиленовую группу с прямой или разветвленной цепью, а также к способам синтеза и очистки производных калихеамицина.

Изобретение относится к способу получения продукта, содержащего нитрил 2-гидрокси-4-(метилтио)масляной кислоты, заключающемуся в том, что 3-(метилмеркапто)-пропионовый альдегид подвергают взаимодействию с цианистым водородом в присутствии основания в качестве катализатора в зоне основной реакции с получением нитрила, и остаточный газообразный цианистый водород, выходящий из зоны основной реакции, абсорбируют в зоне абсорбции и последующей реакции, содержащей смесь из 3-(метилмеркапто)пропионового альдегида и катализатора, а также по выбору нитрила 2-гидрокси-4-(метилтио)масляной кислоты, и подвергают дальнейшему превращению с 3-(метилмеркапто)пропионовым альдегидом с последующим удалением продукта, содержащего нитрил 2-гидрокси-4-(метилтио)масляной кислоты, причем в выходящем продукте молярное соотношение между цианистым водородом и непрореагировавшим 3-(метилмеркапто)пропионовым альдегидом превышает 1.

Изобретение относится к применению DL-метионил-DL-метионина и его солей в качестве кормовой добавки в кормовых смесях для животных, разводимых и выращиваемых в аквакультурных хозяйствах.

Изобретение относится к смеси для получения D,L-метионина или 2-гидрокси-4-(метилтио)-масляной кислоты, содержащей нитрил 2-гидрокси-4-метилтиомасляной кислоты в количестве от 86 до 97 мас.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения этилмеркаптана, включающему разделение смеси этилмеркаптана и пропилмеркаптана с примесью более тяжелых меркаптанов в ректификационной колонне, отличающемуся тем, что при нестационарном составе и расходе сырья ректификационную колонну снабжают глухой тарелкой в отгонной части колонны, с которой жидкую фазу по переточному трубопроводу с расходомером направляют на нижележащую тарелку, расход жидкой фазы в переточном трубопроводе фиксируют на постоянном уровне и при снижении расхода жидкой фазы в переточном трубопроводе ниже постоянного уровня в ректификационной колонне создают поток рецикла, перекачивающий остаток или его часть, отводимые с низа ректификационной колонны через холодильник в линию ввода сырья в ректификационную колонну.
Изобретение относится к новым способам очистки диалкилсульфидов со слабовыраженным запахом. Кроме того, изобретение относится к способу получения борановых комплексов диалкилсульфидов высокой чистоты и к способу энантиоселективного восстановления.

Изобретение относится к способу высокоэффективного получения кристаллов гидрохлорида 2-амино-2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-1,3-пропандиола, который включает следующие стадии: (1) растворения 2-амино-2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-1,3-пропандиола в смешанном растворителе, содержащем растворитель, в котором соединение в форме его гидрохлорида имеет высокую растворимость, и растворитель, в котором гидрохлорид меньше растворим, для того, чтобы, таким образом, получить раствор 2-амино-2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-1,3-пропандиола; (2) добавления хлористоводородной кислоты к полученному раствору при перемешивании для того, чтобы, таким образом, кристаллизовать гидрохлорид 2-амино-2-[2-[4-(3-бензилоксифенилтио)-2-хлорфенил]этил]-1,3-пропандиола.

Изобретение относится к способу ионообменного разделения метионина и глицина и может найти применение в биохимической, фармацевтической и пищевой промышленности.

Изобретения относятся к области изотермической кристаллизации солей из растворов, а точнее к способам и устройствам систем управления процессами кристаллизации в выпарных установках.

Изобретение относится к способу непрерывной подготовки кристаллов метионина высокой насыпной плотности. Процесс заключается в следующем: смешивают раствор гидролизата, содержащий калий и метионин и полученный в результате реакции 5-гидантоина и раствора карбоната калия с материалом внешней циркуляции из нейтрализационного кристаллизатора с циркуляционной трубкой и перегородкой, имеющего секцию газофазной нейтрализации; после охлаждения вводят материал смеси в распределитель жидкости области нейтрализации в верхней части кристаллизатора и распыляют в виде капель или тонких струек жидкости в зону контакта газа и жидкости для проведения реакции нейтрализации, после чего падение нейтрализационного раствора естественным образом в область кристаллизации в нижней части, где он смешивается с материалом в упомянутой области; обеспечивают выращивание полученной смеси на мелких кристаллах в системе для образования кристаллов, имеющих частицы большего диаметра, и при этом образуются новые центры кристаллизации; в зоне осаждения в средней части области кристаллизации осуществляют осаждение кристаллов, имеющих частицы большего диаметра, в патрубок для отмучивания кристаллов, при этом мелкие кристаллы циркулируют с материалом внешней циркуляции, а часть материала внешней циркуляции используют для отмучивания кристаллов в патрубке для отмучивания кристаллов, тогда как другую часть этого материала смешивают с раствором гидролизата; а кристаллы в патрубке для отмучивания кристаллов подвергают сепарации, промывают и сушат, чтобы получить продукт метионина высокой насыпной плотности. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 5 пр.

Наверх