Способ разделения гликолей

Настоящее изобретение относится к способу выделения MEG и 1,2-BDO из первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, включающему следующие этапы: (i) этап, на котором указанную первую смесь, содержащую MEG и 1,2-BDO, подают в качестве сырья в дистилляционную колонну; (ii) этап, на котором глицеринсодержащий материал подают в дистилляционную колонну над первой смесью; (iii) этап, на котором осуществляют функционирование дистилляционной колонны при температуре в диапазоне от 50 до 250°С и давлении в диапазоне от 0,1 до 400 кПа; (iv) этап, на котором производят удаление потока, содержащего MEG и глицерин, в виде потока нижних фракций из дистилляционной колонны; и (v) этап, на котором производят удаление потока, содержащего 1,2-BDO, выше точки подачи глицеринсодержащего материала в дистилляционную колонну. 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

 

Область изобретения

Настоящее изобретение относится к способу избирательного выделения гликолей.

Уровень техники

Этиленгликоль и пропиленгликоль являются ценными материалами со множеством коммерческих применений, например, в качестве теплоносителя, антифриза и прекурсоров для полимеров, таких как ПЭТ. Этилен- и пропиленгликоли обычно получают в промышленном масштабе путем гидролиза соответствующих алкиленоксидов, которые являются продуктами окисления этилена и пропилена, получаемых из ископаемого топлива.

В последние годы все больше усилий сосредотачивают на производстве химических веществ, в том числе гликолей, из возобновляемого сырья, такого как материалы на основе сахаров. Например, в патенте США 2011/312050 описан непрерывный способ каталитической генерации полиолов из целлюлозы, в котором целлюлозу приводят в контакт с водородом, водой и катализатором для генерирования отходящего потока, содержащего по меньшей мере один полиол.

CN 102643165 относится к каталитическому процессу, в котором проводят реакцию сахара с водородом в водном растворе в присутствии катализатора с целью получения полиолов.

Как и во многих других химических процессах, в этих реакциях поток продуктов содержит ряд целевых веществ, разбавителей, побочных продуктов и других нежелательных материалов. Для создания экономически эффективного способа, необходимо обеспечить возможность получения из потока продуктов реакции целевого(ых) продукта(ов) с высокой степенью чистоты, при высокой степени извлечения каждого продукта и как можно более низком использовании энергии и сложного оборудования.

В известных способах получения гликолей последние обычно присутствуют в состоянии сильного разбавления в растворителе, как правило, в воде. Воду обычно удаляют из гликолей путем фракционной дистилляции. Последующую очистку гликолей затем проводят путем фракционной дистилляции. Этот процесс может быть связан с высокими затратами, как с точки зрения капиталовложений, так и операционных расходов. Кроме того, повторное нагревание или поддержание при повышенных температурах на этапах дистилляции может также приводить к разложению целевых гликолей.

При производстве гликолей путем гидрогенолиза сахаров получают смесь гликолей. Основными гликолевыми компонентами в потоке продуктов реакции являются моноэтиленгликоль (MEG), монопропиленгликоль (MPG) и 1,2-бутандиол (1,2-BDO). Выделение этих гликолей путем фракционной дистилляции осложняется из-за близости их температур кипения, в частности у MEG и 1,2-BDO они, соответственно, 198 и 196,8°C. Кроме того, выделение чистого потока верхних фракций MEG путем фракционной дистилляции из смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, становится невозможным ввиду образования при атмосферном давлении однородного, кипящего при минимальной температуре азеотропа MEG и 1,2-BDO.

Разложение продуктов при высоких температурах не позволяет использовать при дистилляции давление выше атмосферного.

В патенте США 4966658 описано разделение смеси 1,2-BDO и MEG с использованием процесса, известного как азеотропная дистилляция, в котором к смеси перед дистилляцией добавляют азеотроп-образующий агент для облегчения разделения. Аналогичный способ описан в патенте США 5423955 для разделения 1,2-BDO и MPG. Азеотропная дистилляция может привести к увеличению относительной летучести компонентов, но также приводит к необходимости включения в процесс дополнительных этапов для удаления азеотроп-образующих агентов.

Другой способ азеотропной дистилляции описан в патенте США 20130284584. В этом документе описывается использование азеотропного агента структурной формулы:

где каждая группа R представляет собой водород или алкильную группу.

Одновременно находящаяся на рассмотрении заявка EP 14163242.2 того же заявителя раскрывает способ выделения моноэтиленгликоля из смеси, содержащей моноэтиленгликоль и 1,2-бутандиол, с использованием двухколонной дистилляционной установки с изменяемым давлением.

Определенные преимущества могло бы обеспечить предложение простого и эффективного способа, пригодного для извлечения MEG из смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO.

Сущность изобретения

Соответственно, настоящее изобретение относится к способу выделения MEG и 1,2-BDO из первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, включающему следующие этапы:

(i) подачу указанной первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, в дистилляционную колонну в качестве сырья ;

(ii) подачу глицеринсодержащего материала, в дистилляционную колонну над первой смесью;

(iii) работу дистилляционной колонны при температуре в диапазоне от 50 до 250°С и давлении в диапазоне от 0,1 до 400 кПа;

(iv) удаление потока, содержащего MEG и глицерин, в виде потока нижних фракций из дистилляционной колонны; и

(v) удаление потока, содержащего 1,2-BDO, выше точки подачи глицеринсодержащего материала в дистилляционную колонну.

Краткое описание графических материалов

На Фиг. 1 проиллюстрирована схема типичного, но не ограничивающего варианта реализации описанного здесь способа разделения гликолей. На Фиг. 2 приведены данные VLE для примеров.

Подробное описание сущности изобретения

Авторы настоящего изобретения обнаружили, что MEG можно эффективно выделять с высокой степенью извлечения и превосходной чистотой продукта MEG из смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, путем дистилляции указанной смеси в дистилляционной колонне, в верхнюю часть которой введен глицерин. Присутствие глицерина в дистилляционной колонне изменяет относительную летучесть MEG и 1,2-BDO и разрушает образованную ими азеотропную смесь.

Употребляемый здесь термин «гликоль» имеет свое обычное значение, т.е. диол, в котором на соседних атомах углерода присутствуют две гидроксильные группы.

Способ может быть применен к любой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO. Предпочтительно, первую смесь, содержащую MEG и 1,2-BDO, получают из потока продуктов реакции процесса получения гликолей. В особенно предпочтительном варианте реализации изобретения, первую смесь, содержащую MEG и 1,2-BDO, получают из потока продуктов реакции процесса гидрогенолиза сахаридсодержащего сырья.

Как правило, поток продуктов реакции процесса гидрогенолиза сахаридсодержащего сырья содержит, в качестве гликолей, по меньшей мере MEG, MPG и 1,2-BDO. Эти гликоли обычно присутствуют в концентрации в диапазоне от 0,1 до 30% мас. от общего потока.

Считается подходящим, когда в таком потоке продуктов реакции MEG присутствует в количестве по меньшей мере 10% мас., предпочтительно по меньшей мере 30% мас. фракции потока без растворителя. Считается подходящим, когда MEG присутствует в количестве не более 95% мас., предпочтительно не более 90% мас., наиболее предпочтительно не более 80% мас. фракции потока без растворителя.

Считается подходящим, когда втаком потоке продуктов реакции MPG присутствует в количестве по меньшей мере 2% мас., предпочтительно по меньшей мере 4% мас. фракции потока без растворителя. Соответственно, MPG присутствует в количестве не более 45% мас., предпочтительно не более 20% мас. фракции потока без растворителя.

Считается подходящим, когда втаком потоке продуктов реакции 1,2-BDO присутствует в количестве по меньшей мере 1% мас., предпочтительно по меньшей мере 4% мас. фракции потока без растворителя. Считается подходящим, когда 1,2-BDO присутствует в количестве не более 20% мас., предпочтительно не более 8% мас. фракции потока без растворителя.

Как и в случае гликолей, потоки продуктов реакций гидрогенолиза сахаридов могут содержать растворитель (в частности, воду), оксигенаты, углеводороды, катализатор, продукты разложения и газы в любой комбинации. Разнообразие соединений и их концентрация зависят от сахаридсодержащего сырья и различных условий гидрогенизации и гидрогенизационной конверсии, включая катализаторы, условия реакции, такие как температура, давление и концентрация сахарида. Тем не менее, считается приемлемым тот вариант, в котором реакции гидрогенолиза прошли до конца, и водный поток содержит менее 5% мас., предпочтительно менее 2% мас., более предпочтительно менее 1% мас., еще более предпочтительно менее 0,5% мас., наиболее предпочтительно - практически не содержит сахаридов, если рассматривать их содержание как массовый процент общего потока. Обычно водный поток также содержит менее 5% мас., предпочтительно менее 2% мас., более предпочтительно менее 1% мас., еще более предпочтительно менее 0,5% мас., наиболее предпочтительно практически не содержит глицерин, если рассматривать его содержание как массовый процент общего потока.

Если первая смесь, содержащая MEG и 1,2-BDO, получена из такого потока продуктов реакции, возможно проведение одного или большего количества этапов обработки, разделения и/или очистки потока продуктов реакции перед осуществлением способа по настоящему изобретению. Такие этапы могут включать один или большее количество из следующих: удаление по меньшей мере части присутствующего растворителя, например, путем дистилляции; удаление легких фракций; фракционную дистилляцию с получением потока гликолей и удаление тяжелых органических соединений и любых присутствующих неорганических веществ, например, материала катализатора; и начальные этапы разделения для достижения предварительного разделения гликолей, например, отделения MPG путем фракционной дистилляции или другого процесса перегонки, в результате которого будет получен поток, в котором по существу все остающиеся гликоли представляют собой MEG и 1,2-BDO, при следовых количествах более высокомолекулярных гликолей, таких как 2,3-бутандиол, 1,2-пентандиол и 1,2-гександиол.

Смесь, содержащая MEG и 1,2-BDO, предпочтительно имеет массовое отношение MEG:1,2-BDO по меньшей мере 5:1. Более предпочтительно, массовое соотношение MEG:1,2-BDO составляет по меньшей мере 25:1. Необязательно, в смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, также присутствует MPG. В этом варианте реализации изобретения, содержание MPG обычно находится в диапазоне от 2 до 45% мас. смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO.

Первая смесь представляет собой сырье для подачи в дистилляционную колонну. Колонна может быть любой подходящей разновидностью колонны, известной в данной области техники, и может быть снабжена тарелками или структурированной либо неструктурированной набивкой. Количество теоретических (идеальных) тарелок может варьироваться в диапазоне от 3 до 140 и может быть легко определено специалистом в данной области на основе простых экспериментов, проводимых с целью экономической оптимизации.

Глицеринсодержащий материал подают в дистилляционную колонну над точкой, в которой обеспечивается подача первой смеси. Предпочтительно, глицеринсодержащий материал подают в верхней части колонны или на несколько тарелок ниже верхней части колонны. Наиболее предпочтительно, глицеринсодержащий материал подают в верхнюю часть колонны. Как и в случае глицерина, этот поток может также содержать сходные с глицерином тяжелые фракции, такие как другие многоатомные спирты, из рециркулируемого потока этого техпроцесса.

Предпочтительно, глицерин добавляют в таком количестве, чтобы массовое соотношение подаваемого глицеринсодержащего материала и первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, составляло по меньшей мере 1:20, более предпочтительно по меньшей мере 1:10, еще более предпочтительно по меньшей мере 1:4, в расчете на общую массу материала/смеси. Предпочтительно, отношение подаваемого глицеринсодержащего материала к первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, составляет максимум 10:1, более предпочтительно максимум 5:1, еще более предпочтительно 2:1, более предпочтительно максимум 1,5:1, в расчете на общую массу материала/смеси. Дистилляцию проводят при температуре в диапазоне от 50 до 250°С, предпочтительно от 100 до 200°С и давлении по меньшей мере 0,1 кПа, предпочтительно по меньшей мере 10 кПа, более предпочтительно по меньшей мере 50 кПа. Давление составляет максимум 400 кПа, предпочтительно максимум 200 кПа, более предпочтительно максимум 120 кПа. Специалисту в данной области должно быть ясно, как изменять температуру и давление в соотношении друг с другом для достижения подходящих условий.

Поток, содержащий 1,2-BDO, удаляют из дистилляционной колонны выше точки подачи глицеринсодержащего материала в дистилляционную колонну. Предпочтительно, поток 1,2-BDO удаляют из дистилляционной колонны в виде потока конденсированных верхних фракций. В варианте реализации изобретения, в котором MPG также присутствует в смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, MPG также будет присутствовать в потоке верхних фракций. Затем MPG и 1,2-BDO можно разделить на отдельном этапе фракционной дистилляции. В альтернативном варианте дистилляционная колонна может быть выполнена таким образом, что два потока продуктов будут удаляться из верхней части дистилляционной колонны, причем поток верхних фракций, содержащий MPG, и боковой поток, содержащий 1,2-BDO, будут удаляться в некоторой точке ниже потока верхних фракций и выше точки подачи глицеринсодержащего материала.

Поток, содержащий MEG и глицерин, удаляют из дистилляционной колонны в виде потока нижних фракций. Приемлемым считается вариант, когда гликоли в этом потоке содержат по меньшей мере 95% мас. MEG, предпочтительно по меньшей мере 98% мас. MEG, более предпочтительно по меньшей мере 99% мас. MEG, еще более предпочтительно по меньшей мере 99,5% мас. MEG, наиболее предпочтительно по меньшей мере 99,6% мас. MEG. Этот поток затем может быть направлен на дополнительный этап дистилляции, на котором MEG отгоняют для получения потока MEG и потока глицерина. Эту дистилляцию проводят при более низком давлении или более высокой температуре, чем этапы экстрактивной дистилляции. По меньшей мере часть содержащегося MEG извлекается в виде продукта MEG высокой чистоты.

Поток глицерина затем может быть рециркулирован в дистилляционную колонну в виде глицеринсодержащего материала. Любые оставшиеся тяжелые фракции, присутствовавшие в первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, также будут присутствовать в рециркулируемом потоке глицерина. Если первая смесь, содержащая MEG и 1,2-BDO, получена из потока продуктов реакций гидрогенолиза сахаридсодержащего сырья, такие тяжелые вещества, вероятно, будут сходны с глицерином по своей структуре, температуре кипения и другим физическим свойствам и могут быть рециркулированы с остальной частью потока глицерина.

Часть этого потока глицерина может отводиться для предотвращения накопления тяжелых фракций. Необязательно, по меньшей мере часть потока глицерина может направляться для проведения дополнительных этапов обработки с целью повышения его чистоты. Необязательно, поток MEG может направляться для проведения дополнительных этапов обработки с целью повышения его чистоты.

Подробное описание графических материалов

Настоящее изобретение дополнительно иллюстрируется своим предпочтительным, но не ограничивающим вариантом реализации, приведенным на Фиг. 1.

Как показано на Фиг. 1, первая смесь, содержащая MEG и 1,2-BDO, подается в качестве сырья 101 в дистилляционную колонну 102. Глицеринсодержащий материал 108 также подается в верхнюю часть дистилляционной колонны 102. Дистилляцию проводят в условиях, при которых поток 103, содержащий MEG и глицерин, удаляют из дистилляционной колонны 102 в виде потока нижних фракций, а поток 104, содержащий 1,2-BDO, также удаляют из дистилляционной колонны 102 в виде потока верхних фракций. Поток 103, содержащий MEG и глицерин, подается во вторую дистилляционную колонну 105, которая затем приводится в действие для извлечения MEG в виде потока 106 верхних фракций. Оставшийся глицерин удаляют в виде потока нижних фракций 107 второй дистилляционной колонны 105, и он может быть рециркулирован для извлечения глицеринсодержащего материала 108. Выходящий поток 109 удаляют из рециркулируемого потока глицерина для предотвращения накопления тяжелых фракций.

Примеры

Данное изобретение далее иллюстрируется следующими неограничивающими примерами.

Пример 1

Данные по изобарическому равновесию пар-жидкость (VLE) измеряли динамическим методом с использованием эбулиометра Swietoslawski, описанным Rogalski и Malanowsk в Fluid Phase Equilib. 5 (1980) 97-112. При заданном давлении, которое регулируется электронными средствами управления давлением, можно измерить температуру кипения смеси. После достижения фазового равновесия, т.е. когда циркуляция стала стабильной, а температуры кипения постоянной, концентрации обеих фаз в равновесии можно определить путем отбора проб из фаз жидкости и конденсированного пара и их газохроматографического анализа. Такие данные соответствуют разделению на одной теоретической тарелке в дистилляционной колонне.

Для трехкомпонентной системы MEG+1,2-BDO+глицерин, данные изобарического VLE измеряли при 20,7 мбар при фиксированной концентрации глицерина в подаваемом материале (33,3 и 50% мас., соответственно).

Точку данных, соответствующую отсутствию глицерина, определяли в качестве базовой при температуре кипения 98,77°C с мольной долей MEG 0,5825 и мольной долей 1,2-BDO 0,4175 в жидкой фазе (x(MEG) и x(1,2-BDO)), мольной долей MEG 0,5745 и мольной долей 2-BDO 0,4255 в паровой фазе (y(MEG) и y(1,2-BDO)). Эти данные могут быть преобразованы в коэффициенты распределения (значения К), где К(MEG) равно мольной доле MEG в паровой фазе, деленной на мольную долю MEG в жидкой фазе. Аналогично, значение K для 1,2-BDO рассчитывается с использованием мольных долей 1,2-BDO в паровой и жидкой фазах. Относительная летучесть альфа(MEG/1,2-BDO) может быть определена как отношение значений K MEG и 1,2-BDO. В азеотропной точке эта относительная летучесть равна 1 (единице). Эффективность (селективность и растворяющая способность) растворителя для улучшения отделения MEG от 1,2-BDO можно оценить, контролируя изменение относительной летучести при добавлении различных количеств растворителя.

Приведенная ниже таблица содержит полный набор данных VLE, а также полученные значения К MEG и 1,2-BDO и относительную летучесть MEG по сравнению с 1,2-BDO.

Значение альфа ниже 1 означает, что первый компонент тяжелый, и будет перемещаться вниз в дистилляционной колонне. Второй компонент легче, и будет двигаться по колонне вверх.

Данные показывают, что MEG является тяжелым компонентом, а 1,2-BDO - легким. Этот эффект усиливается добавлением глицерина в качестве растворителя, который предпочтительно растворяет MEG и в меньшей степени 1,2-BDO.

Этот эффект проиллюстрирован на Фиг. 2, где приведен график зависимости относительной летучести (альфа(MEG/1,2-BDO) от содержания глицерина в подаваемом материале, определенной в ходе экспериментов и указывающей на снижение относительной летучести при увеличении содержания глицерина в подаваемом материале, а затем в жидкой фазе.

Таблица 1

Жидкая фаза,состав Паровая фаза,состав
T, °C x(MEG) x(1,2-BDO) х(глицерин) y(MEG) y
(1,2-BDO)
y(глицерин) K
(MEG)
K
(1,2-BDO)
Альфа(MEG/
1,2-BDO)
Подаваемое сырье не содержит глицерин
98,77 0,5825 0,4175 0,0000 0,5745 0,4255 0,0000 0,986 1,019 0,968
Подаваемый материал содержит 33,3% мас. глицерина
106,32 0,0000 0,6690 0,3310 0,0000 0,9900 0,0100 1,480
105,41 0,1507 0,5342 0,3151 0,1892 0,8044 0,0064 1,255 1,506 0,834
104,58 0,2895 0,4089 0,3017 0,3692 0,6173 0,0135 1,275 1,510 0,845
105,10 0,4179 0,3090 0,2731 0,5086 0,4872 0,0042 1,217 1,577 0,772
104,55 0,5400 0,2040 0,2560 0,6655 0,3303 0,0041 1,232 1,619 0,761
105,08 0,6563 0,0989 0,2448 0,8268 0,1680 0,0053 1,260 1,699 0,742
105,20 0,7433 0,0000 0,2567 0,9958 0,0000 0,0042 1,340
Подаваемый материал содержит 50% мас. глицерина
109,32 0,0000 0,5200 0,4800 0,0000 0,9811 0,0189 1,887
109,42 0,1743 0,3657 0,4600 0,2626 0,7234 0,0140 1,507 1,978 0,762
108,69 0,3287 0,2292 0,4421 0,4811 0,6101 0,0089 1,464 2,226 0,658
109,14 0,4611 0,1209 0,4180 0,7082 0,2815 0,0102 1,536 2,328 0,660
109,88 0,5953 0,0000 0,4047 0,9901 0,0000 0,0099 1,663

1. Способ выделения MEG и 1,2-BDO из первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, включающий следующие этапы:

(i) этап, на котором указанную первую смесь, содержащую MEG и 1,2-BDO, подают в качестве сырья в дистилляционную колонну;

(ii) этап, на котором глицеринсодержащий материал подают в дистилляционную колонну над первой смесью;

(iii) этап, на котором осуществляют функционирование дистилляционной колонны при температуре в диапазоне от 50 до 250°С и давлении в диапазоне от 0,1 до 400 кПа;

(iv) этап, на котором производят удаление потока, содержащего MEG и глицерин, в виде потока нижних фракций из дистилляционной колонны; и

(v) этап, на котором производят удаление потока, содержащего 1,2-BDO, выше точки подачи глицеринсодержащего материала в дистилляционную колонну.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что поток, содержащий MEG и глицерин, направляют для проведения дополнительного этапа дистилляции, на котором MEG отгоняют с получением потока MEG и потока глицерина.

3. Способ по п. 1 или 2, отличающийся тем, что по меньшей мере часть потока глицерина затем рециркулируют в дистилляционную колонну в качестве глицеринсодержащего материала.

4. Способ по любому из пп. 1-3, отличающийся тем, что первую смесь, содержащую MEG и 1,2-BDO, получают из потока продуктов реакции процесса гидрогенолиза сахаридсодержащего сырья.

5. Способ по любому из пп. 1-4, отличающийся тем, что смесь, содержащая MEG и 1,2-BDO, имеет массовое отношение MEG:1,2-BDO по меньшей мере 5:1.

6. Способ по любому из пп. 1-5, отличающийся тем, что глицеринсодержащий материал подают в верхней части дистилляционной колонны.

7. Способ по любому из пп. 1-6, отличающийся тем, что глицерин добавляют в таком количестве, чтобы массовое соотношение подаваемого глицеринсодержащего материала и первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, составляло по меньшей мере 1:20 и максимум 10:1 в расчете на общую массу материала/смеси.

8. Способ по любому из пп. 1-7, отличающийся тем, что содержание гликолей в потоке, содержащем MEG и глицерин, составляет по меньшей мере 99,6 мас.% MEG.

9. Способ по любому из пп. 1-8, отличающийся тем, что MPG присутствует в смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, поток, содержащий MPG, удаляют в виде потока верхних фракций из дистилляционной колонны, а боковой поток, содержащий 1,2-BDO, удаляют в некоторой точке ниже потока верхних фракций и выше точки подачи глицерина.



 

Похожие патенты:
Настоящее изобретение относится к способу получения 1,4-бутандиола и тетрагидрофурана, которые являются ценными химическими соединениями, используемыми в промышленности в качестве растворителей и в производстве эластичных волокон.

Изобретение относится к способу разложения формиатов в смесях веществ, содержащих формиаты, включающему в себя превращение смесей веществ, содержащих формиаты, в присутствии по меньшей мере одного гетерогенного катализатора, который содержит лантан, при температуре от 80 до 180°С и давлении от 0,1 до 60 бар, где эти смеси веществ, содержащие формиаты, имеют значение рН от 6,5 до 10, катализатор представляет собой катализатор из оксида лантана/меди/оксида меди/оксида алюминия, который содержит от 4 до 15 мас.% лантана, рассчитанного как La2O3, в пересчете на общую массу катализатора, смесь веществ, содержащая формиаты, содержит карбонильные соединения, которые образовались в результате альдольной реакции алканалей с формальдегидом, и/или их соответствующие продукты гидрирования, и разлагаются по меньшей мере 50 мас.% формиатов.
Настоящее изобретение относится к способу получения этиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля, которые используются в качестве теплоносителей, антифриза и предшественников полимеров.

Настоящее изобретение относится к вариантам способа очистки гликолей от примесей переходных металлов. Один из вариантов способа включает добавление гипофосфита щелочного или щелочноземельного металла к неочищенным гликолям с получением реакционной смеси и нагревание полученной реакционной смеси до температуры от 190 до 280°С с последующим отделением образовавшегося осадка и получением очищенного гликоля.

Настоящее изобретение относится к способу получения 1,2-пропиленгликоля гидрированием глицерина при повышенных давлении и температуре в присутствии медьсодержащего катализатора в реакторе.

Настоящее изобретение относится к способу и системе устройств для получения диметилоксалата карбонилированием промышленного синтез-газа при средневысоком и высоком давлении и получения этилегликоля гидрированием диметилоксалата.

Изобретение относится к способу очистки гликолей от примесей карбонильных соединений и/или их ацеталей путем контактирования неочищенного гликоля с полимерной сульфокатионитной смолой, имеющей кислую форму, и предварительно обработанной амином с общей формулой (1) где R1, R2 могут быть одинаковыми или различными и независимо друг от друга представлять собой водород и/или углеводородные группы с числом атомов углерода от 1 до 6, выбранные из алифатических, циклоалифатических и ароматических групп.

Настоящее изобретение относится к способу получения этиленгликоля, включающему следующие стадии: (i) подачу этилена и кислорода и агента регулирования содержания органических хлоридов в этиленоксидный реактор, в котором этилен и кислород реагируют в присутствии катализатора с получением этиленоксида, с получением таким образом потока продукта реакции; (ii) подачу потока продукта реакции в этиленоксидный абсорбер, в котором этиленоксид извлекают из потока продукта реакции путем абсорбции в воде в секции абсорбера, таким образом получая поток обогащенного абсорбента; (iii) подачу потока обогащенного абсорбента в этиленоксидный десорбер, в котором поток обогащенного абсорбента десорбируют паром с получением таким образом потока концентрированного этиленоксида и потока обедненного абсорбента; (iv) повторное пропускание потока обедненного абсорбента через этиленоксидный абсорбер; (v) необязательно подачу концентрированного этиленоксидного потока в один или более реакторов карбоксилирования, где этиленоксид реагирует с диоксидом углерода с образованием потока этиленкарбоната; и (vi) подачу концентрированного этиленоксидного потока и/или этиленкарбонатного потока в один или более реакторов гидролиза, где этиленоксид и/или этиленкарбонат реагирует с водой в присутствии катализатора гидролиза, выбранного из одной или более основных солей щелочных металлов, с образованием потока этиленгликоля.

Настоящее изобретение относится к способу разделения смеси, содержащей этиленгликоль и 1,2-бутандиол, включающему перегонку смеси с азеотропным агентом, имеющим следующую структурную формулу , где R1 является Н атомом или алкилом, содержащим 1-4 атома углерода, R2 является Н атомом или алкилом, содержащим 1-4 атома углерода, R3 является Н атомом или алкилом, содержащим 1-8 атомов углерода, и R4 является Н атомом или алкилом, содержащим 1-8 атомов углерода.

Настоящее изобретение относится к диольной композиции, пригодной для материала сложного полиэфира. Описана диольная композиция, пригодная для материала сложного полиэфира, содержащая диол в качестве основного компонента и вспомогательный компонент, выбранный из группы, состоящей из органических кислот, аминокислот, аминов, аммиака и диоксида углерода, и характеризующаяся электрической проводимостью в диапазоне от 0,6 до 30 мСм/м, где диол представляет собой этиленгликоль, 1,3-пропандиол, 1,2-пропандиол, 1,3-бутандиол, 1,4-бутандиол или 2,3-бутандиол.
Предложен способ очистки этилового спирта, содержащий стадии: перегонку в дистилляционной колонне потока поступающего сырья, содержащего этиловый спирт в количестве ниже его азеотропной концентрации, воду и примеси из одного или нескольких высших спиртов в количестве от 1 до 25000 мг/л абсолютного спирта, и сбор потока продукта, имеющего более высокую чистоту этилового спирта по сравнению с таковым в потоке поступающего сырья, сбор одного или нескольких потоков, имеющих более высокую чистоту в одном или большем количестве высших спиртов по сравнению с таковыми в потоке поступающего сырья.

Изобретение относится к способу совместного получения уксусной кислоты и диметилового эфира, где способ включает: (a) очистку смеси диметилового эфира, метанола, воды и метилформиата посредством: (i) загрузки смеси диметилового эфира, метанола, воды и метилформиата в дистилляционную колонну; (ii) дистилляции загруженной смеси диметилового эфира, метанола, воды, муравьиной кислоты и метилформиата с получением головного потока, обедненного метилформиатом по сравнению с загруженной смесью, основного потока, обедненного метилформиатом по сравнению с загруженной смесью и содержащего метанол и воду, и бокового потока, обогащенного метилформиатом по сравнению с загруженной смесью; (iii) отбора из колонны бокового потока, обогащенного метилформиатом, в положении выше положения загрузки смеси, загружаемой в колонну; (b) загрузку по меньшей мере части основного потока, содержащего метанол и воду вместе с метилацетатом, в реакцию дегидратации-гидролиза и дегидратацию метанола и гидролиз содержащегося в нем метилацетата в присутствии по меньшей мере одного твердого кислотного катализатора с получением неочищенного продукта реакции, содержащего уксусную кислоту и диметиловый эфир; (c) извлечение уксусной кислоты и диметилового эфира из неочищенного продукта реакции.

Изобретение предназначено для очистки сырого метанола. Способ очистки сырого метанола включает по крайней мере три ступени дистилляции, работающие в каскаде при соответственно снижающемся давлении, включающие по крайней мере первую ступень дистилляции при максимальном давлении (р2) дистилляции, вторую ступень дистилляции при среднем давлении (p3) дистилляции и конечную ступень дистилляции при минимальном давлении (р4) дистилляции.

Настоящее изобретение относится к способу выделения метанольно-альдегидной-эфирной фракции из гидрогенизата производства бутиловых спиртов оксосинтезом, содержащего помимо бутиловых спиртов метанол, воду, масляные альдегиды, простые и сложные бутиловые эфиры, углеводороды, альдегиды и спирты C8, ацетали С12 и другие высококипящие побочные продукты дистилляцией.

Настоящее изобретение относится к способу выведения воды из технологического контура в химическом производстве. Способ включает нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны, ректификацию органической фракции и ректификацию водной фракции с получением целевого продукта.

Изобретение относится к способу и системе для извлечения диоксида углерода на установке для синтеза метанола из углеводородного газа или синтеза бензина из углеводородного газа через метанол.

Изобретение относится к вариантам способа производства этанола. Один из вариантов способа включает следующие стадии: введение уксусной кислоты в испаритель для получения парового питающего потока и продувочного потока, где массовое соотношение парового питающего потока и продувочного потока составляет по меньшей мере 2:1, при этом продувочный поток содержит по меньшей мере 85 мас.% уксусной кислоты и менее чем 1 мас.% соединений, у которых температура кипения выше, чем у уксусной кислоты, паровой питающий поток содержит по меньшей мере 70 мас.% уксусной кислоты по отношению к полной массе парового питающего потока, введение парового питающего потока в реактор; и гидрирование уксусной кислоты из парового питающего потока в присутствии катализатора для получения неочищенного этанольного продукта, содержащего этанол.

Настоящее изобретение относится к способу и устройству для отделения многозарядных катионов от моноэтиленгликоля. Моноэтиленгликоль используют для предотвращения образования гидратов в трубопроводах, транспортирующих газ, конденсата и воды.

Изобретение относится к способу регенерации изобутилового спирта в производстве высокопрочных арамидных нитей. Способ включает нейтрализацию исходных растворов, ректификацию раствора пластификационной ванны в двух колоннах, вакуумную выпарку смеси кубового остатка второй колонны и осадительной ванны, ректификацию кубового остатка вакуум-выпарного аппарата, вакуумную ректификацию отгонного продукта вакуум-выпарного аппарата и третьей колонны, ректификацию водной фракции с удалением лютерной воды и ректификацию органической фракции с получением целевого продукта.

Настоящее изобретение относится к способу дистилляции водной полиметилольной смеси, содержащей полиметилол формулы (I), третичный амин, воду, а также аддукт третичного амина и муравьиной кислоты (амин-формиат).

Настоящее изобретение относится к способу регулирования работы реакционного контура фракционирующей колонны и установки гидрокрекинга. Способ включает следующие стадии: обеспечение фракционирующей колонны для приема выходящего потока из реактора гидрокрекинга в качестве подаваемого сырья для фракционирующей колонны, при этом указанная фракционирующая колонна ограничивает зону дистилляции, которая включает в себя нижнюю зону, верхнюю зону и промежуточную зону между указанной нижней зоной и указанной верхней зоной, причем указанная промежуточная зона имеет тарелку отбора боковой фракции; введение указанного подаваемого сырья для фракционирующей колонны в указанную нижнюю зону указанной фракционирующей колонны; накопление на указанной тарелке отбора боковой фракции жидких углеводородов, имеющих желаемый температурный интервал кипения; отведение потока боковой фракции указанных углеводородов с указанной тарелки отбора боковой фракции; разделение указанного потока боковой фракции на первый поток и поток продукта; введение указанного первого потока в указанную зону дистилляции; регулирование расхода указанного первого потока в зависимости от разности между измеренным расходом указанного первого потока и желаемым расходом указанного первого потока; регулирование расхода указанного потока продукта в зависимости от разности между измеренным уровнем жидкости на указанной тарелке отбора боковой фракции и желаемым уровнем жидкости на указанной тарелке отбора боковой фракции; передачу указанного потока продукта вниз по потоку от указанной фракционирующей колонны и рециркулирование кубового потока из фракционирующей колонны в качестве сырья в реактор гидрокрекинга.

Настоящее изобретение относится к способу выделения MEG и 1,2-BDO из первой смеси, содержащей MEG и 1,2-BDO, включающему следующие этапы: этап, на котором указанную первую смесь, содержащую MEG и 1,2-BDO, подают в качестве сырья в дистилляционную колонну; этап, на котором глицеринсодержащий материал подают в дистилляционную колонну над первой смесью; этап, на котором осуществляют функционирование дистилляционной колонны при температуре в диапазоне от 50 до 250°С и давлении в диапазоне от 0,1 до 400 кПа; этап, на котором производят удаление потока, содержащего MEG и глицерин, в виде потока нижних фракций из дистилляционной колонны; и этап, на котором производят удаление потока, содержащего 1,2-BDO, выше точки подачи глицеринсодержащего материала в дистилляционную колонну. 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл., 1 пр.

Наверх