Способ концентрирования флороглюцина из водных растворов



Владельцы патента RU 2680394:

Федеральное государственное казенное военное образовательное учреждение высшего образования "Военный учебно-научный центр Военно-воздушных сил "Военно-воздушная академия имени профессора Н.Е. Жуковского и Ю.А. Гагарина" (г. Воронеж) Министерства обороны Российской Федерации (RU)

Настоящее изобретение относится к способу концентрирования флороглюцина из водных растворов и может быть использовано при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ заключается в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С, при этом трибутилфосфат предварительно наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан:трибутилфосфат, равном 1:(1,5-2,0). Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования в 4 раза и увеличить степень извлечения флороглюцина до 95%. 1 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для концентрирования флороглюцина при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного концентрирования флороглюцина из подкисленных водных растворов (pH=1-5) при температуре 20±2°C трибутилфосфатом при соотношении водной и органической фаз 10:1, коэффициент распределения 24,5 [Коренман Я.И. Коэффициенты распределения органических соединений. Справочник. Воронеж: Воронежский гос. ун-т. 1992. С. 277].

Недостатки способа: невысокий коэффициент концентрирования (К=10), большой расход органического растворителя трибутилфосфата (ТБФ).

Технический результат изобретения заключается в повышении коэффициента концентрирования, степени извлечения и снижении расхода органического растворителя трибутилфосфата.

Технический результат достигается тем, что в способе концентрирования флороглюцина из водных растворов, заключающемся в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°C, новым является то, что предварительно трибутилфосфат наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,5-2,0).

При этом жесткий пенополиуретан (ППУ) измельчают, просеивают через сито с размером ячейки ≤2-4 мм. Пропитывают измельченный ПНУ в течение 40 минут раствором трибутилфосфата в гексане, затем подсушивают между слоями фильтровальной бумаги и выдерживают в эксикаторе до постоянной массы. Массовая доля трибутилфосфата по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении жесткий пенополиуретан : трибутилфосфат 1:(1,50-2,0). Так, если масса полимера составляет 0,10±0,01, то масса нанесенного ТБФ будет меняться от 0,15±0,01 до 0,20±0,01. В 20 см3 водного раствора флороглюцина, подкисленного до pH 1-5, вводят модифицированный ППУ, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. После расслаивания фаз отбирают равновесный водный раствор, содержание флороглюцина в котором определяют фотометрически по реакции с диазотированной сульфаниловой кислотой. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре марки КФК-2 при длине волны λ=400 нм.

Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)⋅100/Сисх,

где Сисх и Сравн - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм3.

Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно.

В органическую фазу переходит 94,0-95,0% флороглюцина по сравнению с исходным содержанием в анализируемой водной пробе, коэффициент концентрирования равен 40.

Примеры осуществления способа.

Пример 1

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:1,5 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 минут до установления межфазного равновесия.

Степень извлечения флороглюцина (R, %) вычисляют по формуле

R=(Сисхравн)⋅100/Сисх,

где Сисх и Сравн - концентрация флороглюцина в исходном и равновесном растворе соответственно, мг/дм3.

Коэффициент концентрирования флороглюцина (при условии практически полного извлечения, R=94-99%) вычисляют по формуле

m=mвод/mорг,

где mвод и mорг - массы водной и органической фаз соответственно. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2

К 20,0 см3 анализируемой водной пробы, содержащей флороглюцин, добавляют 0,5 г ППУ с нанесенным ТБФ в соотношении 1:2,0 к массе пенополиуретана, экстрагируют на вибросмесителе 15 мин. Далее анализируют по примеру 1. Степень извлечения и коэффициент концентрирования вычисляют аналогично примеру 1. Данные анализа представлены в таблице.

Сравнительная характеристика предлагаемого способа и прототипа приводится в таблице. Степень извлечения флороглюцина (R, %) по прототипу рассчитывали по формуле

R=100D/(D+r)

где D - коэффициент распределения флороглюцина в системе водный раствор - трибутилфосфат (24,5); r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз (10).

Как видно из таблицы, предлагаемый способ концентрирования флороглюцина из водных растворов наиболее эффективен при применении ППУ с нанесенным на его поверхность ТБФ, массовая доля которого по отношению к массе (г) пенополиуретана изменяется в соотношении (1,5-2,0):1. При увеличении массы ТБФ в составе ППУ происходит частичное вымывание его с поверхности пенополиуретана, уменьшение массы ТБФ приводит к значительному снижению степени извлечения.

Предлагаемое техническое решение позволяет:

- в 4 раза повысить коэффициент концентрирования;

- увеличить степень извлечения до 95%;

- снизить расход трибутилфосфата.

Способ концентрирования флороглюцина из водных растворов, заключающийся в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН=1-5 водных растворов при температуре 20±2°С, отличающийся тем, что предварительно трибутилфосфат наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан: трибутилфосфат, равном 1:(1,5-2,0).



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов и может быть использовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности.
Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов, который может быть рекомендован при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку.
Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 1,3,5-тригидроксибензола (флороглюцина, ФГ). .

Изобретение относится к органической химии, а именно к способу получения 2,4,6-тригидрокситолуола(метилфлороглюцина, МФГ), который может применяться в качестве компонента составов для термической пропитки и изоляции обмоток электродвигателей, для получения термостойких термореактивных смол или фоточувствительных и литографских плит.

Изобретение относится к микробиологической промышленности и может iбыть использовано для очистки сточных вод. .
Изобретение относится к способу получения бисфенола A, который является исходным материалом для получения смол высокого качества. Способ включает: (1) стадию образования бисфенола A посредством конденсации фенола и ацетона в реакторе, заполненном катализатором на основе сильнокислотной катионообменной смолы, частично модифицированной с помощью серосодержащего аминосоединения, с получением при этом реакционной смеси, содержащей бисфенол A, (2) стадию выделения компонентов с низкими температурами кипения из реакционной смеси, полученной на стадии (1), с получением при этом материала для кристаллизации, содержащего концентрированный бисфенол A, (3) стадию охлаждения материала для кристаллизации, полученного на стадии (2), с кристаллизацией при этом аддукта бисфенола A и фенола, с получением кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, и выделения кристаллов из реакционной смеси, (4) стадию удаления фенола из кристаллов аддукта бисфенола A и фенола, полученного на стадии (3), с получением бисфенола A.

Изобретение относится к способу концентрирования пирогаллола из водных растворов и может быть использовано для аналитического контроля химических соединений в очищенных сточных водах производств лекарственных препаратов и химической промышленности.

Изобретение относится к вариантам способа получения бисфенола А, один из которых включает стадию удаления свободной кислоты с использованием смолы, выбранной из сильнокислотной ионообменной смолы, сильноосновной ионообменной смолы, слабоосновной ионообменной смолы и их смеси, на следующей стадии (D), для того чтобы удалить свободную кислоту, содержащуюся в маточной жидкости или изомеризованной жидкости, причем способ получения бисфенола А включает: стадию реакции конденсации (А), на которой избыточное количество фенола реагирует с ацетоном в присутствии кислотного катализатора; стадию концентрирования (В), на которой концентрируют реакционную смесь, полученную на стадии (А); стадию кристаллизации и разделения твердой и жидкой фаз (С), на которой кристаллизуют аддукт бисфенола А и фенола, охлаждая сконцентрированную реакционную смесь, полученную на стадии (В), и отделяют этот аддукт от маточной жидкости; стадию изомеризации (D), на которой изомеризуют всю маточную жидкость, полученную на стадии (С), с помощью катализатора изомеризации и возвращают полученную в результате изомеризованную жидкость на стадию (А) и/или стадию (В); стадию разложения аддукта (F), на которой получают расплав бисфенола А, удаляя фенол из аддукта бисфенола А и фенола, полученного на стадии (С); и стадию гранулирования (G), на которой получают гранулированный продукт, гранулируя расплав бисфенола А, полученный на стадии (F).

Изобретение относится к процессу получения фенола кумольным методом. .
Изобретение относится к способу удаления ионов металлов из крезола или из смесей ароматических соединений, содержащих крезол. .

Изобретение относится к фенолам, в частности к хроматографическому выделению кислот и фенолов из углеводородных смесей и нефтепродуктов. .

Изобретение относится к аналитической химии компонентов ионных форм неорганических веществ, определяемых в атмосферных осадках и поверхностных водах. Экстракционно-вольтамперометрический способ определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в поверхностных водах включает экстракцию ионных форм указанных металлов из фильтрата поверхностной воды с рН≤2 в органическую фазу расслаивающейся системы расплава салицилата тиопириния и воды.

Настоящее изобретение относится к способу концентрирования флороглюцина из водных растворов и может быть использовано при аналитическом контроле сточных вод, поступающих на биологическую очистку. Способ заключается в экстракции флороглюцина трибутилфосфатом из подкисленных до рН1-5 водных растворов при температуре 20±2°С, при этом трибутилфосфат предварительно наносят на измельченный жесткий пенополиуретан в массовом соотношении пенополиуретан:трибутилфосфат, равном 1:. Предлагаемый способ позволяет повысить коэффициент концентрирования в 4 раза и увеличить степень извлечения флороглюцина до 95. 1 табл., 2 пр.

Наверх